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五子衍宗丸的质量控制标准研究
目的 修订五子衍宗丸的质量控制标准,提高其质量控制水平.方法 采用薄层色谱法对处方中枸杞子进行定性鉴别.采用高效液相色谱法,建立基于组合对照药材的五子衍宗丸特征图谱、南五味子检查方法和金丝桃苷、五味子醇甲的含量测定方法.采用ICP-MS,测定了五子衍宗丸中铅、镉、砷、汞、铜、铬的含量.结果 薄层鉴别分离效果好,专属性强.特征图谱提出组合对照药材概念,可同时鉴定制剂中覆盆子、菟丝子、车前子和五味子4味药材,方法学考察结果良好.通过五味子酯甲和五味子醇甲的峰面积比值限度0.20,可快速筛查制剂中是否有混品南五味子投料.在含量测定中,拟定了金丝桃苷和五味子醇甲的含量限度.重金属及有害元素检查中,发现砷、汞、铅3个元素在部分样品中有超标现象,经调研,超标原因可能由不同产品共线生产造成交叉污染所致.结论 本方法简便、准确、专属性强、重现性好,可全面和整体控制五子衍宗丸的质量.
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参景五味颗粒超高压提取工艺优化及抗疲劳作用研究
目的:优化参景五味颗粒的提取工艺并研究其抗疲劳作用.方法:基于单因素及正交试验对参景五味颗粒的超高压提取工艺进行优选,并对佳工艺下的提取物进行抗疲劳作用研究.结果:佳超高压提取工艺为70％乙醇,料液比为1:6 g/ml,提取压力为300 MPa,保压时间为5 min.该条件下人参总皂苷含量为126.305 mg/g,五味子醇甲含量为3.63 mg/g.小鼠的耐力实验和生化指标测定结果显示,参景五味颗粒提取物能明显延长小鼠的游泳时间,明显增加肝糖原含量,明显降低血清尿素氮及血乳酸水平.结论:优化后的参景五味颗粒提取工艺稳定、可行,所得到的提取物具有较好的抗疲劳作用,为该方的进一步开发提供依据.
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不同产地五味子中五味子醇甲的含量测定及分析比较
按照<中国药典>2005年版一部五味子项下,用高效液相色谱法测定五味子中五味子醇甲的含量.对不同产地、外观差异较大的五味子进行含量测定和分析比较,为医院临床用药、药厂生产投料提供参考依据.
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HPLC法测定复方五仁醇胶囊中五味子醇甲的含量
建立测定复方五仁醇胶囊中五味子醇甲含量的HPLC分析方法.采用DiamonsilTMC18色谱柱,甲醇-水(70∶30)为流动相,检测波长250nm.五味子醇甲在16.16～113.12μg·mL-1之间与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996,n=6),平均回收率98.08%,RSD=1.24%.本法操作简便、快速、准确,可用于复方五仁醇胶囊的含量测定.
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利肝隆颗粒中五味子4种木脂素的含量测定
目的：建立利肝隆颗粒五味子中4种木脂素成分的含量测定方法。方法：采用HPLC法，色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，流动相：甲醇-水梯度洗脱，流速：1.0 mL·min-1，柱温：30℃，检测波长：230 nm。结果：被测的4种成分在各自浓度范围内线性关系良好，平均回收率为97.4%～99.6%，RSD为0.6%～0.8%。结论：本实验所建立的方法稳定可靠、简便可行，可用于该品种五味子木脂素类成分的定量分析。
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RRLC法同时测定天王补心丸中6种木脂素类成分的含量
目的：建立快速高分辩液相色谱（RRLC）同时测定天王补心丸中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素6种主要木脂素成分的方法。方法：采用TSK gel ODS-140HTP（50 mm×2.1 mm，2.3μm）色谱柱；流动相为乙腈-水梯度洗脱，流速0.3 mL·min-1；柱温30℃；检测波长250 nm，进样量10μL。结果：6种被测木脂素成分分离度良好；各成分质量与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系（r＞0.9990），重复性良好；平均回收率分别为100.1%、99.3%、97.8%、99.1%、98.8%、97.5%，RSD 分别为1.1%、1.8%、2.3%、2.5%、1.6%、2.1%。结论：此方法简便、准确、重复性好，经方法学验证可用于检测天王补心丸的质量。
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肝复康丸质量标准研究
制定肝复康丸的质量标准.对五味子进行了薄层鉴别;用高效液相色谱法测定制剂中五味子醇甲的含量.通过方法学验证,薄层鉴别专属性强;五味子醇甲在0.05 ～ 1.18μg(r=0.9998,n=6)范围内,呈良好的线性关系.五味子醇甲的平均回收率为102.9%(n=9),RSD为2.1%.方法简便、准确、重现性好.可用于控制肝复康丸质量.
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护肝片中五味子含量测定方法的建立及不同厂家产品含量的比较
目的 建立护肝片中4种木脂素类有效成分的含量测定方法,并采用新方法比较不同厂家产品含量的差异.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱:Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-水系统梯度洗脱;检测波长:250 nm;流速:1 mL/min;进样量10 tL.结果 五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素的平均回收率依次为98.06%、98.28%、97.49%、99.82%,RSD依次为0.83%、1.80%、1.11%、0.83%.所收集的各厂家护肝片每片中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素的含量依次为0.212 8～0.615 1 mg、0.004 7～0.140 6 mg、0.051 6～0.305 0mg、0.091 3～0.346 0mg.结论 本方法准确简便可行,可用于护肝片中五味子多指标成分的含量测定,且新方法测得不同厂家的产品质量差异显著.
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高效液相色谱法同时测定黄芪护肝胶囊中7种活性成分的含量
目的 建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定黄芪护肝胶囊中延胡索乙素、芍药苷、丹参酮ⅡA、橙皮苷、大黄素、五味子醇甲、大黄酚等主要成分含量的方法.方法 采用HPLC检测黄芪护肝胶囊中延胡索乙素、芍药苷、丹参酮ⅡA、橙皮苷、大黄素、五味子醇甲、大黄酚等主要成分,色谱柱为CNW Athena C18型,流动相为甲醇(A)和0.1％的磷酸水溶液(B),梯度洗脱;流速为1.0 ml/min;柱温为30℃;检测波长中,延胡索乙素为210 nm,芍药苷、橙皮苷和五味子醇甲为230 nm,丹参酮ⅡA、大黄素和大黄酚为265 nm.考察检测黄芪护肝胶囊中各检测成分的线性范围、回收率和可重复性.结果 延胡索乙素、芍药苷、橙皮苷、五味子醇甲、丹参酮ⅡA、大黄素和大黄酚的线性范围分别为1.26～25.20 μg/ml(r=0.9996)、7.03～140.60 μg/ml(r=0.9998)、3.63～72.60μg/ml(r=0.9997)、2.11～42.20 μg/ml(r=0.9994)、1.98～39.60 μg/ml (r=0.9995)、3.10～62.00 μg/ml (r=0.9996)和2.28～45.60 μg/ml(r=0.9995),7种成分的平均加样回收率(n=6)分别为99.6％、98.9％、98.7％、99.2％、98.2％、98.8％、98.2％,RSD分别为1.7％、1.0％、1.2％、1.5％、1.2％、1.2％、1.0％.结论 本方法结果准确,重现性好,回收率高,可用于黄芪护肝胶囊的质量控制.
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星点设计-响应面法优选五味子的二次提取工艺
目的 分别采取星点设计-响应面法对五味子的两次提取工艺进行优选.方法 采用UV法于278 nm波长处测定木脂素含量,以木脂素含量为因变量,乙醇浓度、提取时间和溶剂倍量为自变量,采用星点设计-响应面法依次优选五味子2次提取工艺.结果 第一次提取的佳提取工艺为:10倍药材量的70％乙醇回流提取五味子70 min,二项式拟合复相关系数为r=0.8900,提取率实际值比预测值大;第二次提取以10倍药材量的70％乙醇回流提取五味子40 min,二项式拟合复相关系数为r=0.8445,验证试验所得木脂素平均值为8.953 mg/g,真实值与预测值偏差为2.0％.结论 分次进行星点设计-响应面法优选所得的五味子提取工艺预测性好,缩短了提取的时间,降低生产成本.
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大孔树脂纯化五味子总木脂素、总三萜工艺研究
目的 考察大孔树脂纯化五味子总木脂素总三萜的佳工艺.方法 比较了5种不同类型大孔树脂对五味子总木脂素、总三萜、五味子醇甲的吸附解析性能,确定适宜的树脂类型和佳纯化工艺条件.结果 AB-8型树脂吸附解析效果好;佳工艺条件:上样液浓度1.5 mg/mL,大上样量7BV,蒸馏水洗脱体积9BV,洗脱溶剂为30%乙醇(9BV)+80%乙醇(10BV);纯化后终产品中总木脂素、总三萜、五味子醇甲的质量分数分别为39.55%、13.96%、8.95%.结论 本文所报道的梯度洗脱法可显著提高终产品中总木脂素、总三萜、五味子醇甲的质量分数,验证了其工业生产的可能.
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高效液相色谱法测定参味益气口服液中五味子醇甲的含量
目的 建立测定参味益气口服液中五味子醇甲含量的高效液相色谱法(HPLC).方法 色谱柱:Thermo-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:甲醇-水(65:35);检测波长:250 nm;流速:0.7 ml/min;柱温:40℃.结果 五味子醇甲在12.4~124.0μg,线性关系良好,加样回收率99.03%,RSD=0.63%(n=6).结论 该方法准确、稳定性好、重现性高,易于操作,可以作为控制参味益气口服液质量的重要方法.
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人参五味子颗粒与五味子稠膏中五味子醇甲在大鼠体内的药动学研究
目的：建立高效液相色谱法测定大鼠血浆中的五味子醇甲，考察人参五味子颗粒与五味子稠膏中的五味子醇甲在大鼠体内的药动学差别。方法大鼠分别灌胃给予相当于五味子醇甲49.6mg/kg的五味子稠膏和人参五味子颗粒，血样用HPLC分析。采用C18色谱柱，甲醇-水（67∶33）为流动相，检测波长250nm。结果五味子醇甲血浆浓度在0.22～27.00μg/mL之间线性关系良好，低、中、高浓度样品回收率分别为64.3%，70.2%和68.7%。大鼠灌胃五味子稠膏和人参五味子颗粒后的主要药动学参数分别为AUCO-t （26.67）和（30.77）mg/（h·L），AUC0-∞（29.44）和（41.64）mg/（h·L），tmax（0.86）和（0.83），Cmax（11.19）和（12.94），药-时曲线均符合二房室模型。结论五味子醇甲在大鼠体内药动学的研对中药复方制剂的药物动力学研究探索有一定进展。
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HPLC测定养阴生津片中丹皮酚和五味子醇甲的含量
目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定养阴生津片中丹皮酚和五味子醇甲含量的方法并予以实施.方法 以HPLC法实施测定,采用HypersilC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸溶液(10:90)为流动相,检测波长为260nm,流速为1.0mL/min.结果 丹皮酚浓度在0.5060～3.0360μg时与峰面积线性关系良好,RSD为0.09％;五味子醇甲浓度在0.1005～0.6030μg时与峰面积线性关系良好,RSD为0.10％.结论 HPLC法测量丹皮酚和五味子醇甲简便,快速,二组分分离度好,干扰小,测定结果准确可靠,可作为该制剂质量控制的有效方法.
关键词： 养阴生津片 丹皮酚 五味子醇甲 高效液相色谱法(HPLC) -
HPLC同时测定益脑胶囊中五味子醇甲和五味子乙素的含量
目的：建立使用高效液相色谱法同时测定益脑胶囊中五味子醇甲、五味子乙素的含量，完善、提高益脑胶囊的质量标准。方法 Dikma RP-C18（250mm×4.6mm，5μm）色谱柱；流动相：乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）；检测波长：250nm；体积流量：1.0mL/min；柱温：30℃。结果该方法的五味子醇甲线性范围在0.01577～1.5768μg（r=0.9999），平均回收率为103.1%，RSD 为1.0%。五味子乙素线性范围在0.004160～0.2080μg（r=0.9999），平均回收率为101.7%，RSD 为1.2%。结论该方法可行、重复性好，能有效控制益脑胶囊中五味子的质量。
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肝酶安胶囊中五味子提取工艺的研究
目的：优选肝酶安胶囊中五味子的提取工艺研究。方法应用正交设计法，筛选佳工艺条件。结果佳提取工艺是加12倍量45%乙醇，以每分钟1~3 kg/mL的速度进行渗漉。结论优选出的肝酶安胶囊中五味子的佳提取工艺稳定可行。
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五味子果核的色泽与化学成分的相关性研究
目的 测定五味子果核表面颜色的数值即L*、a*、b*值与五味子果核有效成分的量,研究五味子果核色泽与化学成分的相关性.方法 用数理统计方法即运用数理统计软件SPSS 20.0建立五味子果核表面色度值即L*、a*、b*值与五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲、五味子酯甲之间的多元线性回归方程,再进行F检验,确定各色度值分别对五味子有效成分的影响程度.结果 色度值L*与五味子甲素呈显著性负相关(r≥0.5),其它色度值与木脂素呈极低度(r≤0.2)或低度(0.2＜r＜0.5)相关.结论 利用五味子的色度值可推测其有效成分量高低,可用于五味子商品等级的划分,为更好地评价五味子质量提供科学依据.
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HPLC法测定参芪五味子分散片中五味子醇甲
目的 建立HPLC法测定参芪五味子分散片中五味子醇甲的方法.方法 色谱柱为Inertex-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(65∶35),检测波长250 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温35℃.结果 该方法的线性范围在0.196～3.136 μg (r=0.999 9),回收率为99.5％,RSD为0.49％.结论 该方法可行、重现性好,能有效控制参芪五味子分散片的质量.
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基于小粒径色谱柱的哮喘颗粒HPLC指纹图谱研究及多成分快速测定
目的 采用小粒径色谱柱建立哮喘颗粒(XCG) HPLC指纹图谱,同时快速测定其中7个有效成分(莫诺苷、苦杏仁苷、马钱苷、升麻素苷、5-O-维斯阿米醇苷、木兰脂素、五味子醇甲)的方法.方法 采用HPLC,色谱柱为Kromasil C18(150 mm×4.6 mm,3.5 μm);流动相为甲醇-乙腈-水;体积流量1.0 mL/min;梯度洗脱;检测波长:210 nm(苦杏仁苷、木兰脂素)、240 nm(莫诺苷、马钱苷、升麻素苷、5-O-维斯阿米醇苷、五味子醇甲及指纹图谱);柱温40℃;采用UPLC-Q-TOF/MS结合对照品对共有峰进行指认.结果 得到分离度和重现性良好的HPLC指纹图谱,标定了20个共有峰,10批样品相似度在0.90以上;采用UPLC-Q-TOF/MS对共有峰进行指认,11个成分经对照品比对,分别为莫诺苷、苦杏仁苷、马钱苷、升麻素苷、5-O-维斯阿米醇苷、木兰脂素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素,并对其中与功效相关的成分莫诺苷、苦杏仁苷、马钱苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、木兰脂素、五味子醇甲进行定量分析,平均回收率在97.3％～103.8％(RSD均小于2.0％),10批次样品中7个成分量分别为莫诺苷0.51～0.69 mg/g,苦杏仁苷5.01～5.95 mg/g,马钱苷1.02～1.33 mg/g,升麻素苷0.35～0.45 mg/g,5-O-维斯阿米醇苷0.45～0.55 mg/g,木兰脂素0.38～0.48 mg/g,五味子醇甲0.89～1.08 mg/g,各成分量的RSD均小于11.0％.结论 建立的指纹图谱和7个成分定量测定的方法,快速、准确、可靠,可以用于XCG的质量评价.
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HPLC-ESI-MS/MS同时测定四神丸中9种有效成分
目的 建立了HPLC-ESI-MS/MS法同时测定四神丸中五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、补骨脂素、异补骨脂素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱9种有效成分的分析方法.方法 HPLC采用色谱柱Agilent Zorbax Eclipse Plus C18柱(100 mm×4.6 mm,3.5 μm),流动相为甲醇-0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,进样量20 μL;质谱采用电喷雾离子源、正离子模式(ESI+),通过多反应监测(MRM)同时对四神丸中的9种有效成分进行定量分析.结果 四神丸中9种有效成分五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、补骨脂素、异补骨脂素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的线性范围分别为8.50～850.00 ng/mL(r=0.999 7)、1.32～132.00 ng/mL (r=0.997 4)、9.60～960.00 ng/mL (r=0.999 8)、12.00～1200.00 ng/mL (r=0.999 3)、11.50～1 150.00 ng/mL (r=0.997 9)、21.70～2 170.00 ng/mL(r=0.999 7)、23.80～2 380.00 ng/mL (r=0.999 6)、10.70～1 070.00 ng/mL (r=0.999 5)、8.54～854.00 ng/mL (r=0.998 0),平均加样回收率分别为98.3％、100.3％、99.2％、100.4％、99.1％、97.7％、99.0％、98.9％、100.3％,RSD值分别为2.21％、1.78％、2.19％、2.23％、2.18％、3.03％、2.51％、2.72％、2.10％.8批四神丸样品中9种有效成分的质量分数分别为67.6～425.6、0～131.5、2.1～258.0、0～71.2、23.2～678.8、806.4～1 310.8、718.5～1293.7、11.5～123.2、10.9～62.4μg/g.结论 所建立的分析方法简单、灵敏度高、专属性好,可应用于不同厂家不同生产批次的四神丸中有效成分的测定及质量控制.
