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三维同步荧光光谱法测定黄芪中芒柄花素的含量
目的 建立三维同步荧光光谱法测定黄芪中芒柄花素含量的方法.方法 通过扫描三维同步荧光光谱,确定同步荧光光谱的佳波长间隔,用同步荧光测定不同产地的黄芪中芒柄花素含量.结果 同步荧光光谱的佳波长间隔为130 nm,芒柄花素在0.005～1.28μg·mL-1范围内同步荧光强度与发射波长具有良好的线性关系,标准曲线的回归方程为:IF=252.55462c+4.95309,r=0.9996.结论该方法重复性良好,准确度高,检测限低,结果可靠,可用于黄芪中微量芒柄花素的测定.
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高效液相色谱法同时测定玉屏风汤剂中6种成分
目的 建立以高效液相色谱法同时测定玉屏风散中2类化合物(黄酮类和色原酮类)6种有效成分升麻苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、槲皮素、亥茅酚苷、芒柄花素含量的分析方法.方法 采用AgilentExtend-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5 μm),柱温25℃;流动相为甲醇-1%乙酸水溶液,梯度洗脱,流速0.8ml/min;检测波长254 nm.结果 升麻苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、槲皮素、亥茅酚苷、芒柄花素分别在90～1810 ng、97～1940 ng、190～1906 ng、105～3144 ng、88～2625 ng、109～3279 ng范围内标准曲线呈良好的线性关系,相关系数均在0.9999以上;平均加样回收率分别为98.2%,99.1%,97.3%,97.8%,98.8%,99.2%.结论 方法简便快速,结果准确,重复性好,线性范围宽,灵敏度高,可用于玉屏风制剂中升麻苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、槲皮素、亥茅酚苷和芒柄花素含量的同时测定,为玉屏风散质量监控及新剂型研究提供了更加合理、可靠的检测方法.
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胆固醇-芒柄花素前药的合成及其制剂学研究
目的 合成、表征胆固醇-芒柄花素前药,以改善其制剂学的性质.方法 以4-二甲氨基吡啶(DMAP)催化的化学方法合成芒柄花素-胆固醇(FMN-CHOL)前药,并通过薄层色谱(TLC)、红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1 H-NMR)与碳谱(13 C-NMR)等方法进行验证与表征.采用薄膜分散法制备前药脂质体,通过动态光散射、凝胶柱层析、透析等方法对FMN-CHOL脂质体的体外性质进行表征与评价.结果 TLC、IR、1 H-NMR与13 C-NMR的结果都表明FMN-CHOL前药成功合成.FMN-CHOL脂质体的粒径为(214.0±3.3)nm,电位为(-43.8±0.7)mV,包封率为(92.8±0.30)％,载药量为(6.60±0.55)％.体外释放曲线显示FMN-CHOL脂质体的释药更缓慢.结论 FMN-CHOL前药制备成脂质体,包封率更高且缓释效果更佳,具有临床应用前景.
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芒柄花素-单壁碳纳米管复合物的制备及吸附特性研究
目的 探讨芒柄花素-单壁碳纳米管复合物(SWCNTs-FMN)的制备方法 及其吸附动力学特征.方法采用溶液共混法制备芒柄花素-单壁碳纳米管复合物,并用激光粒度仪、红外光谱、差示扫描量热仪、X线衍射、扫描电镜等方法进行表征.结果 所制得的SWCNTs-FMN复合物的包封率为(65.66±2.29)％,载药率为(25.25±3.48)％.羧基化单壁碳纳米管(SWCNTs-COOH)对芒柄花素(FMN)的吸附符合准二级吸附动力学(R2>0.999).在150 min左右吸附基本达到平衡.SWCNTs-COOH对FMN的吸附满足Langmuir、Freundlish以及Dubinin-Radushkevich等温方程(R2>0.99).结论 溶液共混法制备的SWCNTs-FMN复合物制备工艺简单,重复性好;SWCNTs-COOH对FMN的吸附机制是从离子交换转化为化学吸附.
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HPLC测定不同品种牛大力中刺桐碱、芒柄花素和高丽槐素的含量
[目的]比较不同品种牛大力中刺桐碱、芒柄花素及高丽槐素的含量差异,为选育牛大力优良品种提供参考依据.[方法]采用HPLC法测定牛大力不同药用部位中刺桐碱、芒柄花素及高丽槐素的含量,并根据各药用部位的占比,还原牛大力的整体含量.[结果]不同品种牛大力的刺桐碱含量由高到低依次为大叶牛大力(3.889 mg·g-1)>中叶牛大力(3.579 mg·g-1)>小叶牛大力(1.357 mg·g-1),高丽槐素量的大小依次为大叶牛大力(0.295 mg·g-1)>小叶牛大力(0.213 mg·g-1)>中叶牛大力(0.181 mg·g-1),而芒柄花素的含量基本一致,且均低于0.02 mg·g-1.[结论]不同品种牛大力刺桐碱、芒柄花素及高丽槐素的含量存在较大差异,大叶牛大力的品质优,其次为中叶牛大力.
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芒柄花素保护前脑缺血再灌注损伤中的血脑屏障并抑制神经炎症
目的：观察黄芪在脑缺血再灌注损伤模型中异黄酮成分“芒柄花素”对前脑缺血再灌注损伤大鼠血脑屏障（BBB）的作用及抗神经炎症的效果。方法：大脑中动脉阻塞建立大鼠脑缺血模型，伊文思蓝渗透实验计算 BBB通透性，原位明胶酶谱检测基质金属蛋白酶（MMPs）活性以及荧光定量 PCR 检测炎症因子 mRNA 表达。结果：芒柄花素可显著改善脑缺血再灌大鼠的神经功能缺损和 BBB 通透性，降低 MMP-9的表达、脑内 MMPs 活性并减少诱导型一氧化氮合酶（iNOS）、肿瘤坏死因子-α（TNF-α）和白介素（IL-1β）等炎症因子的 mRNA 在缺血脑片上的表达。结论：芒柄花素具有降低脑缺血再灌注损伤中的 BBB 通透性和抑制神经炎症的作用。
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高效液相色谱法测定妇科千金胶囊中芒柄花素含量的价值
目的 建立测定妇科千金胶囊中芒柄花素含量的方法.方法 采用高效液相色谱法,以70％甲醇溶液提取芒柄花素,流动相采用乙腈-水(45:55),检测波长为254 nm.结果 在3.042 ～7.098 μg·ml-1的浓度范围内芒柄花素的进样量与其峰面积呈良好的线性关系(r =0.999 9),回收率为98.4％,相对标准偏差(RSD)3.03％ (n =5).结论 该测定方法准确、快速、简便,可对妇科千金胶囊进行质量控制.
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HPLC测定苦牛大力根部和甜牛大力不同部位中芒柄花素和高丽槐素的含量
目的:建立HPLC同时测定芒柄花素和高丽槐素含量的方法,对比苦牛大力根部和甜牛大力不同部位中芒柄花素和高丽槐素的含量.方法:Welchrom-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(37.5∶ 62.5),流速1.0 mL/min,柱温28℃,芒柄花素和高丽槐素的检测波长分别为248 nm、309 nm,进样量为15 μL.结果:芒柄花素进样量为0.006 8～0.142 8 μg,高丽槐素进样量为0.152～3.800 μg,与峰面积值呈良好的线性关系(r=0.999 9),芒柄花素和高丽槐素的平均回收率分别为97.06％、104.62％.芒柄花素和高丽槐素分布趋势:苦牛大力根部＞甜牛大力根部;甜牛大力根部＞根茎部＞茎＞叶.结论:该HPLC条件可用于苦牛大力中芒柄花素和高丽槐素的含量测定;苦牛大力根部芒柄花素和高丽槐素的含量高于甜牛大力根部,提示苦牛大力具有较大的药用开发价值;甜牛大力各部位均含有芒柄花素和高丽槐素且含量不同,本研究结果可为甜牛大力的综合利用提供一定的理论依据.
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瑶药鸭仔风中芒柄花素HPLC测定方法的建立
目的:建立鸭仔风中芒柄花素含量HPLC测定方法,为控制该药材质量提供技术支撑.方法:对HPLC方法中的色谱条件进行摸索,采用正交设计法考察供试品溶液的制备条件.结果:色谱条件为:Gemini C18柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸(30:70),流速1.0 mL/min,检测波长249 nm.样品供试品溶液制备条件为:药材粉碎为过4号筛的粉末,提取方法为回流提取,提取溶剂为甲醇,提取时间为1h.结论:建立的鸭仔风芒柄花素HPLC含量测定方法准确可靠,可作为该药材质量优劣的评价方法.
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HPLC法同时测定黄芪中4种黄酮类成分的含量
目的:建立以高效液相色谱法同时测定11个产地黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素4种黄酮类成分含量的方法,从有效成分含量探讨药材道地性内在因素.方法:色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C_(18)(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为280nm.结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素的检测浓度分别在0.005 1～0.510、0.005 0～0.300、0.004 9～0.294、0.004 6～0.276mg·mL~(-1)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r均为0.999 9).内蒙古、山西等4个产地的黄芪中毛蕊异黄酮苷和芒柄花苷的含量较高;河北安国、赤城和甘肃定西产黄芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素含量较高.结论:本方法简便、快速、准确,试验结果与黄芪本草考证、道地沿革的文献基本相符.
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HPLC法同时测定参芪扶正注射液中6种成分的含量
目的：建立同时测定参芪扶正注射液中黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和党参炔苷、芒柄花素含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Ultimate XB-C18，检测器为蒸发光散射检测器，流动相为乙腈-0.5％甲酸（梯度洗脱），流速为1.2 ml/min，柱温为30℃，进样量为10μl。结果：黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、党参炔苷和芒柄花素检测进样量线性范围分别为0.62～5.67μg（r＝0.9996）、0.78～6.31μg（r＝0.9996）、0.36～3.48μg（r＝0.9997）、0.81～6.72μg（r＝0.9995）、0.82～7.03μg（r＝0.9998）、0.58～6.62μg（r＝0.9997）；定量限分别为1.21、0.15、0.12、0.03、0.12、0.17μg/ml；检测限分别为0.35、0.35、0.04、0.01、0.03、0.04μg/ml；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜2％；加样回收率分别为95.1％～101.1％（RSD＝2.0％，n＝9）、95.2％～100.7％（RSD＝1.9％，n＝9）、95.8％～100.2％（RSD＝1.4％，n＝9）、96.2％～100.6％（RSD＝1.7％，n＝9）、96.6％～101.2％（RSD＝1.4％，n＝9）、95.9％～99.5％（RSD＝1.2％，n＝9）。结论：该方法操作简便、结果准确，可用于同时测定参芪扶正注射液中黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、党参炔苷和芒柄花素的含量。
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不同品种、产地和种植方式黄芪药材中黄酮类成分的质量分析
目的：建立同时测定黄芪药材中黄酮类成分含量的方法，探讨黄芪药材中黄酮类成分与品种、产地和种植方式的关系。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Venusil ASB，流动相为乙腈-0.3％甲酸（梯度洗脱），流速为1.0 ml/min，检测波长为260 nm，柱温为25℃。比较多省份28批野生和栽培的蒙古黄芪和膜荚黄芪的药材质量。结果：毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素检测质量浓度线性范围分别为0.0089～2.224 mg/ml（r＝0.9995）、0.0052～1.3 mg/ml（r＝0.9996）、0.0028～0.6976 mg/ml（r＝0.9999）、0.002～0.5 mg/ml（r＝0.9999）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜1％；加样回收率分别为99.52％～100.74％（RSD＝0.41％，n＝6）、98.84％～100.60％（RSD＝0.60％，n＝6）、98.47％～101.74％（RSD＝1.08％，n＝6）、100.10％～101.59％（RSD＝0.32％，n＝6）。从品种分析，蒙古黄芪药材中毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、总黄酮的含量要高于膜荚黄芪，但毛蕊异黄酮、芒柄花素的含量少于膜荚黄芪；从产地分析，内蒙古、山西产黄芪药材中毛蕊异黄酮苷、总黄酮的含量高，东北、甘肃次之，山东、安徽、陕西较低；从种植方式分析，野生黄芪药材中毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、总黄酮的含量高于栽培品种，栽培黄芪药材中毛蕊异黄酮、芒柄花素含量高于野生品种。结论：该方法操作简便、稳定、重复性好，可用于黄芪药材中黄酮类成分含量的同时测定。不同产地黄芪药材中4种黄酮类成分含量差异大，药材的品种、产地和种植方式是影响黄芪质量的主要因素。
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HPLC法同时测定参芪颗粒中3种异黄酮成分的含量
目的:建立同时测定参芪颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Welch Ultimate XB-C18,流动相为乙腈-0.2%甲酸溶液(梯度洗脱),检测波长为250 nm,柱温为35℃,流速为1.0 ml/min,进样量为10μl.结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素进样量线性范围分别为0.008~0.32、0.005~0.20、0.007~0.28μg(r为0.999 9、0.999 7、0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.59%;加样回收率范围分别为98.17%~99.71%、98.03%~99.66%、98.16%~99.12%,RSD分别为0.67%、0.57%、0.43%(n=6).结论:该方法简便、准确、可靠,可用于参芪颗粒中黄酮类成分的含量测定.
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芒柄花素包合物脂质体的制备及质量评价
目的:制备芒柄花素(FMN)包合物脂质体,并评价其质量.方法:以薄膜分散法制备FMN包合物脂质体,考察所制脂质体的外观形态、粒径、Zeta电位、包封率以及体外释放行为.结果:所制FMN包合物脂质体的粒径为(255. 34±12. 87) nm、Zeta电位为(25. 32±3. 51) mV、包封率为(81. 63±0. 79)％ (n=3)、24h的累积释放度为56. 12％.结论:本方法成功制得具有良好缓释效果的FMN包合物脂质体,且质量符合相关标准.
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蛭丹化瘀组方制剂的质量研究
目的 建立同时测定中药制剂蛭丹化瘀组方中芍药苷、阿魏酸、丹皮酚和芒柄花素含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,并探讨口服液、配方颗粒和浸膏剂的质量差异.方法 色谱柱采用Kromasi1100-5 C1s柱(150 mm×4.6mm,5 μm);流动相为乙腈(A)-0.1％甲酸水溶液(B),梯度洗脱;上述4种活性成分检测波长分和为230,320,274,248 nm;流速1.5 mL/min.结果 芍药苷在进样量为0.5～5.0 μg范围内与峰面积线性关系良好(n=5);阿魏酸、丹皮酚和芒柄花素在进样量为0.04 ～ 0.4 μg范围内与峰面积线性关系良好(n=5);各成分加样回收率分别为98.92％,96.47％,98.93％,102.48％(RSD=1.54,1.15,1.42,1.97,n=6);3种蛭丹化瘀组方制剂中各有效成分含量不同.结论 该法可用于蛭丹化瘀组方制剂的质量控制,不同工艺可能导致制剂中有效成分含量的差异.
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高效液相色谱法测定安神养血口服液中芒柄花素含量
目的 建立测定安神养血口服液中芒柄花素含量的高效液相色谱法.方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(45:55),流速为1.0 mL/min,检测波长为250 nm.结果 芒柄花素选样量在0.014 16～0.141 6 μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9(n =5),平均加样回收率为99.34％,RSD为0.36％(n=5).结论 该方法准确、灵敏、重现性好,可作为安神养血口服液中芒柄花素的定量分析方法.
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芒柄花素舒张家兔离体肠管平滑肌的研究
目的:探讨芒柄花素舒张家兔离体肠管平滑肌的作用及其机制.方法:采用经典离体肠管平滑肌实验方法,观察不同浓度芒柄花素对对组胺(His),乙酰胆碱(Ach)收缩离体肠管平滑肌量效曲线的影响;用L型钙通道开放剂氟硝尼啶(Bay K8644)、肌浆网ryanodine受体阻断剂钌红(Ruthenium Red,RR)和一氧化氮合酶抑制剂左旋硝基精氨酸甲酯(L-NAME),探讨芒柄花素舒张肠平滑肌的作用机制.结果:不同浓度的芒柄花素(25,50 μmol/L)能剂量依赖性地抑制Ach,His收缩离体肠平滑肌的作用,使其量效曲线右移,大效应降低;亦能抑制L型钙通道开放剂Bay K8644引起的离体肠管平滑肌收缩,大于30μmol/L的芒柄花素作用明显增强(P＞0.01).芒柄花素还能够抑制钌红舒张肠平滑肌的作用,但L-NAME不能够抑制芒柄花素舒张肠平滑肌作用.结论:芒柄花素舒张家兔离体肠管平滑肌的作用与非竞争性抑制M受体和H1受体有关,亦能抑制外钙内流以及内钙的释放作用,但与小肠平滑肌NO浓度无关.
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芒柄花素对兔离体肠平滑肌运动的影响及机制研究
目的:观察芒柄花素(formononetin)对兔离体肠平滑肌肌张力的影响,并探讨其作用机制.方法:试验采用经典的离体小肠灌流技术,观察芒柄花素对肠平滑肌自主收缩活动以及乙酰胆碱(acetylcholine,Ach)、氯化钡(Bacl2)及组胺(Histamine)所致痉挛性收缩肠平滑肌的影响.结果:20～100μmol/L芒柄花素能剂量依赖性的抑制家兔离体小肠平滑肌自发性收缩,对乙酰胆碱,组胺和氯化钡所致的兔离体肠痉挛性收缩也具有剂量依赖性抑制作用,且与肠平滑肌自发性收缩比较差异有显著性.在无钙台式液中,芒柄花素可明显抑制Ach引起的肠平滑肌收缩,亦能使CaCl2量效曲线下移,对Bay K8644(0.5 μmol/L)引起的肠平滑肌收缩有明显抑制作用.结论:芒柄花素明显抑制了家兔离体小肠平滑肌的收缩活动,其机制与抑制外钙内流及内钙释放有关.
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皮寒感舒颗粒的制备工艺研究
目的 优选皮寒感舒颗粒的制备工艺.方法 采用正交设计法,以皮寒药水提液的干膏收率、高丽槐素及芒柄花素的含量为评价指标,优化皮寒感舒颗粒原料药的水提醇沉及浓缩工艺;采用单一变量法,以成型率、溶化性及吸收率为评价指标,优化皮寒感舒颗粒的制粒工艺.结果 佳水提工艺为A3B2C1D3,即样品药材粒度为粗粉、每次加水量为12倍、分别提取2次、每次0.5h;佳醇沉工艺为A2B2C3,即将药液浓缩至相对密度1.10、用60％乙醇沉淀18 h;佳浓缩工艺为:在70℃减压条件下,将药液浓缩至相对密度1.20 ～1.25;佳制粒工艺为:以葡萄糖为辅料、浸膏与辅料比例为1∶4、采用75％乙醇为润湿剂、于60℃干燥2h.结论 所用工艺条件稳定、可控、提取率高,可为皮寒感舒颗粒的深入研究提供参考.
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鬼箭锦鸡儿中芒柄花素的薄层鉴别及总黄酮的测定
目的 建立鬼箭锦鸡儿中芒柄花素的薄层定性和总黄酮的含量检测方法.方法 采用TLC法定性鬼箭锦鸡儿中的芒柄花素,用紫外-可见分光光度法测定鬼箭锦鸡儿中总黄酮的含量,检测波长为339 nm.结果 鬼箭锦鸡儿中芒柄花素的分离度良好,回归方程为:Y=53.316X +0.0142(r2=0.9992),4.0～14.4 μg·mL-1芒柄花素与吸光度的线性关系良好.结论 所用方法可作为鬼箭锦鸡儿中芒柄花素的鉴别及总黄酮含量的测定.
