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HPLC测定小儿棕色口服溶液中愈创木酚甘油醚的含量
目的 建立小儿棕色口服溶液中的愈创木酚甘油醚的含量测定方法 .方法 愈创木酚甘油醚的含量测定:采用HPLC法,色谱柱为Inertsil ODS-3柱(4.6mm×150mm,5μm);以甲醇-0.05mol·L-1柠檬酸溶液(35:65,V/V)为流动相,检测波长273nm.流速:1.0mL/min;柱温:30%;进样量5μL.结果 愈创木酚甘油醚在5.76～13.44μg·mL-1的范围内线性关系良好(r=0.999 9),样品的平均回收率为98.89%,RSD为0.61%.结论 本文的含量测定方法 操作简便快速,结果 准确可靠,可用于小儿棕色口服溶液的质量标准.
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复方制剂佩夫人小儿咳露中主药成分的含量测定
目的:建立一种采用高效液相色谱检测复方制剂中氢溴酸美沙芬、愈创木酚甘油醚和马来酸氯苯那敏含量的方法.方法:采用C18色谱柱,以0.0025 mol@L-1 IPR-B6甲醇溶液:水(含2%三乙胺):磷酸(120:100:1)为流动相,检测波长为257nm.结果:氢溴酸美沙芬、愈创木酚甘油醚和马来酸氯苯那敏3种成分的回收率分别为100.5%,99.5%,100.6%;RSD分别为2.2%,1.6%,1.9%(n=7).结论:本方法简便,结果准确可靠.
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美索巴莫杂质控制的研究
目的 结合生产工艺及所用物料,分析美索巴莫的杂质谱,并对杂质进行控制.方法 采用高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)分别对美索巴莫的有机杂质、挥发性杂质进行测定.结果 有机杂质1、2、4在1～8 μg·mL-1内呈现良好的线性关系(r ＞0.999 3),回收率分别为101.6％(RSD为3.4％)、104.9％(RSD为2.0％)、106.3％(RSD为3.3％);挥发性杂质甲醇、乙酸乙酯、碳酸二甲酯与甲苯相邻峰间的分离度及检测灵敏度均符合要求.结论 HPLC、GC简便、快速、结果准确可靠,可用于美索巴莫的杂质控制.
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HPLC测定美愈软胶囊中氢溴酸右美沙芬和愈创木酚甘油醚的含量
目的同时测定美愈软胶囊中氢溴酸右美沙芬和愈创木酚甘油醚含量.方法高效液相色谱法C18柱固定相,流动相为甲醇-0.28%辛烷磺酸钠-三乙胺(500:498:2),磷酸调至pH(3.4±0.05),检测波长280nm.结果氢溴酸右美沙芬和愈创木酚甘油醚线性范围分别为32.7～87.2,223.8～596.8μg·mL-1,回收率分别为100.2%,99.2%,RSD分别为0.8%,0.7%(n=9).结论本法简单、快速、准确.
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愈创木酚甘油醚缓释片不同湿度下颗粒的流动性变化与片剂质量间的关系
目的 考察环境湿度对愈创木酚甘油醚缓释片颗粒流动性的影响,探求颗粒流动性变化和片剂质量之间的关系,为该品种的工业化生产提供依据.方法 对颗粒的吸温性进行初步研究,求取颗粒的临界相对湿度(CRH).以0d的颗粒和片剂为参比,考察颗粒暴露在RH 33％、60％、75％、84％、92.5％下10 d后流动性的变化,测量相应颗粒制得的片剂的质量指标,探讨颗粒流动性变化与片剂质量之间的关系.结果 颗粒的CRH在RH 67％～ 68％之间.在湿度高于RH 60％下10 d后,颗粒流动性、水分含量、片剂的外观、片重差异极值、脆碎度都有明显改变.以颗粒的压缩度(X1)、休止角(X2)为自变量,片重差异极值(Y1)、脆碎度(Y2)为因变量进行二元回归分析得:Y1 =0.192X1 +0.092X2 -7.398(r =0.992 1),Y2=0.069X1+0.087X2 -3.505(r=0.988 1),P＜0.001时,在观测范围内具有统计学意义.结论 颗粒的生产和储存的环境湿度应小于RH60％,颗粒的休止角和压缩度与片剂的质量指标(片重差异极值、脆碎度)间存在统计学意义上的函数关系.
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HPLC测定复方愈麻美芬缓释片的释放度
复方愈麻美芬缓释片是由愈创木酚甘油醚、盐酸伪麻黄碱和氢溴酸右美沙芬组成,是治疗感冒、镇咳、祛痰的新药.近年来,国内有该组成的普通制剂问世,但缓释制剂笔者尚未见报道,对缓释制剂进行释放度测定是控制其质量的重要指标之一.
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愈美干混悬剂在健康志愿者体内的生物等效性研究
目的:建立高效液相色谱-荧光法(HPLC-FD)测定血浆中氧去甲右美沙芬1和愈创木酚甘油醚2的血药浓度,并研究愈美干混悬剂的相对生物利用度及生物等效性.方法:20名健康志愿者分两组,随机、交叉口服单剂量愈美干混悬剂(受试制剂)和愈美片(参比制剂),HPLC法测定血药浓度,计算药代动力学参数及生物等效性评价.结果:受试制剂与参比制剂血浆中氧去甲右美沙芬的T1/2:(4.13±0.87)h和(3.48±1.18)h；Cmax:(1136.79±242.38)ng/ml和(1069.79±237.26)ng/ml；Tmax:(1.65±0.33)h和(2.08 +0.44)h;AUC0-t:(5893.07±938.43)ng· h/ml和(5601.46±873.04)ng· h/ml；愈创木酚甘油醚的T1/2:(0.88±0.10)h和(0.86±0.23)h；Cmax:(1495.27±319.32)ng/ml和(1432.73±296.47)ng/ml；Tmax:(0.61±0.13)h和(0.71±0.12)h;AUC0-t:(2 091.43±413.87)ng·h/ml和(2056.16±424.27)ng·h/ml.愈美干混悬剂的相对生物利用度氧去甲右美沙芬为(105.60±9.90)％,愈创木酚甘油醚为(102.10±6.80)％.结论:两制剂生物等效.
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奥亭止咳露与棕色合剂对照治疗120例患者临床疗效观察
奥亭止咳露为香港澳美制药厂有限公司生产的一种止咳化痰药,为复方制剂,主要成分为马来酸溴苯那敏、磷酸可待因、盐酸麻黄碱、愈创木酚甘油醚.我院于2003年3月至2005年10月对该药进行临床疗效观察,并与棕色合剂作对照,现将结果报道如下.
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反相高效液相色谱法测定复方美沙芬糖浆主料含量
目的采用RP-HPLC法,测定复方美沙芬糖浆中主料含量.方法RP-HPLC法,采用C18柱,三乙胺水溶液(1%)-磷酸水溶液(1.1%)-乙腈为流动相,检测波长220 nn.结果所含四组分在不同比例流动相洗脱下分离,在给定范围内线性关系好,回收率高.结论该方法简便,快速,准确,重现性好.
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愈创木酚甘油醚缓释片的制备及其体外释放度的考察
目的 研制愈创木酚甘油醚缓释片, 并考察其体外释放度. 方法 以愈创木酚甘油醚为模型药物, HPMC为骨架材料, 通过正交试验优选处方; 以水为释放介质, 采用紫外分光光度法, 考察愈创木酚甘油醚缓释片的体外释放度. 结果 缓释片处方为: 愈创木酚甘油醚40 g, HPMC 11 g, 微晶纤维素15 g, 聚维酮乙醇浓度为20%, 硬脂酸镁1%; 药物含量和体外释放度均符合规定. 结论 本品处方和工艺设计合理, 样品释放度12 h累积释放率达到了90%以上, 符合缓释片的释药要求.
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HPLC法同时测定美愈伪麻胶囊中三个组分的含量
目的用HPLC法测定美愈伪麻胶囊中盐酸伪麻黄碱(Ⅰ)、愈创木酚甘油醚(Ⅱ)、氢溴酸右美沙芬(Ⅲ)的含量.方法以非那西汀为内标物,色谱柱为Diamonsil ODS (4.6 mm × 200.0 mm,5 μm),以 0.03 mol·L-1 NaH2PO4溶液(用H3PO4调节pH值至3.0)-甲醇-乙腈(V∶V∶V=60∶35∶5)为流动相,检测波长 207 nm.结果组分Ⅰ在6.2～ 43.1 mg·L-1(r= 0.999 3),组分Ⅱ在20.0～ 140.0 mg·L-1(r= 0.999 0),组分Ⅲ在2.0～ 14.0 mg·L-1(r= 0.999 9)内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.7%(RSD=0.4%)、100.0%(RSD=0.4%)、100.2%(RSD=1.0 %).结论可用于美愈伪麻胶囊的质量控制.
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愈美分散片人体药动学及制剂生物等效性研究
建立了同时测定人血浆中氧去甲右美沙芬及愈创木酚甘油醚浓度的高效液相色谱-紫外检测法，并初步研究了以上两种药物在人体内的药动学性质。运用此法对18名健康男性受试者单剂量交叉口服愈美分散片（受试制剂）和速立糖浆（参比制剂）后的酶水解血浆进行测定，并绘制了血浆药物浓度-时间曲线。口服愈美分散片测得：氧去甲右美沙芬Tmax为(1.89±0.53)h,Cmax为(892.6±315.0)ng/mL,AUC0-t为(4153.2±1151.9)ng·h·mL-1；愈创木酚甘油醚Tmax为(0.65±0.27)h，Cmax为(1545.1±493.6)ng/mL，AUC0-t为(2689.8±728.2)ng·h·mL-1。口服速立糖浆测得：氧去甲右美沙芬Tmax为(1.81±0.25)h，Cmax为(855.0±207.6)ng/mL，AUC0-t为(4001.8±753.5)ng·h·mL-1；愈创木酚甘油醚Tmax为(0.50±0.21)h，Cmax为(1942.4±437.6)ng/mL，AUC0-t为(3382.8±856.5)ng·h·mL-1。氧去甲右美沙芬的相对生物利用度平均为(103.6±19.3)%，愈创木酚甘油醚的相对生物利用度平均为(86.9±13.4)%。统计结果表明，两种制剂生物等效。
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复方愈麻美芬缓释片及其释放机理的研究
目的制备复方愈麻美芬缓释片并对释药机理进行研究.方法以HPMC为骨架材料,采用湿法制粒,制备了复方愈麻美芬缓释片.以释放试验研究了缓释片的释药机理.结果复方愈麻美芬缓释片中盐酸伪麻黄碱和氢溴酸右美沙芬的释药符合一级释放,愈创木酚甘油醚的释药符合Higuchi方程.结论采用HPMC为骨架材料,结合其他辅料,制备复方愈麻美芬缓释片.经释放机理的研究证明其缓释作用.
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HPLC测定复方甘草口服溶液中的愈创木酚甘油醚
目的:建立HPLC法测定复方甘草口服溶液中愈创木酚甘油醚的含量.方法:高效液相色谱法.色谱柱:ODS;流动相:甲醇/水(1%的醋酸溶液)=30/70;流速:0.8ml/min;检测波长:272nm.结果:愈创木酚甘油醚的线性方程为A=54306.96c-2179.93,相关系数r=0.9997,回收率=111.56%,RSD=2.13%.结论:本方法简便,准确,可作为该制荆质量控制指标之一.
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愈美分散片的HPLC测定
建立了HPLC法测定愈美分散片中愈创木酚甘油醚和氢溴酸右美沙芬的含量.采用ODS柱,流动相为乙腈-甲醇-0.01%三乙胺溶液(18:15:67,pH3.5),流速1.0ml/min,检测波长276nm.愈创木酚甘油醚和氢溴酸右美沙芬的线性范围分别为6～72μg/ml和4.2～51μg/ml,平均回收率分别为99.0%和102.6%,RSD分别为1.2%和1.5%.
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血浆中去甲右美沙芬和愈创木酚甘油醚的HPLC测定
建立了灵敏度高、选择性好、可同时测定人血浆中右美沙芬活性代谢物去甲右美沙芬及愈创木酚甘油醚的HPLC-荧光检测法.采用C8柱(4.6mm×250mm),流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾-二乙胺溶液-冰醋酸(15:85:0.2:2,用磷酸调至pH3.0),检测波长λex=280nm,λem=313nm.以盐酸曲马多为内标,血浆样品经液-液萃取后进样测定.方法的日内、日间RSD小于4.63%,回收率97.3%～102.6%.去甲右美沙芬及愈创木酚甘油醚的检测灵敏度分别为5.412和20ng/ml.经方法学验证,满足药物动力学研究的要求.
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奥亭止咳露临床疗效观察
奥亭止咳露是一种止咳化痰药,为复方制剂,主要成分马来酸溴苯那敏、磷酸可待因、盐酸麻黄碱、愈创木酚甘油醚.我院自2001年3月～2003年3月对该药进行临床疗效观察,并与半夏露作对照,现将结果报告如下.
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愈美缓释片中愈创木酚甘油醚、氢溴酸右美沙芬含量运用HPLC测定分析报告
目的 分析高效液相色谱法(HPLC)测定愈美缓释片中愈创木酚甘油醚和氢溴酸右美沙芬含量的特点.方法 高效液相色谱法C18柱固定相,流动相:磷酸三乙胺溶液(3mL三乙胺加入1,000mL蒸馏水中,以磷酸调pH=3.0):(乙腈:甲醇=4:3)=60:40;双波长检测:0～6min时246nm,6min以后218nm.结果 愈创木酚甘油醚和氢溴酸右美沙芬线性范围分别为0.1996～1.1976 mg/mL、0.015024～0.09014mg/mL;回收率分别为99.7%、100.9%;RSD分别为1.5%、1.4%.结论 临床实践中HPLC可以简单、快速、准确分析愈美缓释片中主要成分含量.
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复方美愈缓释片的高效液相色谱法分析
目的:采用反相高效液相色谱法以程序变换控制记录积分衰减因子的方法,测定复方美愈缓释片中愈创木酚甘油醚和氢溴酸右美沙芬的含量.方法:色谱柱为Shimadzu VP-ODS(150mm×4.6mm),流动相为乙腈-甲醇-0.01mol/L的三乙胺水溶液(PH=3.5)(18∶15∶67),检测波长:276nm,流速为1.0 ml/min.结果:愈创木酚甘油醚和氢溴酸右美沙芬线性范围分别为55.9～782.6μg/ml和4.2～58.8μg/ml,平均回收率分别为98.99%,RSD1.2%(n=7);102.9%,RSD 1.6%(n=7).结论:该方法可以用于美愈缓释片的含量测定.
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高效液相色谱法测定咳愈口服液中愈创木酚甘油醚、右美沙芬等四组分的含量
目的:采用高效液相色谱法测定咳愈口服液中马来酸氯苯那敏.盐酸甲基麻黄碱.愈创木酚甘油醚.氢澳酸右美沙芬的含量.方法:色谱柱:AgiIent C8柱,流动相为甲醇-磷酸二氢钾溶液(20mmol/L,pH3.0)=35:65,检测波长220nm.结果:马来酸氯苯那敏在1.275～12.75μg/ml,盐酸甲基麻黄碱在14.0～140μg/ml,愈创木酚甘油醚在63.0～630μg/ml.氢溴酸右美沙芬在18.75～187.μg/ml范围内,均有良好的线性关系.平均回收率分别为100.6%.99.2%.99.4%,98.9%.结论:本法简便,准确,重现性好,可用于咳愈口服液的质量控制.
