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超快速液相色谱-串联质谱法测定胎盘灌流液中的安替比林
目的 建立超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)测定胎盘灌流液中安替比林浓度.方法 以艾司唑仑为内标,胎盘灌流液样品用乙腈沉淀蛋白后进样分析.色谱柱为Shim-pack XR-ODSⅡC18柱(2.0mm×75mm,2.2 μm),以乙腈和0.1％(V/V)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1.质谱采用多反应监测(MRM)扫描模式,以电喷雾离子源(ESI)在正离子电离模式下进行测定,安替比林和艾司唑仑的定量分析离子分别为m/z 189.2→56.2和m/z 295.2→205.2.结果 胎盘灌流液中安替比林在1.2～1 200 ng·mL-1内线性关系良好(r =0.999 3),日内及日间RSD均小于15％,稳定性考察结果良好.结论 该方法快速、灵敏、专属性强,可用于胎盘灌流液中安替比林浓度的测定.
关键词： 超快速液相色谱-串联质谱 安替比林 胎盘灌流液 -
高效液相色谱-串联质谱法测定人胎盘灌流液中奥司他韦和羧酸奥司他韦浓度
目的 建立人胎盘灌流液中奥司他韦和羧酸奥司他韦的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法.方法 以甲硝唑为内标,胎盘灌流液样品经沉淀蛋白处理,色谱柱为Shim-pack XR-ODSⅡ柱(2.0 mm×75 mm,2.2 μm);0.1％甲酸-0.1％甲酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1;电喷雾电离源,正离子多离子反应监测,奥司他韦和羧酸奥司他韦定量离子对分别为m/z 313.0→166.1和m/z 285.1→197.1.结果 奥司他韦和羧酸奥司他韦分别在0.41 ～ 100 ng·mL-1、4.1～1 000ng·mL-1范围内线性关系良好,平均方法回收率89.3％～104.7％,日内及日间RSD均小于15％,稳定性考察结果良好.结论 本方法可用于人胎盘灌流液中奥司他韦和羧酸奥司他韦浓度的检测.
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UFLC-MS/MS测定人胎盘灌流液中齐多夫定浓度
目的 建立UFLC-MS/MS法测定人胎盘灌流液中齐多夫定浓度.方法 以米氮平为内标,采用蛋白沉淀的前处理方法,使用Synergi 4u Hydro-RP 80A分析柱(50 mm×2.00 mm,4μm),流动相A为含0.1％甲酸的水溶液,流动相B为甲醇,采用梯度洗脱,流速0.6 mL·min-1.质谱采用电喷雾离子源(ESI)以多反应监测(MRM)扫描模式,在正离子电离模式下进行测定,齐多夫定和米氮平的定量分析离子分别为m/z 268.1/127.1和266.2/195.0.结果 齐多夫定在25～5 000 ng·mL-1内线性关系良好,平均方法回收率90.5％～96.7％,日内及日间精密度RSD均＜15％,稳定性考察结果良好.结论 该方法可用于人胎盘灌流液中齐多夫定浓度的检测.
关键词： 齐多夫定 超快速液相-串联质谱法 胎盘灌流液 -
HPLC法同时测定胎盘灌流液中双黄连冻干粉中8种成分的含量
目的：建立同时测定胎盘灌流液中双黄连冻干粉中8种成分含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Zorbax-C18，流动相为乙腈-1％甲酸水溶液（梯度洗脱），内标为葛根素，流速为1.0 ml/min，检测波长为280 nm，柱温为25℃，进样量为10μl。结果：8种成分在各自的质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r≥0.9990）；日内精密度、日间精密度、重复性试验的RSD≤1.9％，稳定性试验的RSD≤7.3％，平均回收率为92.73％～112.37％，RSD为3.2％～8.2％（n＝6），平均基质效应为90.33％～105.78％，RSD为3.2％～8.0％（n＝6）。结论：该方法快速、灵敏，专属性强，可用于同时测定胎盘灌流液中双黄连冻干粉中8种成分的含量。
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高效液相色谱法测定胎盘灌流液中格列苯脲的浓度
目的 建立测定胎盘灌流液中格列苯脲浓度的高效液相色谱(HPLC)检测方法.方法 采用的色谱柱为Symmetry Shield RP C18( 150mm×4.6 mm,5μm),柱温40℃,流动相为NaH2PO4缓冲盐(25mmol/L,pH值5.2)∶乙腈=1∶1；内标为格列齐特,流速1.0mL/min,检测波长228 nm,采用液-液萃取预处理方法测定胎盘灌流液中格列苯脲的浓度.结果 格列苯脲浓度线性范围为2.0～25.0μg/mL,线性方程为:y=0.226x+0.002,r=0.9999(n=6),日内相对标准偏差(RSD)＜3.1％,日间RSD＜9.5％,方法学回收率为95.32％～103.35％.结论 HPLC检测方法灵敏、简便,可用于胎盘灌流液中格列苯脲浓度的检测.
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UFLC-MS/MS法测定胎盘灌流液中格列本脲浓度
目的:建立测定胎盘灌流液中格列本脲浓度的超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)方法.方法:以格列齐特为内标,胎盘灌流液样品用乙腈沉淀蛋白后进样分析.采用Shim-pack XR-ODS Ⅱ C18(2.0 mm×75 mm,2.2 μm)色谱柱,以0.1％ (v/v)甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱(0～0.5 min,90％A,10％B;0.5～1.5 min,90％ A→10％ A,10％ B→90％ B;1.5～2.7 min,10％A,90％B;2.7～3.5 min,90％A,10％B),流速0.4 mL·min-1.质谱采用多反应监测(MRM)扫描模式,以电喷雾离子源(ESI)在正离子电离模式下进行测定,格列本脲和格列齐特的定量分析离子分别为m/z494.0→369.0和m/z 324.1→110.1.结果:胎盘灌流液中格列本脲浓度在0.25～250 ng· mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998),日内及日间RSD均小于15％,稳定性考察结果良好.结论:该方法快速、灵敏,专属性强,可用于胎盘灌流液中格列本脲浓度的测定.
