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二乙酰—肟-异丙醇-安替比林法测定游泳水中尿素
二乙酰-肟-安替比林分光光度法为我国《游泳场所卫生标准》(GB9667-1996)规定的游泳水中尿素的测定方法[1](以下简称标准方法),日本亦采用此法[2].该法虽具有校准系列线性好,灵敏度\重现性\回收率高等优点,但同时又有遇光退色,需特备棕色比色管操作,线性范围未包括卫生标准允许浓度,沸水浴时间较长等缺憾[2,3].为此,经反复实验研究,在标准方法的基础上,选择异丙醇作显色稳定剂.建立了游泳水中尿素测定的新方法(以下简称本法),使以上缺憾得以弥补.应用于游泳水检样实测,并与标准方法作了对照试验,均获满意结果.
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依达拉奉治疗急性脑梗死疗效观察
我院2008-10/2009-05采用依达拉奉注射液治疗急性脑梗死74例,取得满意疗效,现报道如下.1 资料与方法1.1 一般资料 本资料男94例,女54例,年龄51～78(61.5±19.5)岁,均符合急性脑梗死诊断标准[1],出血性脑梗死及有严重心肝肾功能损害者,严重高血压,血液病或出血倾向者均不能入选.
关键词： 脑梗塞/药物疗法 安替比林 /类似物和衍生物/治疗应用 人类 -
依达拉奉防治大鼠颈动脉球囊成形术后血管再狭窄
目的 观察依达拉奉对大鼠颈动脉损伤后再狭窄的防治作用,并探讨其作用机制.方法 雄性SD大鼠用数字表法随机分为两组:对照组和治疗组各20只.用2F球囊对大鼠右侧颈总动脉内膜损伤法制作再狭窄模型.治疗组制模后给予依达拉奉3 mg/kg,静脉注射,每日2次.对照组损伤后给予等体积的生理盐水.损伤后1、3、7、14和28 d原位灌注固定取材,分析病理形态学改变及采用免疫组织化学方法观察基质金属蛋白酶-2(MMP-2)的表达.结果 对照组损伤侧动脉14和28 d内膜面积分别为(0.240±0.043)mm2和(0.420±0.063)mm2,内膜增生指数为0.52±0.06和0.67±0.07,狭窄率为30%±9%和54%±9%,治疗组内膜面积分别为(0.063±0.025)mm2和(0.116±0.023)mm2,内膜增生指数为0.24±0.07和0.38±0.05,狭窄率为8%±3%和16%±4%,与对照组同一时间点比较,治疗组内膜面积减少(F分别为50.488和81.119),内膜增生指数(F分别为41.743和48.122)和狭窄率减轻(F分别为24.221和76.453,均P<0.05);MMP-2的表达术后3、7、14 d增加,阳性细胞率(%)对照组分别为27.16±7.15、22.59±6.68、18.85±4.91,治疗组为15.57±3.62、12.91±1.88、11.96±3.12,治疗组3、7 d MMP-2表达较对照组下降,差异有统计学意义(F=8.359.P=0.028和F=7.781,P=0.032).结论 依达拉奉可抑制大鼠颈动脉损伤后再狭窄,这种作用与其抑制MMP-2的表达有关.
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自由基清除剂依达拉奉对大鼠脑出血的治疗作用
目的 探讨自由基清除剂依达拉奉对实验性脑出血的保护作用及其作用机制.方法 240只SD雄性大鼠随机分为4组:假手术组、手术模型组、依达拉奉术前给药(A)组和依达拉奉术后给药(B)组.参考Rosenberg的脑出血模型的制作方法建立大鼠脑出血模型,采用干重法评价脑水肿程度,Bederson评分法评价神经功能缺损,并观察依达拉奉对血肿周围脑组织中超氧化物歧化酶(SOD)活性和丙二醛(MDA)的影响.结果 手术模型组及依达拉奉A、B组脑组织中水的含量高于假手术组,而依达拉奉A、B组低于模型组,其差异有统计学意义(P＜0.01);依达拉奉A、B组大鼠肢体神经功能缺损的恢复明显快于模型组;与假手术组[(70.7±2.7)U/mg]相比,造模后20 min模型组及依达拉奉A、B组大鼠脑组织SOD活性即开始下降[分别为(62.5±2.5)、(65.2±5.3)、(61.6±4.2)U/mg],180 min时降至低(P＜0.01),而与同时点模型组比较,依达拉奉各组SOD活性有不同程度升高,其差异有统计学意义(P＜0.01).与假手术组[(2.9±0.2)nmol/mg]相比,造模后20min模型组及依达拉奉A、B组大鼠脑组织MDA含量开始增加[分别为(3.4±0.2)、(3.1±0.2)、(3.2±0.5)nmol/mg],与同时点模型组比较,依达拉奉各组MDA含量有不同程度降低,80、110、180min时差异有统计学意义(P＜0.01).结论 依达拉奉可抑制大鼠实验性脑出血脑细胞的过氧化作用,减轻脑水肿,改善神经功能,具有脑保护作用.
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重组组织型纤溶酶原激活剂与依达拉奉联合应用治疗超早期脑梗死
目的 研究重组组织型纤溶酶原激活剂(rt-PA)与自由基清除剂依达拉奉联合治疗超早期脑梗死的疗效.方法 89例超早期脑梗死患者随机分为单独使用rt-PA溶栓治疗组(44例)和rt-PA溶栓联合自由基清除剂依达拉奉治疗组(45例),比较治疗30 d和90 d时的美国国立卫生院卒中量表评分(NIHSS)和Barthel指数(BI).结果 单纯溶栓组与联合治疗组溶栓治疗后30 d NIHSS评分0～1分的比例分别为25.0%(11/44)和35.6%(16/45),χ2=8.259,P=0.041;90 d时分别为27.3%(12/44)和40.0%(18/45),χ2=9.158,P=0.027.两组治疗后30 d时BI为95～100的比例分别为20.5%(9/44)和33.3%(15/45),χ2=8.833,P=0.032;90 d时分别为25.0%(11/44)和37.8%(17/45),χ2=8.221,P=0.042,即两组30 d和90 d的疗效差异有统计学意义.结论 超早期脑梗死治疗时rt-PA与依达拉奉联合能够更有效地减少治疗后30 d和90 d时的神经功能缺损.
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人类胎盘体外循环灌注模型的建立
目的 建立人类胎盘体外循环灌注模型.方法 体外模拟子宫环境,以安替比林为参照物,选用自然分娩或剖宫产刚娩出的健康、完整、足月的人类胎盘,在其胎儿面选择供应同一胎盘小叶的一对脐动静脉,穿刺插管后建立单个胎盘小叶的胎儿循环;胎儿面向下固定于胎盘室内,放置于37℃恒温水浴中,将一端接有导管的两根钝头针插入同一胎盘小叶的绒毛间隙内2～3 mm,建立母体循环.以蠕动泵为循环动力,向同一胎盘小叶的母体侧和胎儿侧供应胎盘灌流液,建立同一个胎盘小叶母体和胎儿双向闭合循环.在母体池中加入安替比林100 mg·L-1,循环灌注3h.测定胎儿循环侧液体的渗漏率;采用高效液相色谱法于循环开始0,5,10,15,20,30,45,60,75,90,105,120,150和180 min测定安替比林的浓度计算胎盘透过率,并测定循环开始后0,30,60,90,120,150和180 min母体池和胎儿池中的胎盘灌流液的pH值.结果 本研究成功建立人类胎盘体外循环灌注模型20例.在持续循环的3h过程中,母体池和胎儿池灌流液pH值均维持在7.2 ～7.4范围内;胎儿侧漏液率为(2.47±1.27)ml·h-1;循环结束时,阳性标记物安替比林的胎盘透过率为(36.62±5.08)％.结论 本研究建立的人类胎盘体外循环灌注模型可用于药物的胎盘透过性研究,为妊娠期用药安全性提供可靠的体外研究模型和理论支持.
关键词： 人类胎盘体外循环灌注模型 转运 安替比林 -
HPLC法同时测定米格来宁片中安替比林和咖啡因的含量
目的:采用高效液相法同时测定米格来宁片中安替比林和咖啡因的含量.方法:以C18化学键合硅胶为固定相,以甲醇-水(42∶58)为流动相,检测波长为273nm.结果:安替比林平均回收率为100.3%,RSD=0.52(n=6);咖啡因为99.5%,RSD=0.73(n=6).安替比林在98.2～147 mg范围内;咖啡因在9.99～15.0 mg范围内,进样量与峰面积值呈良好的线性关系.结论:方法简便、快速、结果准确.
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HPLC法测定米格来宁片中安替比林和咖啡因的含量
目的:建立用高效液相色谱法测定米格来宁片中安替比林和咖啡因含量的方法.方法:用ODS柱为固定相,以甲醇-水(40:60)为流动相,流速为0.9ml/min,检测波长为290nm.结果:安替比林和咖啡因的平均回收率分别为101.0%和100.1%,RSD分别为0.8%和1.0%(n=6);安替比林和咖啡因的线性范围分别为0.6106～6.1060μg(r=0.99990)和0.0638～0.6308μg(r=0.99995).结论:该方法可同时测定米格来宁片的两种组分,简便、准确,建议修改米格来宁片原质量标准.
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超快速液相色谱-串联质谱法测定胎盘灌流液中的安替比林
目的 建立超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)测定胎盘灌流液中安替比林浓度.方法 以艾司唑仑为内标,胎盘灌流液样品用乙腈沉淀蛋白后进样分析.色谱柱为Shim-pack XR-ODSⅡC18柱(2.0mm×75mm,2.2 μm),以乙腈和0.1％(V/V)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1.质谱采用多反应监测(MRM)扫描模式,以电喷雾离子源(ESI)在正离子电离模式下进行测定,安替比林和艾司唑仑的定量分析离子分别为m/z 189.2→56.2和m/z 295.2→205.2.结果 胎盘灌流液中安替比林在1.2～1 200 ng·mL-1内线性关系良好(r =0.999 3),日内及日间RSD均小于15％,稳定性考察结果良好.结论 该方法快速、灵敏、专属性强,可用于胎盘灌流液中安替比林浓度的测定.
关键词： 超快速液相色谱-串联质谱 安替比林 胎盘灌流液 -
地尔硫对人体内安替比林代谢的选择性抑制作用研究
目的：研究钙离子拮抗剂地尔硫(DZ)对模型药安替比林(AP)在人体内代谢的选择性抑制作用。方法：6名健康男性志愿者，随机分成二组，分别po单剂量AP 800mg及加服DZ (30mg，tid)，6d,取血并留尿48h，间隔2周后交叉给药。HPLC法测定血浆AP浓度和尿液中AP、3-羟甲基安替比林(3-OHMAP)、4-羟基安替比林(4-OHAP)、N-去甲基安替比林(NorAP)的浓度。结果：加服DZ后，APt1/2(Ke)从(13.79±3.17)h延长至(18.54±3.14)h(P＜0.01)，Cls从(40.42±7.62)ml.min-1减少至(28.64±5.84)ml.min-1(P＜0.01)，cmax和AUC明显增加(P＜0.05)。4-OHAP尿清除率从(12.91±3.40)ml.min-1减少至(3.50±0.78)ml.min-1(P＜0.01)，3-OHMAP和NorAP的尿清除率没有明显变化。结论：DZ选择性地抑制了AP在人体肝脏中的4-羟基化代谢途径，提示DZ是一作用较强的、选择性的肝药酶抑制剂。
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HPLC法测定氨酚比林注射液中对乙酰氨基酚和安替比林的含量
建立高效液相色谱法同时测定氨酚比林注射液中对乙酰氨基酚和安替比林的含量.采用 Kromasi1 C18柱,以甲醇-5% 醋酸溶液(70∶30)为流动相,检测波长为 262 nm,流速为 1.0 mL·min-1.对乙酰氨基酚和安替比林分别在 40～140μg·mL-1(r=0.9998),48～160μg· mL-1(r=0.9996)浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为 100.4% 和 99.8%,RSD 分别为 0.56% 和 0.62%(n=5).本法操作简便,快速、准确、重现性好,可用于氨酚比林注射液中对乙酰氨基酚和安替比林含量的同时测定.
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HPLC法测定安替比林的有关物质
安替比林为解热镇痛类原料药.复方氨林巴比妥注射液、安痛定注射液等制剂中均含有安替比林,标示量在90.0%～110.0%.我国<卫生部药品标准>[1]、<美国药典>[2]、<英国药典>[3]、<欧州药典>[4]均有收载.国外有关物质的测定方法均采用薄层色谱法,结果不够准确;我国卫生部标准则没有此项目的检查.为了对该原料药进行有效的质量控制,本文采用HPLC法测定有关物质[5],可以准确的反映出产品的内在质量.吡唑酮是安替比林的主要原料,也是有关物质的主要来源,所以把它作为研究重点.
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HPLC法测定氨酚比林注射液含量及有关物质
目的 建立氨酚比林注射液含量及有关物质测定方法.方法 采用Agela Venusil MP-C18色谱柱,紫外与DAD检测器,流动相为乙腈-0.02mol·L-1的醋酸铵(15∶85),流速为1.0mL·min-1,检测波长:242nm;有关物质:257nm.结果 对乙酰氨基酚在20.008～200.08μg·mL-1范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.8%(n=6),RSD=0.9%;安替比林在25.432～254.32μg·mL-1范围内具有良好的线性关系(r=0.9999)平均回收率为100.6%(n=6),RSD=0.5%.结论 本方法专属性强、准确度高、重现性好,可用于氨酚比林注射液质量控制.
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高效液相色谱法同时测定复方氨林巴比妥注射液中氨基比林和安替比林的含量
目的:建立同时测定复方氨林巴比妥注射液中氨基比林和安替比林含量的方法.方法:采用HPLC法,C18柱(150 mm×6.0 mm,5μm);流动相为甲醇-水(45:55);检测波长285 nm.结果:氨基比林在21.4～214.0μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率98.6%,RSD=1.53%.安替比林在9.4～94.0μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率100.7%,RSD=0.85%.结论:所建立的含量测定方法简单、灵敏、准确、重现性好.
关键词： HPLC 复方氨林巴比妥注射液 氨基比林 安替比林 含量测定 -
透明比色管在尿素测定中的应用
游泳池水及公共浴池水中的尿素测定,一般采用二乙酰一肟比色定量法,其原理是利用尿素和二乙酰一肟及安替比林反应呈现黄色的方法.若用透明试管,因其反应会遇光褪色,故一定要用棕色试管,笔者采用普通透明比色管外面套上黑色塑料袋来代替棕色比色管做此项目,取得满意效果,现报告如下:
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HPLC法测定复方氨林巴比妥注射液中氨基比林和安替比林的含量
目的:建立测定复方氨林巴比妥注射液中氨基比林和安替比林含量的方法.方法:采用Phenomenex C18 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(45:55)为流动相,检测波长285 nm,流速0.8 ml/min,柱温40℃.结果:氨基比林的线性范围为0.125～0.437 mg/ml(r=0.999 9),平均回收率为99.0%(n=6),安替比林的线性范围为0.050～0.176 mg/ml(r=0.999 9),平均回收率为101.1%(n=6).结论:本方法简便快速,结果准确,重现性好,适用于复方氨林巴比妥注射液的含量测定.
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参芎葡萄糖注射液联合依达拉奉注射液治疗进展性脑梗死30例临床研究
目的 观察参芎葡萄糖注射液联合依达拉奉注射液治疗进展性脑梗死( PCI)的疗效和安全性.方法 将58例PCI患者随机分为2组.对照组28例予参芎葡萄糖注射液治疗；治疗组30例在对照组治疗基础上加用依达拉奉注射液治疗.2组均治疗14 d.观察2组治疗前后神经功能缺损评分(NDS)、疗效,并检测肝肾功能、血尿常规及心电图.结果 治疗组治疗后3 d NDS开始降低,治疗后14 d NDS明显降低(P＜0.01),治疗后1个月NDS改善为明显(P＜0.01)；对照组治疗后3 d NDS有增加趋势,但治疗后14 d、1个月NDS均有所下降(P＜0.05).2组治疗后任何1个阶段NDS比较差异均有统计学意义(P＜0.05,P＜0.01),尤其治疗后1个月时差异明显(P＜0.01).治疗组显效率66.7％,总有效率93.4％；对照组显效率42.9％,总有效率85.7％.2组显效率、总有效率比较差异均有统计学意义(P＜0.05),治疗组疗效优于对照组.结论 参芎葡萄糖注射液联合依达拉奉注射液治疗PCI疗效好,安全性高.
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安痛定致严重过敏性休克1例
患儿,男,9岁,因发热咽痛就诊于个体诊所,但是测体温39.2 ℃给予安痛定1 ml,肌肉注射,2分钟后患儿出现烦躁,胸闷,四肢厥冷,神志不清,呼吸微弱,脉搏,血压测不到,双侧瞳孔直径均为2 mm,对光反射迟钝,随即呼吸停止,立即保证呼吸道通畅,口对口人工呼吸,吸氧,胸外心脏按压,心电监护,并给予肾上腺素0.5 mg,加生理盐水5 ml静脉注射,地塞米松0.5 mg加5%葡萄糖10 ml静脉注射,10分钟后心跳恢复到 60次/min,继续给予肾上腺素0.5 ml静脉滴注维持,此时血压仍测不到,迅速开通第2条静脉通路,予低分子右旋糖酐扩容,半小时后血压升至 60/30 mm Hg,加用多巴胺,间羟胺后血压升至90/60 mm Hg(1 mm Hg=0.133 kPa)生命体征趋于平稳,返回普通病房治疗.住院4天,痊愈出院.
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婴儿发热、哭闹不安1例临床病理讨论
患儿,男,8个月,因发热、嗜睡、拒奶3天入院.入院前5天受凉后轻咳,不愿进食,有时哭闹不安,恶心未吐,无抽搐,大小便无异常,体温37.6～38.4℃.来院前3天体温高达40℃,肌注复方氨基比林1/3支(2ml/支,含氨基比林0.1g,安替比林0.04g, 巴比妥0.018g),体温不降,嗜睡、拒奶、稀便数次急入院.体检:T 39.1℃,P 114次/min,R 57次/min,BP 75/52.5mmHg(1mmHg=0.133kPa).发育营养一般,面色苍白,意识清,哭闹不安.头无异常,前颅较小平坦.咽部充血,扁桃体Ⅰ度肿大,颈软,心音清楚有力,无杂音. 双肺呼吸音急促,无干湿性音.腹部膨隆,软,肝肋下可触及,剑下2cm,质软.脾未触及,未扪及包块,无压痛.四肢无异常,神经系统无异常.拟诊:上呼吸道感染.
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肌内注射安痛定致过敏性休克1例
安痛定是临床上广泛应用的解热镇痛药物,其对上呼吸道感染引起的发热、头痛、肌肉酸痛有较好的疗效[1].安痛定注射液每支2 mL,含氨基比林100 mg、安替比林40 mg、巴比妥18 mg,为一复方制剂,其中氨基比林可使体内蛋白质乙酰化,进而诱发过敏反应.有文献报道,安痛定可引起各种过敏反应,轻者表现为皮疹,重者可出现过敏性休克[2],文献报道,肌内注射安痛定可导致过敏性休克死亡[3].现将我院1例肌内注射安痛定导致过敏性休克的抢救过程报道如下.
