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降香挥发油HPLC法指纹图谱研究
目的:建立降香挥发油指纹图谱分析方法,对降香药材进行质量评价.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Hypersil ODS2(250mm× 4.6mm,5μm),以甲醇-水为流动相梯度洗脱,流速为1mL/min,检测波长220nm,柱温25℃.结果:采用相似度软件分析,确定共有峰13个,10批海南产地降香药材相似度大于0.9.结论:降香挥发油液相指纹图谱特征性强、方法简便、重现性好,可为降香药材及制剂质量评价提供依据.
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复方杠板归颗粒提取工艺的研究
通过对复方杠板归颗粒的水煎煮条件进行研究,以期获得佳的工艺条件,提高产品质量.以浸出物测定法,液相色谱法测定药材总浸出物,槲皮素的含量.结果表明水煎煮条件为总加水量为药材重量的25倍,提取1次,提取时间为1.5小时为佳工艺.
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超市、集贸市场熟肉制品中合成色素含量检出情况
目的 比较超市和集贸市场所售熟肉制品中合成色素超标使用情况有无差异. 方法 在武汉市某区范围内分东南西北中5个片区,分别在每个区域范围内随机抽取来自超市和集贸市场的熟肉制品20件,共得200件检测样品(包括超市组100件和集贸市场组100件).用上述建立的高效液相色谱法对这200件样品中红色2G、苋菜红、胭脂红、日落黄、柠檬黄的含量进行检测. 结果 这五种色素在超市组检出率分别为5％、16％、11％、0％、7％,在集贸市场市场组检出率分别为15％、23％、10％、0％、22％.除柠檬黄未检出外,其他色素在集贸市场组的检出率都较高,经x2检验后,发现红色2G和日落黄集贸市场的检出率高于超市组,差异有统计学意义. 结论 提示在集贸市场小商贩中,合成色素滥用的情况更加严重,有关部门的监管可将重点放在集贸市场.
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伊净牌药物卫生巾中甲硝唑的HPLC法测定
目的:建立伊净牌药物卫生巾中甲硝唑的含量测定方法.方法:HPLC法测定伊净牌药物卫生巾中甲硝唑的含量.采用C18柱,以甲醇-水-1%醋酸(14:77:9)为流动相,检测波长315nm.结果:本方法线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为97.8%,相对标准偏差RSD为0.65%(n=6).结论:本方法简便、准确、回收率高,可用于伊净牌药物卫生巾的质量控制.
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氧化型染发剂中5种染料中间体的液相色谱测定法
目的 建立检测氧化型染发剂中5种染料中间体的高效液相色谱检测方法.方法 在C18（250 mm×46 mm,5μm）色谱柱上,以乙腈-磷酸盐缓冲液（体积比7∶93,pH =7.7,含1％三乙醇胺）为流动相,流速为1.5 mL/min,使用紫外检测器,检测波长为280 nm,柱温25℃,样品经(1+1)乙醇溶解后超声提取,离心过滤后用高效液相色谱仪检测.结果 该方法对5种染料组分检测的线性范围为25 ～ 500 mg/L,检出限为0.5 ～2.8 mg/L,相对标准偏差为0.8％ ～3.6％,加标回收率为92.4％ ～ 107.6％.结论 该方法具有简便、灵敏、准确等特点,可满足氧化型染发剂中染料中间体的日常检测.
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磷酸三丁酯检测方法研究进展
磷酸三丁酯(Tributyl phosphate,TBP),又称磷酸正丁酯,是一种无色或淡黄色,无味,中度溶于水的液体;其用途广泛,不仅是液压油阻燃剂的主要成分,还可作为纤维素酯、油漆和乙烯基树脂的增塑剂或作为溶剂提取稀有金属(如铀、钚等),也用于制造塑料和油井水泥套管[1-3].环境中的TBP会紧密结合空气中的尘粒并通过呼吸道进入人体;职业性TBP接触多发生于液压剂使用过程,可通过摄入、吸入、皮肤或眼睛接触进入人体.吸入的TBP蒸气可对呼吸道黏膜产生强烈的刺激作用,长时间吸入可致呼吸肌麻痹;TBP不仅可对皮肤、眼睛产生刺激作用,还可引起恶心、头痛和上呼吸道炎症.TBP具有致癌性,美国政府工业卫生学家会议将其定为确认动物致癌物[4-5].因此,准确快速采集并测定工作场所空气中的TBP水平,对开展职业卫生监督管理工作及保护劳动者健康均有重要意义.
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五子衍宗丸中五味子与南五味子的液相色谱法鉴别
目的:鉴别五子衍宗丸中五味子与南五味子.方法:采用RP-HPLC法,以五味子甲素为参考峰,色谱柱:SUPELCOSIL C18柱;流动相:甲醇:水(65:35);流速:1.0 ml/min;检测波长:254 nm.结果:在选定的色谱条件下,提供了稳定可控的药材及制剂液相色谱图.药材及制剂的图谱有较好的相关性.结论:采用色谱技术能够鉴别五子衍宗丸制剂中五味子与南五味子.
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HPLC测定巴戟口服液的含量
目的采用高效液相色谱法测定巴戟口服液中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量. 方法以乙腈-水(20:80)为流动相,大连依利特 ODS(2)柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为固定相,流速为1 ml/min,检测波长为320 nm.结果 2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的测定在0.004264～0.1066 mg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为97.9%,RSD为1.3%.结论方法简单、灵敏、快速,可用于巴戟口服液中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定.
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高效液相色谱法测定归芪生乳颗粒中阿魏酸含量的研究
目的 建立归芪生乳颗粒中阿魏酸含量的测定方法.方法 应用高效液相色谱法测定归芪生乳颗粒中阿魏酸的含量,色谱柱:phenomenex C18;以乙腈为流动相B,0.08%磷酸为流动相D,流速:1.0 mL/min;检测波长为316 nm;柱温:30℃;进样量:15μL.结果 阿魏酸在0.058 5~0.584 8μg范围内峰面积与阿魏酸的量呈良好的线性关系(r=1.000 0);方法平均回收率为99.84%;RSD为1.18%(n=5).结论 本法精度好,方法简便、快速,重视性好,可以较好地控制阿魏酸的含量标准.
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HPLC-MS／MS检测血清25-羟维生素D方法的建立和基本性能评价
目的：建立一种检测血清25‐羟维生素D2[25（O H ）D2]和25‐羟维生素D3[25（O H ）D3]的高效液相色谱串联质谱（HPLC‐MS／MS）方法，以用于常规临床评价维生素D水平。方法以稳定同位素标记的25（OH）D2‐d3和25（OH）D3‐d3作内标，血清标本和标准品采用饱和硫酸锌和乙腈沉淀血清蛋白，正己烷提取。采用 HPLC‐MS／MS技术进行分析，固定相为Poro‐shell 120 EC‐C18正向柱，电喷雾离子源（ESI），多反应监测模式（M RM ），干燥气温为275℃，干燥气流为10 L／min ，喷雾器压力为50 psi ，毛细管电压为5000 V。以甲醇（80％）和超纯水（20％）为流动相进行梯度洗脱，流速为0．5 mL／min ，柱温为50℃，质谱采用高温ESI ，以选择反应监测模式进行定量分析。结果25（OH）D2和25（OH）D3内标峰面积比与对应的水平线性相关系数均大于0．995，检出限（LOD）均为1．0 ng／mL ，定量限（LOQ）分别为2．0 ng／mL和1．5 ng／mL ，25（OH）D2批内和总变异系数分别为3．01％～5．23％和3．45％～8．72％，25（O H ）D3批内和总变异系数分别为1．78％～3．43％和2．19％～4．16％，准确度分别为105．4％和98．0％～104．9％，加样回收率分别为99．67％～103．92％和98．72％～104．04％。结论本研究建立的 HPLC‐MS／MS方法检测血清中25（OH）D2和25（OH）D3灵敏度高，准确性好，可用于常规临床评价维生素D含量。
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固相萃取-高效液相色谱法测定牙膏中过氧化苯甲酰
目的 建立固相萃取-高效液相色谱法测定牙膏中违禁添加剂过氧化苯甲酰的测定方法.方法 以Na2S2O3作为还原剂,将牙膏中的过氧化苯甲酰还原为苯甲酸,再经MAX固相萃取小柱富集净化,经XDB C18色谱柱分离.流动相为甲醇-乙酸铵缓冲液(0.02mol/L,pH =4.9)(33∶67,v/v),流速1.0ml/min,检测波长230nm,标准曲线法定量.结果 本法在0 ～ 100mg/L时线性相关系数r=0.999 7,检出限为0.3mg/kg,相对标准偏差为1.8％～7.9％,回收率范围为97.6％ ～ 100.5％.结论 该法灵敏度高,准确度好,适用于牙膏中违禁添加剂过氧化苯甲酰的检测.
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食品中丙烯酰胺的高效液相色谱测定法
[目的]建立食品中丙烯酰胺的高效液相色谱定量测定方法. [方法]选择适宜的样品前处理方法提取待测成分,对检测波长、流动相、方法的线性范围和低检出量、精密度和准确度进行实验研究. [结果]丙烯酰胺在0～100μg/ml范围内,浓度与峰面积呈直线相关关系;方法低检出量为0.0021 μg;低检出浓度为0.50 mg/kg.对浓度为0.10～10.μg/ml的样品,连续测定6次,RSD为2.6～3.2%;加标量为0.10～100μg/ml的样品,回收率为98～110%. [结论]本方法简便、快速、灵敏、精密、准确,可用于食品中丙烯酰胺的测定.
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SPE-HPLC同时测定水产品中己烯雌酚、甲基睾酮的研究
目的:固相萃取高效液相色谱法同时测定水产品中己烯雌酚(DES)、甲基睾酮(MET)的残留量.方法:固相萃取小柱为Alltech Extract-clean columns C18,200 mg/4.0ml,洗脱液为甲醇;色谱柱为SUPELCO Discovery C18 5μm250×4.6 mm,流动相为:甲醇:水=75:25(V/V),流速为1.0 ml/min,二极管阵列检测器,检测波长为245 nm.结果:该方法的线性范围为:0.5～10.0 μg/ml;标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数r分别为己烯雌酚:y=61.31042x+2.38615,r=0.99994;甲基睾酮:y=66.55427x+2.32491,r=0.99994.低检出限分别为:己烯雌酚9.5μg/kg;甲基睾酮5.4μg/kg;回收率在95%～102%之间,相对标准偏差小于1.3%.结论:该方法操作简便、快捷,是水产品激素残留的快速而准确的检测方法.
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SPE-HPLC法同时测定水产品中四种抗生素残留的研究
目的:为快速、简便、灵敏的检测水产品中土霉素、四环素、金霉素、氯霉素残留,建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)分析法.方法:样品高氯酸沉淀蛋白质,超声波提取,固相萃取,高效液相色谱法同时测定4种抗生素.固相萃取小柱为ZORBAXSPE C18 Cart,洗脱液为50%甲醇水;色谱柱为SUPELCO Discovery C18 5 μm 250×4.6 mm,流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钠+0.001 mol/L EDTA:甲醇=60∶40(V/V,pH=2.0),流速为0.8 ml/min,检测波长为268 nm.结果:本方法的低检出浓度分别为:土霉素(0.018 mg/kg)、四环素(0.025 mg/kg)、金霉素(0.043 mg/kg)、氯霉素(0.010mg/kg)、标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数r分别为土霉素:y=56.3215x-0.9004,r=0.9999;四环素:y=42.8345x-1.1484,r=0.9999;金霉素:y=23.0097x-0.9630,r=0.9999;氯霉素:y=38.8332x+0.1655,r=0.9999,回收率在93%～101%之间,相对标准偏差小于1.9%.结论:以超声波萃取,经固相柱净化、用二极管阵列检测器是一种快速、灵敏、简便的测定水产品中抗生素残留的高效液相色谱方法.
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UHPLC与HPLC检测饮料中5种食品添加剂的比较
目的 对UHPLC与HPLC测定饮料中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、咖啡因进行了比较.方法 以230nm为检测波长,0.02 mol/L乙酸铵、甲醇为流动相,经梯度洗脱后,两种方法均可实现对5种食品添加剂的分离检测.结果 与HPLC比较,UHPLC使分离时间从25 min缩短至6 min；方法的检出限降低至0.11～0.40 ng,灵敏度提高了5～8倍；方法的RSD为0.09％～0.45％,优于HPLC.结论 UHPLC具有超快速、高灵敏及有机溶剂用量少等优点,较HPLC更适用于饮料中5种食品添加剂的检测.
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藿蓉补肾颗粒的质量控制方法
目的建立藿蓉补肾颗粒的质量控制方法.方法采用薄层色谱法对该药中淫羊藿、肉苁蓉进行薄层鉴别;采用高效液色相谱法对该药的淫羊藿苷进行含量测定.结果在TLC色谱图中可检出淫羊藿、肉苁蓉;淫羊藿苷在0.0104～0.0520mg·ml -1 浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为96.1%,RSD=1.5%.结论所用方法简便、准确.
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邻苯二甲酸酯的分析方法研究进展
本文介绍了环境中邻苯二甲酸酯类化合物分析方法的研究进展,对大气、水体、土壤、植物、食品和塑料产品中的邻苯二甲酸酯的样品的预处理方法和检测技术作了综述,并提出了检测中存在的问题和研究前景.
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HPLC法测定伤痛克酊中姜黄素的含量
目的:建立测定伤痛克酊中姜黄素含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,以C18为固定相,流动相为乙腈-9.6%冰醋酸(36:64),检测波长为254nm.结果:姜黄素进样量在0.306μg～1.530μg范围内与峰面积有良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为100.18%(RSD=2.89%,n=5).结论:本法简单、快速、专属性强、重现性好,能够控制产品的质量.
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HPLC法测定千紫红颗粒中杨梅苷的含量
目的:建立用液相色谱法测定千紫红颗粒中杨梅苷的含量.方法:采用Agilent ZORBAX XDB C18柱(Φ4.6mm×250 mm,5 μm),流动相为0.4％乙酸铵溶液-甲醇(65∶35),流速1.0mL· min-1,检测波长260 nm.结果:线性范围6.632～256.28 ug· mL-1 (r=0.999 99);平均回收率为100.6％,RSD=0.86％ (n=6).结论:该法快速、准确、可靠,可作为千紫红颗粒的质量控制.
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羊乳以及羊奶粉中黄曲霉毒素M1和黄曲霉毒素B1的HPLC柱后碘衍生化法检测
目的:建立羊乳以及羊奶粉中黄曲霉毒素M1和黄曲霉毒素B1含量的HPLC测定方法.方法:采用高效液相色谱仪配荧光检测器,以Diamonsil(R)C18(250mm×4.6mm,5um)为色谱柱,流动相为水和甲醇,流速1.0mL/min,激发波长365nm,发射波长435nm作为分析条件,以0.05%碘溶液为衍生化试剂.结果:黄曲霉毒素M1、B1在0～10μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;回收率均在76.5%～84.8%之间;检出限AFM1、AFB1分别为0.05、0.02μg/kg.结论:该法具有准确、灵敏、重复性好等优点,适合羊乳以及羊奶粉中的黄曲霉毒素M1、B1含量的检测.
