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液相色谱法同时测定美容美发工作场所空气中12种芳香胺
目的 建立同时测定美容美发工作场所空气中12种芳香胺染料成分的溶剂解吸—液相色谱方法.方法 工作场所空气中的芳香胺采用硅胶管采集,用10％乙腈的水溶液(pH=3.5)解吸后进样,通过液相色谱—二级阵列管检测 器(HPLC-DAD)分离测定.结果 该法中12种芳香胺有较好的分离度,线性相关系数在0.9990 ～1.0000之间,线性范围在0.5 mg/L ～ 200 mg/L至2 mg/L～ 200 mg/L之间,平均相对标准偏差(RSD)为1.6％ ～8.3％,低检出质量浓度为0.02 mg/m3 ～0.12 mg/m3(以采集12 L工作场所空气计),平均解吸效率为91.7％ ～100％,采样效率为92.4％～100％,100 mg硅胶管对12种芳香胺的穿透容量为643.7 μg～1143 μg,样品在4℃避光冷藏条件下可保存3d.结论 该法操作简便,准确度、精密度及解析效率均满足要求,适用美容美发工作场所空气中多种芳香胺的测定.
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尿液中苯丙胺类毒品残留的MISPE-高效液相色谱法测定
目的:建立快速、准确的尿液中甲基苯丙胺(MA)、苯丙胺(AM)、3,4-亚甲基二氧基甲基苯丙胺(MDMA)、3,4-亚甲基二氧基苯丙胺(MDA)、3-甲氧基-4,5-亚甲基二氧基苯丙胺(MMDA)残留的分子印迹固相萃取(MISPE)高效液相色谱测定方法.方法:尿液经与醋酸铵缓冲液(pH 8.0)混合后通过离心分离(8000 rpm),上清液采用预先活化的分子印迹固相萃取小柱净化,以1.0％醋酸/乙腈(1/99,v/v)溶液进行洗脱,在XBridge RP18色谱柱上,以甲醇-乙腈-100 mmol/L醋酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用215 nm波长进行检测.结果:MA、AM、MDMA、MDA、MMDA的加标回收率在88.0％ ～ 98.8％范围,其相对标准偏差均小于5.0％,5种待测物在0.05 mg/L～15.0 mg/L范围均呈现良好的线性,其回归系数大于0.999,低定量检出限(LOQs)在0.017 mg/L～0.03 mg/L范围.结论:本方法回收率高,净化效果显著,稳定性好,杂质干扰少,可满足临床吸毒病人尿液中MA、AM、MDMA、MDA和MMDA的残留检测要求.
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分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定尿液中甲基苯丙胺和苯丙胺
目的:建立快速、准确的尿液中甲基苯丙胺(MA)及其代谢产物苯丙胺(AMP)的分子印迹固相萃取( MISPE)高效液相色谱测定方法.方法:尿液与10 mmol/L醋酸铵缓冲液(pH 8.0)混合后离心分离(8000 rpm),采用预先活化过的分子印迹固相萃取柱净化,以醋酸/乙腈溶液洗脱,在XBridge RP18色谱柱上,以甲醇-乙腈-水溶液( 15∶ 30∶55,V/V/V)为流动相,采用210 nm波长进行检测.结果:MA和AMP的加标回收率在88.5％ ～97.0％范围,其相对标准偏差均小于5.0％,在0.05 mg/L～15.0 mg/L范围呈现良好的线性,其回归系数大于0.999,检出限(LODs)分别为0.005 mg/L和0.01 mg/L.结论:本方法回收率高,净化效果显著,稳定性好,杂质干扰少,可满足临床吸毒病人尿液中MA和AMP的检测要求.
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豆制品中7种防腐剂的高效液相色谱法同时测定
目的:建立高效液相色谱法同时测定豆制品中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酷等7种食品防腐剂的分析方法.方法:样品经热水提取后,采用C18色谱柱,以0.02 mol/L的乙酸铵和甲醇为流动相,采用梯度洗脱分离,在紫外235 um波长进行检测.结果:7种食品防腐剂的加标回收率在87.0%～99.6%范围,其相对标准偏差均小于5.0%,在0.1 mg/L～50.0 mg/L范围均具有良好的线性,其回归系数均大于0.999,检出限(LOD)在0.2 mg/kg～0.5 mg/kg范围.结论:本方法简便、灵敏、重现性好,能满足豆制品中防腐剂残留的监测要求.
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液相色谱法同时测定中毒样品中杀鼠灵、溴敌隆、大隆的含量
目的:建立液相色谱法同时测定中毒样品中杀鼠灵、溴敌隆、大隆3种抗凝血杀鼠剂含量的方法.方法:在C18色谱柱,以甲醇+0.1%乙酸=90+10为流动相,检测波长为265 nm,柱温为室温下检测.结果:方法的低检出浓度分别为0.4、0.5、0.7 μg/ml,相对标准偏差为1.04%～2.26%.回收率在90.0%～98.0%之间.结论:本法操作简便、准确、快速,适用于误食杀鼠灵、溴敌隆和大隆鼠药中毒样品的分析鉴定.
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固相萃取高效液相色谱法同时测定禽畜组织中雌雄性激素残留的研究
目的:固相萃取高效液相色谱法同时测定禽畜组织中已烯雌酚(DES)、丙酸睾酮(TES)的残留量.方法:固相萃取小柱为Alltech Extract-clean columns C18,200 mg/4.0 ml,洗脱液为甲醇;色谱柱为SUPELCO Discovery C18 5 μm 250×4.6 mm,流动相为:甲醇:水=85:15(v/v),流速为 1.0 ml/min,二极管阵列检测器,检测波长为 245 nm.结果:该方法的线性范围为:0.5～10.0 μg/ml;标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数r分别为已烯雌酚:Y=61.31042X+2.38615,r=0.99999;丙酸睾酮:Y=60.42778X-0.20465,r=0.99994 .低检出限分别为:已烯雌酚 9.5 μg/kg;丙酸睾酮 8.4 μg/kg;回收率在 92%～103% 之间,相对标准偏差小于 1.3%.结论:该方法操作简便、快捷,是禽畜类食品激素残留的快速而准确的检测方法.
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HPLC法测定猪肉中磺胺间甲氧嘧啶残留量的不确定度评估
磺胺类兽药是抗感染药剂,具有光谱杀菌作用,是饲料中常用的添加兽药之一.高效液相色谱法已广泛用于其定量检测,用于其定量检测,为了符合中国实验室国家认可委员会(cNAL)认可规则CNAL/ARLL:2002测量不确定度政策和为了在测量数据的处理、测量结果的表达和测量结果质量评定等方面与国际接轨,本文根据JJF1059-1999<测量不确定度评定与表示>和<化学分析中不确定度的评估指南>,对高效液相色谱法测定猪肉中磺胺间甲氧嘧啶残留量测量结果不确定度进行了测量和评定,为评定测量结果质量提供了科学依据.
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湖北省2005年食品中黄曲霉毒素质控考核分析
黄曲霉毒素主要是由黄曲霉和寄生曲霉产生的一类代谢产物,对人和动物具有极强的致癌性和毒性.目前已发现的黄曲霉毒素有二十余种,分B系和G系两大类.
关键词： 黄曲霉毒素 液相色谱法 MycoSepTM228净化柱 -
液相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰
过氧化苯甲酰是一种强氧化剂,常被用作面粉的增白剂.国标方法中[1]过氧化苯甲酰的测定原理,使用铁粉将过氧化苯甲酰还原为苯甲酸后,用气相色谱法测定.
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HPLC同时测定甜面酱中山梨酸、苯甲酸和糖精钠
甜面酱是人们喜爱的调味品,但有些厂家在生产过程中违规使用添加剂山梨酸、苯甲酸和糖精钠等.国标法中对酱类的样品前处理没有规定,本文应用乙酸锌和亚铁氰化钾作沉淀剂处理样品,用HPLC同时测定甜面酱中山梨酸、苯甲酸和糖精钠,实验方法简便、快速、准确.
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固相萃取法提取、高效液相色谱-紫外检测法同时测定蜂王浆中土霉素、四环素、金霉素残留
土霉素(Oxytetracycline,OTC)、四环素(Tetracycline,TC)、金霉素(Chlortetracycline,CTC)是防治蜂群幼虫腐臭病的常用抗生素,使用不当或过量使用会导致蜂产品中抗生素残留,对人类健康构成威胁,为此,世界各国规定了严格的残留限量.食品中四环素族抗生素残留检测的方法有微生物分析法、薄层色谱法、化学发光法、液相色谱法等,其中传统的方法是微生物分析法,方法原理是四环素族抗生素抑制蜡样芽孢杆菌生长,在样品溶液周围产生抑菌圈,抑菌圈的大小与溶液中抗生素浓度成正比,相关国家标准[1,2]和检验检疫行业标准[3]就是以此作为定量基础的.该方法测定的是四环素族抗生素总量,无法确定抗生素的种类和各种抗生素的残留量,该法特异性不强、灵敏度较低,精密度也有一定问题.为解决这些问题,我们研究了采用固相萃取(SPE)小柱净化样品,液相色谱一紫外检测法(HPLC-UVD)分析蜂王浆中土霉素、四环素、金霉素抗生素残留量的方法,目前这方面的研究在国内外尚未见报道.
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高效液相色谱法同时测定动物组织中四种抗生素残留量的研究
为了快速、简便、灵敏地检测动物组织中土霉素、四环素、金霉素、氯霉素残留,建立了高效液相色谱分析法.样品用高氯酸沉淀蛋白质,超声波提取,高效液相色谱法同时测定四种抗生素.色谱柱为SUPELCO Discovery C18 5μn250×4.6mm,流动相为0.01mol/L磷酸二氢钠+0.001mol/L EDTA:甲醇=60:40(V/V,pH=2.0),流速为0.8ml/min,检测波长为268nm.本方法的低检出浓度分别为:土霉素(0.18mg/kg)、四环素(0.25 mg/kg)、金霉素(0.43mg/kg)、氯霉素(0.10mg/kg),标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数r分别为土霉素:y=56.3215x-0.9004,r=0.9999;四环素:y=42.8345x-1.1484,r=0.9999;金霉素:y=23.0097x-0.9630,r=0.9999;氯霉素:y=38.8332x+0.1655,r=0.9999,回收率在93%～101%之间,相对标准偏差小于1.9%.
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气相色谱-质谱法同时测定水中7种氨基甲酸酯类杀虫剂
氨基甲酸酯类杀虫剂是继有机氯、有机磷之后出现的一类重要杀虫剂,具有作用迅速、选择性高、易分解、残留毒性小等优点,而被广泛使用.但随着此类杀虫剂使用范围的不断扩大,大气、水体、土壤等环境遭到不同程度的污染,由其引起的食物中毒、误服以及投毒事件时有发生,因此有必要建立一种多种氨基甲酸酯类杀虫剂的分析检测方法,为环境检测和临床诊断提供依据.氨基甲酸酯类杀虫剂的测定方法主要有薄层层析法、气相色谱法、液相色谱法[1,2]、液相色谱-质谱法、气相色谱-质谱法[3～8]等,但未见GC-MS同时测定该7种氨基甲酸酯类杀虫剂的报道.本文建立了一种气相色谱-质谱法同时测定水中7种氨基甲酸酯类杀虫剂的方法.方法曾用于井水、自来水、矿泉水、纯净水等水样中微量氨基甲酸酯类杀虫剂,结果满意.
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柱后缓冲电导法测定食品中的有机酸
食品中的有机酸是决定食品风味的重要成分,因此,有机酸的测定越来越受到重视.目前常用的有机酸测定方法包括常规化学滴定法、气相色谱法、液相色谱法等.其中,液相色谱法因操作简便而受到大家的欢迎.常规的液相色谱法使用紫外检测器,在205nm附近检测有机酸.因为很多化合物在此位置都有吸收,所以在检测中,目标组分易受样品本底中杂质的影响.使用选择性强的电导检测器可减少这种影响,增加定量的可靠性.但通常的电导法检测时,一般沣都是使用酸溶液作流动相,背景电导率高,而且酸溶液抑制了样品中有机酸的解离,使检测的灵敏度下降.本次试验采用柱后缓冲的方法,避免了一般电导法的缺点.
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气相色谱-质谱法检测蔬菜中甲胺磷
我国已规定在蔬菜及水果中不得检出甲胺磷,但仍有因食用蔬菜引起的甲胺磷中毒事件发生.目前检测甲胺磷的方法有气相色谱法[1],液相色谱法[2]及薄层层析法等[3].
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除螨祛痘类化妆品中林可霉素和克林霉素的测定
目的 建立祛痘除螨以及抗粉刺类化妆品中林可霉素和克林霉素的测定方法.方法 样品用甲醇+0.1 mol/L盐酸=1+1的混合溶液超声提取,石油醚(30℃～60℃)萃取,下层溶液离心过滤后,滤液用高效液相色谱-二极管阵列检测器进行分离,外标法进行定量,阳性样品用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱进行确证.采用Agilent ZorbaxSB-C18色谱柱(25 cm ×0.46 cm,5μm),流动相A为乙腈,流动相B为0.2％磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长为210 nm,柱温30℃.结果 林可霉素和克林霉素在1μg/ml～50 μg/ml浓度范围内线性关系良好,r＞0.999.平均加样回收率分别为99.1％和97.8％,低检出浓度分别为20 μg/g和10μg/g.结论 该方法快速简便、可用于化妆品中违法添加林可霉素和克林霉素的快速检查,为化妆品的安全监督提供技术服务.
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薄层层析法检测残杀威
残杀威为氨基甲酸酯类杀虫剂.氨基甲酸酯类型很多,其中部分类型毒性较大,常引起中毒的是N-甲基氨基甲酸酯类,残杀威就是其中之一.由于氨基甲酸酯类杀虫剂近年来较广泛地使用,其所引起的食物中毒、误服以及投毒事件时有发生.在临床上抢救中毒患者时,能否快速准确地确定毒物种类对拯救患者生命至关重要.由于残杀威为非常规理化检验项目,目前尚无标准检验方法.经查阅文献,目前国内外常用的检测残杀威的方法包括气相色谱法,气相色谱-质谱法,液相色谱法,液相色谱-质谱法及薄层层析法等[1～4].其中薄层层析法(TLC)无需特殊设备,简便易行,可同时分析多个样品,非常适用于在基层单位应用,尤其适用于食物中毒现场样品的快速分析工作.本文对薄层层析检测残杀威的方法进行了实验,并加以优化改进;同时提供了样品前处理方法.
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分光光度法测定化妆品中甾体激素含量
以往的文献中对甾体激素的含量测定主要有紫外分光光度法、液相色谱法及利用甾体激素化学结构上取代基的颜色反应进行的分光光度法.本文则采用Liebermann-Burchrd试剂同甾体激素药物中甾体母环的显色反应建立了化妆品等日常生活用品中甾体激素的含量测定分光光度法,旨在寻求一种简便、快速,具有一定准确性、可靠性的甾体激素含量的分析检测方法以及Liebermann-Burchard反应测定甾体激素的应用前景.
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大鼠血中生姜泻心汤甘草次酸含量与胃运动的关系
[目的]探讨大鼠血中生姜泻心汤甘草次酸含量与胃运动关系.[方法]采用高效液相色谱法测定大鼠血中生姜泻心汤甘草次酸的含量;通过测定大鼠胃内标记物葡聚糖篮的胃内残留率,观察生姜泻心汤对大鼠胃排空作用的影响,分析二者之间的相关性.[结果]生姜泻心汤对大鼠的胃排空有明显的抑制作用(P＜0.05);大鼠血中生姜泻心汤甘草次酸含量与生姜泻心汤的抑制胃排空作用之间呈正相关(r=0.598,P＜0.05).[结论]甘草次酸可能是生姜泻心汤抑制胃运动的物质基础之一.
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伊立替康及其主要活性代谢产物在人血浆和唾液中的药物浓度及药动学
目的:测定伊立替康(CPT-11)及其主要活性代谢物SN-38和SN-38G在人血浆和唾液中的浓度,研究伊立替康及其主要活性代谢物在2种体液中药动学参数的差异.方法:6例采用Folfiri两周方案治疗的晚期结肠癌患者,给药剂量180 mg·m-2,测定血浆和唾液中药物浓度,计算药动学参数.样品先经甲醇-乙腈(50∶50)沉淀蛋白,用盐酸酸化使内酯环开环,再定量.采用Waters Platform ZMD 4000液相色谱仪,Xterra RP18柱,波长为370 nm,检测波长为470 nm和534 nm.喜树碱作内标.结果:血浆和唾液CPT-11及其活性代谢物,酸性提取物在此条件下的稳定性较好.3种待测物线性范围皆为1～1 000 ng·mL-1,检测限都是1 ng·mL-1.RSD为3.1％～11.7％,测定回收率为93.2％～109.8％,中位提取回收率为91％.CPT-11在2种体液中AUC相近,药动学参数相近；SN-38唾液中的AUC约为血浆的42％；SN-38G在唾液中未检出.结论:建立的方法可用于测定CPT-11,SN-38和SN-38G在人血浆和唾液中的药物浓度,可满足临床进行CPT-11及其主要活性代谢物人体药代动力学研究.在血浆样品不易得时,可采集唾液样品,两者药动学参数具有一定的相关性.
