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高效液相色谱法测定百梅止咳颗粒中橙皮苷的含量
目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定百梅止咳颗粒中橙皮苷的含量.方法 采用色谱柱Diamonsil C18(5μm,4.6 mm×250mm);流动相:甲醇-醋酸-水(35:4:61);流速:1.0 ml/min;检测波长:284 nm;柱温:35℃.结果 橙皮苷进样量在0.202～2.020 μg范围内线性良好(r=0.9998,n=5),平均加样回收率达102.67%,相对标准偏差值(RSD)为1.42%.结论 HPLC简便可行,重现性好,可用于百梅止咳颗粒的质量控制.
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咳嗽合剂质量标准的研究
目的 建立咳嗽合剂质量标准.方法 采用薄层色谱法(TLC)鉴别黄芩苷、橙皮苷,采用高效液相色谱法(HPLC)测定黄芩苷的含量.结果 薄层斑点清晰,重现性好,含量测定平均回收率98.5%,相对标准偏差值(RSD)为0.71%(n=6).结论 该方法准确,简便,重现性好,可用于该制剂的质量控制.
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枳实黄酮对功能性消化不良大鼠胃肠动力的影响
目的 探讨枳实黄酮类成分对功能性消化不良大鼠胃肠动力的影响及其可能机制.方法 健康成年Wistar大鼠60只,随机分为正常对照组、模型组、多潘立酮组、橙皮苷组、新橙皮苷组、柚皮苷组.测定各组大鼠胃排空速率、小肠推进比,采用酶联免疫分析方法测定胃动素(MTL)及血管活性肠肽(VIp).结果 模型组大鼠胃排空率与小肠推进比明显低于正常对照组(P＜0.05,P＜0.01)；应用枳实黄酮各组后,大鼠胃排空率与小肠推进比增加,与正常对照组和多潘立酮组比较,差异无统计学意义(P＞0.05).模型组大鼠MTL明显低于正常对照组(P＜ 0.05),VIP明显高于正常对照组(P＜0.05).应用橙皮苷后胃动素明显增加,与正常对照组和多潘立酮组比较,差异无统计学意义(P＞0.05).结论 枳实黄酮可改善功能性消化不良大鼠的胃排空和小肠推进,其中橙皮苷对胃动力的作用可能与其增加MTL有关.
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广东英德引种广佛手与道地产地广佛手质量的比较研究
目的 评价广东英德引种广佛手的质量.方法 选取广东英德与传统道地产地的广佛手样品,采用高效液相色谱(HPLC)法测定其橙皮苷和5,7-二甲氧基香豆素的含量,色谱柱为Thermo BDS HYPERSIL C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相分别为甲醇-水-冰醋酸(33∶63∶2)和甲醇-水(65∶35),流速为1.0mL·min-1,检测波长分别为284 nm和326 nm.结果 英德产广佛手符合《中国药典》标准,且橙皮苷和5,7-二甲氧基香豆素的平均含量均高于广佛手道地产区.结论 广东英德产广佛手橙皮苷含量符合2010版《中国药典》规定,研究结果初步显示在英德引种广佛手是可行的.
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RRLC测定肚痛健胃整肠丸中甘草苷、橙皮苷和甘草酸的含量
目的 建立快速高分离度液相色谱(RRLC)同时测定肚痛健胃整肠丸中甘草苷、橙皮苷和甘草酸含量的方法.方法 采用BDS HYPERSIL C18(4.6 mm× 100 mm,2.4 μm)色谱柱；流动相为乙腈-0.2％磷酸,梯度洗脱；流速为1.0 mL· min-1；检测波长为0～9 min,276 nm；9～14 min,250 nm；柱温为25℃；进样体积为4.0μL,检测器响应时间1 s.结果 样品中甘草苷、橙皮苷和甘草酸在进样量分别为0.0112～0.2800 μg、0.0435～1.0875μg、0.0630～1.5750 μg范围内有良好的线性关系(r=0.9999).平均回收率分别为99.1％,99.66％,99.26％(n=6)；RSD分别为0.79％,1.61％,0.99％.结论 本方法可在较短的时间内快速得到准确的结果,有效控制肚痛健胃整肠丸的产品质量.
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RRLC法测定杏苏止咳口服液中橙皮苷和苦杏仁苷的含量
目的 建立高分离度快速液相色谱( RRLC)方法,同时测定杏苏止咳口服液中橙皮苷和苦杏仁苷的含量.方法 采用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm× 150 mm,1.8μm)；梯度洗脱,流动相为0.2％磷酸溶液-乙腈；检测波长为207 nm;流速为1.0 mL· min-1；柱温为25℃；进样体积2.0 μL.结果 橙皮苷和苦杏仁苷进样量分别在0.007568 ～ 0.15136μg和0.03238～ 0.6476 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999、r=1).平均加样回收率(n=6)分别为100.40％、99.79％,RSD分别为0.95％、0.53％.结论 本方法简便可靠,在较短的时间内获得较高的分离度,溶剂消耗亦大幅减少,可用于杏苏止咳口服液的质量控制.
关键词： 杏苏止咳口服液 橙皮苷 苦杏仁苷 高分离度快速液相色谱 含量测定 -
HPLC法测定鹰不泊药材中橙皮苷的含量
目的 建立鹰不泊药材中橙皮苷的高效液相含量测定方法.方法 采用C18色谱柱,流动相为乙腈-水(17∶83),流速为1.0 mL/min,检测波长为283 nm.结果 橙皮苷在0.1015～1.6240μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为100.1％,RSD=1.73％.结论 该法测定准确、可控,可用于鹰不泊药材质量的控制.
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补中益气汤不同配伍对橙皮苷含量的影响
目的 建立补中益气汤中橙皮苷含量测定方法,研究配伍对其含量影响.方法 以高效液相法测定不同配伍中橙皮苷含量,采用L8(2)7正交设计及SPSS统计软件分析测定数据.结果 君药、臣药对佐药中橙皮苷含量的影响具有显著性差异(P<0.05),君药、臣药可增加补中益气汤中橙皮苷的含量,使药及三者两两交互作用对橙皮苷含量影响无显著性差异;pH值也是影响橙皮苷含量的因素之一.结论 该法准确、可靠,可作为补中益气汤中橙皮苷的定量方法;补中益气汤配伍对其化学成分有一定的影响.
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HPLC法测定枳实药材中橙皮苷与柚皮苷的含量
目的 测定枳实药材中橙皮苷与柚皮苷的含量,为其质量评价提供科学依据.方法 采用 RP-HPLC法,在同一色谱条件下测定不同批次枳实中橙皮苷和柚皮苷的含量.色谱柱:Merck-Lichrospher RP-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水(23∶77);流速:1.0mL/min;检测波长:283nm,柱温30℃.结果 枳实中柚皮苷的含量范围在4.65～12.50mg/g,橙皮苷的含量范围在1.60～6.75mg/g.结论 本实验建立的方法具有专属、简便、准确、可重复的特点,可用于枳实药材的质量控制.
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HPLC法测定枳术丸中4种有效成分的含量
目的 建立高效液相色谱法同时测定枳术丸中白术内酯Ⅰ等4种成分的含量.方法 采用反相高效液相方法分离检测柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷和白术内酯Ⅰ.色谱柱:symmtry C18(250mm×4.6mm,5μ m);以甲醇-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱)为流动相;测定波长:283 nm和224nm;流速:1.0mL·min-1;柱温:30℃;进样量:10μ L.结果 测定3批枳术丸中,柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷及白术内酯Ⅰ含量分别为10.77±0.61、1.16±0.13、9.41±0.09、0.38±0.02 mg·g-1,并且4种成分得到完全分离,柚皮苷平均回收率为 98.81%(RSD=1.11%,n=6);橙皮苷平均回收率为 100.63 % (RSD=1.90%, n=6);新橙皮苷平均回收率为99.32%(RSD=1.44%,n=6);白术内酯Ⅰ平均回收率为 99.65%(RSD=1.53%,n=6).结论 该方法准确、可靠、重复性好,可作为枳术丸质量控制方法.
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HPLC法测定胃复康胶囊中橙皮苷的含量
目的建立胃复康胶囊中橙皮苷的含量测定方法,用于建立胃复康胶囊的质量标准.方法采用高效液相色谱法,C18色谱柱(4.6×200 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钠-磷酸(200:800:0.5);流速1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长为283 nm.结果橙皮苷线性范围为0.38μg～1.90μg(r=0.999 2);平均回收率为97.88%,RSD为1.69%.结论该方法准确、可靠、重复性好,为胃复康胶囊的质量控制提供了依据.
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HPLC法测定胃肠舒胶囊中葛根素、橙皮苷、丁香酚、和厚朴酚、厚朴酚的含量
目的建立复方制剂胃肠舒胶囊中多种有效成分的含量测定方法.方法采用 HPLC法, Phenomenex luna C18(2)色谱柱,甲醇-水梯度洗脱分离制剂中葛根素、橙皮苷、丁香酚、和厚朴酚、厚朴酚等有效成分,并对其进行含量测定,流速 1 mL· min-1,检测波长 283 nm,柱温 25 ℃.结果葛根素、橙皮苷、丁香酚、和厚朴酚、厚朴酚的线性范围分别为 0.125～ 2.000 μ g、 0.031～ 1.020 μ g、 0.117～ 2.340 μ g、 0.142～ 2.280 μ g、 0.117～ 1.880 μ g;平均回收率分别为 100.43 %、 99.44 %、 100.37 %、 100.01 %、 99.64 %.结论该测定方法简便可行、重复性好,可用于胃肠舒胶囊中各有效成分的含量测定.
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HPLC法同时测定抱龙丸中橙皮苷、胡椒碱、和厚朴酚、厚朴酚4种成分的含量
目的 建立同时测定抱龙丸中橙皮苷、胡椒碱、和厚朴酚、厚朴酚4种成分质量分数的高效液相色谱法.方法 采用Dikma Platisil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为质量分数0.2%甲酸水-乙腈,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为35℃;检测波长为285 nm、342 nm;进样体积为5 μL.结果 抱龙丸中橙皮苷、胡椒碱、和厚朴酚、厚朴酚质量浓度分别在4.40~30.85 μg/mL(r=0.999 8)、4.13~28.89 μg/mL(r=0.999 0)、3.05~21.35 μg/mL(r=0.999 8)、7.66~53.59 μg/mL(r=0.999 8)与峰面积呈现良好的线性关系,平均加样回收率分别为103.08%(RSD=0.89%)、95.53%(RSD=0.51%)、101.19%(RSD=1. 77%)、99.65%(RSD=1.76%).结论 本文所建立的方法简便、专属性强,重复性好,可用于抱龙丸的质量控制.
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60Co辐照灭菌对保济丸3种成分的影响及对小鼠小肠的推进作用研究
目的 观察保济丸不同剂量60Co辐照对葛根素、橙皮苷、柚皮苷质量分数及对小鼠小肠推进作用的影响.方法 采用高效液相色谱法分析保济丸主要成分辐照前后变化,色谱柱为 Agilent Zorbax SB-C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),柱温为25 ℃,流速为1 mL/min,以甲醇(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0~20 min,30%A;20~30 min,30%→75% A;30~40 min,75%→80% A;40~45 min,80%→30%A),检测波长为250 nm(葛根素)和283 nm(柚皮苷、橙皮苷).动物实验分组为正常对照组(Normal),保济丸辐照前组(BBJ),保济丸低剂量辐照组2 kGy(BJL)、中剂量辐照组6 kGy(BJM)、高剂量辐照组10 kGy(BJH),和阳性药物阿托品组(ATP),Normal组灌服生理盐水,ATP组灌服3 mg/kg硫酸阿托品溶液,其余组灌胃3 g/kg各相应剂量组保济丸,以小鼠小肠炭末推进试验评价保济丸对胃肠功能的作用.结果 葛根素、橙皮苷、柚皮苷分别在8.9~178 mg/L(r=0.999 37,n=6)、7.25~232 mg/L(r=0.999 94,n=6)、2.65~84.8 mg/L(r=0.999 95,n=6)范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.60%(RSD=3.49%)、102.02%(RSD=4.46%)、103.16%(RSD=3.79%).不同辐照剂量辐照的保济丸3种成分的质量分数与辐照前比较均无统计学意义(P>0.05).与正常组相比,不同辐照剂量保济丸都可显著抑制正常小鼠的小肠推进距离和推进率(P<0.05).结论 不同剂量60Co辐照对保济丸主要3种成分质量分数均无显著影响;对正常小鼠小肠推进功能均有抑制作用,建议尽可能选择低剂量辐照灭菌.
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超高效液相色谱法测定陈皮藿香汤中4种成分的含量
目的 建立超高效液相色谱法测定陈皮藿香汤中维采宁-2、橙皮苷、川陈皮素、桔红素4种成分质量浓度的方法.方法 以Endeavorsil C18(2.1 mm×50 mm,1.8 μm,Dikma)柱为分离柱,流动相为甲醇(A)-0.2％(体积分数)甲酸(B),梯度洗脱.流速为0.3 mL/min,柱温为25℃,进样量为5μL,检测波长为300 nm.结果 维采宁-2在4.20～ 12.6 μg/mL范围内具有良好的线性关系(r=0.999 2),平均回收率为97.4％,RSD为2.38％(n=6);橙皮苷在9.52～78.4 μg/mL范围内具有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.9％,RSD为1.09％(n=6);川陈皮素在4.00～ 12.0 μg/mL范围内具有良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为100.3％,RSD为1.71％(n=6);桔红素在1.76～ 3.96 μg/mL范围内具有良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率为103.5％,RSD为1.22％(n=6).结论 本法操作简单、重复性好,测定结果准确,可用于陈皮藿香汤的质量控制,也可为含有该药对的中药成方制剂的质量控制提供参考.
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茶枝柑皮提取物中黄酮类成分的含量测定
目的 建立茶枝柑皮提取物中黄酮类成分的高效液相色谱含量测定方法.方法 采用Phenomenex Luna C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,检测波长为283 nin和330 nm,以乙腈-0.2％(体积分数)乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,柱温为25℃.结果 橙皮苷、川陈皮素和橘皮素分别在8.240～164.8 μg/mL(r =0.999 7)、8.030 ～ 160.6 μg/mL(r=0.999 8)和8.210～ 164.2 μg/mL(r =0.999 8)范围内呈良好线性关系.回收率分别为97.3％、99.1％和97.6％,RSD分别为2.6％、0.9％和1.3％.结论 本方法简便快捷、重复性好、准确度高,为茶枝柑皮提取物质量标准的建立提供了有力依据.
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HPLC测定健脾增肥片中橙皮苷含量
目的 建立健脾增肥片中橙皮苷的测定方法.方法 采用HPLC法,色谱柱:KromasilC18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-醋酸-水(体积比35∶4∶61),柱温为室温,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为283 nm.结果 橙皮苷在0.300 8～2.105 6 μg范围与峰面积呈良好线性关系(r=0 999 9,n=7),平均回收率为101.68%,RSD为1.45%.结论 该方法精密度高、重现性好,可用于健脾增肥片的质量控制.
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HPLC法同时测定风寒感冒片中葛根素和橙皮苷的含量
目的 建立风寒感冒片的含量测定方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Diamond C18(4.6 mm×250mm,5 μm),流动相为甲醇-水(体积比25:75),检测波长:葛根素250nm,橙皮苷283nm.结果 葛根素在进样量为0.156～3.152 μg范围内,橙皮苷在进样量为0.100～2.006μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率:葛根素为99.0%,RSD=0.97%,橙皮苷为98.4%,RSD=1.27%(n=9).结论 该法操作简便易行、准确可靠,可用于风寒感冒片的质量控制.
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HPLC法测定荣筋片中橙皮苷的含量
目的 建立荣筋片中橙皮苷的HPLC含量测定方法.方法 采用Agilent C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.3%磷酸(体积比22:78)作为流动相,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为283 nm,柱温为35℃.结果 在0.0655～2.096μg范围内,进样量与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.3%,RSD为0.84%(n=6).结论 本法灵敏、简便、准确.重现性好,可用于荣筋片的质量控制.
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RP-HPLC法测定藿香正气片中橙皮苷的含量
目的 建立藿香正气片中橙皮苷的含量测定方法.方法 采用C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-冰醋酸-水(体积比35:4:61),流速:1.0 mL/min,检测波长:283 nm.结果 橙皮苷在0.0895～0.716 μg之间与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率为99.16%,RSD=1.85%(n=6).结论 建立的方法简便、准确,可用于藿香正气片的质量控制.
