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HPLC双波长法同时测定2种枳术丸中8种有效成分的含量
目的:建立HPLC双波长法同时测定酸橙枳术丸和甜橙枳术丸中多成分的含量,为质量评价提供依据.方法:采用Agilent XDB-C18(4.6 mm×250 rmm,5μm)色谱柱,以0.01％磷酸二氢钠水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0～5 min,5％B;5～7 min,5％B→10％B;7～10 min,10％B→16％B;10～25 min,16％B→18％B;25～42 min,18％B→35％B;42～55 min,35％B→58％B;55～65 min,58％B;65～75 min,58％B-→100％B;75～85 min,100％B),流速1 mL· min-1,柱温30 ℃,检测波长283 nm测定芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和白术内酯Ⅰ含量,220 nm测定白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ和苍术酮含量.结果:苍术酮不稳定,制备的供试品溶液应避光放置,并在制备后6 h内完成检测;各成分在一定范围内线性关系良好;平均回收率介于99.14％～102.6％,RSD均小于3％.酸橙枳术丸中检测到8种待测成分,而甜橙枳术丸中没有检测到柚皮苷与新橙皮苷.结论:经方法学验证,本方法可为枳术丸质量控制提供依据.
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HPLC-MS/MS法同时测定健胃消食片中8种化学成分的含量
目的:建立HPLC-MS/MS法同时测定健胃消食片中山柰酚、槲皮素、柚皮素、柚皮苷、芦丁、芹菜素、橙皮苷和绿原酸的含量.方法:采用Sapphire C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水(0.03％的甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速0.8mL·min-1,进样量10 μL,柱温30℃;采用电喷雾离子源进行负离子模式监测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析,源喷射电压-4.5 kV,离子源温度650℃;雾化气为(GS1,N2)压力413.7 kPa,辅助气(GS2,N2)压力448.2 kPa,气帘气(N2)压力206.8 kPa,接口加热,全程通入氮气,MRM模式定量,扫描范围为m/z 100～1 000.结果:健胃消食片中8种成分的峰面积和浓度呈良好的线性关系,r ＞0.999 l;平均加样回收率(n=9)为97.25％～ 100.8％.5批样品中山柰酚、槲皮素、柚皮素、柚皮苷、芦丁、芹菜素、橙皮苷、绿原酸的含量依次为2.135～4.616、0.244 3～0.319 4、0.257 2～0.361 7、20.01～34.65、7.561～11.82、0.020 58～0.025 58、259.2～300.2、40.52～ 46.62 μg·g-1.结论:本法简便、准确,重现性好,专属性高,可用于健胃消食片的质量控制.
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HPLC法同时测定绿衣枳壳中3种黄酮类化合物的含量
目的:建立HPLC法同时测定绿衣枳壳中柚皮苷、橙皮苷及枳属苷的含量.方法:采用Hypersil ODS2(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～ 15 min,20％A;15 ～ 17 min,20％ A→30％ A;17 ～ 27 min,30％A),流速1.0 mL·min-1,检测波长283 nm.结果:柚皮苷、橙皮苷及枳属苷进样量分别在0.080 ～2.667、0.033～ 1.088、0.090 ～3.013 μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 6 ～0.999 9);各组分平均回收率(n=3)在99.63％～101.5％之间,RSD为0.040％ ～ 1.2％.10批样品测定结果为柚皮苷含量1.62％～ 2.02％,橙皮苷含量0.045％～0.063％,枳属苷含量1.66％～1.90％.结论:本法可用于同时测定绿衣枳壳中柚皮苷、橙皮苷及枳属苷的含量.
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LC-MS/MS法同时测定复方鹿角颗粒中13种成分的含量
目的:建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS法)同时测定复方鹿角颗粒中13种主要成分(补骨脂素、异补骨脂素、马钱苷、淫羊藿苷、柚皮苷、橙皮苷、朝藿定C、宝藿苷Ⅰ、朝藿定A、朝藿定B、红景天苷、特女贞苷、淫羊藿次苷Ⅱ)的含量.方法:采用Phenomenex Luna-C18色谱柱(2.0 mm×100 mm,5μm),流动相A为0.1％甲酸水溶液,流动相B为90％乙腈水溶液,洗针液为50％甲醇水溶液,梯度洗脱(0～6 min,10％B→40％B;6～9 min,40％ B→80％B;9～10 min,80％B →90％B;10～12 min,90％ B;12 ～ 12.01 min,90％ B→10％B;12.01 ～ 13 min,10％ B),流速0.8 mL·min-,柱温40℃;采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM),结合正负离子扫描切换,其中补骨脂素、异补骨脂素、马钱苷、淫羊藿苷、柚皮苷、橙皮苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、宝藿苷Ⅰ采用正离子模式检测,红景天苷、特女贞苷、淫羊藿次苷Ⅱ采用负离子模式检测.结果:复方鹿角颗粒中13种有效成分在13 min内达到基线分离,补骨脂素、异补骨脂素、马钱苷、淫羊藿苷、柚皮苷、橙皮苷、朝藿定C、宝藿苷Ⅰ、朝藿定A、朝藿定B、红景天苷、特女贞苷、淫羊藿次苷Ⅱ的线性范围分别为5.00～ 250、10.0 ～ 300、10.0 ～300、50.0 ～500、1.00 ～ 150、50.0 ～ 500、50.0 ～ 500、1.00～ 150、10.0 ～300、5.00 ～ 250、10.0～ 300、20.0 ～ 400、1.00～150 ng· mL-1,相应的线性范围内呈良好的线性关系(r＞0.99);检出限分别为1.20、2.25、1.15、11.5、0.250、12.5、11.7、0.250、1.00、1.25、2.15、4.50、0.200 ng·mL-;日内和日间精密度RSD均小于5％,平均加样回收率均在86.6％～ 105.6％范围内,RSD均小于4.8％.11批样品中上述13种成分的含量依次为1.75～2.02、2.13 ～2.59、3.78 ～4.19、14.0～15.5、0.756 ～0.800、13.6～15.2、13.3～14.6、0.376 ～0.412、3.73 ～4.09、1.83 ～2.04、3.85 ～4.35、6.73 ～7.65、0.550～0.629 mg·g-1.结论:经方法学验证,本方法简单、快速、灵敏,重复性好,可以用于复方鹿角颗粒中13个成分的含量测定.通过对11个批次的复方鹿角颗粒进行分析测定,结果显示各个批次含量无明显差别,可为该复方颗粒的质量控制提供依据.
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HPLC-DAD法测定平胃散中非挥发性成分的含量
目的:建立一种利用HPLC-DAD法同时对平胃散中非挥发性成分苍术素、橙皮苷、甘草酸、和厚朴酚、厚朴酚的含量进行测定的方法.方法:采用反相高效液相色谱法,使用GRACE AlltimaTM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.2％磷酸水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0 ～ 40 min,10％B→50％B;40～60 min,50％ B→95％B),流速1 mL·min-1,柱温25℃,检测波长235 nrn.结果:苍术素未被检测到,橙皮苷、甘草酸、和厚朴酚、厚朴酚进样量分别在4.125 ～7.612μg(r=1.000)、3.12 ～6.24 μg(r =0.999 9)、0.305 ～0.818 μg(r =0.999 8)、0.352～1.232 μg(r=1.000)范围内线性关系良好;在精密度和重复性考察中,各测定成分的RSD均小于3％,表明仪器的精密度及方法的重复性良好;稳定性试验表明供试品溶液中各测定成分在24 h内稳定性良好;加样回收试验中橙皮苷、甘草酸、和厚朴酚、厚朴酚平均回收率分别为100.1％、99.98％、101.4％、101.2％,RSD分别为0.17％、1.02％、1.11％、1.24％.橙皮苷、甘草酸、和厚朴酚、厚朴酚在复方中的含量依次为1.248、0.869、0.150、0.104 mg·g-1.结论:1)苍术素虽为中国药典规定的苍术中含量测定成分,但其在平胃散复方水煎液中并未被检测到,不能作为平胃散复方水煎液质量控制的成分之一;2)利用HPLC-DAD法首次建立一种同时测定平胃散中非挥发性成分橙皮苷、甘草酸、和厚朴酚、厚朴酚含量的方法,该方法简便准确,重复性好,为平胃散质量标准的建立提供参考.
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HPLC法同时测定前列癃闭通片中6个有效成分的含量
目的:建立同时测定前列癃闭通片中虎杖苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、朝藿定C、淫羊藿苷含量的HPLC法.方法:采用SHISEIDO-C18色谱柱(4.6 mm× 200 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-水(B),采用梯度洗脱(0～ 10 min,18％A;10～35 min,18％A→25％A;35 ～38min,25％ A→28％ A;38 ～ 55 min,28％ A;55 ～60 min,28％ A→1 8％ A),流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测波长为306 nm(0 ～ 15 min,测定虎杖苷)、283 nm(15 ～ 35 min,测定柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷)、270 nrn(35 ～60 min,测定朝藿定C、淫羊藿苷).结果:虎杖苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、朝藿定C和淫羊藿昔进样量分别在0.020 2 ～0.201 6 μg(r=0.999 6)、0.099 2～0.992 4 μg(r =0.999 7)、0.030 9 ～0.309 2 μg(r =0.999 7)、0.089 2～0.892 4 μg(r =0.999 7)、0.036 9 ～0.368 6 tμg(r =0.999 9)和0.104 5 ～1.045 1μg(r =0.999 9)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=6)分别为99.7％、101.2％、101.4％、99.8％、98.7％和97.9％,RSD分别为0.95％、1.2％、1.0％、0.97％、1.3％和1.1％.4批样品6个活性成分的含量测定结果为虎杖苷0.643 ～0.652 mg·g-1,柚皮苷2.293 ～2.325mg·g-1,橙皮苷0.700～0.715 mg·g-1,新橙皮苷1.878 ～1.900 mg·g-1,朝藿定C0.735～0.747mg·g-1,淫羊藿苷2.042 ～2.050 mg·g-1.结论:该方法操作简单,重复性好,可作为评价和监控前列癃闭通片质量的方法.
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HPLC法同时测定健儿消食口服液中毛蕊异黄酮苷、橙皮苷和黄芩苷的含量
目的:建立一种可以同时测定健儿消食口服液中毛蕊异黄酮苷、橙皮苷和黄芩苷含量的高效液相色谱法.方法:样品用甲醇超声提取;采用Agilent ZORBAXSB-C18(150 mm×4.6 mm,3.5 μm)色谱柱,以乙腈(A)-1％乙酸溶液为流动相,梯度洗脱(0 ～10 min,5％ A→10％A;10～19 min,10％ A→11％A;19 ～27 min,11％A;27 ～40 min,11％ A→14％ A;40 ～45 min,14％A→15％ A;45～60 min,15％ A;60 ～70 min,15％A→17％ A;70～80 min,17％ A→20％A),流速1.0 mL·min-1,检测波长242nm,柱温30℃,进样量10 μL.结果:毛蕊异黄酮苷、橙皮苷和黄芩苷的线性范围分别为0.002 9 ～0.116 0、0.069 2～2.760、0.475～19.000 μg;平均加样回收率(n=6)分别为95.3％、99.0％、97.0％,RSD分别为1.5％、1.6％、1.1％.20批样品中毛蕊异黄酮苷、橙皮苷和黄芩苷含量测定结果为:毛蕊异黄酮苷的含量范围为0.0079～0.0248 mg·mL-1,橙皮苷的含量范围为0.217 ～0.376 mg· mL-1,黄芩苷的含量范围为1.310～2.587mg· mL-1.结论:经方法学验证,本法可测定制剂中毛蕊异黄酮苷、橙皮苷和黄苓苷的含量.
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HPLC法同时测定复方抗焦虑胶囊中4种活性成分的含量
目的:建立HPLC法同时测定复方抗焦虑胶囊中绿原酸、斯皮诺素、橙皮苷、蒙花苷的含量.方法:采用Agilent ZORBAXEclipse Plus C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈(A)-0.2％磷酸水(B)为流动相梯度洗脱(0～ 10 min,11％ A→13％A;10 ～ 12 min,13％A→16％A;12～27 min,16％ A→18％A;27～40 min,18％A;40～60 min,18％ A→28％A;60 ～ 62 min,28％A→11％ A;62～72 min,11％A),流速1 mL·min-1,检测波长300 nm,柱温30℃.结果:绿原酸、斯皮诺素、橙皮苷、蒙花苷进样量分别在0.076～1.221、0.026 ～0.410、0.160 ～2.552和0.007 ～0.115μg范围内与峰面积有较好的线性关系,平均加样回收率均在99.8％ ～ 101.1％范围内,RSD均小于1.70％.3批样品中绿原酸、斯皮诺素、橙皮苷、蒙花苷含量平均测定结果(n=3)分别为4.14、1.26、7.15、0.31 mg·g-1.结论:经方法学验证,本法可用于复方抗焦虑胶囊中绿原酸、斯皮诺素、橙皮苷、蒙花苷的含量测定,为复方抗焦虑胶囊的全面质量控制提供科学依据.
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HPLC-DAD同时测定妇炎丸中5种活性成分的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定妇炎丸中绿原酸、栀子苷、芍药苷、橙皮苷和连翘苷5种活性成分含量的方法.方法:采用CNW Athena C1s(4.6 mm ×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.2％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL ·min-1,柱温30℃,检测波长:217 nm(绿原酸、橙皮苷和连翘苷)、230 nm(栀子苷和芍药苷).结果:绿原酸、栀子苷、芍药苷、橙皮苷和连翘苷的线性范围分别为8.80～220 μg·mL-1(r =0.999 8)、4.28～107 μg ·mL-1(r =0.999 9)、4.16～ 104 μg ·mL-1(r=0.999 9)、8.08 ～ 202 μg· mL-(r=0.999 7)和4.52 ～113 μg·mL-1(r =0.999 8);平均加样回收率(n=6)分别为98.9％、99.1％、98.9％、99.3％和99.2％,RSD分别为1.0％、0.9％、1.1％、1.0％和0.9％;含量分别为0.88、0.41、0.35、0.98和0.38 mg·g-1.结论:本法专属性强,结果准确,重复性好,可用于妇炎丸的质量控制.
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多指标综合评分法正交试验优选枳芍散提取工艺
目的:优选枳芍散复方提取工艺.方法:采用正交试验,以芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷含量为指标性成分,考察浸泡时间、溶媒用量和提取次数对提取效果的影响,对实验结果进行综合分析.结果:优选出的提取工艺为16倍水浸泡30 min提取2次,每次lh.结论:本试验方法对枳芍散的生产工艺具有一定的指导和参考意义.
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HPLC法测定枳壳中6个二氢黄酮类成分的含量
目的:建立HPLC法测定枳壳药材中6个黄酮类成分圣草次苷、新圣草苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量.方法:采用Inertsil ODS-4(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1％磷酸(18:82),流速1.0 mL·min-1,检测波长283 nm,柱温30℃.结果:圣草次苷、新圣草苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷6个二氢黄酮类化合物的质量分别在0.02 ～0.16、0.60 ～0.54、0.02 ～0.18、0.41 ～3.70、0.16 ～ 1.40、0.22～ 1.99 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.9995、0.9999、0.9999、0.9999、0.9999和0.9999;平均加样回收率(n=6)分别为100.8％、102.5％、97.8％、99.6％、98.0％、102.7％.结论:含量测定方法可作为中药枳壳的质量控制的有效方法.
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不同采收期薄荷中4个黄酮苷的含量测定
目的:建立高效液相色谱同时测定薄荷中橙皮苷、香叶木苷、香蜂草苷、蒙花苷4个黄酮苷类化合物含量的方法,并测定不同采收期4个化合物的含量,观察其动态变化规律.方法:采用Sunfire C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温30 ℃,流动相甲醇(A)-水(B),梯度洗脱(0～ 10 min,40％ A→60％ A; 10 ～ 15 min,60％ A→70％A),流速1 mL·min-1,检测波长285nm.结果:橙皮苷、香叶木苷、香蜂草苷及蒙花苷4个成分均达到基线分离,其分别在0.00788 ～ 0.788、0.00884～ 0.884、0.0064 ～0.64、0.00736 ～ 0.736μg范围内线性关系良好(r＞0.9996);平均加样回收率(n=6)分别为100.1％、99.9％、99.8％、99.7％.橙皮苷、香蜂草苷、蒙花苷的含量在7月下旬、9月中旬较高,香叶木苷则在7月上旬、9月下旬较高.结论:含量测定方法操作简单、快速、重复性好,为薄荷药材的质量控制奠定了基础.4个黄酮苷含量随采收期不同而异,其总量大值出现在7月上旬和9月中旬.
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HPLC法同时测定麻仁润肠丸中9个成分的含量
目的:建立HPLC法同时测定麻仁润肠丸中芍药苷、橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄酚、大黄素甲醚的含量.方法:色谱柱:Inertsil(R)ODS-SP(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:0.1％磷酸溶液-乙腈梯度洗脱;流速:1.0mL·min-1;检测波长:230 nm;柱温:35℃;进样量:10 μL.结果:在上述色谱条件下,麻仁润肠丸中9个成分之间有良好的分离度,芍药苷、橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围分别是2.045 ～ 81.79、4.063 ～ 162.5、0.2952 ～ 11.81、0.5184 ～ 20.74、0.4612 ～ 18.49、0.6120 ～24.48、0.9348 ～ 37.39、1.034 ～41.34、0.4912～19.65 μg· mL-1;r分别为0.9988、0.9943、0.9998、0.9999、0.9999、0.9995、0.9996、0.9939、0.9914;平均加样回收率(n=6)分别为98.3％、97.5％、98.5％、100.5％、101.7％、101.3％、97.1％、100.5％、100.0％,RSD分别为0.90％、0.89％、1.6％、1.0％、1.0％、1.6％、0.82％、1.2％、0.99％.结论:本法操作简单、可靠,重复性好,为更好地控制麻仁润肠丸的质量提供参考依据.
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玳玳黄酮自微乳化微丸含量测定及HPLC特征图谱分析
目的:建立玳玳黄酮自微乳化微丸中柚皮苷、新橙皮苷HPLC含量测定方法和HPLC特征图谱,为玳玳黄酮自微乳化微丸的质量控制提供有效的方法.方法:含量测定采用Agilent-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液(22:78),流速为1.0 mL·min-1,柱温为室温.HPLC特征图谱测定采用250-4 Lichrocart C18色谱柱(250 mm×4.Omm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.1％的磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃.检测波长均为283 nm.结果:柚皮苷浓度在4.48 ～ 17.92 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为97.5％(RSD=1.0％)；新橙皮苷浓度在5.92～ 23.68 μg·mL-1范围内线性关系良好(r =0.9997),平均加样回收率为98.8％( RSD =0.82％).在此条件下所建立的特征图谱中各成分得到有效分离,各批玳玳黄酮自微乳化微丸的相似度在0.900 ～ 1.000间.结论:HPLC法同时测定玳玳黄酮自微乳化微丸中柚皮苷和新橙皮苷含量的方法简便、准确,建立的HPLC特征图谱可用于评价微丸的物质组成及有效物质群的质量变化,可作为玳玳黄酮自微乳化微丸质量控制的依据.
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UPLC-UV-MS法应用于胃肠安丸中11个活性成分的定性与定量分析
目的:建立超高效液相色谱-紫外-串联质谱法应用于胃肠安丸中11个活性成分(川芎嗪、阿魏酸、柚皮苷、橙皮苷、芦荟大黄索、大黄酸、大黄素、和厚朴酚、厚朴酚、大黄酚、大黄素甲醚)的定性、定量分析方法.方法:采用 ACQUITY UPLC BEH C1s(2.1 mm×50mm,1.7μm)色谱柱,以0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0-7.5 min,90％A→25％ A),流速0.3 mL· min-1,DAD波长切换检测模式[0～1.92 min,320 nm(川芎嗪、阿魏酸)；1.93 ～3.00 min,283 nm(柚皮苷、橙皮苷)；3.01 ～5.50 min,254 nm(芦荟大黄索、大黄酸)；5.51～6.26 min,294 nm(大黄素、和厚朴酚)；6.27 ～7.50 min,254 nm(厚朴酚、大黄酚、大黄素甲醚)],柱温40℃,进样量2μL;Waters Quattro Premier XE质谱仪,正／负离子检测模式.结果:各成分在7.5 min内分离良好,通过与对照品的保留时间(tR)和质谱信息的对比,确定了胃肠安丸中的11个活性成分；它们在相应的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均＞0.9977；加样同收率(n=5)为96.6％ ～ 107.2％,RSD均小于3.0％.批内精密度RSD均小于1.0％,批间精密度RSD均小于3.5％.结论:本方法简便、快速、准确,精密度高,重复性好,适用于胃肠安丸中多种活性成分的快速定性、定量分析.
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橘络药材质量标准研究
目的:完善橘络的质量标准,提高其质量控制水平.方法:依据《中华人民共和国药典》2015年版四部相关方法,对橘络药材的水分、总灰分和醇溶性浸出物进行测定.以硅胶G板为薄层板,以三氯甲烷-甲醇-水(3∶1∶0.1)为展开剂,以橙皮苷对照品为对照,喷以1％三氯化铝乙醇溶液,紫外光灯365 nm下检视,建立薄层色谱鉴别方法.采用HPLC法建立了橙皮苷的含量测定方法.采用C18柱(250 mm×4.6mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.2％磷酸溶液(20∶80),流速1.0 mL·min-1,检测波长283 nm,柱温30℃.结果:薄层色谱特征斑点清晰.橙皮苷点样量在0.246～2.46μg范围线性关系良好,线性回归方程为Y=1.925×106X-99.72(r=0.999 9,n=6),平均加样回收率为100.2％(RSD=0.90％,n=6);10批橘络的水分为12.1％～13.6％,总灰分为3.1％～4.7％,醇溶性浸出物为13.0％～24.6％,橙皮苷含量为6.71％～11.37％.建议规定橘络的水分限度≤16.0％,总灰分限度≤5.0％,醇溶性浸出物限度≥13.0％,以干燥品计,橙皮苷的含量≥6.0％.结论:建立的橘络质量控制方法可很好地控制其质量.
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风芍六君子汤水煎液HPLC指纹图谱研究
目的:采用HPLC法建立风芍六君子汤水煎液的指纹图谱,并对其主要的指标性成分没食子酸、芍药苷和橙皮苷进行含量测定,为其成分结构分析和质量控制提供研究基础.方法:采用Diamonsil钻石C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱(0～6 min,5％A;6～12min,5％A→15％A;12～35 min,15％A→35％A;35～40 min,35％A→55％A;40～65 min,55％A→75％A;65～80 min,75％A→100％A;80～85 min,100％A),流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测波长230 nm,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版)》,确定共有峰,计算相似度,并对其色谱峰进行了指认和归属.结果:建立了风芍六君子汤水煎液的指纹图谱,并对其方法学进行了验证,确定了指纹图谱中的19个共有峰,其相似度大于0.95,共有峰的相对保留时间及相对峰面积的RSD均小于3％,归属了其中的18个峰,并指认了没食子酸、对羟基苯甲醛等10个色谱峰的化学结构;没食子酸、芍药苷、橙皮苷的含量分别为3.819、9.053和6.558 mg·g-1.结论:风芍六君子汤水煎液HPLC指纹图谱的精密度、稳定性和重复性良好,峰的指认归属准确,能够有效的控制其质量.
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基于指纹图谱及多指标成分定量的健儿消食口服液质量评价
目的:建立健儿消食口服液指纹图谱及多指标成分含量测定方法,评价该制剂质量.方法:采用HPLC建立指纹图谱及多指标含量测定方法,并以液质联用法对特征峰进行指认.采用WelchUltimate C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇为流动相A,0.1％磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱(0～60 min,10％A→95％A),流速1.0 mL· min-1,检测波长283 nm;采用电啧雾离子源正离子扫描模式,对10个特征峰进行指认.结果:建立了以汉黄芩苷为参照峰的HPLC指纹图谱,并指认了5-羟甲基糠醛、山梨酸钾、橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素7个特征峰.35批样品的相似度值为0.66～1.00,橙皮苷、黄芩苷和汉黄芩苷的含量分别为0.02～0.46、0.73～2.62和0.02～0.45 mg· mL-1.结论:通过研究,发现个别企业存在投料质量差、少投料或工艺过程控制不严等违规生产现象.本研究所建立的指纹图谱及多指标含量测定方法能较好地评价健儿消食口服液的质量,并可为提高该制剂的质量标准,保证产品质量奠定基础.
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一测多评法测定胃苏颗粒中4种成分的含量
目的:建立以柚皮苷为内参物,同时测定胃苏颗粒中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的一测多评HPLC法,并进行方法学考察.方法:以胃苏颗粒为研究对象,以柚皮苷为内参物,确定其他3种成分相对于柚皮苷的校正因子,通过相对校正因子(RCF)对芸香柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷进行定量,实现一测多评(计算法);同时采用外标法测定胃苏颗粒中4种成分的含量(实测法),并比较一测多评法与外标法测定结果的差异.结果:在一定的线性范围内,柚皮苷与芸香柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的相对校正因子分别为1.146、1.018、0.987;且在不同实验条件下重现性良好(RSD分别为1.5％、1.8％、2.7％);37批胃苏颗粒中4种成分按一测多评方法与外标法测定结果基本一致(RSD＜2％).结论:本文建立的一测多评方法操作简单,测定结果准确.在对照品缺乏的情况下,可作为一个新模式用于胃苏颗粒的多成分定量,并为全面控制胃舒颗粒的质量提供参考.
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RP-HPLC法同时测定龟鹿补肾丸中的4个主要活性成分
目的:采用反相高效液相色谱法建立同时测定龟鹿补肾丸中二苯乙烯苷、橙皮苷、朝藿定B和淫羊藿苷含量的方法.方法:采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-水,梯度洗脱(0～10 min,40％A→55％A;10～14min,55％ →70％A;14～ 20 min,70％A);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:270 nm;柱温:35℃.结果:二苯乙烯苷、橙皮苷、朝藿定B、淫羊藿苷质量浓度分别在4.20～ 84.0、3.60 ～ 72,0、0.408 ～ 8.16、0,552 ～ 11.0 μg· mL-1范围内呈良好的线性关系(r =0.9991～0.9996);平均回收率(n=6)分别为99.4％、101.0％、99.7％、98.8％,RSD分别为2.7％、1.2％、2.6％和2.7％.结论:本方法适用于龟鹿补肾丸中二苯乙烯苷、橙皮苷、朝藿定B和淫羊藿苷的含量测定,可为龟鹿补肾丸的质量控制或中药配伍等方面提供相关参考.
