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RP-HPLC测定枳实中橙皮苷的含量
目的:建立RP-HPLC测定枳实中橙皮苷的含量.方法:采用Symmetry C8柱(3.9 mm×150 mm,5μm),甲醇-8%醋酸溶液(30:70)为流动相,流速0.8 ml·min-1,检测波长285 nm,内标法定量.结果:橙皮苷的进样量在0.005～0.080 μg时,与橙皮苷和内标峰面积之比呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.2%(n=6).结论:方法灵敏、准确可靠、重现性好.
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RP-HPLC测定天乐口服液中橙皮苷的含量
采用RP-HPLC测定天乐口服液中橙皮苷的含量,以μ-Bondapak C18柱(10 μm,4.6 mm×250 mm)为固定相,2%甲醇的乙腈溶液-0.1% 磷酸和0.1%三乙胺的水溶液(20∶80)为流动相进行测定,紫外检测波长284 nm,平均回收率为99.95%,RSD=0.93%(n=6).
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HPLC测定藿香祛暑软胶囊中的橙皮苷
目的 建立测定藿香祛暑软胶囊中橙皮苷含量的方法.方法 采用HPLC法,Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),用甲醇-1%冰醋酸梯度洗脱,检测波长283 nm.结果 橙皮苷0.4～1.2 μg与峰面积呈良好的线性关系(r＝0.9999,n＝5),方法回收率为100.5%,RSD＝1.05%.结论 所建方法简便、快速、准确、重复性好,可用于藿香祛暑软胶囊中橙皮苷的含量测定.
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眩晕宁片的质量控制
目的建立眩晕宁片的质量控制方法.方法采用薄层色谱法对其中的白术、女贞子、牛膝、墨旱莲、甘草进行定性鉴别;用高效液相色谱法对橙皮苷进行含量测定,采用ODS柱,流动相为甲醇-水(40∶60).结果线性范围0.199～0.996 μg,平均回收率为98.5%,RSD＝0.86%(n＝5).结论该方法稳定、可靠,可作为本品的质量控制.
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橙皮苷的高效液相色谱定量分析
对含有橙皮苷中药材及其制剂的高效液相色谱的色谱柱、流动相及样品制备方法进行了综述.
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化学法除去6-碘代地奥司明的研究
目的 研究采用化学方法除去地奥司明反应产物中含有的6-碘代地奥司明.方法 采用正交试验设计,以6-碘代地奥司明的含量、地奥司明的纯度和收率作为考察指标,对反应液中的氢氧化钠浓度、反应温度、反应时间进行选择.结果 采用30％氢氧化钠作溶剂,在60℃反应1h即能除去地奥司明反应产物中的6-碘代地奥司明,收率为92％.结论 所用方法可较好地除去地奥司明反应产物中的6-碘代地奥司明,可用于地奥司明的纯化.
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HPLC法同时测定金水涤痰口服液中橙皮苷和淫羊藿苷
目的:建立金水涤痰口服液中橙皮苷和淫羊藿苷含量测定的方法.方法:色谱条件为Boston pHlex ODS-C18(4.6×250 rnm,5μm),色谱柱;流动相为0.1％磷酸(A)-乙腈(B) (0 min,A=77％;11 min,A=77％;13 min,A=70％;30 min,A=70％;32 min,A=77％)进行梯度洗脱;检测波长283 nm;流速1.0 mL· min-1;进样量10:1;柱温30℃.结果:橙皮苷、淫羊藿苷分别在0.58 ～ 2.9μg,r=0.9999;0.4～ 2.0μg,r=0.9999范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.48％(RSD值为2.71),99.58％(RSD值为2.45％).结论:建立的测定方法,精密度高、重复性好,大大简化测定的操作,可用于金水涤痰口服液的质量控制,为其质量标准建立奠定了基础.
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咳喘灵涂膜剂提取工艺研究
目的:用正交试验法确定咳喘灵涂膜剂的提取工艺.方法:按正交表L9(34)进行试验,选择乙醇浓度、乙醇用量、提取时间、提取次数四个因素进行研究,以橙皮苷含量(HPLC法)和干膏收率为指标考察提取工艺条件.结果与结论:咳喘灵涂膜剂佳提取工艺条件为:70%乙醇,提取2次,第一次加6倍量,提取1.5 h;第二次加4倍量,提取1h.
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橙皮苷通过抑制高迁移率族蛋白B1释放减轻对乙酰氨基酚致小鼠急性肝损伤
目的 研究橙皮苷(HDN)对对乙酰氨基酚(APAP)诱导小鼠急性肝损伤的保护作用.方法 48只雄性BALB/c小鼠随机均分为6组:正常组,模型组,HDN组(浓度分别为500、250、125 mg/kg),联苯双酯组.HDN组分别灌胃不同浓度的HDN悬液,联苯双酯组灌胃等量联苯双酯溶液,正常组和模型组给予等量的0.5％羧甲基纤维素钠溶液,各组1次/d,连续10d.末次灌胃后禁食不禁水,2h后除正常组外其余各组腹腔注射APAP(150 mg/kg)溶液建立小鼠急性肝损伤动物模型.16h后处死小鼠,检测血清谷丙转氨酶(ALT)、谷草转氨酶(AST)及肝匀浆丙二醛(MDA)、谷胱甘肽(GSH)水平,光学显微镜下观察肝组织病理组织学变化,逆转录-聚合酶链式反应(RT-PCR)法和免疫组织化学法测定肝脏高迁移率族蛋白B1 (HMGB1)水平.结果 HDN能显著降低小鼠血清ALT、AST、肝匀浆MDA水平,提高肝组织中GSH活性,改善肝组织损伤程度.RT-PCR法和免疫组织化学法显示,HDN可以抑制HMGB1的转录和释放.结论 HDN对APAP诱导小鼠急性肝损伤具有保护作用,可能与其抑制HMGB1 mRNA转录和释放有关.
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橙皮苷通过下调HMGB1抑制LPS诱导的RAW264.7巨噬细胞MCP-1表达的实验研究
目的 探讨橙皮苷对LPS诱导的RAW264.7巨噬细胞炎症反应的抑制作用及相关的分子机制.方法 将小鼠巨噬细胞系(RAW264.7巨噬细胞)分为对照组(Control组)、LPS组和LPS+橙皮苷组(LPS+ HPD组)3组,在干预24小时后使用qPCR法和western blotting法对RAW264.7巨噬细胞MCP-1和HMGB1 mRNA及蛋白的表达水平进行检测.结果 与Control组比较,在LPS干预24小时后RAW264.7巨噬细胞MCP-1和HMGB1 mRNA及蛋白的表达水平显著增加,差异均有统计学意义(均P＜0.05);但LPS组较LPS+橙皮苷组MCP-1和HMGB1 mRNA及蛋白的表达增加更加显著,差异均有统计学意义(均P＜0.05).结论 本实验结果表明,在LPS诱导的炎症状态下,橙皮苷可能可以通过抑制HMGB1的表达下调RAW264.7巨噬细胞MCP-1的合成和释放.
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高效液相色谱法测定参苏口服液中橙皮苷的含量
目的:建立以高效液相色谱法(HPLC)测定参苏口服液中橙皮苷含量的方法.方法:采用Waters-symmetryC18(WAT054275,5μm,250mm×4.6mm)色谱柱,流动相为甲醇-醋酸-水(35:4:61),流速:1ml/min,检测波长为283nm.结果:橙皮苷在0.07356～1.1034μg浓度内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.9999)；加样回收率为96.91％～98.31％,RSD=0.53％(n=6).结论:此方法简便、快速、准确、重复性好,可用于参苏口服液的质量控制.
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益肾养元颗粒中陈皮的鉴别和橙皮苷含量的测定
目的:建立益肾养元颗粒中陈皮的薄层色谱鉴别与橙皮苷含量的测定方法.方法:采用薄层色谱法对陈皮的定性鉴别,采用高效液相色谱法测定橙皮苷的含量;色谱柱为迪马C18柱(150×4.6,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸(20:80),流速1 mL/min,柱温45℃,检测波长283 nm.结果:薄层色谱鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰;橙皮苷进样量为0.114～2.29 μg,与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 4),平均回收率为99.67％,平均峰面积(RSD)为2.1％.结论:所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于益肾养元颗粒中陈皮的鉴别和橙皮苷的含量测定.
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陈皮中橙皮苷提取工艺实验教学研究
陈皮为芸香科植物橘及其栽培变种的干燥成熟果皮.味苦,性温,入脾经、肺经.理气健胃、燥湿化痰. 陈皮中橙皮苷是一种黄烷酮类的糖苷,纯品为白色针状晶体或淡黄色粉末,难溶于水,略带苦味,熔点258～262 ℃.陈皮苷是构成维生素P的成分,具有维持血液正常渗透压,降低血管脆性、缩短出血时间等作用,是高血压和动脉硬化所致的血管疾病有效的治疗剂和预防剂.在欧洲,它还被用于制作治疗慢性血管疾病的口服药物.
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HPLC法同时测定飞龙掌血中两种化学成分的含量
目的:建立RP-HPLC同时测定飞龙掌血药材中橙皮苷,白屈菜红碱的含量.方法:以甲醇作溶剂超声提取药材:采用HPLC优化色谱条件;色谱柱:Diamonsil-C18柱(4.6mm×250mm,5? m);流动相:乙腈(A)-0.75％冰醋酸(B);梯度洗脱;检测波长:283nm;流速:1.0mL.min-1;紫外检测器检测;分别测出其峰面积,采用外标法定量;柱温:30℃.结果:飞龙掌血中橙皮苷、白屈菜红碱的线性范围分别为0.4874～2.4372μg(r=0.9997),0.0623 ～0.3117μg(r =0.9993);平均加样回收率(n=6)分别为:100.78(RSD 2.03％)、100.09 (RSD 2.24％).结论:该方法简便、快速、准确,重现性好,回收率高,可用于飞龙掌血药材中两种主要化学成分的含量测定,其结果可为其质量控制、合理用药及进一步研究开发提供参考.
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HPLC法测定胃炎颗粒中橙皮苷的含量
目的 建立HPLC法测定胃炎颗粒中橙皮苷的含量.方法 采用C18柱(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为:甲醇-0.1％磷酸水溶液(30-70);流速1.0 nL/min;检测波长283nm.结果 橙皮苷的线性范围为0.4536～ 3.024μg,r=0.9998,平均回收率为99.27％,RSD=1.18％.结论 此方法简便、准确,可作为该制剂的质量控制方法.
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多指标正交试验法优选桂黄降脂颗粒水提工艺
目的:优选桂黄降脂颗粒的佳水提工艺.方法:采用正交试验法,以水提物的干浸膏重量、有机酸、丹参素钠和橙皮苷的含量为综合评分指标,多指标成分优选桂黄降脂颗粒的佳水提工艺.结果:桂黄降脂颗粒佳水提取工艺为:浸泡30 min,加8倍量水,煎煮3次,每次1 h.结论:该提取工艺客观可行,稳定合理,可为工艺生产提供理论依据.
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高效液相色谱法测定新止咳合剂中橙皮苷的含量
目的:建立高效液相色谱法测定新止咳合剂中橙皮苷的含量.方法:采用Dikma钻石C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(38:62);检测波长为283nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃.结果:橙皮苷进样量在0.01～2.0 μm(r=0.999 97)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.12%,RSD=0.84%(n=9).结论:本法简便、快速、专属性强、重现性好;可作为新止咳合剂的质量控制方法.
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健儿口服液质量标准研究
目的:制定健儿口服液质量标准.方法:采用薄层色谱法鉴别陈皮、黄芪,高效液相色谱法测定橙皮苷的含量.结果:TLC色谱能明显检出陈皮、黄芪,含量测定线性关系良好,橙皮苷的平均回收率为97.53%,RSD=1.31%.结论:本方法简便,准确,重现性好,可供本品质量控制.
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胃康颗粒质量标准的研究
目的:制定胃康颗粒的质量标准.方法:用高效液相色谱法测定橙皮苷的含量.结果:鉴别方法专属、灵敏、准确,含量测定在0.315～2.1ug范围内呈线性关系.结论:此方法可有效地控制胃康颗粒的质量.
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HPLC法测定清热润燥口服液中橙皮苷的含量
目的 采用HPLC法测定清热润燥口服液中橙皮苷含量.方法 色谱柱DiKma C18-EP(4.6×250 mm,5 μm);流动相为甲醇-6.1％冰醋酸(35∶65);检测波长283 nm,流速1.0 mL/min,柱温35℃.结果 橙皮苷进样量在1.317～26.340 μm范围内有良好的线性关系,r=0.9999.回收率为98.76％,RSD=1.30％(n=9).结论 此法重现性好,准确,简便,适用于清热润燥口服液含量测定及质量控制.
