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HPLC-DAD法同时测定消乳增胶囊的三种活性成分
目的：建立HPLC-DAD法同时测定消乳增胶囊中的多种活性成分。方法：采用DAD全波长扫描，色谱柱为Gemini C18（250 mm x4.60 mm,5μm)，流动相为乙腈，甲醇为10：90（A）-0.5%冰醋酸水溶液(B)梯度洗脱，流速为0.8 mL/min；检测波长为280 nm。结果：甘草苷线性范围为1.25～40μg/mL，平均回收率为98.51%， RSD为0.81%；橙皮苷线性范围为2.5～80μg/mL，平均回收率为98.10%，RSD为1.32%；欧前胡素线性范围为5～160μg/mL，平均回收率为98.92%，RSD为0.76%。结论：该HPLC-DAD方法能有效测定消乳增胶囊中甘草苷、橙皮苷及欧前胡素的主要活性成分含量，且快速、准确。
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高效液相色谱法测定乳消康胶囊中橙皮苷含量
乳消康胶囊是由青皮、香附、枳壳、当归等11味中药组成的中药复方制剂,具有活血化瘀,疏肝行气,消积化滞,调经止痛之功效,用于女性乳腺增生,乳痈,乳腺肿痛,乳腺腺瘤等.方中青皮为君药,具有疏肝破气、散结消滞的功效[1].青皮、枳壳两味药材中含多种成分,其中橙皮苷含量高.为有效控制该制剂的质量,采用高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中橙皮苷的含量,方法简便、重现性好,可作为该制剂的质量控制标准.
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脾肾双补丸质量控制方法的研究
目的 对脾肾双补丸的质量控制方法进行研究.方法 对脾肾双补丸处方中的陈皮采用薄层色谱法进行定性鉴别,对牡丹皮中的丹皮酚采用高效液相色谱法进行含量测定.结果 薄层鉴别中,橙皮苷斑点清晰,且阴性无干扰;含量测定中,丹皮酚在4.64 ～ 16.24 μg/mL范围内,峰面积与对照品质量浓度呈良好的线性关系;平均回收率为102.4％,RSD=1.80％ (n=6).结论 所建立的方法操作简单,专属性强,重现性良好,可作为该制剂的质量控制方法.
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反相高效液相色谱法测定藿香正气丸(浓缩丸)中橙皮苷的含量
目的 建立藿香正气丸(浓缩丸)中橙皮苷的含量测定方法.方法 采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法.色谱条件:Phenomenex C18色谱柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸(35∶60∶4),流速为1 mL/min,柱温40℃,检测波长283 nm.结果 橙皮苷在0.165 2～1.652 0μg范围内呈良好的线性关系,回收率为98.55％,RSD=0.37％.结论 本法简便、准确,可以作为该制剂的质量控制方法.
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养心益肝片质量标准实验
目的 建立养心益肝片的质量标准和含量测定方法.方法 采用薄层色谱法对处方中的灵芝、香附、墨旱莲进行定性鉴别,高效液相色谱法对处方中的君药陈皮的有效成分橙皮苷进行含量测定.色谱柱为Kromasil C18 (4.0 mm×200 mm,5μm),流动相为V(甲醇):V(水):V(醋酸)=35:65:6,检测波长283 nm,流速1.0 mL/min.结果 薄层色谱鉴别特征斑点明显,橙皮苷在0.38～2.53 μg范嗣内呈良好的线性关系,平均回收率为98.43%,相对标准偏差为2.17%.结论 建立的方法能较好地控制养心益肝片的质量.
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复方柴胡口服液制备工艺考察
目的筛选复方柴胡口服液中橙皮苷的水煎煮提取工艺,比较乙醇沉淀和壳聚糖澄清剂的澄清工艺.方法采用L9(34)正交设计,考察加水量、煎煮时间、煎煮次数3个因素,以青皮中有效成分橙皮苷作为评价指标,采用高效液相色谱法测定橙皮苷的含量.结果煎煮次数对橙皮苷的含量有显著性影响,溶媒用量对橙皮苷的提取有较大的影响;壳聚糖吸附澄清法与醇沉法均能使药液澄清.结论水提佳工艺确定为加水18倍量,每次1.5 h,煎煮3次;壳聚糖澄清剂可以替代乙醇沉淀;优选得到的提取工艺稳定可行.
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HPLC测定五海丸中橙皮苷的含量
目的:建立五海丸中橙皮苷含量测定的高效液相色谱法.方法:采用Agilent ECLIPEX X DB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5um),甲醇-0.5%醋酸溶液(4555)为流动相,柱温:25℃;流速1.0mL·min-1,检测波长283nm.结果:橙皮苷进样量在0.09136mg～0.6395mg的范围内有良好的线性关系 (r=1.0000),平均回收率(n=6)为99.13%,RSD为1.02%.结论:方法简单,准确,灵敏,重现性好,能更有效控制五海丸质量.
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胃动力胶囊的提取工艺研究
目的用正交实验法优选胃动力胶囊的提取工艺,薄层鉴别法制定胃动力胶囊的质量标准.方法以出膏率、橙皮苷的提取率为评价指标,选择水量(倍)、提取时间(小时)、提取次数为考察因素,利用正交实验确定了胃动力胶囊的水提取工艺.结果挥发油提取时间为8小时.处方中与味药都能用薄层色谱法鉴别,结果满意.结论佳工艺条件为:8倍水提取1小时,共提取3次.三个考察因素中:水量对处方中橙皮苷含量有显著影响,对出膏率有高度影响;提取时间对处方中橙皮苷含量无显著影响,对出膏率无显著影响;提取次数对处方中橙皮苷含量有高度影响,对出膏率有高度的影响.
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补脾散中橙皮苷和多糖的含量测定研究
目的 建立补脾散中橙皮苷和多糖的含量测定方法.方法 分别采用高效液相法对橙皮苷、紫外可见分光光度法对多糖进行含量测定及方法学考察.结果及结论 经测定,橙皮苷在0.009 5-0.045 3mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(A=33 891 947.37C+6 321.7,r=0.999 9),多糖在0.032 7～0.076 3 mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(A=10.770 6C-0.023 9 r=0.999 9),方法学考察专属性、稳定性、重复性良好,可用于补脾散质量标准的建立.
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复方蒲黄颗粒提取工艺研究
目的:探讨制备复方蒲黄颗粒提取的佳工艺.方法:以异鼠李素-3-0-新橙皮苷含量、橙皮苷含量和醇浸出物量为指标,采用正交试验设计优选蒲黄、麦冬、陈皮醇提取条件;以芍药苷含量、水浸出物量为指标,采用正交试验设计优选黄芪、赤芍、甘草水提取条件.结果:确定蒲黄、陈皮、麦冬佳醇提取条件为:8倍量70%乙醇提取2次,每次1.5h;黄芪、赤芍、甘草佳水提取条件为:8倍量水提取3次,每次1.0h.结论:上述实验结果可为复方蒲黄颗粒提取工艺的确定提供实验依据.
关键词： 复方蒲黄颗粒 正交试验 异鼠李素-3-0-新橙皮苷 橙皮苷 芍药苷 -
高效液相色谱法测定复方金陈肺炎颗粒中橙皮苷的含量
作简单、精密度高、重现性好,是控制复方金陈肺炎颗粒质量的有效方法.
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复方芍丹乙肝颗粒提取工艺研究
目的:探讨复方芍丹乙肝颗粒提取的佳工艺.方法:以丹参酮ⅡA含量和醇浸出物量为指标,采用正交实验设计优选丹参、泽泻醇提取条件;以芍药苷含量、总多糖含量和水浸出物量为指标,采用均匀实验设计优选赤芍、黄芪、甘草水提取条件.结果:确定丹参、泽泻佳醇提取条件为:8倍量70%乙醇提取2次,每次1.5h;赤芍、黄芪、甘草佳水提取条件为:8倍量水提取3次,每次1.0h.结论:上述实验结果可为复方芍丹乙肝颗粒提取工艺的确定提供实验依据.
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HPLC法测定柴银感冒颗粒中橙皮苷的含量
柴银感冒颗粒是由柴胡、金银花、拳参、射干、僵蚕、大青叶、板蓝根、陈皮、甘草9味药加工而成,是在采用新疆维吾尔民间验方与维吾尔医文献和临床常用传统处方相结合的基础上精心设计.药效学结果表明具有良好的抗病毒效果.
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HPLC法测定宁嗽化痰丸中的橙皮苷
目的 建立测定宁嗽化痰丸中橙皮苷的高效液相色谱(HPLC)法.方法 采用美国的LabAlliance仪器,色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.5％醋酸(39:61);检测波长为284 nm,柱温40℃;体积流量0.8 mL/min.理论板数按橙皮苷计算应不低于3 000.结果 橙皮苷线性范围为0.020 9～0.209 0 mg/mL,平均加样回收率为99.86％,RSD值为1.88％.结论 该方法简单、快速、准确,可作为宁嗽化痰丸质量控制方法.
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小儿磨积片的质量控制研究
目的 建立小儿磨积片的质量标准.方法 采用薄层色谱法对制剂中甘草、厚朴进行定性鉴别；采用高效液相色谱法对橙皮苷进行定量测定.色谱柱为美国Dikma公司C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.4％磷酸溶液(45:55)为流动相,体积流量1 mL/min,检测波长283 nm.结果 薄层色谱鉴别斑点清晰,阴性样品无干扰；定量测定中橙皮苷进样量在0.044～0.264 tg与峰面积线性关系良好(r=0.999 7);平均回收率为98.90％,RSD为1.49％(n=6).结论 建立的方法操作简单,专属性和重现性好,可作为该制剂的质量控制方法.
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小檗碱与枳实提取物配伍在大鼠体内的药动学研究
目的 建立UPLC-MS-MS生物样品分析方法,同时测定大鼠血浆中小檗碱、柚皮苷、橙皮苷与新橙皮苷,测定SD大鼠ig小檗碱和枳实提取物后血药浓度及相关药动学参数的变化.方法 以UPLC Acquity BEH C18 (50 mm×2.1 mm,1.7μtm)为色谱柱,含0.05％甲酸2 mmol/L甲酸铵水(水相A)-含0.05％甲酸乙腈(有机相B)为流动相梯度洗脱:SD大鼠分为ig小檗碱组、枳实提取物组、小檗碱和枳实提取物配伍组.结果 UPLC-MS/MS可快速分析血浆样品中小檗碱、柚皮苷、橙皮苷与新橙皮苷,方法学验证符合生物样品分析方法要求;SD大鼠ig小檗碱与枳实提取物配伍后,小檗碱血药浓度较单给小檗碱组明显提高,生物利用度明显提高;同时大鼠血浆中可检测到柚皮苷与新橙皮苷.结论 SD大鼠给药小檗碱后,枳实黄酮的生物利用度明显提高,提示小檗碱与枳实黄酮有明显的药物相互作用.
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HPLC法同时测定藿香正气胶囊中8个主要成分的含量
目的:建立同时测定藿香正气胶囊中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、麝香草酚、欧前胡素、和厚朴酚、异欧前胡素及厚朴酚共8个主要化学成分的HPLC分析方法.方法:采用C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为水-甲醇-乙腈,梯度洗脱(0.01～20 min,68∶ 30∶2→60∶38∶2;20～ 50 min,60∶38∶2→34∶64∶2;50～65 min,34∶64∶2;65～75 min,34∶64∶2→28∶70∶2;75～85 min,28∶70∶2→68∶30∶2),流速1.0 mL·min-1,检测波长283 nm.结果:在各自的线性范围内甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、麝香草酚、欧前胡素、和厚朴酚、异欧前胡素、厚朴酚8个化合物的标准曲线呈良好的线性关系；平均加样回收率分别为97.4%,98.5%,97.4%,98.6%,97.8%,99.2%,97.0%,97.5%；所有化合物的精密度和重复性试验的RSD均＜3.O%.结论:该分析方法简单、灵敏、准确,重复性好,可同时分析藿香正气胶囊中的主要成分.
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多波长高效液相色谱法同时测定栀子厚朴汤醇提液中6个主要成分的含量
目的:建立同时测定栀子厚朴汤醇提液中栀子苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、和厚朴酚与厚朴酚含量的高效液相色谱方法.方法:采用Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为238 nm(0～ 12 min)、283 nm( 12 ～30 min)、294 nm(30 ～40 min),柱温30℃.结果:栀子苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚的进样量分别在1.03～10.3 μg(r =0.9996)、0.184～1.84μg(r =0.9996)、0.880～8.80 μg(r=0.9997)、0.478～4.78μg(r =0.9996)、0.221 ～2.21 μg(r =0.9998)、0.538 ～5.38 μg(r =0.9998)范围内与各自峰面积值呈良好线性关系；平均回收率(n=6)分别为99.4%,99.2%,102.4%,100.3%,102.0%,99.8%.结论:本方法简便、准确、可靠,可用于栀子厚朴汤醇提液的质量控制.
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高效液相色谱法测定解表清肺丸中柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷的含量
目的:建立高效液相色谱法测定解表清肺丸中柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷3种成分的含量.方法:采用ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5 μm)色谱柱,以0.05%磷酸溶液(含2%乙腈)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长277 nm,柱温40℃,进样量10 μL,外标法定量测定柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷3个成分的含量.结果:柚皮苷、橙皮苷与黄芩苷浓度分别在5.26～52.5 μg·mL-1(r=0.9999),5.12～30.7 μg·mL-1(r=0.9999),10.0～60.2 μg·mL-1(r=0.9998)范围内线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为101.7%(RSD=0.54%),99.2%(RSD=1.3%),101.3%(RSD=1.0%).结论:本法结果准确,灵敏度高,重复性好,方法简便可行,可用于测定解表清肺丸中柚皮苷、橙皮苷与黄芩苷3个成分的含量.
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RP-HPLC法同时测定十昧活血丸中阿魏酸、橙皮苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量
目的:建立同时测定十味活血丸中阿魏酸、橙皮苷和5-O-甲摹维斯阿米醇苷3种活性成分含量的RP-HPLC法.方法:采用Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-0.05%醋酸-四氧呋喃(34:65:0.2)为流动相;流速1.0 mL·min-1;柱温35℃;检测波长320 nm.结果:阿魏酸、橙皮纾和5-O-甲基维斯阿米醇苷浓度分别在1.80～18.0,40.0～400,3.00～30.0 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r＞0.9995,n=6);方法平均回收率(n=9)分别为101.6%,99.9%,98.0%.结论:本法简便、准确,重复性好,可为十味活血丸质评价提供依据.
关键词： 十味活血丸 阿魏酸 橙皮苷 5-O-甲基维斯阿米醇苷 RP-HPLC
