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星点设计-响应面法优化枳实黄酮类成分的提取工艺
目的:星点设计-响应面法优化枳实中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的提取工艺.方法:以提取时间、乙醇体积分数、溶媒比为自变量,上述3个黄酮苷总提取百分含量作为因变量,通过对自变各水平的多元线性回归及二项式拟合,用响应面法选取较佳工艺,并进行预测分析.结果:确定优提取工艺为乙醇体积分数60％,溶媒比26 mL·g-1,回流提取60 min,3个黄酮苷的总提取含量达22.02％.结论:星点设计-效应响应面法优选枳实中黄酮类成分提取工艺,方法简单,结果可靠.
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高效液相色谱法测定胃利胶囊中橙皮苷的含量
目的:建立胃利胶囊中橙皮苷含量测定方法.方法:用高效液相色谱法测定.选用YWG-C18分析柱(4.6 mm×250 mm,10 μm),流动相:乙腈-水-甲醇-磷酸(20∶79.6∶0.4∶0.01),检测波长:283 nm,流速:1.5 mL.min-1,柱温:室温.结果:本法简便、灵敏、准确.线性范围:0.2～1.5 μg(r=0.9993).平均回收率:99.39%,RSD=3.5%.结论:建立的定量方法可用于胃利胶囊的质量控制标准.
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多指标正交试验优选养心颗粒制备工艺
目的:筛选、优化养心颗粒的佳制备工艺.方法:以溶剂量(6、8、10倍量水)、煎煮时间(0.5、1、1.5 h)、煎煮次数(1、2、3次)为正交试验考察因素和水平,以养心颗粒高效液相色谱图中葛根素、阿魏酸、橙皮苷、丹酚酸B、甘草酸铵、五味子醇甲6种活性成分含量为指标进行综合评价,优选养心颗粒制备工艺.结果:由正交试验直观分析可知,各因素对提取工艺的影响顺序为溶剂体积＞提取次数＞提取时间;由方差分析可知,溶剂体积、提取次数因素对制备工艺有显著性影响.根据直观分析K值确定佳制备工艺条件为A2B2C2.结论:筛选出佳提取工艺条件为以8倍量水100℃回流2次,每次1h.
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HPLC法同时分析测定明目上清片中10个化学成分
目的:建立同时分析测定明目上清片中10个活性成分(栀子苷、芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、盐酸药根碱、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄素、大黄酚、芦荟大黄素)的方法.方法:采用HPLC-整体柱色谱法,色谱柱为MERCK chromolith RP-18e(100 mm ×4.6 mm),以乙腈为流动相A,0.1％磷酸水溶液为流动相B,梯度洗脱(0～2 min,8％A;2～ 10 min,8％ A→25％A;10～23 min,25％ A→70％A),流速2.0 mL·min-,检测波长为0 ～11.0 min时230 nm(测定栀子苷、芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、盐酸药根碱、黄芩苷、盐酸小檗碱),11.0～23.0 min时254 nm(测定大黄素、大黄酚、芦荟大黄素).结果:栀子苷、芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、盐酸药根碱、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄素、大黄酚、芦荟大黄素的线性范围分别为9.94～198.8 μg · mL-1(r=0.9997),10.19 ～203.8μg· mL-1(r=0.9996),10.23 ～204.6 μg·mL-1(r =0.9998),10.48 ～209.6 μg· mL-1(r =0.9996),10.11 ～202.2 μg· mL-1(r =0.9998),10.31 ～206.2 μg ·mL-1(r =0.9997),10.84～216.8 μg· mL-1(r=0.9998),10.39 ～207.8μg· mL-1(r=0.9997),10.22 ～204.4 μg· mL-1(r =0.9998),10.42 ～ 208.4 μg·mL-1(r=0.9998);平均加样回收率(n=6)分别为98.8％、97.2％、97.4％、98.3％、99.2％、98.5％、97.9％、98.1％、98.2％、97.6％,RSD分别为1.1％、1.2％、1.0％、1.2％、1.0％、1.3％、1.5％、1.2％、1.3％、1.5％.结论:该方法操作简单,重复性好,为评价和监控明目上清片的质量提供了可靠的方法.
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毛两面针药材HPLC指纹图谱及模式识别研究
目的:通过HPLC法建立毛两面针药材指纹图谱评价体系,为控制其质量提供有效、可靠的实验依据.方法:采用Promosil C18(4.6 mm ×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.2％磷酸加0.2％三乙胺水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～10min,12％ A; 10～18 min,12％A→23％A; 18 ～ 30 min,23％ A→28％ A;30～42 min,28％A-45％A;42～70 min,45％A→85％A),流速1.0 mL·min-1,检测波长283 nm,柱温20℃.采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对其进行了相似度计算.结果:建立了毛两面针药材的指纹图谱,并使用聚类分析和主成分分析对指纹图谱进行了模式识别研究.结论:将指纹图谱和模式识别结合起来进行中药材质量控制是一种行之有效的方法,有利于全面、准确的控制药材质量,本研究为评价毛两面针药材质量提供了一定的实验依据.
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陈皮炮制方法研究
目的：研究陈皮炮制前后挥发油、橙皮苷的变化。方法：用利用中国药典挥发油提取法和 HPLC法，提取测定陈皮中的挥发油、橙皮苷类成分，并对陈皮生品及不同炮制品中相应成分进行测定和比较。结果：烘制法具有和传统炮制法相接近的的结果，其作为陈皮的炮制法存在一定的可行性。
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青皮中橙皮苷的制备及总黄酮含量测定
目的:考察青皮(Pericarpium Citri Reticulatea Viride)的佳提取方法;建立快速、高效制备橙皮苷标准品及测定青皮总黄酮含量的方法.方法:测定不同浓度乙醇提取浸出物的量,选择佳提取溶剂;利用佳提取溶剂考察四种提取方法,选择佳提取方法;利用硅胶色谱方法快速制备橙皮苷;应用可见分光光度法,以橙皮苷为标准品,在284nm下测定吸光度,计算青皮中的总黄酮的含量.结果:以70％乙醇加热回流提取青皮的浸出率高,95％乙醇提取的低;建立了利用硅胶柱层析高效制备橙皮苷的方法;在0.01～0.04 mg/ml范围内,橙皮苷浓度(mg/ml)与吸光度A值线性关系良好,得出回归方程为Y=36.198C-0.0186,R2=0.9993,总黄酮含量总黄酮含量约为76 mg/g青皮药材.结论:本实验的结果为建立常用中药青皮的高效质量控制方法奠定基础.
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HPLC法测定健胃片中橙皮苷的含量
目的 采用HPLC法测定健胃片中橙皮苷含量.方法 采用HPLC法,测定波长为283nm下橙皮苷的色谱峰峰面积.结果 方法重现性、精密度、回收率试验均符合相关规定.结论 方法简单、精确,可作为健胃片质量控制方法之一.
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HPLC法测定橘红颗粒中柚皮苷及橙皮苷的含量
目的:建立橘红颗粒中柚皮苷及橙皮苷含量的测定方法.方法:采用反向高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil ODC(150?4.6mm,5μm,柱号:E2420521,批号:12788),流动相为甲醇-醋酸-水(35:1:64),流速为1.0ml·min-1,检测波长为283nm.结果:柚皮苷在0.01～0.45μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.9％,RSD为1.2％(n=6);橙皮苷在0.01～0.45μg范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为99.0％,RSD为1.5％(n=6).结论:方法准确可行.
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高效液相色谱法测定蛇胆陈皮胶囊中橙皮苷含量
目的 建立蛇胆陈皮胶囊中橙皮苷的含量测定方法.方法 应用高效液相色谱法并通过实验对流动相、提取方法、提取时间等进行了选择.采用ODS柱,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相以甲醇-水(40∶ 60)为佳,应用超声处理提取为完全,提取时间为30min,检测波长为284nm,流速为1.0ml/min.结果 平均回收率98.7%,RSD为1.9%.橙皮苷的进样量在0.0712?g～0.4984靏之间时,有良好的线性关系图.结论 本方法具有简便、快速、准确、专属性强、重复性好、回收率高等优点.能有效的控制生产及使用过程中产品的质量.
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HPLC法测定二陈化痰颗粒中橙皮苷的含量
目的:建立HPLC法测定二陈化痰颗粒中橙皮苷含量的方法.方法:采用Hypersil C18柱,以乙腈-0.4%磷酸溶液(20:80)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长286nm.结果:在0.183～1.460 μ g范围内,橙皮苷进样量与吸收峰积分值呈良好的线性关系.平均回收率为99.68%,RSD为1.44%(n=6).结论:本法测定二陈化痰颗粒中橙皮苷的含量,结果准确,重复性好.
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可利肝冲剂质量标准的研究
目的:探讨枳实药材的定性检测方法.方法:采用HPLC法测定止可利肝冲剂中橙皮甙的含量.结果:以乙腈-0.5%醋酸溶液(18:82)为流动相,橙皮甙的分离良好.结论:本法可作为枳实药材的定量检测方法.
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高效液相色谱法测定陈皮酊中橙皮苷的含量
目的:建立陈皮酊中橙皮苷的含量测定方法.方法:采用HPLC法,以ZORBAX SB-C18为色谱柱,乙腈-0.4%磷酸溶液(20∶80)为流动相,检测波长283nm.结果:试验表明,橙皮苷在0.0408μg～0.5712μg范围内呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为99.33%,(RSD=0.21%).结论:本方法简便,准确,可作为该制剂的制控标准.
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HPLC同时测定不同陈皮药材中橙皮苷含量
目的:建立同时测定不同陈皮药材中橙皮苷含量的高效液相色谱法.方法:采用高效液相色谱法,C18色谱柱(4.6×150 mm,5μm),流动相为甲醇-醋酸-水(40:5:55),检测波长为284 nm.流速1.0 mL·min-1,柱温25℃,进样量20μL.结果:橙皮苷在0.004～0.040 g·L-1呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为101.4％(n=9),RSD 1.45％.结果表明,不同厂家的陈皮药材中橙皮苷含量不同,存在显著差异.结论:该方法操作简单且方便可靠,能应用于不同厂家陈皮药材中橙皮苷含量的快速测定,可作为橙皮苷的质量参考.
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复方百部止咳糖浆中橙皮苷含量测定方法研究
目的:建立复方百部止咳糖浆中橙皮苷含量的测定方法.方法:采用HPLC法,色谱柱为C18,流动相为甲醇-0.01mol/l醋酸溶液(40:60);检测波长283nm.结果:橙皮苷的含量在0.3200~6.4000μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.9992(n=6);平均加样回收率为93.39%,RSD为0.87%(n=6).结论:本法操作简便,专属性强,分离效果好,结果准确.
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HPLC法测定解热镇惊丸中橙皮苷的含量
目的采用HPLC法测定解热镇惊丸中橙皮苷的含量.方法色谱柱:Kromasil C18柱(250mm×4.6mm)7μm;流动相:甲醇-醋酸-水(35:4:61);检测波长283nm,流速1.0ml/min,进样量10μl.结果平均回收率97.7%,RSD为1.54%.结论该方法准确,简便,快速,可作为解热镇惊丸质量控制方法.
