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高效液相色谱法测定乳病消片中橙皮苷的含量
目的:建立以高效液相色谱法测定乳病消片中橙皮苷含量的方法.方法:色谱柱为 Zorbax SB C18,流动相为乙腈-冰醋酸-水(21:1:78),流速为 1.0ml/min,检测波长为 283nm,柱温为 40℃,进样量为 20μl.结果:橙皮苷进样量在0.0 328μg～0.328μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9 998),平均加样回收率为 98.81%(RSD=0.69%).结论:本方法准确、简便、重现性好,可用于本品的质量控制.
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高效液相色谱法测定小儿磨积片中橙皮苷的含量
目的:建立以高效液相色谱法测定小儿磨积片中橙皮苷含量的方法.方法:色谱柱为SpherisorbC18,流动相为甲醇-冰醋酸-水(25:4:71),检测波长为283nm,流速为2.0ml/min,柱温为50℃,灵敏度为0.16AUFS,进样量为20μl.结果:橙皮苷进样量在0.024μg～1.2μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.1%(RSD=0.8%).结论:本方法简便、快捷,灵敏度及准确度高,可为小儿磨积片质量控制提供依据.
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反相高效液相色谱法测定胃舒颗粒中橙皮苷的含量
目的:建立以反相高效液相色谱法测定胃舒颗粒中橙皮苷含量的方法.方法:色谱柱为 Symmetry C18柱;流动相为乙腈-水( 19.5∶ 80.5),水中含磷酸(体积比为 800∶ 0.1);检测波长为 284nm.结果:橙皮苷进样量在 0.0 228μ g～0.1 596μ g范围内线性关系良好( r=0.9 996),平均加样回收率为 97.2%( RSD=1.1%, n=6).结论:本方法简便、准确,可用于控制胃舒颗粒的质量.
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健脾药糕的质量标准研究
目的:完善健脾药糕的质量标准.方法:采用薄层色谱法对健脾药糕中陈皮、山楂进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对健脾药糕中橙皮苷进行含量测定.结果:健脾药糕中陈皮、山楂的薄层色谱鉴别呈阳性;橙皮苷的平均含量为0.0186%,平均加样回收率为97.75%(RSD=1.60%).结论:本方法准确可行,可用于健脾药糕的质量控制.
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陈皮压制饮片的煎煮质量评价
目的:评价陈皮压制饮片的煎煮质量.方法:采用传统煎煮法,以橙皮苷含量和干膏率为评价指标,考察陈皮压制饮片和普通饮片的煎煮溶出情况及二者在中药复方中的煎煮溶出情况.采用高效液相色谱法测定橙皮苷的含量;采用相似因子f2法比较二者溶出曲线的相似性.结果:在单味饮片和复方的煎煮中,压制饮片的干膏率和橙皮苷含量均高于普通饮片,但差异无统计学意义(P＞0.05);f2相似因子比较结果f2=82,表明压制饮片和传统饮片溶出行为相似.结论:陈皮压制饮片不影响陈皮的煎煮溶出效果,且有效成分橙皮苷的含量较高,并具有易于运输、贮藏等优点,符合中药现代化的要求.
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益气健肝颗粒的质量标准研究
目的:建立益气健肝颗粒的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法对益气健肝颗粒中的栀子、陈皮、五味子进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定陈皮中橙皮苷的含量:色谱柱为Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(17∶83,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为283 nm,柱温为30℃.结果:TLC图中,供试品在对照品、对照药材色谱相应位置上显相同颜色的斑点.橙皮苷的质量浓度在0.016～0.160 mg/ml范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜2％;平均加样回收率为100.42％,RSD=1.79％(n=9).结论:所建标准用于益气健肝颗粒的质量控制.
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复方半边莲煎剂的化学成分研究
目的:研究复方半边莲煎剂的化学成分.方法:采用薄层色谱法、硅胶色谱法、凝胶柱色谱法对复方半边莲煎剂进行分离纯化,通过理化方法和波谱数据进行结构鉴定.结果:从复方半边莲煎剂中分离得到6个化合物,通过理化性质及波谱数据分析,分别鉴定为芹菜素-7-O-β-d-葡糖苷(1)、没食子酸(2)、木犀草素-7-O-β-d-葡糖苷(3)、橙皮苷(4)、正丁基-a-d-呋喃果糖苷(5)和正丁基-β-d-呋喃果糖苷(6).结论:化合物1～6均为首次从复方半边莲煎剂中分离得到.
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清肺止咳胶囊的质量标准研究
目的:建立清肺止咳胶囊的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法定性鉴别清肺止咳胶囊中的牡丹皮、栀子、陈皮、葛根、桔梗;采用高效液相色谱法同时测定制剂中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷的含量:色谱柱为Kromasil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.3％磷酸溶液(27∶73,V/V),流速为1.0ml/min,检测波长为280 nm,柱温为35℃.结果:TLC斑点清晰集中、分离良好.甘草苷、柚皮苷、橙皮苷的质量浓度分别在2.05～41.00、7.01～140.20、7.18～143.60 μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 8、0.999 7、0.999 9);三者精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜2％;平均加样回收率分别为99.23％(RSD=1.53％,n=9)、99.43％ (RSD=1.41％,n=9)、98.73％ (RSD=0.72％,n=9).结论:所建标准可用于清肺止咳胶囊的质量控制.
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消脂通脉颗粒的质量标准研究
目的:建立消脂通脉颗粒的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法定性鉴别制剂中的半夏、大黄、白术、莪术；以高效液相色谱法测定陈皮中橙皮苷的含量:色谱柱为YWG-C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-6.15％醋酸溶液(29∶71,V/V),检测波长为283 nm.结果:半夏、大黄、白术、莪术均可在TLC图中检出,阴性对照无干扰.橙皮苷的进样量在0.466～2.796 μg范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9)；平均加样回收率为99.47％,RSD=0.99％(n=6).结论:所建立的定性鉴别方法专属性强、重复性好,定量方法简便、准确、可靠,可用于消脂通脉颗粒的质量控制.
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陈皮中橙皮苷的近红外光谱定量模型的建立
目的:建立陈皮中橙皮苷的近红外光谱定量模型,快速测定陈皮中橙皮苷的含量.方法:采用高效液相色谱法测定213批陈皮中橙皮苷的含量；采集所有样品的近红外光谱,并用一阶导数预处理,结合偏小二乘法建立橙皮苷的定量模型.结果:校正模型的内部交叉验证决定系数(R2)达到0.931 98,校正均方差为1.009 85,预测均方差为0.948,主成分数为9;44批验证集样品的平均预测回收率为101.08％.结论:所建立的近红外光谱定量模型稳定、准确、可靠,可快速测定陈皮中橙皮苷的含量.
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紫外分光光度法测定支扩养阴颗粒中二氢黄酮的含量
目的:建立以紫外分光光度法测定支扩养阴颗粒中二氢黄酮含量的方法.方法:以橙皮苷为对照品,四氢硼钠为还原剂,在紫外吸收光谱283 nm波长处测定二氢黄酮的含量.结果:供试品与对照品有相近的特征紫外吸收光谱；二氢黄酮以橙皮苷计,进样量在100～710 μg范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为99.89％,RSD=0.66％ (n=9).结论:本方法简易、可行、精密度好,可用于支扩养阴颗粒的质量控制.
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平安丸的质量标准研究
目的:建立平安丸的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法对平安丸中的青皮、陈皮、枳实、肉豆蔻、木香、延胡索进行定性鉴别；采用高效液相色谱法测定处方中橙皮苷的含量.结果:TLC斑点清晰、分离度好；橙皮苷进样量在0.1～1.1 μg(r=0.999 9)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率为99.48%,RSD=0.62%(n=6).结论:所建标准可用于平安丸的质量控制.
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沉香化滞丸质量标准研究
目的:建立沉香化滞丸的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的木香、香附、山楂、大黄、厚朴、牵牛子进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中橙皮苷的含量.结果:TLC显色清晰且阴性对照无干扰.橙皮苷的检测浓度在0.024 2～0.483 2 mg·mL~(-1)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 4);平均回收率为102.5%,RSD=2.0%(n=6).结论:所建标准可用于沉香化滞丸的质量控制.
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HPLC法测定健胃消食片中橙皮苷含量的测量不确定度分析
目的:分析高效液相色谱(HPLC)法测定健胃消食片中橙皮苷含量的测量不确定度,找出影响不确定度的因素.方法:采用HPLC法测定橙皮苷的含量,并根据有关规定评估其不确定度.结果:测量不确定度评估为每片0.003 mg.结论:本次测量不确定度主要由样品不均匀性所引入.
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HPLC法测定健脾颗粒中橙皮苷的含量
目的:建立以高效液相色谱法测定健脾颗粒中橙皮苷含量的方法.方法:色谱柱为Kromasil C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.3%磷酸溶液(20:80),检测波长为283 nm,流速为1.0mL.min-1.结果:橙皮苷的检测浓度在9.92～99.75μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9);平均回收率为99.1%,RSD=0.2%(n=6).结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于健脾颗粒的质量控制.
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RP—HPLC法测定养胃舒片中橙皮苷的含量
目的:建立以反相高效液相色谱法测定养胃舒片中橙皮苷含量的方法.方法:色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱(150mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-7%醋酸水溶液(32:68),检测波长283 nm.结果:橙皮苷进样量在49.6～892.8 ng范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9);平均回收率为99.02%,RSD=0.45%(n=9).结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于养胃舒片的质量控制.
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HPLC法测定开胸顺气丸中橙皮苷的含量
目的:建立以高效液相色谱法测定开胸顺气丸中橙皮苷含量的方法.方法:色谱柱为Nucleosil C18(250 mm×4.6 mm,10μm),流动相为甲醇-冰醋酸-水(35:4:61),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为283 nm.结果:橙皮苷检测浓度在0.432～5.184μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率为100.9%,RSD=0.9%(n=6).结论:本方法简便、准确、重现性好、精密度高,可用于开胸顺气丸的质量控制.
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橙皮苷对缺血再灌注损伤模型大鼠心肌组织保护作用的研究
目的:研究橙皮苷对缺血再灌注损伤模型大鼠心肌组织的保护作用.方法:结扎大鼠左冠状动脉前降支复制心肌缺血再灌注损伤模型,60只Wistar大鼠均分为对照、模型和橙皮苷高、中、低剂量组.光镜下观察心肌组织病理变化,通过免疫组化法检测Fas、半胱天冬氨酸蛋白酶-3(Caspase-3)蛋白表达情况.结果:光镜下对照组心肌组织无病理损伤；模型组心肌组织呈严重炎性细胞浸润,并见多处坏死;橙皮苷高、中、低剂量组心肌细胞变性坏死程度显著减轻.与对照组比较,模型组心肌组织Fas和Caspase-3蛋白表达显著增强(P＜0.05)；与模型组比较,橙皮苷高、中、低剂量组心肌组织Fas、Caspase-3蛋白表达均显著下降(P＜0.05).结论:橙皮苷预处理对大鼠冠状动脉结扎后再灌注心肌损伤具有一定的保护作用.
关键词： 橙皮苷 缺血再灌注损伤 心肌 Fas 半胱天冬氨酸蛋白酶-3 -
RP-HPLC法同时测定桑杏口服液中芦丁、橙皮苷、牛蒡苷和甘草苷的含量
目的:建立同时测定桑杏口服液中芦丁、橙皮苷、牛蒡苷、甘草苷含量的方法.方法:采用反相高效液相色谱法.色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为276、348 nm,柱温为30℃,进样量为5μL.结果:芦丁、橙皮苷、牛蒡苷、甘草苷检测质量浓度线性范围分别为1.068~10.68μg/mL(r=0.9993)、9.320~93.20μg/mL(r=0.9992)、46.91~469.1μg/mL(r=0.9994)、0.5110~5.110μg/mL(r=0.9992);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率分别为95.10%~101.90%(RSD=2.1%,n=9)、96.75%~101.80%(RSD=1.4%,n=9)、95.69%~100.00%(RSD=1.5%,n=9)、98.22%~104.60%(RSD=2.1%,n=9).结论:该方法准确、灵敏、重复性好,可用于桑杏口服液中芦丁、橙皮苷、牛蒡苷、甘草苷含量的同时测定.
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HPLC法同时测定香连化滞丸中7种成分的含量
目的：建立同时测定香连化滞丸中芍药苷、橙皮苷、黄芩苷、巴马汀、小檗碱、甘草酸和厚朴酚7种成分含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Porlshell 120 SB C18，流动相为90％乙腈（A）-5％乙腈（含0.1％磷酸，B）（梯度洗脱），流速为1.0 ml/min，柱温为30℃，进样量为3μl，检测波长分别为芍药苷230 nm（0～10.0 min）、橙皮苷283 nm（10.1～13.0 min）、黄芩苷277 nm（13.1～14.4 min）、巴马汀（以盐酸巴马汀计）和小檗碱（以盐酸小檗碱计）265 nm（14.5～20.0 min）、甘草酸（以甘草酸铵计）250 nm（20.1～25.0 min）、厚朴酚290 nm（25.1～60.0 min）。结果：芍药苷、橙皮苷、黄芩苷、巴马汀（以盐酸巴马汀计）、小檗碱（以盐酸小檗碱计）、甘草酸（以甘草酸铵计）和厚朴酚的检测进样量线性范围分别为0.01388～0.6945、0.03993～1.9968、0.07008～0.3893、0.00648～0.3240、0.01052～0.5262、0.008816～0.4407、0.007224～0.3612μg（r≥0.9995）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜2.0％；平均加样回收率分别为97.47％～102.88％、102.06％～102.81％、97.91％～100.80％、97.53％～101.60％、97.54％～100.68％、96.23％～99.00％、97.91％～101.44％，RSD分别为1.91％、0.25％、1.25％、1.66％、1.15％、1.11％、1.36％（n＝6）。结论：该方法简单、快速、准确，可用于香连化滞丸的质量控制。
