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气相色谱-质谱联用法测定胡麻油中α-亚麻酸的含量
目的:建立一种气相色谱-质谱联用方法测定胡麻油中α-亚麻酸的含量.方法:样品经甲酯化后用GC-MS法分析,对比37种脂肪酸甲酯标准溶液总离子流,采用外标法进行定量.色谱柱为DB-5MSUI,60 m×0.25 mm×0.25μm;进样口温度230℃;程序升温.结果:建立的α-亚麻酸在0.2~1.2μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为100.03%,RSD为0.14%.结论:该方法可用于测定胡麻油中α-亚麻酸的含量.
关键词： 气相色谱-质谱联用法 胡麻油 α-亚麻酸 -
气相色谱-质谱联用法同时测定饮用水源水中33种VOCs
气相色谱-质谱联用法充分结合了气相色谱和质谱的优点,在VOCs的测定中被广泛应用.本文利用气相色谱-质谱联用法对饮用水源水中的33种VOCs进行了测定,结论表明该方法检出限低、可靠性高,具有良好的应用成效.
关键词： 气相色谱-质谱联用法 饮用水 VOCs 测定 -
气相色谱-质谱联用法测定肉制品中的4种N-亚硝胺类
本文建立了气相色谱质谱（GC-MS）快速测定肉制品中4种N-亚硝胺含量的分析方法，4种亚硝胺分别为N-二甲基亚硝胺（NDMA）、N-二乙基亚硝胺（NDEA）、N-二丙基亚硝胺（NDPA）、N-二甲基吡咯烷（NPYR）。样品经二氯甲烷提取后经固相萃取柱（SPE）净化，采用DB-1701柱分离，选择离子法（SIM）进行定性定量检测，4种亚硝胺在0.05~10μg/mL质量浓度范围内线性关系良好，相关系数均可达0.995以上，检出限0.06~0.1μg/kg，方法回收率75%~80%，标准偏差小于10%，此方法适用于肉制品中4种亚硝胺的测定。
关键词： 气相色谱-质谱联用法 肉制品 N-亚硝胺类 -
气相色谱-质谱联用在药物分析中的应用
目的:探讨气相色谱-质谱联用在药物分析中的应用效果.方法:应用岛津气相色谱-质谱联用仪测定血浆中头孢克肟含量,色谱柱为Rtx.5MS毛细管柱,流速为1.0mL?min-1,质谱条件离子源温度200℃,EI电离方式.结果:方法低检测限为O.5ng?mL-1,标准曲线方程:Y=2.4870X+0.3578,r=0.9978,精密度较高,回收率在80.0%左右,RSD均小于8%.结论:气相色谱-质谱联用法测定血浆中头孢克肟含量分具有精密度好和回收率高等诸多特点,在药物分析中有很好的应用效果.
关键词： 气相色谱-质谱联用法 血浆 头孢克肟 -
固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定蔬菜和小麦粉的恶霉灵
目的 建立一种应用气相色谱-质谱联用法测定蔬菜、小麦粉、糙米和西瓜中恶霉灵残留量.方法 前处理用乙腈提取,提取液使用固相萃取柱(2 g/10 ml)净化,终提取液用硅烷化试剂(BSTFA)进行衍生化.气相方法以DB-5ms毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)处理,质谱选择离子监测模式(SIM)测定.结果 小麦粉和多种蔬菜的恶霉灵在0.010和0.100 mg/kg两个浓度水平的加标回收率范围为63％～101％,不同样品回收率RSD＜10％,方法检出限为0.003 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg.结论 该方法灵敏度高,重现性好,适用于快速检测蔬菜和小麦粉的恶霉灵残留量.
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吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定白酒中氰化物
目的 建立一种应用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定白酒中氰化物的方法.方法 白酒加入氢氧化钠调节pH值(使pH ＞12),在碱性条件下水浴蒸干白酒样品,再加入氯胺T和磷酸,以吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法进行测定.结果 本方法氰化物线性范围在10～200 μg/L内,线性良好,线性方程为y=42563x+ 24231,相关系数(r)为0.999 2.样品加标量为50、100、150 μg/L时,回收率范围在75.8％ ～92.8％之间,相对标准偏差(RSD)范围为3.1％～7.8％;白酒中氰化物的定量限(LOQ)为50 μg/L、检出限(LOD)为15μg/L.结论 本文建立的白酒中微量氰化物测定方法操作简便、灵敏度高、结果可靠,适用于实验室对白酒中氰化物的定量检测.
关键词： 吹扫捕集 白酒 氰化物 气相色谱-质谱联用法 食品污染物 -
岭南特色炮制工艺对枳壳挥发油成分的影响
目的:采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对枳壳不同炮制品中挥发油成分进行定性和定量分析,探讨岭南特色炮制工艺中枳壳挥发油成分的变化规律.方法:按照不同工序分别制备枳壳炮制品(生枳壳、麸炒枳壳、清蒸枳壳、单纯发酵枳壳及广东制枳壳),采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,通过GC-MS鉴定不同枳壳炮制品中挥发油成分,运用峰面积归一化法计算各成分的相对质量分数.运用聚类分析和主成分分析分析枳壳不同炮制品中挥发油成分及其含量.结果:从生枳壳、广东制枳壳、单纯发酵枳壳、清蒸枳壳、麸炒枳壳的挥发油中分别鉴定出化合物54,44,25,31,32种.其中岭南特色制枳壳的挥发油中新增化合物多,且挥发油主要成分含量较生枳壳和麸炒枳壳升高.结论:提示发酵与清蒸相结合的岭南特色炮制方法对改变枳壳炮制品的质量并增强其临床疗效具有重要意义,值得深入研究和进一步推广.
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活血化痰方干预糖尿病大鼠的尿液代谢组学分析
目的:分析活血化痰方干预糖尿病大鼠的尿液代谢物变化规律.方法:采用高脂饮食联合链脲佐菌素制备糖尿病大鼠,设立模型组、对照组、中药组和西药组.第6周末检测各组大鼠血糖、血脂,并运用气相色谱-质谱联用法检测第3、6周尿液,对代谢物进行主成分分析.结果:大鼠成模后判别属脾气亏虚、痰瘀互阻证,与对照组比较,模型组血糖、血脂升高,第6周抗坏血酸、葡萄糖酸、丙氨酸、十八烷酸、戊二酸含量增加;模型组第6周较第3周上述代谢物含量增加;中药组第6周较第3周抗坏血酸含量下降.结论:尿液代谢物变化提示活血化痰方可以改善糖尿病大鼠体内氧化应激状态及脂类代谢异常.
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气-质联用法测定血浆中阿斯匹林和水杨酸浓度及人体药代动力学研究
目的:建立人血浆中阿斯匹林和水杨酸气相色谱-质谱联用测定法,并研究了肠溶阿斯匹林片在健康人体内的药代动力学.方法:色谱柱HP-5 25m×0.2mmID石英弹性毛细管柱.内标苯甲酸,血样酸化后经乙醚-二氯甲烷(4:1)提取,BSTFA衍生化进样,采用选择离子方式检测、定量.结果:阿斯匹林、水杨酸的日内及日间的RSD分别小于4.78%及6.16%.平均回收率大于96.9%.小检测浓度:阿斯匹林1.0ng·mL-1,水杨酸0.1μg·mL-1.8名健康志愿者口服单剂量50 mg肠溶阿斯匹林片后,以本法测定阿斯匹林、水杨酸体内过程符合一室模型.结论:本法用于同时测定阿斯匹林和水杨酸体内浓度,灵敏度高,数据准确可靠.
关键词： 阿斯匹林 水杨酸 气相色谱-质谱联用法 药代动力学 -
理舒达人体药动学和相对生物利用度研究
目的:研究理舒达(辛伐他汀胶囊)的人体药动学和相对生物利用度.方法:采用双周期随机交叉试验设计.分别给予10例男性健康受试者理舒达或对照药(进口辛伐他汀片)20mg后,采用GC-MS检测法测定血浆中药物浓度.结果:试验药与对照药的主要药动学参数Cmax,Tmax,CL/F,t1/2,AUC0～24和AUC0～∞分别为(2.49±0.57)和(2.58±0.50)μg·L-1;(3.2±0.4)和(3.1±0.3)h;(2.08±0.59)×103和(2.17±0.47)×103L·h-1;(6.20±0.64)和(5.74±0.67)h;(18.20±4.06)和(17.84±3.59)μg·h·L-1;(19.32±3.59)和(19.80±4.05)μg·h·L-1.试验药的相对生物利用度F为(101.9±8.6)%.结论:试验药理舒达与对照药具有生物等效性.
关键词： 辛伐他汀 药动学 生物利用度 气相色谱-质谱联用法 -
瓜蒌药材农药残留情况的调查与分析
目的 了解瓜蒌药材的农药残留情况.方法 从瓜蒌主产地的11个省份中收集84批样品,采用气相色谱-质谱联用法对70种和液相色谱-质谱联用法对150种农药进行检测.结果 84批样品中农药检出率为95.2％,仅4批样品中无农药残留检出,其中硫丹硫酸盐、二苯胺、氰戊菊酯、氯虫酰胺、多菌灵、氯氟氰菊酯的检出率超过10％.结论 瓜蒌药材中农药检出率较高,但大部分检出值较低,仅部分批次样品残留超限,但是部分国家禁限用农药存在超限问题,应该引起相关部门的重视.
关键词： 瓜蒌 农药残留 气相色谱-质谱联用法 液相色谱-质谱联用法 -
栽培青蒿精油质量标准初步研究
目的 研究制定栽培青蒿精油的质量标准.方法 水蒸气蒸馏法提取精油,GC-MS法分析精油的化学组成.结果 21批精油样品中共鉴定出72个相对百分含量大于1.00%化合物,其中樟脑(2.58%～37.50%)、龙脑(2.40%～40.58%)、β-石竹烯(2.02%～13.10%)、大根香叶烯-D(0.00%～10.85%),β-石竹烯氧化物(0.00%～10.33%)、匙叶桉油烯醇(0.00%～7.55%)、2-(4a,8-二甲基-1,2,3,4,4a,5,6,7-八氢-2-萘基)-2-丙烯-1-醇(0.00%-5.62%)、杜松醇(0.00%～4.83%)和β-芹子烯(0.00～3.25%)在精油样品中普遍存在;且在16个精油样品中总量均在50.00%以上,高达85.21%.结论 据文献报道的上述化合物的药理活性并结合本实验的研究结果综合分析,初步制定青蒿精油的质量标准如下:9个化合物在精油中的总含量应该不低于50.00%.
关键词： 青蒿 精油 质量标准 气相色谱-质谱联用法 -
全氟丙烷人血白蛋白微球注射剂在试验犬体内的药动学研究
目的 建立一种新型的测定试验犬呼出气体中全氟丙烷(octafluoropropane,OFP)浓度的方法,同时进行了OFP在试验犬呼出气体中的药动学研究.方法 试验犬在全麻、呼吸机通气状态下静脉弹丸式给药,剂量分别为:0.4,0.8,1.2 mL·kg-1,采用气相色谱-质谱联用法测定气体样本中OFP的浓度,并用非房室模型计算药动学参数.结果 OFP浓度测定的线性范围为40.92～16 368 nmol·L-1;试验犬呼出气体中OFP的主要药动学参数在3个剂量组,cmax分别为(2.837±0.25),(3.06±0.29)和(13.64±2.99)nmol·L-1;tmax分别为(16.67±10.53),(21.66±14.12)和(10±0.00)s;AUC分别为(154.19±61.83),(353.77±77.89)和(803.21±335.77)nmol·s·L-1;MRT分别为(96.68±1.12),(134.39±38.56)和(91.02±9.27)s.结论 该方法准确、灵敏,可用于含氟碳气体药物的浓度测定;该药在试验犬体内未蓄积和代谢,以原型呼出.
关键词： 气相色谱-质谱联用法 全氟丙烷 超声造影剂 呼出气体 药动学 -
恩氟烷中微量杂质的定性分析
目的对恩氟烷中微量杂质进行定性.方法采用气相色谱-质谱联用法.结果 1号杂质可能为CCl2FCF2-O-CClF2,2号杂质可能为CHClFCF2-O-CClF2,3号杂质可能为CCl2FCF2-O-CHF2,4号杂质可能为CCl2FCF2-O-CHClF和CClF2C-O-CHF2的混合物,5号杂质可能为CHF2CClF-O-CHF2,6号杂质可能为CHF2CClF-O-CHCl2或CClF2CHF-O-CHCl2.结论通过跟踪检测寻找到了杂质产生的原因,并加以控制.
关键词： 恩氟烷 气相色谱-质谱联用法 微量杂质 -
大青叶中3种拟除虫菊酯农药残留量的测定
目的:建立大青叶中3种拟除虫菊酯农药残留量的测定方法.方法:样品以丙酮超声提取,并采用固相萃取柱进行净化,选用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法在DB-5 MS色谱柱上采用程序升温技术分离;采用选择离子检测方式,以保留时间和特征离子进行目标成分的定性鉴别;采用外标法对样品进行测定.结果:3种拟除虫菊酯农药在10～1 000 μg/L范围内呈良好的线性关系,方法定量限在18.0～24.0 μg/kg之间,加样回收率在80.30％～87.91％之间,相对标准偏差(RSD)＜8％(n=9).结论:本方法灵敏度高,重现性好,可用于大青叶中3种拟除虫菊酯农药残留的检测.
关键词： 气相色谱-质谱联用法 固相萃取 大青叶 拟除虫菊酯农药 -
气相色谱-质谱联用法测定胶囊壳中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂
目的：建立胶囊壳中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的快速分析测定方法。方法：利用液-液萃取法进行样品前处理，并采用气相色谱-质谱联用法进行测定。色谱柱为DB-5MS石英毛细管柱，载气为高纯氦气，载气流速为1.0 mL·min-1，进样口温度为250℃，采用程序升温。电子轰击离子源的电子轰击能为70 eV，检测方式为SCAN模式（定性）和SIM模式（定量）。结果：在试验条件下，16种塑化剂的分离良好，在0.025~0.50μg·mL-1浓度范围内均呈良好的线性关系，相关系数r均大于0.995；平均回收率均在88.0%~100.1%。结论：该方法操作简单、快速、定量准确,适用于胶囊壳中塑化剂的含量测定。
关键词： 气相色谱-质谱联用法 液-液萃取法 塑化剂 胶囊壳 -
色谱-质谱联用法测定人体内血浆中头孢克肟含量
目的 探讨色谱-质谱联用法测定人体内血浆中头孢克肟的含量.方法 应用岛津气相色谱-质谱联用仪测定受试者体内血浆中头孢克肟含量,色谱柱为Rtx.5MS毛细管柱,流速为1.0 mL/min,质谱条件离子源温度200 ℃,EI电离方式.结果 方法低检测限为0.5 μg/L,标准曲线方程:Y＝2.4870X+0.3578,r＝0.9978,精密度较高,回收率在80.0%左右,平均误差均＜8%.结论 色谱-质谱联用法测定人体内血浆中头孢克肟含量具有精密度好和回收率高等诸多特点,符合方法学的要求.
关键词： 气相色谱-质谱联用法 人体血浆 头孢克肟 -
超临界二氧化碳流体萃取三叶青藤挥发油成分分析
目的 采用GC-MS法分析三叶青藤挥发油成分,为其质量评价提供科学依据.方法 采用二氧化碳超临界萃取法(SFE-CO2)萃取并分离三叶青藤药材中的挥发油,所提取得到的挥发油运用GC-MS进行分析,用面积归一化法确定其相对含量.结果 从三叶青藤药材中提取的挥发油经GC-MS分析,共检测到84个色谱峰,通过NIST库检索一共鉴定出39个化合物的具体结构,占所提取的三叶青藤挥发油总量的56.47%(g/g),其中棕榈酸、十三烷酸、芳樟醇等在该药材挥发油中占的比例较高.结论该方法提取条件优良,初步揭示了该药材挥发性成分,对进一步研究其化学成分打下基础,为药材的质量评价提供科学参考.
关键词： 三叶青藤 二氧化碳超临界萃取法 挥发油 气相色谱-质谱联用法 -
超临界CO2流体萃取华凤仙挥发油成分分析研究
目的 分析华凤仙药材挥发油化学成分,为进一步研究其化学成分提供理论参考.方法 采用二氧化碳超临界萃取法(SFE-CO2)提取华凤仙挥发油,用气相色谱-质谱联用法分析鉴定其化学成分,用面积归一化法确定其相对含量.结果在华凤仙药材挥发油中,共检出52个化合物,鉴定了其中27个化合物.含量较高的为正二十六烷、正十六烷酸乙酯等.结论 本研究为首次采用气相色谱-质谱联用法对凤仙药材挥发油进行成分分析,该结果 快捷、简便,为进一步研究该药材的化学成分提供参考.
关键词： 华凤仙 挥发油 超临界CO2流体 气相色谱-质谱联用法 -
五脉绿绒蒿超临界二氧化碳萃取工艺及其成分分析
目的 研究五脉绿绒蒿超临界二氧化碳萃取挥发油化学成分,同时对萃取工艺进行优化.方法 应用超临界二氧化碳萃取法对五脉绿绒蒿挥发油部分进行萃取,采用正交试验,考察萃取压力、萃取温度和萃取时间三因素对五脉绿绒蒿超临界二氧化碳萃取物得率的影响,并应用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术分析萃取物的化学成分,用峰面积归一法测定各化合物的相对含量.结果 确定优选工艺条件为:萃取温度45℃,萃取时间2.5 h,萃取压强25 mPa,五脉绿绒蒿药材中萃取物经GC-MS分析,通过美国国家标准与技术局(NIST)检索一共鉴定出66个化合物的具体结构,其中正十六烷酸、亚油酸、正二十九烷、新植二烯、芳樟醇等在该药材萃取物中占的比例较高.结论 该方法提取条件优良,初步揭示了该药材萃取物成分,对进一步研究其化学成分打下基础,为药材的质量评价提供科学参考.
关键词： 五脉绿绒蒿 超临界二氧化碳萃取 萃取工艺 气相色谱-质谱联用法
