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原子吸收分光光度法测定中药中部分重金属及有害元素的含量
中药中重金属及有害元素残留是影响中药安全性的重要因素,本研究建立了采用原子吸收法测定中药中铅、镉、砷、汞、铜的方法,介绍了试验条件的准备、样品前处理及检测过程中对操作的具体要求、主要注意事项等,以期为中药中重金属残留研究及<中国药典>2005年版的顺利实施提供参考.
关键词： 原子吸收分光光度法 重金属及有害元素残留 中药 -
原子吸收分光光度法测定复方炔雌醇甲羟孕酮胶囊中葡萄糖酸钙的含量
目的:建立原子吸收分光光度法测定复方炔雌醇甲羟孕酮胶囊中葡萄糖酸钙含量的检测方法.方法:采用干式灰化后用稀盐酸溶解,使用原子吸收分光光度计在422.7 nm处测定复方炔雌醇甲羟孕酮胶囊中葡萄糖酸钙的含量.结果:钙离子浓度在1.0~5.0 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率为97.7%,RSD=1.5%(n=9).结论:此测定方法简便、快速,精密度、重复性良好,具有不受其他成分干扰的优点.
关键词： 原子吸收分光光度法 复方炔雌醇甲羟孕酮胶囊 葡萄糖酸钙 含量 -
关于修订《中国药典》2015年版原子吸收光谱法相关内容的建议
原子吸收光谱法亦称原子吸收分光光度法,简称为原子吸收法[1].在药品检验领域,原子吸收法的应用近年明显加强.胶囊的铬超标事件后,原子吸收法更是引起全国药检人的高度重视.但是由于原子吸收法在药检行业普及的时间还不够长,而微量分析的技术要求又比较高,现实应用中有很多问题需要解决,所以有必要在2015年版<中国药典>中修订原子吸收法的相关内容.借<中国药典>2015年版编制之际,对原子吸收法相关内容提出一些建议,望与同行专家商榷.
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原子吸收分光光度法测定聚丙烯酸钠含量方法的改进与探讨
目的:对原子吸收分光光度法测定聚丙烯酸钠含量的方法进行改进和探讨.方法:通过调整对照品溶液线性范围,考察消电离剂氯化锶的作用及加入量,用原子吸收分光光度法测定聚丙烯酸钠的含量,并与电感耦合等离子体质谱法进行对比.结果:钠在0～0.6 mg· L-1范围内浓度与吸光度相关系数为0.999 0(n =6),特征浓度为0.011 mg· L-1,回收率在97.2％～ 102.4％之间,RSD为1.8％(n=9).改进方法与电感耦合等离子体质谱法的测定结果无差异.结论:修订方法准确、简便,可更好地用于聚丙烯酸钠的含量测定.
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石墨炉原子吸收分光光度法测定复方黄丹烫伤膏中铅的含量
目的:建立复方黄丹烫伤膏中铅的测定方法.方法:采用石墨炉原子吸收分光光度法检测复方黄丹烫伤膏中铅的含量.结果:线性范围为0～20μg·L-1,二次方程相关系数R2为0.9909,方法的检出限为0.2642μg·L-1,定量限为0.8808μg·L-1,平均回收率为87.51%(n=9).结论:采用本法检测复方黄丹烫伤膏中铅的含量,方法灵敏、准确、可靠.
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原子吸收分光光度法测定复方赖氨酸颗粒剂中葡萄糖酸钙含量
目的:测定复方赖氨酸颗粒剂中葡萄糖酸钙含量.方法:原子吸收分光光度标准曲线法测定葡萄糖酸钙含量.结果:当葡萄糖酸钙浓度为20～120μg/ml(相当于钙离子浓度1.8～10.7μg/ml),浓度与吸收度线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为100.3%,RSD为1.04%.结论:本测定方法取样量少,操作简单,结果准确,尤其适用于当络合测定钙离子难以判断终点的品种.
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焦糖中相关杂质的测定研究
目的：对药用辅料焦糖杂质测定进行研究。方法：采用原子吸收分光光度法（ AAS）测定铅含量，高效液相色谱法测定4-甲基咪唑的含量，并经蒸馏和滴定测定氨氮和二氧化硫的含量。结果：建立了焦糖中相关杂质的测定方法，各方法定量准确，专属性强，重现性好。结论：建立的相关方法可有效控制焦糖的质量。
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用二剂量法测定鲑鱼降钙素生物效价的研究
本文采用二剂量法测定鲑鱼降钙素的生物效价,测定了三批鲑鱼降钙素原料,结果生物效价均符合规定,并且平均可信限率均在50%以下.结果提示,用二剂量法测定鲑鱼降钙素生物效价是可行的,并且较三剂量法有明显的优点.
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叶绿素铜钠质量标准研究
目的：提高叶绿素铜钠的质量标准。方法：用AAS法测定铅、砷、钠含量；用氮测定法测定氮含量；总铜含量采用微波消解法破坏，以AAS法测定；铁检查采用AAS法比较供试品溶液与对照品溶液吸光度。结果：铅在0～100 ng · mL-1，砷在0～16 ng · mL-1，铜在0～2μg · mL-1，钠在0～0.25μg · mL-1范围内线性关系良好，平均回收率分别为95.2％（ RSD＝2.6％），88.3％（ RSD＝4.2％），100.8％（ RSD ＝1.6％），101.4％（ RSD＝1.7％）。结论：方法的精密度、稳定性和重现性良好，所建方法简便易行，灵敏度高，结果准确，可用于叶绿素铜钠的质量控制。
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火焰原子吸收分光光度法测定碱式碳酸铋中铜含量的不确定度评定
目的 对火焰原子吸收分光光度法测定碱式碳酸铋中铜含量的测量不确定度进行分析和评价.方法 对各测定环节的不确定度分量进行量化分析和评估,找出影响不确定度的主要因素.结果 计算出各变量的不确定度,给出测定结果 的扩展不确定度和置信水平.结论 火焰原子吸收分光光度法测定碱式碳酸铋中铜含量的扩展不确定度为5.2%(k=2).
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原子吸收分光光度法测定乳酸钠林格注射液中氯化钙含量的不确定度分析
目的：建立原子吸收分光光度法测定乳酸钠林格注射液中氯化钙含量的不确定度分析方法。方法通过建立原子吸收分光光度法含量测定的数学模型，寻找不确定度的影响因素并对各个不确定度分量进行评估。结果计算各变量的不确定度，由此计算合成不确定度，终给出测定结果的扩展不确定度。结论测量不确定度可用于乳酸钠林格注射液中氯化钙含量测定结果的评价，测量不确定度的评定对于药品检验具有重要意义。
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石墨炉原子吸收分光光度法对瓜蒌中铅元素的含量测定
为评价瓜蒌质量,笔者采用微波消解处理技术,使用石墨炉原子吸收分光光度法,对全国不同产地的栝楼和双边栝楼的6个干燥成熟果实的样品进行了铅元素的含量测定.
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大鼠口服吲哚美辛锌对体内锌铜比值的影响
目的:研究大鼠口服吲哚美辛锌后对体内锌、铜浓度及其比值的影响.方法:以原子吸收分光光度法测定血清和肝脏中锌、铜浓度.给药剂量分别为1.25,2.5,3.75mg.kg-1.d-1,30d后测定血清和肝脏中锌、铜浓度.结果:服用3种浓度的吲哚美辛锌组与对照组比较,体内锌、铜水平无显著差异(P>0.05),锌、铜比值也无显著差异(P>0.05).结论:提示口服吲哚美辛锌不会造成体内锌的聚集和锌、铜比值的失调.
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氯化镁缓释片的释放度和生物利用度研究
目的:研究氯化镁缓释片的释放度和相对生物利用度.方法:采用原子吸收分光光度法测定氯化镁缓释片和进口氯化镁缓释片(Slow-Mag)的体内外释放浓度,计算体内外参数,考察氯化镁缓释片的缓释效果,并与Slow-Mag进行对照.结果:氯化镁缓释片体外释放符合Higuchi模型;氯化镁缓释片和Slow-Mag的药-时曲线可用二室模型拟合,tmax分别为3.7967h和2.1367h,cmax分别为7.8257μg*ml-1和8.0254μg*ml-1,AUC分别为56.5172,34.1971μg*h*ml-1.结论:氯化镁缓释片对Slow-Mag的相对生物利用度为165.26%,二者为生物不等效制剂.
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富马酸亚铁胶丸相对生物利用度及药代动力学
目的:以哈尔滨健尔制药厂生产的富尔血口服液为参比制剂,比较哈尔滨健尔制药厂生产的富马酸亚铁胶丸的相对生物利用度和生物等效性.方法:选择10名男性成年健康志愿者,用自身交叉对照试验方法,分别po富尔血口服液0.56 g,富马酸亚铁胶丸0.6 g,血药浓度用原子吸收分光光度仪测定,血药浓度-时间数据用3P87程序自动拟合,求算药代动力学参数.结果:po富尔血口服液及富马酸亚铁胶丸两种制剂的血药浓度-时间曲线符合一室模型,两种制剂的tmax均为4.50 h,cmax分别为(1.66±0.11)mg.L-1和(1.85±0.32)mg.L-1;t1/2分别为(1.27±0.12) h和(1.18±0.09) h;AUC0～∞分别为(5.21±0.39)mg.h.L-1和(5.44±0.30) mg.h.L-1,富马酸亚铁胶丸和富尔血口服液比较的相对生物利用度为97.75%.结论:经方差分析表明两种制剂的主要药代动力学参数间无显著性差异(P＞0.05),经双单侧t检验,两种制剂具有生物等效性.
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ICP-MS测定葡萄糖酸钙锌口服溶液中葡萄糖酸锌的含量
目的:建立葡萄糖酸钙锌口服溶液中葡萄糖酸锌的含量测定方法. 方法:通过对原子吸收分光光度法(AAS)及电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)两种方法测定的葡萄糖酸钙锌口服溶液中葡萄糖酸锌含量结果的比较,证明ICP-MS测定葡萄糖酸钙锌口服溶液中葡萄糖酸锌的方法成立.结果:锌在0 ~0.8μg/mL浓度范围内线性关系良好(r= 0.999 9);平均加样回收率为96.63%(n= 5,RSD为1.80%);采用ICP-MS和AAS检测,两种方法的测定结果基本一致. 结论:ICP-MS简便、准确、快速、重复性好,为葡萄糖酸钙锌口服溶液葡萄糖酸锌的含量测定提供了有效的方法.
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ICP-MS测定注射用头孢他啶中碳酸钠的含量
目的:建立注射用头孢他啶中碳酸钠的含量测定方法.方法:采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和原子吸收分光光度法(AAS)测定注射用头孢他啶中碳酸钠的含量.结果:钠在0~60μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=1.0000);平均加样回收率为97.11%(n=9,RSD=1.4%);采用ICP-MS和AAS检测,两种方法的测定结果基本一致.结论:ICP-MS简便、快速、灵敏度高,为注射用头孢他啶中碳酸钠的含量测定提供了有效的方法.
关键词： 注射用头孢他啶 碳酸钠 含量测定 电感耦合等离子体质谱法 原子吸收分光光度法 -
原子吸收分光光度法测定珍珠明目滴眼液中钙元素残留量
目的 建立珍珠明目滴眼液中钙元素残留量的测定方法.方法 采用原子吸收分光光度法(火焰法).结果 钙元素在0.0～6.0μg·mL-1范围内与其422.7nm处的吸光度成良好线性关系,钙检出限为0.001μg·mL-1,定量限为0.003μg·mL-1.结论 该方法具有灵敏、简便、快速、准确、重复性好,专属性强,可作为珍珠明目滴眼液中钙元素残留量测定方法.
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乳酸钠林格注射液含量测定方法的改进
乳酸钠林格注射液是常用的临床营养输液制品,用于体液、电解质及酸碱平衡的调节,为<中国药典>2000年版二部收载品种[1],含有乳酸钠、氯化钾、氯化钠和氯化钙4种成分.其质量标准中,除氯化钾采用原子吸收分光光度法外,氯化钠和氯化钙的含量测定方法均为容量法,专属性不强,尤其是氯化钠含量是通过银量法测定总氯后,扣除氯化钙、氯化钾的含量来计算,计算方法较为复杂,其结果易受氯化钙和氯化钾两者含量误差的影响.乳酸钠含量测定为离子交换法,方法繁琐且不易掌握,重现性差.本文参考了相关文献[2,3],用原子吸收分光光度法测定氯化钠、氯化钙的含量,氧化还原法测定乳酸钠的含量,专属性提高,操作简便,结果准确.
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原子吸收分光光度法测定羚羊清肺散中酸可溶性汞
采用原子吸收分光光度法对羚羊清肺散中酸可溶性汞进行检查,并根据实测数据结合安全范围制定合适的限度.光源:汞灯;检测波长:253.7nm;工作电流:10mA.回归方程为Y=0.01219+0.05886X,r=0.9965,回收率为99.1%,RSD=1.6%.本方法简便、快速,结果可靠,重现性好,可用于羚羊清肺散中酸可溶性汞的检查.
