药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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碘酸钾法测定昆布中碘的含量
昆布为较常用中药材,收载于历版药典,并自1985年版起增加了含量测定项目,这对控制昆布药材的质量起到了积极的作用.但85,90,95版中国药典一部中的含量测定方法较为繁琐,且在I-氧化过程中使用强氧化剂Br2,Br2的毒性和刺激性很大,污染环境并直接影响操作者的健康.因此,笔者根据I-在浓盐酸中可与IO-3定量反应(生成ICl)的原理[1],在酸性条件下,用KIO3滴定液直接滴定的方法测定昆布中的碘的含量,取得了较好的效果.
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槐角丸中槐角的TLC鉴别及黄芩苷含量测定的研究
槐角丸系收载于中国药典1995年版一部的品种,由槐角、黄芩等6味药组成,具清肠疏风、凉血止血之功效[1].因槐角在处方中是君药,故本文研究了槐角中芦丁的TLC鉴别方法,通过净化处理,使芦丁与其他相近的黄酮类成分得到了较好的分离;黄芩在处方中为佐药,且目前市场上黄芩质量参差不齐,为了严格控制其质量,本文增加了黄芩苷的含量测定,结果证明该方法重复性好,回收率高,有实际意义.
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RP-HPLC法测定杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的含量
杜仲(Eucommia ulmoides Oliv.)有降低血压,补肾安胎的功效,主要成分为杜仲胶、氯原酸、桃叶珊瑚苷等.Charles从中国产杜仲中分离得到了松脂醇二葡萄糖苷(pinoresind diglucoside),并确证了其为杜仲降压的有效成分[1],同时向多个国家申请了专利.唯一明确的松脂醇二葡萄糖苷的含量测定法有正相高效液相色谱法[2],我们在药典标准制订过程中,采用了反相高效液相法测定其含量,流动相为甲醇-水(25∶75),方法简便,松脂醇二葡萄糖苷能得到较好的分离.
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紫外分光光度法测定甲磺酸倍他司汀片的含量均匀度
甲磺酸倍他司汀片是甲磺酸倍他司汀(Betahistine Mesilate)的单方制剂(每片6 mg),是血管扩张药,可用于美尼尔脑供血不足,为美尼尔氏病、美尼尔氏综合症、眩晕症等所伴随的眩晕、头晕感以及平衡障碍等的治疗剂.是近几年从日本进口的一种新药,国内尚无生产.为考查其质量,本文建立并拟定了紫外分光光度法测定其含量均匀度,结果满意.
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RP-HPLC法测定枸橼酸昔多芬片的含量
枸橼酸昔多芬(Sildenafil Citrate,现译为枸橼酸西地非尔),为新一代治疗性功能障碍的药物[1,2],其原料及制剂在我国尚未使用.本文采用高效液相色谱法,以外标法测定枸橼酸昔多芬片的含量,操作简便快速,结果准确可靠.辅料及杂质降解物不干扰测定.
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阿普唑仑片溶出度测定方法研究
USPⅩⅩⅢ版中阿普唑仑片溶出度检测方法为HPLC法,考虑到中国药典1995年版阿普唑仑片含量均匀度检查及含量测定方法均为分光光度法,为使溶出度检查方法与之相一致,我们选定分光光度法为检测方法.由于阿普唑仑片规格非常小,为保证分光光度法测得的吸收值达到灵敏度和准确度要求,选用小杯法,100 mL溶媒中投入2片量,经用水、盐酸溶液(稀盐酸24→1 000 mL)、盐酸溶液(9→1 000)3种溶液试验,后选定以盐酸溶液(9→1 000)为溶媒;通过考察50,75,100 r.min-13种转速,选定溶出转速为75 r.min-1;经对5批供试品的溶出度曲线测定,确定溶出时间为30 min.后用选定的方法对不同厂家的13批供试品进行了溶出度测定,实验结果表明,该方法操作简便,结果可靠,能够控制产品的质量.
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高效液相色谱法测定复方愈肝胶囊中獐牙菜苦苷的含量
复方愈肝胶囊是在民间验方的基础上研制出的新的中药制剂,主要用于治疗慢性乙型肝炎,适合于中医湿热中阻,肝郁脾虚型病证.主要由紫红獐牙菜、鸡内金等药物组成.紫红獐牙菜系方中君药,来源于龙胆科植物Swertia punicea Hems L.的干燥全草,以紫红獐牙菜之名收载于湖北省中药材质量标准[鄂卫药政(1994)28号],獐牙菜苦苷(Swertiamarin)为其主要有效成分.为了有效地控制制剂质量,本文参照文献[1],采用反相高效液相色谱法,测定了本品中獐牙菜苦苷的含量,并进行了方法学考察.
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高效薄层光密度法测定槟榔四消丸中大黄素的含量
槟榔四消丸为常用中成药,由槟榔、大黄、牵牛子等6味中药组成,具有消食导滞,行气泻水之功效,用于治疗食积痰饮,消化不良,脘腹涨满,嗳气吞酸,大便秘结,为中国药典所收载[1].近年来有研究报道用槟榔四消丸治疗麻痹性肠梗阻[2]疗效显著.关于该中成药的质量标准药典上仅有2项定性鉴别方法[1],柏茗等[3]以甲醇为溶剂提取,酸水解总提物利用分光光度法测定了槟榔四消丸中总蒽醌化合物的含量以探讨其质量控制方法.本文利用高效薄层色谱扫描法对槟榔四消丸中的大黄素含量进行了测定,操作方法简便快速,可靠,重现性好,平均回收率为99.41%,RSD为0.89%,为该中成药的质量控制提供了定量依据.
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卡尔曼滤波光度法同时测定槐米中芦丁和槲皮素
芦丁是槲皮素3位上的羟基与芸香糖脱水形成的苷,二者均属黄酮类化合物[1].由于二者的吸收光谱严重重叠,它们的定量分析方法,均需分离后进行测定,繁琐费时,误差较大.卡尔曼滤波对重叠的谱峰有较强的分辨功能[2～4],本文采用卡尔曼滤波分光光度法不经分离,对混合物(模拟样品、槐米提取物和市售梗塞净药物)中的芦丁和槲皮素进行同时测定.方法简便快速,精密度和准确度亦令人满意.
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注射用硝普钠中细菌内毒素的检查
鲎试剂用于细菌内毒素的检测,具有操作简单、灵敏度高、重现性好、实用性强等优点[1,2].为了扩大应用品种,我们对注射用硝普钠进行了细菌内毒素检测的研究,以取代中国药典1995年版[3]规定的热原检查.
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高效液相色谱法测定消炎利胆胶囊中脱水穿心莲内酯的含量
目的:建立高效液相色谱法分离和测定消炎利胆胶囊中脱水穿心莲内酯.方法:采用Shim-Pack CLC-ODS C18柱,以0.01 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至2.5)-甲醇-四氢呋喃(275∶200∶40)为流动相,检测波长250 nm.结果:脱水穿心莲内酯峰与其他组分峰的分离度为1,理论塔板数以脱水穿心莲内酯峰计算为4 600;线性范围0.4～2.0 μg,r=0.999 8,平均回收率为98.6%,RSD=2.03%.结论:本法准确、简便、快速,适用于该制剂的质量分析检验.
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维C银翘片的胶束动电毛细管色谱分析
目的:用胶束动电毛细管色谱法测定维C银翘片中扑热息痛、扑尔敏、氯原酸和维生素C的含量.考察了不同条件下的电泳行为.方法:以含40 mmol.L-1脱氧胆酸钠的20 mmol.L-1硼砂溶液(pH 9.11)为运行缓冲液,毛细管有效长度为55 cm(ID 75 μm),以肉桂酸为内标,于254 nm波长处测定.结果:扑热息痛、扑尔敏、氯原酸和维生素C的加样回收率分别为99.6%,99.9%,99.3%,99.7%;RSD分别为1.0%,1.4%,1.7%,1.8%.结论:本方法操作简便、快速、准确.
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反相高效液相色谱法测定穿琥宁含量
目的:建立反相高效液相色谱法测定穿琥宁及其注射液的含量.方法:采用μBondpak C18色谱柱,甲醇-水(70∶30)为流动相,250 nm为检测波长,室温下对穿琥宁及其注射剂进行含量测定.结果:能将穿琥宁及其主要杂质穿心莲内酯进行分离;穿琥宁在25～400 μg.mL-1范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.999 9);样品平均回收率为100.6%;日内精密度RSD为1.08%(n=5),日间(10 d内)精密度RSD为2.06%(n=5).结论:该法简便、快速、专属性强,可以满足其原料和制剂的质量控制要求.
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胃灵丹对幽门螺杆菌体外抑菌试验
目的:分离培养幽门螺杆菌,为科学研究和药品质量检测提供先进和简便的方法.方法:通过对幽门螺杆菌实验的体外抑菌实验,为临床医疗提供可靠有效的药物.结果:抑菌浓度为0.39%,杀菌浓度为0.78%.结论:胃灵丹对幽门螺杆菌有较好抑菌作用.
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穿龙薯蓣中薯蓣皂苷元的高效液相色谱法测定
目的:用正相高效液相色谱法测定薯蓣皂苷元,可使测定波长至206 nm而不受流动相干扰.方法:采用Shim-pack CLC-Sil色谱柱(150 mm×6.0 mm),石油醚-异丙醇(98∶2)为流动相,检测波长206 nm.结果:该法能很好地分离薯蓣皂苷元和其相关杂质,测定的线性范围0.58～11.6 μg,r=0.999 8,检测限为0.05 μg,平均加样回收率为99.8%,精密度RSD为3.0%.结论:本法测定样品无需衍生化,分离效果好,分析快速准确.
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乙醇-水反相高效液相色谱法在中药及中成药分析中的应用
目的:建立用无毒的乙醇作为反相高效液相色谱流动相溶剂分析中药及中成药有效成分的方法.方法:用乙醇-水系统作反相高效液相色谱流动相测定中药及中成药的主要有效成分, 并与甲醇-水或乙腈-水系统的测定结果进行比较.结果:2种色谱系统均达到基线分离,测得含量基本一致,乙醇系统与甲醇系统或乙腈系统相比,测定相对偏差＜±3%(n = 3).结论:选择合适的柱温等色谱条件,乙醇可用作反相高效液相色谱流动相分析中药及中成药中有效成分,安全、准确.
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反相高效液相色谱法测定甲磺酸酚妥拉明速崩片的含量
目的:建立1种用高效液相色谱检测甲磺酸酚妥拉明速崩片含量的方法.方法:用YWG-C18柱为固定相.0.01 mol·L-1磷酸[含0.13%(v/v)三乙胺]-乙腈(30∶70)为流动相,UV检测波长278 nm.结果:该方法甲磺酸酚妥拉明回收率为100.9%,RSD为0.5%(n=6).结论:该法准确可靠,专一性强,能满足制剂质量标准的要求.
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谷胱甘肽的简便测定法
目的:建立一种快速简便测定谷胱甘肽的新方法.方法:样品1式2份,pH 8.0条件下分别和甲醛反应2 min和60 min,各取1 mL加入5 mL DTNB溶液,25 ℃反应5 min后分别测定在波长412 nm的吸光度,算出2者的差值ΔA,代入标准曲线计算得出谷胱甘肽含量.结果:谷胱甘肽浓度在0.19～0.95 g.L-1之间线性关系良好,回归方程为:Y=0.715 4X-0.000 4,r=0.999 9,大误差不超过6%.结论:方法成本低廉,简单易行,特别适合于有干扰物质存在时还原型谷胱甘肽浓度的分析.
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兔血清中琥乙红霉素的HPLC测定及药代动力学研究
目的:用高效液相色谱法测定兔血清中琥乙红霉素的浓度.方法:采用YWG-C18色谱分析柱(4.6 mm×150 mm,10 μm),岛津SPD-6AV紫外检测器,甲醇-0.02 mol·L-1-醋酸铵水溶液(70∶30,用氨水调pH 7.3)为流动相,红霉素作内标.血液样品在碱性条件下用二氯甲烷提取纯化后进样,在210 nm波长处检测.结果:琥乙红霉素线性范围为0.25～12 mg·L-1(r=0.998 9),低检测量0.02 μg,低检出浓度0.05 mg·L-1,平均方法回收率96.26%.精密度考察琥乙红霉素日内、日间相对标准偏差均小于6%.结论:本方法快速、准确、重复性好.
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2种测定神经生长因子活性方法的比较研究
目的:比较2种测定神经生长因子活性的常用方法,对活性测定条件进行了部分改进.方法:鸡胚背根神经节组织培养法,PC12细胞培养法.结果:鸡胚背根神经节培养法灵敏度为50 μg.L-1.PC12细胞用于定性测定灵敏度为20 μg.L-1.PC12细胞用于定量测定灵敏度可达1 μg.L-1.结论:鸡胚背根神经节培养法实验条件要求简单,易于开展,但操作复杂,干扰因素多,一般用于定性测定.PC12细胞培养法操作简单,干扰因素少,实验结果客观,但实验条件要求高,需要有可靠的细胞株和完备的细胞培养设备.
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甲硝唑对头孢噻肟钠蛋白结合影响的研究
目的:测定甲硝唑对头孢噻肟钠蛋白结合率的影响.方法:采用超滤法结合高效液相色谱法测出游离药物浓度,比较未加和加入甲硝唑后头孢噻肟钠的蛋白结合率.结果:头孢噻肟钠的超滤回收率为99.1%,未加及加入甲硝唑后头孢噻肟钠的蛋白结合率分别为32.2%和30.8%.结论:甲硝唑对头孢噻肟钠的蛋白结合率基本无影响.
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肿节风片中异皮定含量的高效液相色谱法研究
目的:建立肿节风片含量测定方法.方法:采用μ-BondapakTMC18柱,乙腈-0.1%磷酸(20∶80)为流动相,检测波长344 nm.结果:该法平均回收率为97.9%,RSD为1.6%(n=5).结论:该法操作简便易行,可供本品质量控制用.
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激光光散射检测高速反流色谱
高速反流色谱法(HSCCC)是一项强有力的分离技术,并逐渐应用于天然产物化学.分析型HSCCC的仪器已经可以得到,并有在天然产物化学方面应用的综述.若干种类型的检测器已经被连接到分析型HSCCC仪器上,其中包括UV、IR和质谱(MS)等检测器.这些系统能提供关于溶质结构的重要信息.然而它们对于HSCCC的应用受限于仪器使用的复杂性(MS),高噪音水平(UV)或灵敏度(IR).
关键词：
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
