药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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反相高效液相色谱法测定人体血浆中扑尔敏的浓度
目的:建立一种测定人体血浆中扑尔敏浓度的高效液相色谱法.方法:取人体血浆1.5 mL,加内标右美沙芬后,用三氯甲烷提取,取其有机相于60 ℃水浴挥干,剩余物加流动相复溶,并用乙酸乙酯洗涤,取水相20 μL进样.流动相为0.025 mol*L-1磷酸二氢铵(用磷酸调pH为3.5)-乙腈(70∶ 30),色谱柱为Diamonsil ODS C18柱(5 μm,4.6 mm×150 mm),检测波长为200 nm,流速为1.0 mL*min-1,柱温为室温.结果:本方法线性范围为0.5～16 ng*mL-1,r=0.998 7,低检测限为0.25 ng*mL-1,方法回收率为96.6%～108.0%,日内RSD为4.1%～5.9%,日间RSD为4.6%～5.9%.结论:本方法灵敏度高,特异性强,重现性好,可用于人体血浆中扑尔敏浓度的测定.
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反相高效液相色谱法测定格列美脲片含量及含量均匀度
目的:建立反相高效液相色谱法测定格列美脲片含量及含量均匀度.方法:采用Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.025 mol*L-1磷酸二氢钾溶液(稀氢氧化钾溶液调节至pH 5.2)-甲醇(25∶ 75),流速1 mL*min-1,检测波长为228 nm.结果:进样量在0.05～1.0 μg时,与峰面积呈良好线性,r=0.999 9(n=7),平均回收率99.97%,日内和日间RSD分别小于0.7%及0.8%.结论:该法简便、准确、专属.
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反相高效液相色谱法测定龙血竭中紫檀茋的含量
目的:建立反相高效液相色谱法分离和测定龙血竭中紫檀茋的含量.方法:以Phenomenex C18反相键合硅胶色谱柱 (250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-1%冰醋酸(41∶ 59)为流动相,流速1.5 mL*min-1,检测波长为310 nm,灵敏度为0.02 AUFS ;柱温40 ℃;用外标法定量.结果:紫檀茋在41.6～208 ng范围有良好线性关系,r=0.999 5,理论塔板数以紫檀茋计为5 422;方法回收率为97.82%.结论:本方法是测定龙血竭中紫檀茋含量的准确、可靠、简便的定量方法.
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反相高效液相色谱法测定伪麻黄碱水杨酸盐血药浓度
目的:用反相高效液相色谱法测定伪麻黄碱水杨酸盐在兔血的药物浓度及药代动力学研究.方法:血清样品分别用硫酸铵沉淀蛋白,甲醇提取,用反相高效液相色谱法测定伪麻黄碱水杨酸盐.色谱柱:CLC-DOS 4.6 mm×150 mm,流动相:0.5%硫酸铵-甲醇(48∶ 52),流速:0.8 mL*min-1,检测波长210 nm.结果:该方法回收率为99.95%～101.6%,RSD≤8.5%,在兔血中低检测浓度1.14 μg*mL-1.回归方程为A=126.841C-127.976,r=0.999 3.结论:反相高效液相色谱可用于伪麻黄碱水杨酸盐测定.药代动力学参数符合静脉给药二室模型.
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中药材天南星中夏佛托苷的高效液相色谱法测定
目的:建立中药材天南星中夏佛托苷含量的高效液相色谱测定方法.方法:Shim-pack CLC-ODS分析柱(6.0 mm×l50 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.025 mol *L-1磷酸(15∶ 85);柱温25 ℃;流速1.0mL*min-1;检测波长为270 nm.结果:线性范围为0.013～0.066 μg,精密度试验RSD为0.81%,稳定性试验RSD为0.81%,重现性试验RSD为1.5%,回收率为96.5%,RSD为1.8%.结论:本方法快速、简便、准确、重现性较好,结果可靠,可为天南星药材的质量评价提供有效手段.
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气相色谱法测定辛伐他汀中5种有机溶剂残留量
目的:测定辛伐他汀中残留有机溶剂甲醇、乙醇、环己烷、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺的含量.方法:采用气相色谱法,氢火焰离子化检测器(FID), 以二甲基亚砜为溶剂,正丙醇为内标,采用石英毛细管柱DB-624(0.32 mm×30 m,1.8 μm),以6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷为固定相,柱温115 ℃维持8 min,以30 ℃*min-1的速率升温至180 ℃,维持4 min,气化室温度:200 ℃;检测器温度:240 ℃(FID);载气:氮气;分流比:1∶ 60;柱前压:30 kPa;尾吹:50 mL*min-1;灵敏度:1;衰减4.实现了各组分的基线分离.结果:3批样品中5种有机溶剂残留量均符合要求.结论:经方法学试验验证,该方法灵敏、准确、可靠,适用于本品有机溶剂残留量的测定.
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小剂量胺碘酮治疗心律失常时SPE-HPLC血清浓度测定方法
目的:建立小剂量胺碘酮(AD)治疗心律失常时固相萃取-高效液相色谱血清浓度测定方法.方法:用Waters OASISTM HLB小柱预处理样品,70%的甲醇洗脱杂质,氯仿洗脱药物;采用ODS-C8柱,流动相为甲醇-水-乙腈-四甲基乙二胺-冰醋酸(100∶ 65∶ 100∶ 1∶ 0.8),流速1.2 mL*min-1,柱温为45 ℃,二极管阵列检测器检测波长243 nm.结果:血清中AD在0.1～3.2 mg*L-1浓度范围内具有良好的线性关系,低检测药物浓度为40 ng*mL-1,日内与日间加样回收率分别为98.5%～101.3%与97.7%～99.5%(n=5),日内与日间RSD均低于5%(n=5).结论:本方法简单、灵敏、准确、干扰小,适用于生物样品中AD的血药浓度监测.
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铁氰化钾-鲁米诺化学发光体系测定吩噻嗪类药物
目的:确定以铁氰化钾-鲁米诺化学发光体系分析测定吩噻嗪类药物的新方法.方法:在强碱性条件下,盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪对铁氰化钾-鲁米诺体系的发光有强烈的增强作用.从而试验以流动注射化学发光法分析测定盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪.结果:在优化的实验条件下,化学发光强度在一定范围内与上述药物浓度成正比.对盐酸异丙嗪的检出限为3.0 ng*mL-1;对盐酸氯丙嗪的检出限为5.0 ng*mL-1.结论:本方法快捷、简便且具有很高的灵敏度,本法用于相应药片中的上述药物的分析,并与药典规定的方法进行对照,结果令人满意.
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重组人组织纤维蛋白溶酶原激活剂及突变体的分析
目的:为制订质量标准建立相应的检测方法.方法:应用肽图分析、高效液相色谱、电泳和酶活性测定等方法对tPA及突变体进行鉴别、纯度检查和活性测定.结果:反相高效液相色谱和肽图分析方法能区分相差3个氨基酸的2种tPA突变体;反相高效液相色谱、分子排阻高效液相色谱和SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳方法能有效分离降解产物;不同结构的tPA表现的活性不同.结论:本文方法专属性强,且可操作.
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RP-HPLC测定几种闽产杜鹃中槲皮素的含量
目的:建立反相高效液相色谱法测定毛果杜鹃、岭南杜鹃、乳源杜鹃中槲皮素的含量.方法:用Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,10 μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸(36∶ 64),流速为1.0 mL*min-1,检测波长为360 nm.结果:槲皮素在0.148 8～0.744 0 μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=2 870.5X-4.181(r=1.000 0),平均回收率为98.62%.结论:本法简便,快速,灵敏,准确,重现性好,可作为含量测定方法.
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HPLC法同时测定人血清中卡马西平、环氧化卡马西平和苯妥英
目的:建立同时测定人血清中苯妥英、卡马西平及其代谢物10,11-环氧化卡马西平浓度的HPLC法.方法:用含内标氯唑沙宗的乙腈沉淀样品中蛋白,取上清液进样.分析柱为YWG-C18(4.6 mm×200 mm,10 μm),流动相为乙腈-甲醇-水(13∶ 25∶ 62),检测波长为214 nm.结果:卡马西平、10,11-环氧化卡马西平和苯妥英的标准曲线范围分别为0.4～16,0.2～8,1～40 μg*mL-1,低检测浓度分别为0.2,0.1,0.5 μg*mL-1.三者的方法回收率近100%,日内和日间精密度均小于6%,内源性物质和常用药物均不干扰测定.结论:该方法操作简便,灵敏、准确,适用于治疗药物监测.
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高效液相色谱-蒸发光散射检测法分析庆大霉素C组分
目的:建立一种理想的庆大霉素C组分分析方法,为克服现行药典方法的不足提供新思路.方法:应用高效液相色谱-蒸发光散射检测法分析庆大霉素C组分.色谱条件为:Diamonsil(钻石)C18色谱柱,规格:150 mm×4.6 mm,5 μm;流动相:0.2 mol*L-1三氟醋酸水溶液-甲醇(94∶ 6),流速为0.6 mL*min-1;检测器条件:漂移管温度为110 ℃,载气流速为2.80 L*min-1.应用随行标准曲线法确定庆大霉素C组分组成.结果:庆大霉素中的4个主要组分C1a,C2,C2a,C1在上述色谱条件下能完全分离,分析时间仅需30 min;精密度优于1.0%;庆大霉素各组分在蒸发光散射检测器中的响应因子一致.庆大霉素标准品采用本法测定结果(C1a:29.4%;C2:26.5%;C2a:13.1%;C1:31.1%)与BP方法标化结果(C1a:30.1%;C2:24.9%;C2a:14.1%;C1:30.9%)一致.结论:本法操作简单,方法的精密度、准确性、重现性均能很好地满足质量控制的要求,能有效克服现行药典方法的不足,是一种比较理想的庆大霉素C组分分析方法.
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流动注射抑制化学发光法测定痕量儿茶酚
目的:建立快速测定痕量儿茶酚的新方法.方法:实验发现在碱性介质中,儿茶酚能强烈抑制luminol与K3Fe(CN)6的化学发光反应.本文以儿茶酚在一定浓度范围内与luminol-K3Fe(CN)6化学发光强度降低值的呈线性关系为基础,采用流动注射技术,测定了痕量的儿茶酚.结果:测定的线性范围0.1 ng*mL-1 ～ 0.1 μg*mL-1,检出限为 40 pg*mL-1 (3 σ,3倍的标准偏差),RSD小于3.5%(n=9).本法成功地用于对含儿茶酚水样和人体尿样的测定.结论:该法简便快速,灵敏度高,选择性好.
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佐米曲普坦与其左旋对映体的毛细管电泳分离方法研究
目的:建立佐米曲普坦(佐米格)与其左旋对映体的毛细管电泳手性分离方法.方法:对电泳缓冲溶液的离子强度、手性选择剂的浓度、pH进行了选择.电泳条件为:石英毛细管柱内径50 μm,总长80.5 cm,有效长度72.0 cm,操作电压30 kV,柱箱温度35 ℃,进样压力1 kPa,进样时间4 s,UV-vis 检测,检测波长223 nm.结果:在缓冲溶液条件为:β-环糊精30 mmol*L-1,磷酸二氢钠20 mmol*L-1,pH 2.34时,佐米格与其对映体有较好的分离.文中讨论了实验结果.结论:本方法可进一步用于曲坦类药物的纯度鉴定.
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反相高效液相色谱法测定多糖包覆脂质体中胰岛素
目的:建立反相高效液相色谱法测定多糖包覆的胰岛素脂质体含量和包封率.方法:采用逆相蒸发-超声法制备胰岛素脂质体;用高效液相色谱法和超速离心法测定胰岛素脂质体含量与包封率;采用反相色谱柱Lichrospher ODS-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.025 mol*L-1硫酸盐缓冲液(pH 2.0)-乙腈(72∶ 28)为流动相,流速1.0 mL*min-1,柱温40 ℃,检测波长 214 nm.结果:线性范围为2～10 μg*mL-1.在空白壳聚糖包覆脂质体中胰岛素加样回收率为94.65%～100.5%,日内、日间精密度的RSD分别为0.92%～1.6%和4.0%～5.6%.在空白海藻酸钠包覆脂质体中胰岛素加样回收率为96.12%～101.1%,日内、日间精密度的RSD分别为1.7%～2.4%和4.0%～4.7%.壳聚糖包覆的胰岛素脂质体和海藻酸钠包覆的胰岛素脂质体包封率分别为73.6%和68.7%,胰岛素总含量分别为0.682 mg*mL-1和0.713 mg*mL-1.结论:本方法便捷、灵敏、准确、重现性好,可用于测定多糖包覆的胰岛素脂质体含量与包封率.
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毛细管区带电泳法测定地黄中梓醇的含量
目的:测定生地、熟地及不同炮制时间地黄中梓醇的含量,考察炮制时间对梓醇含量的影响.方法:采用毛细管区带电泳内标法定量.用未涂层石英玻璃毛细管(60 cm×75 μm,有效长度45 cm),检测波长210 nm,重力进样(10 cm×5 s),运行电压14 kV,温度20 ℃,背景电解质为50 mmol*L-1硼砂溶液.进样前以0.5 mol*L-1 氢氧化钠溶液和背景电解质各冲洗3 min.结果:该法平均回收率生地为98.2% ,熟地为99.5%;RSD分别为2.1%和2.4% (n=5).结论:毛细管电泳法用于测定地黄中梓醇的含量方法简便快捷,灵敏度高,重复性好.实验证明,梓醇在生地的炮制过程中随时间的延长而降低.因此,梓醇在熟地黄中含量较少,以梓醇作为熟地黄的质量指标是不妥当的.
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紫杉醇对HO8910卵巢癌细胞增殖及其基质金属蛋白酶(MMP-2,MMP-9)表达的影响
目的:研究紫杉醇对肿瘤细胞增殖及基质金属蛋白酶(MMP-2,MMP-9)表达的影响.方法:半定量RT-PCR法检测紫杉醇对体外培养的HO8910卵巢癌细胞MMP-2和MMP-9基因mRNA表达的作用.结果:(1)MTT法检测提示紫杉醇在浓度达100 nmol*L-1以上时,对HO8910细胞生长抑制率＞30%(P＜0.001),并随浓度增加而升高(r=0.657 4,P ＜0.01);(2)紫杉醇浓度在10 nmol*L-1 时MMP-2 和MMP-9 mRNA表达降低(P ＜0.01),其改变呈剂量依赖性下降.结论:紫杉醇在抑制HO8910细胞增殖时,也抑制基质金属蛋白酶MMP-2和MMP-9mRNA的表达,因而,可能产生抑制肿瘤增殖和侵袭转移的作用.
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HPLC法测定非那雄胺胶囊的含量和含量均匀度
目的:建立高效液相色谱法测定非那雄胺胶囊含量和含量均匀度的方法.方法:采用 Waters C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,甲醇-水 (75∶ 25) 为流动相,220 nm波长处检测.结果:非那雄胺在0.06～0.14 mg*mL-1浓度范围内呈良好线性关系(r=0.999 6),平均回收率为99.87%,RSD=0.24%(n=6).结论:本方法简便、准确、可靠.
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高效液相色谱法测定止嗽口服液中甘草酸含量
止嗽口服液由紫菀、百部、白前、陈皮、荆芥、甘草等组成,原质量标准为中华人民共和国卫生部部颁标准(试行)[WS-123(Z-015)-97],含量测定方法为薄层扫描法,方法繁杂,费工费时,消耗大量有机溶媒,且结果的误差相对较大.我们参照中国药典2000年版一部甘草项下的含量测定法[1],以甘草中的主要成分甘草酸为指标,对止嗽口服液中的甘草酸用HPLC法进行了含量测定研究[2,3].研究结果表明,方法简便、快速、准确.现已收入止嗽口服液转正标准[WS-123(Z-015)-2001(Z)]中.
关键词： -
高效液相色谱法测定脾尔康中橙皮苷的含量
脾尔康是在传统经典方的基础上,由白术、茯芩、陈皮、山楂等药材经合理组方、适宜加工后制成的中药复方制剂,具有益气、健脾、理气行津的功能.该方中的君药为白术,含量测定应首选君药有效成分,但因该味药含量测定方面的报道较少,这一方面的工作尚待进一步研究.而该产品的原质量标准[1]只对橙皮苷进行薄层鉴别,本试验对脾尔康样品的含量检测条件进行了摸索,并建立了高效液相色谱法测定制剂中的橙皮苷的含量,结果表明该方法分离度好,精密度和重现性俱佳,且不受制剂中其它成分的干扰,可作为该产品的新的质量标准,具有简便可行的特点.
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甘露醇及甘露醇注射液熔点检测方法的改进
甘露醇及甘露醇注射液[1]为脱水、利尿药,中国药典对于两者鉴别项下的熔点测定,甘露醇注射液为取一定量,水浴蒸干,在105 ℃干燥后,照甘露醇项下的鉴别,将甘露醇与乙酰氯、吡啶进行乙酰化反应,生成六乙酰甘露醇,用冰冷却、结晶,用乙醚重结晶后测定熔点,为120 ℃～125 ℃.在一般性分析实验室乙酰氯不常用,且价高,而乙酸酐是常备试剂,价廉,因此对其进行了改进,将甘露醇与乙酸酐、吡啶在水浴中进行乙酰化反应,生成六乙酰甘露醇,用水结晶,用乙醚洗涤晶体,测定熔点为120 ℃～125 ℃,此方法易于操作,重现性好.
关键词： -
高效液相色谱法测定卡马西平含量及有关物质
卡马西平是国际上常用的抗惊厥药,可用于癫痫和三叉神经痛的治疗,中国药典2000年版采用在285 nm波长处分光光度法测定含量,采用薄层色谱法检查有关物质,欧洲药典2001年版采用高效液相色谱法测定含量和有关物质.本文根据欧洲药典2001年版高效液相色谱法测定卡马西平含量和有关物质,并对这些有关物质在200～400 nm波长范围扫描,发现在285 nm波长处有不同程度的吸收,特别是含量较高的杂质与卡马西平的紫外吸收光谱极其相似,对卡马西平采用分光光度法测定含量有干扰,不能真实反映出卡马西平的实际含量.
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RP-HPLC法分别测定穿心莲茎、叶、果中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量
穿心莲为爵床科植物Andrographis paniculata(Burm.f.)Nees.的地上部分,有清热解毒、消肿止痛、凉血等作用,民间用作苦补健胃和抗菌消炎药.穿心莲有效成分为二萜内酯类和黄酮类化合物,二萜内酯类主要有穿心莲内酯 (andrographolide)、脱水穿心莲内酯(dehydroandrographolide)、新穿心莲内酯(neoandrographolide)、去氧穿心莲内酯(deoxyandrographolide)等[1].关于穿心莲药材及其制剂的含量测定方法,中国药典 (2000年版一部)采用薄层扫描法测定穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量,还有RP-HPLC法[2]的报道.本文采用RP-HPLC法测定穿心莲植株不同部位(叶、茎、果)中两者的含量.
关键词： -
HPLC法测定佐米曲普坦片的含量
佐米曲普坦(zolmitriptan)的化学名称为(S)-4-[[3-[2-(二甲氨基)乙基]-1H-吲哚-5基]甲基]- 唑烷-2-酮[1],为一新型、高效、选择性5-HT1B/b受体激动剂,临床用于治疗偏头痛[2 ].本文采用HPLC法测定佐米曲普坦的含量,结果准确,重现性好,辅料不干扰测定.
关键词： -
格列美脲片溶出度方法的研究
格列美脲片(glimepiride tablets)是一种新的磺酰脲类降糖药[1],其适应症是治疗饮食和体育锻炼未能适当控制症状的Ⅱ型糖尿病.
关键词： -
反相高效液相色谱法测定盐酸洛美利嗪片的含量
盐酸洛美利嗪是新型的钙离子通道拮抗剂,对脑血管具有选择性作用,增加脑血流量和椎动脉血流量,临床上主要用于治疗偏头痛.其原料及制剂含量测定方法至今未见报道.本文建立了反相高效液相色谱外标法测定盐酸洛美利嗪片的含量.试验结果表明,方法简便,结果重现性好.
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RP-HPLC测定心脉通冻干粉针中丹参素及原儿茶醛的含量
心脉通冻干粉针剂是由丹参、水蛭2味中药组成,经常规的提取方法和亲合色谱法相结合精制而成的中药冻干粉针.组方中丹参为君药,丹参素和原儿茶醛为其主要有效成分,临床用于各期脑梗塞,心血瘀阻型冠心病、心绞痛、高血脂等疾病.因此,在制定该药的含量测定方法中,拟以高效液相色谱法测定丹参素及原儿茶醛含量.有关高效液相法测定丹参素和原儿茶醛含量的报道较多,有反相高效液相色谱法[1,2],正相高效液相色谱法[3].采用Zorbax-C18柱,甲醇-乙腈-0.025 moL*L-1磷酸溶液为流动相的色谱条件,尚属首次.供试品溶液中丹参素、原儿茶醛在选定的色谱条件下,与相邻组分分离度良好,阴性液无干扰.经多次平行试验及方法学考察,方法的重现性、精密度、稳定性试验均良好,结果准确可靠.
关键词： -
世界卫生组织有关化学对照品建立、保存及分发情况介绍
世界卫生组织药品标准专家委员会于1975年提出了"有关化学对照品建立、保存及分发的指导原则". "指导原则"是由世界卫生组织化学对照品合作中心(瑞典)起草,该中心负责提供国际化学对照品(ICRS),这些ICRS主要用于国际药典.提出"指导原则"的目的是为了促使不同国家和地区负责化学对照品的相关机构进行相互合作并协调一致起来.
关键词： -
现代技术在动物类中药鉴别的应用新进展
动物类中药品种繁多,来源复杂,入药部位大多为动物体的一部分或其分泌物及病理产物,有的为动物的干燥体,很难由药材推逆原动物的品种与质量,而来源相近的正品与混淆品则更不易区分.因此,很多传统的中药鉴定方法无法解决目前许多动物类中药的鉴别问题.近年来,随着科学技术的发展,现代仪器分析技术和分子生物学技术在动物类中药鉴别中大量应用,为保证药品质量发挥了重要的作用.本文拟就近几年来扫描电镜(SEM)技术、红外光谱(IR)技术、X衍射技术和分子生物学技术等在动物类中药鉴别中的应用新进展作一概述.
关键词：
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
