灵芝及其制剂的HPLC指纹图谱的研究

目的:研究灵芝及其制剂的指纹图谱的测定方法,确定灵芝HPLC指纹图谱.方法:ZORBAX×300SB-C18色谱柱(4.6mn×250mm,5μm),MeOH-5%HAc(40:60)溶剂系统等强度洗脱,检测波长252nm,流速0.8mL·min-1,进样量10μL,柱温40℃.结果:建立了灵芝及其制剂的指纹图谱.发现12个色谱峰为共有峰,确定了其相对保留时间的范围.结论:利用灵芝指纹图谱可以对灵芝制剂进行鉴别.该方法不需对样品进行任何前处理,快速简捷,精密度高,重现性和准确度良好,可为灵芝制剂的质量控制提供更为科学的依据和有效的鉴别方法.

火焰原子吸收光谱法测定八角茴香中的8种微量元素

采用火焰原子吸收光谱法对八角茴香中铜、锰、铁、锌、镍、钴、镉和铅8种微量元素进行分析测定.结果显示,八角茴香中含有较丰富的铁、锰、锌、铜和镍.方法的检出限均小于O.22μg·mL-1,RSD≤2.7%(n=6),加标回收率91.1%-111.8%.

RP-HPLC法测定哈西奈德涂膜剂的含量及其原料的有关物质

目的:改进了哈西奈德原料的有关物质和其涂膜剂的含量测定的方法,为其质量控制提供快速、有效的分析手段.方法:色谱柱为Dikma公司的ODS柱(4.6mm×250mm,5μm),含量测定流动相:甲醇-水(74:26),有关物质流动相:甲醇-水(70:30),检测波长为240nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温40℃.结果:哈西奈德的浓度在2.5-75μg·mL-1范围内与其峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999.平均回收率为100.0%,RSD为0.33%(n=9).低检测限为0.05μg.有关物质各杂质峰与主峰之间的分离良好.结论:该法专属性强,结果准确,重现性好,可用于哈西奈德涂膜剂的含量测定和原料的杂质控制.

比浊法测定制霉素含量的研究

目的:建立比浊法测定制霉素含量的方法.方法:菌种选用啤酒酵母菌,制霉素用磷酸盐缓冲液稀释成30u·mg-1和40u·mg-1,培养温度:35℃,培养时间:6h.结果:实验表明,在该浓度下,线性良好,r=0.9972.结论:方法简便,快速,可靠.

高效液相色谱法测定酞丁安软膏的含量

目的:建立高效液相色谱法测定酞丁安软膏的含量.方法:采用HypersilC18色谱柱(5μm,4.6mm×200mm),以甲醇为流动相,流速0.6 mL·min-1,紫外检测器于347nm测定.结果:HPLC法测定,样品与基质分离良好,酞丁安的浓度在6.2-49.6μg·mL-1范围内与峰面积响应值呈良好的线性关系,r=0.9997,样品溶液在避光条件下6h内稳定,平均回收率为100.36%,RSD=0.5%.结论:本法专属性强,操作简便、快速,结果准确、可靠,重现性好.

反相高效液相色谱法同时测定9种水溶性维生素

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定维生素C、B1、B2磷酸钠、B6、B12、烟酰胺、泛酸、生物素、叶酸等9种水溶性维生素的分析方法.方法:采用梯度洗脱反相高效液相色谱法,Phenomenex C18色谱柱(5μm,4.6mm×250mm),流动相A为0.05mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液-乙腈(97:3);流动相B为甲醇,检测波长210nm,流速1.0mL·min-1.结果:各种维生素含量测定方法的线性关系良好,r0.9998-0.9999,回收率99.21%-100.3%,RSD0.39%-0.97%,用该法测定了复合维生素注射用粉针剂水乐维他的含量.结论:本方法操作简便,精密度好,结果准确可靠.

HPLC法测定氢溴酸西酞普兰及其片剂含量和有关物质

目的:建立氢溴酸西酞普兰及其片剂含量和有关物质的HPLC分析方法.方法:采用ODS色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.15%三乙胺,用磷酸调节pH至2.8)(35:65)为流动相;流速:1.0mL·min-1;检测波长:238nm.采用外标法测定含量,不加校正因子的自身对照法测定有关物质.结果:含量测定,线性范围为0.5-100μg·mL-1(r=1.0,n=6);平均回收率为100.5%(RSD=0.4%);日内重现性RSD=0.9%,日间重现性RSD=0.8%(n=6).有关物质测定,低检测限为0.05ng,低定量限为0.2ng.结论:本方法可用于氢溴酸西酞普兰及其片剂的含量与有关物质测定,方法快速、准确、专属性好.

人血白蛋白对鲎试验干扰作用的定量分析

目的:分析不同浓度人血白蛋白注射液对鲎试验生化反应干扰程度的量变关系.方法:将人血白蛋白注射液稀释成不同浓度,并加入已知的标准内毒素,用动态浊度标准曲线法定量检测所加内毒素的回收率,测绘稀释-回收率曲线,计算不同浓度人血白蛋白注射液的干扰作用.结果:标准曲线方程y=0.486X+2.8251 r=0.9977,标准曲线平均回收率为(100.1±6.04)%.精密度测定RSD 8.0%-15.0%.人血白蛋白注射液的稀释-回收率曲线呈两个时相,快速相和慢速相.结论:内毒素的回收率随着白蛋白浓度的减少而增加,人血白蛋白注射液稀释8倍时,回收率已达到87%,基本上已无干扰.

高效液相色谱法测定复方茶碱甲麻黄碱片中组分含量的研究

目的:采用高效液相色谱法考察并建立了同时测定复方茶碱甲麻黄碱片中茶碱及甲麻黄碱的含量.方法:Kromasil C18(200mm×4.6mm,5μm)柱,乙腈-1%三乙胺的水溶液(20:80)用冰醋酸调pH至7.5为流动相,流速为0.7mL·min-1,UV检测波长215nm,柱温为室温(约20℃).结果:茶碱、甲麻黄碱浓度在20-100μg·mL-1,100-500μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.9997,0.9996.平均回收率依次为100.8%,99.7%.结论:本方法简便快捷,结果准确可靠,可用于该复方制剂的含量测定等相关研究.

人体血液及脑脊液中头孢吡肟浓度的HPLC测定方法研究

目的:建立高效液相色谱法测定血液和脑脊液中头孢吡肟的药物浓度.方法:待测样品经蛋白沉淀处理后,内标法进行高效液相紫外检测,选用三氯乙酸作为蛋白沉淀剂,头孢他啶作为内标;色谱柱采用Intertsil ODS-3(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱;流动相为:10%乙腈(v/v),20mmol·L-1醋酸铵,用冰醋酸调pH至4.00:检测波长为254nm;结果:在选定的色谱条件下,头孢吡肟与血液及脑脊液中的杂质分离良好,头孢吡肟的保留时间在6min左右.血液中和脑脊液中头孢吡肟的线性范围分别为0.5-200μg·mL-1和0.1-100μg·mL-1,回收率分别为76.17%-97.55%和82.28%-92.10%,低检测限分别为0.5μg·mL-1和0.1μg·mL-1.结论:该法可以用于测定血液及脑脊液中的浓度,操作简便,灵敏度高,结果准确,重现性好.

高效液相色谱法测定板蓝根中主要游离氨基酸的含量

目的:采用柱前衍生法测定板蓝根中5种游离氨基酸含量.方法:采用异硫氰酸苯酯柱前衍生,高效液相色谱法测定了板蓝根中精氨酸、苏氨酸、丙氨酸、脯氨酸和缬氨酸的含量.色谱柱:Phenomenex ODS 3(5μm,250mm×4.6mm);流动相A:醋酸钠缓冲溶液-乙腈(370:28),流动相B:乙腈-水(4:1),流速1 mL·min-1,流动相A与B比例,0.00min为100:0;18.00min为91:9;18.01min为80:20;40.00min为67:33;40.01min为0:100,保持5.00min.柱温43℃,测定波长254nm;结果:本方法测定精氨酸、苏氨酸、丙氨酸、脯氨酸和缬氨酸的线性范围分别为0.016-0.47(r=0.9993),0.0018-0.072(r=0.9995),0.0022-0.086(r=0.9994),0.016-0.80(r=0.9997),0.0019-0.097mg·mL-1(r=0.9998);平均回收率分别为94.9%,108.8%,98.2%,99.0%和96.6%.结论:本法不需要专门的氨基酸分析仪,操作简便,灵敏度高,结果准确可靠.

海南广藿香药材中重金属元素的含量研究

目的:建立海南广藿香等南药中重金属元素(铜、铅、镉、砷及汞)稳定可靠的分析检测方法,测定海南不同产区广藿香药材中重金属元素的含量.方法:采用石墨炉原子吸收法建立海南广藿香中铜、铅及镉元素的分析检测方法,用原子荧光法建立其中砷、汞元素的分析检测方法;利用标准曲线法,测定海南广藿香药材中重金属元素的含量.结果:重金属元素检测分析方法考察结果为:5种重金属元素的线性相关系数为0.9968-0.9998,接近于1,精密度不超过2.5%,回收率为92.0%-98.7%;海南万宁、东方及琼海三产区广藿香药材中5种重金属元素(铜、铅、镉、砷及汞)含量分别为47.8,6.70,0.24,0.43,0.023μg·g-1;27.4,7.20,0.30,0.79,0.134μg·g-1;26.7,2.92,0.053,0.64,0.062μg·g-1.结论:所建立海南广藿香中重金属元素检测的分析方法其精密度和准确度均符合要求;实验结果同时表明,不同产区海南广藿香药材重金属元素含量差异较大.

高效液相色谱法测定小鼠脑匀浆中甲苯吡啶离子浓度

目的:建立适合测定小鼠脑匀浆中甲苯吡啶离子浓度的HPLC.方法:色谱柱:Hypersi1 ODS25μm200mm×4.6mm,保护柱4.6mm×20mm;流动相-乙腈-0.1mol·L-1醋酸(85:15),三乙胺调pH=5.6;检测波长:293nm;流速:1.3mL·min-1;柱温:35℃.结果:方法在0.1-10μg·mL-1范围内定量线性良好(r=0.9998),精密度和回收率均良好,成功应用于MPTP生物转化实验中MPP+浓度的测定.结论:此方法准确、灵敏,适用于脑匀浆中MPP+浓度的测定.

苦参碱的体外抗乙型肝炎病毒作用

目的:观察苦参碱的体外抗HBV作用,初步探讨其作用机理.方法:4×104个/mL有HBV基因组的HepG2 2.2.15细胞接种于24孔板,37℃5%C02培养24h收取上清液后,更换培养基并加入0.025-0.5mg·mL-1的苦参碱.每3 d收取上清,换原浓度药液继续培养,共9天.用酶联免疫法测定上清中HBsAg和HBeAg,酚氯仿抽提被裂解细胞中的HBV DNA,用荧光定量PCR法测定细胞内及细胞外HBV DNA的拷贝数.结果:0.025-0.5mg·mL-1的苦参碱给药9 d,对HepG2 2.2.15细胞分泌HBsAg的半数抑制浓度(IC50)为0.14mg·mL-1,选择指数(SI)为5.66;对HBeAg的IC50和SI分别为0.29mg·mL-1和2.69;对细胞内HBVDNA的IC50和SI分别为0.109mg·mL-1和7.0;对细胞外HBVDNA的IC50和SI则分别为0.120mg·mL-1和6.39.结论:体外实验表明:在0.25-0.5mg·mL-1的剂量范围内,苦参碱对2.2.15细胞中人乙型肝炎病毒的复制有不同程度的抑制作用.

黄芩总黄酮提取物的HPLC-MS/MS分析

目的:探讨应用液相色谱-质谱联用技术鉴定黄芩总黄酮提取物各组分的方法.方法:选用Discovery C18柱,以甲醇-水-甲酸(40:60:0.025)为流动相,经紫外(波长为335nm)检测后,在电喷雾串联质谱负离子扫描方式下,对HPLC-UV图谱中各色谱峰进行一级和二级质谱分析.结果:经与对照品相比较,鉴定了提取物中4个已知的黄酮类化合物,推断了3个未知黄酮苷类化合物可能的结构.结论:该方法可用于快速分析鉴别天然产物提取物中已知和未知化合物的结构.

反相-高效液相色谱法检测血浆富马酸异丙吡仑

目的:建立人血浆富马酸异丙吡仑检测的高效液相色谱方法.方法:血浆经高氯酸沉淀蛋白,以ZORBAX Eclipse XDB -C18(4.6mn×150mm,5μm)为色谱柱;以乙腈-水-2%冰醋酸(20:30:50,V/V/V)为流动相,流速为0.9mL·min-1;检测波长为266nm.结果:富马酸异丙吡仑浓度在0.05-5.0 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9999);低检测限为0.05mg·L-1;高中低3个浓度的平均相对回收率和绝对回收率分别为(99.38±2.3)%和(85.58±3.8)%;日内、日间RSD分别为(3.6±2.3)%和(2.2±1.0)%.结论:方法简便、快速、准确可靠,适用于人血浆富马酸异丙吡仑浓度的测定及其药代动力学研究.

重组人肿瘤坏死因子相关凋亡诱导配体(rhTRAIL)质控方法和质量标准的研究

目的:建立重组人肿瘤坏死因子相关凋亡诱导配体(rhTRAIL)的质控方法和质量标准.方法:以NCI-H460细胞毒实验测定rhTRAIL的生物学活性,还原型SDS-PAGE确定相对分子质量,SDS-PAGE和反相高效液相色谱测定纯度,毛细管电泳法测定等电点,用胰蛋白酶酶切后分析肽图,其余检测项目按<中国生物制品规程>2000版规定进行.结果:用建立的方法对rhTRAIL原液和成品各1批进行了检定,各项指标均符合<人用重组DNA制品质量控制技术指导原则>和<中国生物制品规程>的要求.结论:建立的质控方法和质量标准具有保证产品安全、有效、质量可控的特点,可用于重组人肿瘤坏死因子相关凋亡诱导配体(rhTRAIL)产品的常规检定.

GC/MS法分析研究海狗油中的脂肪酸组成

目的:用气相色谱-质谱法对海狗油多不饱和脂肪酸进行成分分析.方法:以精制海狗油为原料,采用毛细管色谱柱进行分离,用归一化法计算含量.色谱条件:HP-INNOWAX毛细管柱(25m×0.320mm,0.25μm),柱温条件:起始温度150℃(1min) 15℃·min-1→200℃ 2℃·min-1→250℃(5min);分流进样,分流比10:1;进样口温度220℃,MS检测器.结果:海狗油中共鉴定出16个化合物,占海狗油总量的94.19%.主要成分和有效成分为十四碳酸(4.55%)、十六碳酸(8.13%)、十六碳烯酸(17.55%)、油酸(25.75%)、二十碳烯酸(11.19%)、二十碳五烯酸(6.82%)、二十二碳烯酸(2.38%)、二十二碳五烯酸(4.16%)和二十二碳六烯酸(7.94%).结论:本法可靠,可用于鉴别测定这类产品的真伪.

气相色谱法测定白消安片中白消安的含量

目的:建立以气相色谱法测定白消安片中白消安含量的方法.方法:用20%碘化钠丙酮溶液作为衍生化试剂,在50℃水浴加热回流90min,生成1,4二碘代丁烷,以1,5二碘代戊烷作为内标,以1.5%OV-17,Chromosorblow(AW-DMCS)为气相色谱柱(φ3mm×2m 80×100目),柱温110℃,FID检测器,载气为氮气,流速为50 mL·min-1,测定白消安的含量.结果:白消安在25-200μg·mL-1范围间呈良好线性关系,平均加样回收率为:100.5%RSD为1.1%.结论:本方法方便,准确,重现性好,可作为本制剂的质量控制方法.

2,4-二硝基酚荷移分光光度法测定阿奇霉素

目的:建立用荷移分光光度法测定阿奇霉素含量的方法.方法:利用阿奇霉素与2,4-二硝基酚在乙醇中发生荷移反应生成1:2型络合物,在364nm波长处测定阿奇霉素的吸收度.结果:药物浓度在5-30μg·mL-1范围内线性关系良好,回归方程为A=34.6C-1.76×10-2,相关系数0.9995,平均回收率99.3%,RSD＜0.39%.结论:方法简便、灵敏、准确,可作为阿奇霉素制剂的含量测定方法.

HPLC法测定不同产地川芎中川芎嗪的含量

目的:测定不同产地川芎中川芎嗪的含量以控制其质量.方法:采用Xttera C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-10mmol·L-1醋酸铵(pH=9.05)-四氢呋喃(19:81:2)为流动相,流速为0.6mL·min-1,柱温为室温,检测波长为281nm,以外标法测定了川芎药材中川芎嗪的含量.结果:川芎嗪在0.3-24μg·mL-1(r=0.9995)的浓度范围内呈线性关系.川芎嗪的平均回收率(n=6)为98.3%.结论:该方法准确、简便、易行,可用于质量控制.

毛细管区带电泳对单唾液酸神经节苷脂(GM1)的分离

目的:建立毛细管区带电泳法分离单唾液酸神经节苷脂(GM1).方法:采用熔融的硅胶毛细管柱(fused-silica capillary)90cm×75μm(有效长度为83cm),以含15mmol·L-1α-环糊精的100mmol·L-1硼砂缓冲液为运行缓冲液(pH 9.9),分离电压30 kV;检测波长:200nm.结果:GM1的2种组分分离良好.结论:本法可用于GM1的2种组分的分离测定.

氯喹那多及有关物质的HPLC分析

目的:考查不同试验条件下氯喹那多及有关物质的液相色谱行为,建立氯喹那多有关物质及含量的HPLC测定方法.方法:C18柱(250mm×4.6mn,填料:Hypersil,粒度:5μm),用甲醇-水-磷酸(85:15:0.5)为流动相,检测波长251nm.结果:氯喹那多在12-140μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,且操作简便,可同时进行含量和有关物质的测定,线性关系r=0.9999,重复性试验RSD为0.33%(n=5);3批样品平均回收率分别为99.97%,99.94%和99.96%,该方法已应用于样品的测定.结论:此法简单,结果准确可靠,可用于氯喹那多的质量控制.

SPE-HPLC法测定菊延保康颗粒中蒙花苷的含量

目的:建立测定菊延保康颗粒中蒙花苷含量的方法.方法:选用Oasis HLB固相萃取小柱对样品进行纯化.采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-0.8%磷酸(1:1)为流动相,流速为1 mL·min-1,检测波长为326nm.结果:蒙花苷进样量在0.0432-2.16μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系,r为0.9999,平均回收率为100.4%.结论:本方法操作简便快速,结果准确可靠.

盐酸二甲双胍缓释片人体药代动力学及生物利用度

目的:研究盐酸二甲双胍缓释片单次给药和多次给药的相对生物利用度及生物等效性.方法:采用以阿替洛尔(atenolol)为内标的HPLC测定方法,测定健康男性受试者按交叉试验单剂量和多剂量口服(po)盐酸二甲双胍缓释片和常释片后的血中二甲双胍浓度.血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,以甲醇-0.02mmol·L-1磷酸二氢钾水溶液(含10 mmol·L-1十二烷基硫酸钠,pH 3.7)(60:40)为流动相,使用Diamonsil C18柱分离,流速1.0mL·min-1,UV检测波长233nm.结果:单剂量po盐酸二甲双胍缓释片和常释片后,常释片的Cmax(2126 ng·mL-1)显著高于缓释片(1660ng·mL-1),缓释片po给药后的Tmax(4.2h)延迟(常释片Tmax:2.5h)(P＜0.05),相对生物利用度为97.0%.多剂量po给药后,缓释片在稳态时的Cmin为104ng·mL-1,Cmax为1674ng·mL-1,而常释片分别为296 ng·mL-1,1692 ng·mL-1.结论:经统计学检验表明这两种制剂具有生物等效性,缓释片的达峰时间明显滞后于常释片,该缓释片显示出缓释特征.

液-液萃取RP-HPLC法测定人血浆中佐米曲普坦的浓度

目的:建立RP-HPLC法测定人血浆中佐米曲普坦浓度.方法:以替硝唑为内标,血浆样品经液-液萃取前处理后,选用Hypersil Cis色谱柱(5μm,200mm×5.0mm),乙腈-磷酸盐缓冲液(0.05mol·L-1磷酸二氢钠,用磷酸调pH至5.0)(15:85)为流动相,室温下在223nm处进行测定.结果:测定佐米曲普坦血药浓度线性范围为1.92-66.14ng·mL-1,低定量浓度1.92 ng·mL-1;方法回收率为90.62%-105.7%,萃取回收率为71.70%-114.75%.结论:本法分离效果良好,灵敏度高,回收率高,日内、日间误差小,能满足于人体药代动力学及生物利用度研究.

高效液相色谱法测定洛莫司汀脂质体药物含量及包封率

目的:建立测定洛莫司汀脂质体药物含量及包封率的RP-HPLC法.方法:采用DiamonsilTMC18柱(250mm×4.6mm,5pm);流动相:乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢铵溶液-三乙胺(60:40:0.2,磷酸调pH为3.5);柱温:室温;流速:1.0 mL·min-1;紫外检测波长:232nm.采用Sephadex G-50分离洛莫司汀脂质体中的游离药物.结果:在本色谱条件下洛莫司汀与辅料及溶剂峰分离良好,洛莫司汀在4.0-48.0μg·mL-1范围内线性关系良好(r=1.0,n=5),回收率在98.0%-101.0%之间,日内RSD及日间RSD均小于2%(n=5).结论:说明该方法准确可靠、简单快速,可用于洛莫司汀脂质体含量及包封率的测定.

毛细管电泳法测定头孢曲松钠有关物质及含量

目的:建立测定头孢曲松钠有关物质及含量的毛细管电泳方法.方法:采用非涂渍石英毛细管50cm×75μm;运行缓冲液为含100 mmol·L-1十二烷基硫酸钠的磷酸缓冲液(40mmol·L-1,pH7.0);运行电压为12kV(电流40-50μA);柱温为25℃;检测波长254nm;用水制备样品溶液,相关物质测定时样品溶液浓度为5mg·mL-1,含量测定时样品溶液的浓度为0.1mg·mL-1;压力进样4s(进样口压力3.447kPa).结果:头孢曲松钠中的主要杂质有21个,水解、酸解、碱解、氧化中产生的诸杂质彼此之间及与头孢曲松之间可得到有效的分离;线性范围为0.0125-0.4mg·mL-1,y=1.0379x-0.004,r=0.9996;头孢曲松钠的低检测限为5.2μg·mL-1,低定量限为12.5μg·mL-1;与HPLC结果比较,含量测定的大偏差为2.6%,有关物质测定,HPCE测得杂质数目较HPLC多,但两种方法测得的大有关物质的含量基本一致;各杂质峰迁移时间的日内大RSD为0.94%,日间大RSD为1.15%;各杂质峰面积的日内大RSD为17.0%,日间大RSD为26.8%;且其杂质含量越低,峰面积的RSD越大.结论:毛细管电泳法分析头孢曲松钠有关物质与含量,方法准确,并与HPLC方法具有互补性,有助于企业分析产品中杂质产生的原因.

同时蒸馏萃取三七花挥发油成分的气相色谱-质谱分析

目的:测定中药三七花中挥发油成分.方法:采用自制的同时蒸馏萃取装置提取(水蒸气蒸馏,乙醚萃取)云南文山三七花的挥发油成分,然后经气相色谱-质谱联用仪测定,用峰面积归一化法定量.分析条件:HP-5石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),程序升温50-250℃,分流进样,分流比50:1,进样温度250℃,MS检测器.结果:挥发油中共分离出91个成分,鉴定了其中53个化合物,主要为萜烯类及其含氧衍生物(71.15%).含量较高的是匙叶桉油烯醇(12.19%)、α-古芸烯(6.73%)、双环吉马烯(6.57%)、吉马烯-D(5.26%)、双环榄香烯(3.55%).结论:本方法提取和测定挥发油高效、适用、准确.

气相色谱-质谱法分析不同树龄肉桂挥发油成分

目的:用气相色谱-质谱法对不同树龄肉桂挥发油进行化学成分的分析.方法:采用水蒸气蒸馏法从肉桂中提取挥发油.毛细管柱进行分析,归一化法测定其百分含量,并用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定.色谱条件:SE-30弹性石英毛细管柱(15m×0.2mm×0.33mm),柱温:70℃(1min) 8℃·min-1→250℃(5min);分流进样,分流比30:1;进样温度250℃.质谱条件:电离方式EI,电子能量70eV,接口温度280℃,离子源温度230℃,四级杆温度100℃,质量扫描范围29-450AMU,溶剂延迟2.0min.结果:对比各药材的总离子流图,进行了组分差异分析.不同树龄肉桂的总离子流图有较大共同点,但亦存在不同之处,各组分的相对百分含量不尽相同.共鉴定出49个成分,占挥发油总组分的95%以上.结论:本方法稳定可靠,重现性好,适用于中药挥发油的化学成分分析.

高效液相色谱法蒸发光散射检测器测定地高辛片中地高辛的含量

目的:建立HPLC-ELSD法测定地高辛片中地高辛的含量.方法:色谱柱:Lichrosphere100 RP-18(250mm×4.6mm 5μm);流动相:甲醇-乙腈-水=(48:10:42),流速:1.0mL·min-1,ELSD-2000检测器,漂移管温度:119℃,气体:空气,流速:2.3L·min-1.结果:地高辛在2.2-13.2μg范围内对数的线性关系良好(r=0.9995).平均回收率为:100.9%;RSD为:0.73%(n=9).结论:本法快速,简便,准确,重现性好.可作为地高辛片质量控制的方法.

液相色谱-质谱联用法检测某些中药制剂中的格列本脲

目的:建立液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用法鉴定纯中药降糖药物中非法掺人的化学降糖药格列本脲.方法:选用Zorbax Eclipse xDB-C8柱,以乙腈-水-甲酸(70:30:1)为流动相,根据所检测到化合物的色谱保留时间及多级质谱信息,并与对照品比较,对中药制剂中非法掺入的化学降糖药进行定性鉴别.结果:6种被试中药制剂中均检测到非法掺入化学药格列本脲.结论:该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测非法中药制剂的有效手段.

生物样品中蛋白质和肽类药物测定方法的研究进展

随着生物技术的发展和基因工程技术的应用,越来越多的蛋白质和肽类药物被开发并应用于临床,如重组干扰素α-2a、重组人白介素-2等.这类药物生理活性强、疗效高,日益受到人们的重视.

限制进入固定相及其在体内药物分析中的应用

1 概述在体内药物分析中,样本的制备是为关键的环节.生物样本成分复杂,除待测药物外,往往含有内源性物质、代谢产物及共存药物等干扰物质.因此,在测定前通常需要花费大量时间进行样本的预处理,如沉淀蛋白、液-液萃取或固相萃取等,冗长繁杂的实验步骤束缚了体内药物分析向快速、自动化方向发展的步伐.

LC/MS鉴定头孢菌素降解物结构

头孢菌素(cephalosporins)是目前临床上使用广泛的一类抗生素,也是当前新药研发的热点[1].头孢菌素结构不稳定,在生产及储存过程中会形成一系列的降解物和聚合物,使其失去抗菌活性,甚至产生毒副反应.因此在新药的研发及生产过程中,明确杂质结构和产生的机理,对提高其产品质量具有重大的意义.

氮气针吹(NNB)药物试样富集装置的制作及应用

目的:一种氮气针吹(NNB)药物试样富集装置的研制和应用.方法:选择简单易得的硅胶管、一次性输液管、泡沫塑料板等材料,分别连接成各(NNB)通路,使液体试样富集成固体.结果:装置经6年研究、改进和应用,能同时富集成批量的试样,节省了大量人力、物力和财力等资源.结论:本装置设计简便、富集快速、使用灵活、经济实用.

《中国药典》2005年版宣讲补充通知