药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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HPLC法同时测定人体血浆中氟尿嘧啶及其前体药替加氟的浓度
目的:建立同时测定氟尿嘧啶及其前体药替加氟在人体血浆中浓度的HPLC方法.方法:以阿昔洛韦为内标,血浆样品用硝酸银(10%)沉淀蛋白质,采用Zorbax-ODS C18分析柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),检测波长为265 nm,流动相:0.01 mol·L-1磷酸盐(用2 mol·L-1氢氧化钠溶液调节pH为8.0)-甲醇(97∶3),流速1.0 mL·min-1,柱温为45 ℃.结果:氟尿嘧啶、替加氟分别在0.1～20 μg·mL-1(r=0.9998)和0.2～40 μg·mL-1(r=0.9998)浓度范围内线性关系良好,低检测浓度分别为5和10 ng·mL-1,方法回收率分别为97.2%～101.3%和98.3%～102.6%,日内、日间RSD小于6%.结论:方法灵敏、快速、准确,并适用于临床上氟尿嘧啶及前体药替加氟浓度监测.
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不同色谱柱和GPC软件对灰树花倍他葡聚糖相对分子质量测定的影响
目的:考察不同的色谱柱和GPC软件对灰树花倍他葡聚糖相对分子质量(Mr)测定的影响.方法:分别采用TSKG4000PWXL和Shodex OHpak SB-804HQ色谱柱按高效凝胶渗透色谱法对灰树花倍他葡聚糖的Mr进行测定,再分别采用安捷伦公司、岛津公司、龙智达公司和千谱公司的GPC专用软件进行计算,并对各Mr计算结果进行比较.结果:采用TSKG4000PWXL和Shodex OHpak SB-804HQ色谱柱测定灰树花倍他葡聚糖的Mr结果有明显差异,其重均相对分子质量(Mw)相差＞10%,峰位相对分子质量(Mp)相差＞20%,但Mr的分布宽度(D)无明显差异;采用4种不同公司的GPC软件进行计算的Mr结果相差较小,其相对偏差＜3%.结论:不同的色谱柱对灰树花倍他葡聚糖Mr的测定结果有明显影响,但不同GPC软件对Mr的测定结果影响较小.
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人血白蛋白制品铝残留量的追踪研究
目的:通过对我国人血白蛋白制品在执行2005年版中国药典前后的铝残留量状况的追踪分析,并与进口人血白蛋白比较,以提高国内人血白蛋白制品的质量.方法:采用原子吸收分光光度法检测人血白蛋白制品中的铝残留量.结果:国内压滤法生产的人血白蛋白制品合格率为98.6%以上,离心法为96.8%,比执行前的合格率平均提高了56.2%.结论:在执行2005年版中国药典仅仅一年的时间内,国内生产厂家通过对工艺的优化改进,人血白蛋白制品铝残留量的控制基本符合标准.
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反相高效液相色谱法测定岩黄连药材中脱氢卡维汀的含量
目的:建立反相高效液相色谱法测定岩黄连药材中脱氢卡维汀的含量,并用该方法测定不同采收时间、不同部位岩黄连药材中脱氢卡维汀的含量.方法:采用Phenomenex Gemini-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.02mol·L-1磷酸二氢钾溶液(74∶26),二元等度洗脱系统;流速为1.0 mL·min-1;检测波长346 nm;柱温为室温.结果:脱氢卡维汀浓度在8.4～84 μg·mL-1范围内线性良好,回归方程为Y=8.550×104X-1019(r=0.9998),低、中、高3个加入量的平均回收率分别为101.3%,102.0%,105.3%;RSD分别为2.8%,2.3%,2.4%;不同采收时间岩黄连全草中脱氢卡维汀的含量为1.72%～2.07%,在根、茎、叶、花中的含量分布为花＞根＞叶＞茎.结论:本方法简便、准确,重复性好,适用于岩黄连药材的质量控制研究.
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LC-MS/MS法测定人血浆中米格列醇
目的:建立测定人血浆中米格列醇的LC-MS/MS法.方法:以盐酸格拉司琼为内标,以Kromasil CN柱(2.1 mm×150mm,3.0 μm)为分析柱;采用0.05%三氟乙酸乙腈溶液-0.05%三氟乙酸水溶液(80∶20)为流动相;流速0.2 mL·min-1;柱温45 ℃.质谱条件为电喷雾电离源(ESI+),以选择反应离子监测(SRM)方式进行检测,用于定量分析的反应离子分别为m/z208.1→146.1(米格列醇),m/z 313.1→138.0(盐酸格拉司琼).结果:米格列醇在0.01～4.0μg·mL-1浓度范围内线性良好;低检测限为2.0 ng·mL-1(S/N=4);日内、日间精密度(RSD)均小于7%;低、中、高3个浓度的方法回收率均大于90%.结论:本法专属性强,灵敏度高,样品处理简单,可用于米格列醇临床药物动力学研究.
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LC-MS/MS测定人血浆中卡托普利的浓度及其药动学研究
目的:建立色谱-串联质谱法测定血浆中卡托普利的浓度,并利用该方法研究了2种国产卡托普利制剂在健康受试者中的药代动力学.方法:用对溴苯乙酰基溴(p-BPB)作为稳定剂及衍生化试剂,以利培酮为内标物,采用LC-MS/MS方法测定.以乙腈-0.025%甲酸(60∶40)为流动相,色谱柱为Alltima C18(100 mm×2.1 mm,3.0μm),流速为0.2 mL·min-1.采用大气压化学离子源(APCI),正离子扫描(ESI+);用于定量分析的离子反应分别为m/z 414.1→210.6(卡托普利衍生物)和m/z411.3→191.1(内标物利培酮).结果:卡托普利线性范围为1.0～748.0 ng·mL-1,定量限为1.0 ng·mL-1,日内、日间精密度(RSD)均小于5.8%,平均提取回收率为(103.5±5.8)%.应用此方法研究了18名健康受试者单剂量口服2种卡托普利片50 mg后的药代动力学特点,2种制剂的Tmax(h)分别为0.72±0.19和0.68±0.14,Cmax(ng·mL-1)分别为343.4±132.3和333.6±94.6,T1/2(h)分别为2.07±0.65和2.07±0.69,AUCo-t(ng·h·mL-1)分别为442.5±95.6和424.9±78.3.结论:首次报道了用LC-MS/MS测定卡托普利衍生物(cap-p-BPB)的浓度.本方法专属、灵敏度高,血浆处理简便,可用于卡托普利制剂的药代动力学及相对生物利用度的研究.
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复方木鸡颗粒检测方法研究
目的:建立复方木鸡颗粒的鉴别和含量测定方法.方法:采用薄层色谱法对制剂中的山豆根、核桃楸皮进行鉴别.用高效液相色谱法对制剂中山豆根的苦参碱进行含量测定,色谱柱为Kromasil Ci8柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-甲醇-[磷酸盐缓冲液(pH6.8)-三乙胺(70∶0.1)](16∶16∶68)为流动相,流速:1.0 mL·min-1,检测波长为220 nm,柱温:30℃.结果:薄层色谱鉴别特征斑点明显;含量测定苦参碱在0.216～2.16 μg范围内线性关系良好,回归方程:Y=8.870×105X-1.267×104,r=0.9995.平均回收率为102.4%(n=9).结论:本法准确可靠,可作为复方木鸡颗粒的质量控制方法.
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共有峰率和变异峰率双指标序列法分析藏药材红毛五加特定(指纹)图谱
目的:采用共有峰率和变异峰率双指标序列法分析红毛五加特定(指纹)图谱.方法:采用石油醚、氯仿、95%乙醇、水4种溶剂分别提取红毛五加药材不同极性部位成分,测定其紫外指纹图谱,研究各个样品之间的异同.结果:采用该方法可以区别出不同产地红毛五加药材.结论:该方法便于2个及2个以上样品之间的比较,应用范围广,为红毛五加药材质量评价提供了简便的方法.
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胶束毛细管电泳在线富集技术测定那格列奈中痕量杂质时分峰现象的研究
目的:探究采用胶束毛细管电泳(MEKC)并结合在线推扫富集技术检测样品时出现分峰现象的原因.方法:以应用胶束毛细管电泳在线富集技术测定那格列奈原料中痕量杂质为例,讨论了背景缓冲液pH、表面活性剂浓度(分别讨论了SDS及CTAB)、离子强度与进样时间对分峰现象的影响.结果:背景缓冲溶液pH、表面活性剂浓度、离子强度不同时,出现分峰时的进样量不同,富集倍数不同;其他条件一定时,进样量对分峰的出现也有影响.应用此技术测定那格列奈原料中痕量杂质时,佳富集倍数达到了200倍.结论:用MEKC并结合推扫法测定样品时,要对电泳条件进行逐一优化,以筛选出可获得佳富集效果,满足检测灵敏度,并避免分峰的实验条件.
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HPLC-ELSD法同时测定柴胡中柴胡皂苷a、c、d、f的含量
目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法同时测定柴胡中柴胡皂苷a、c、d、f含量.方法:采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱(0 min:30∶70,40 min:50∶50,50 min:50∶50),流速1.00 mL·min-1,Alltech ELSD-2000ES检测器,漂移管温度:108 ℃,气体:空气,流速:3.0 L·min-1,柱温:室温.结果:柴胡皂苷a、c、d、f分别在0.18～8.84,0.17～8.28,0.21～10.40,0.16～8.20 μg的范围内线性关系良好(r分别为0.9997,0.9999,0.9997,0.9997);平均回收率(n=9)分别为103.3%,99.26%,102.0%,101.7%.结论:本法简便、准确,重复性好,可作为柴胡药材质量检测的方法.
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反相离子对高效液相色谱法测定人血浆中羟苯磺酸
目的:建立测定羟苯磺酸血浆浓度的反相离子对高效液相色谱法,并用于临床药物动力学研究.方法:0.5 mL血浆样品经乙腈沉淀蛋白处理后,以0.05 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(pH 3.0)-乙腈(87∶13,v/v)为流动相(流动相中含0.1%四丁基氢氧化铵),Diamonsil C18柱分离,检测波长为300 nm,流速为1.0 mL·min-1.结果:测定血浆中羟苯磺酸方法的线性范围为0.364～36.4 mg·L-1,定量下限为0.364 mg·L-1.日内、日间精密度(RSD)均小于8.7%,准确度(RE)在±4.5%以内.羟苯磺酸和内标对氨基苯甲酸的平均血浆样品处理回收率分别为74.8%和94.8%.结论:该方法选择性强,操作简单,适用于羟苯磺酸钙的临床药物动力学研究.
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首批科博肽国家对照品的研制
目的:建立科博肽含量测定用首批国家对照品.方法:以眼镜蛇毒抗血清试验及紫外分光光度法进行鉴别,TOF-MS测定相对分子质量,反相高效液相C8柱、C18柱及毛细管电泳分别测定纯度,凯氏定氮及Lowry法测定蛋白含量.结果:用建立的方法对科博肽的原料进行测定,符合国家药品标准的要求.结论:建立的质量标准具有保证产品安全、有效、质量可控的特点,可用于科博肽产品的常规检定.
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高效液相色谱法同时测定注射用丹红(粉针剂)中4种有效成分
目的:同时测定注射用丹红(粉针剂)中丹参素、原儿茶醛、羟基红花黄色素A和丹酚酸B的含量.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Luna C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:0.05%磷酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱程序为:0～80min,A:100%→67%,B:0%→33%;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:280 nm.结果:建立了同时测定注射用丹红(粉针剂)中4种成分含量的方法.丹参素、原儿茶醛、羟基红花黄色素A和丹酚酸B的线性范围分别为56.3～338 μg·mL-1(r=0.9997),7.92～47.2 μg·mL-1(r=0.9996),16.4～98.2 μg·mL-1(r=0.9997),32.0～193μg·mL-1(r=0.9999);平均回收率(n=9)分别为99.7%,99.3%,99.2%,98.8%.结论:该方法简便、准确,重复性好,为注射用丹红(粉针剂)的质量控制提供了定量方法.
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HPLC法同时测定白花蛇舌草注射液中2种成分的含量
目的:建立反相高效液相色谱法同时测定白花蛇舌草注射液中对香豆酸(Ⅰ)和反式6-O-对香豆酰鸡屎藤苷甲酯(Ⅱ)的含量.方法:色谱柱为Hypersil C8柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-水(20∶80,v/v),含0.3%醋酸;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为310 nm.结果:Ⅰ和Ⅱ的浓度分别在14.4～115.2 μg·mL-1(r=0.9999)和5.2～41.4 μg·mL-1(r=0.9999)范围内线性关系良好;方法回收率分别为99.9%(RSD=1.5%,n=6)和99.8%(RSD=1.8%,n=6).结论:本法准确可靠,可用于白花蛇舌草注射液的质量控制.
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獐牙菜属及近缘植物中4种有效成分的HPLC定量分析
目的:比较獐牙菜属及近缘植物中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷、齐墩果酸的含量,为资源利用提供依据.方法:獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷色谱条件:ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相甲醇-水(含0.1%磷酸)的比例在0→30 min内由20∶80线性变化至30∶70,检测波长240 nm,流速0.60 mL·min-1,柱温30 ℃.齐墩果酸色谱条件:ZOR-BAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相乙腈-水(含0.1%磷酸)(75∶25),检测波长210 nm;流速1.0 mL·min-1;柱温40 ℃.结果:獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷及齐墩果酸的线性范围为0.155～19.0 μg(r=0.9999),0.0186～1.24 μg(r=0.9999),0.00680～1.36 μg(r=0.9998),0.150～3.90 μg(r=0.9996),回收率分别为101.2%(RSD=1.6%),99.4%(RSD=1.2%),102.6%(RSD=1.5%),99.3%(RSD=1.8%).结论:本实验说明在民间作为獐牙菜使用的植物中都含有4种有效成分,但种间差异较大.
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HPLC法同时测定血脂康胶囊中3种异黄酮和洛伐他汀的含量
目的:建立血脂康胶囊中大豆苷元、黄豆黄素、染料木素和洛伐他汀的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,YMC-C18分析柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)梯度洗脱[0 min(25%A)→45 min(84%A)→55 min(25%A)],流速1.0 mL·min-1,进样量10 μL,256 nm检测.结果:大豆苷元、黄豆黄素、染料木素和洛伐他汀进样浓度分别在13.6×10-3～81.6×10-3 μg(r=1.0000),8.0×10-3～48.0×10-3 μg(r=1.0000),24.0×10-3～144.0×10-3 μg(r=1.0000),4.50～8.25 μg(r=0.9996)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率分别为99.1%,98.5%,98.2%,99.6%,RSD分别为1.75%,1.37%,1.54%,1.49%(n=5).结论:方法操作简便,准确,重复性好,可用于同时测定血脂康胶囊中大豆苷元、黄豆黄素、染料木素和洛伐他汀的含量.
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怀菊花HPLC指纹图谱的研究
目的:建立怀菊花HPLC指纹图谱分析方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Dikma Diamonsil C18(200 mm×4.6mm,5 μm)柱,以乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,0～1.0 min时乙腈0→10%,1.0～50 min时乙腈10%→25%,50～100 min时乙腈25%→60%;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为351 nm,柱温30 ℃.结果:建立了怀菊花的指纹图谱,确定了15个共有峰,各怀菊花样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.9以上,可以用于怀菊花药材的定性鉴别.结论:此方法简单、准确、重复性好,为怀菊花的质量控制标准提供了有效的方法.
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胶束电动毛细管色谱法测定山茱萸中莫罗苷和番木鳖苷的含量
目的:建立胶束电动毛细管色谱法测定山茱萸中莫罗苷和番木鳖苷含量.方法:探讨了运行缓冲液中硼酸浓度、胶束(SDS)浓度、有机改性剂(乙腈)比例和pH对两组分迁移时间的影响.采用胶束电动毛细管色谱内标法定量.用未涂层石英玻璃毛细管(60 cm×75 m,有效长度45 cm),检测波长240 nm,重力进样(10 cm×5 s),运行电压14 kV,温度20 ℃,运行缓冲液为0.2 mol·L-1硼酸-0.02 mol·L-1 SDS-5%乙腈(0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液调节pH至10.5).进样前以0.5 mol·L-1氢氧化钠溶液和运行缓冲液各冲洗3 min.结果:莫罗苷和番木鳖苷分别在16.9～339μg·mL-1(r=0.9994)和20.3～406 μg·mL-1(r=0.9998)的范围内呈良好线性相关;莫罗苷和番木鳖苷的平均回收率分别为98.2%(RSD=2.4%)和96.7%(RSD=3.3%).结论:该方法简便快速、准确,重复性好,为山茱萸药材的质量控制提供了一种新的方法.
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HPLC双波长梯度洗脱测定六味络通胶囊中绿原酸、阿魏酸、甘草苷的含量
目的:研究HPLC法同时测定六味络通胶囊中绿原酸、阿魏酸及甘草苷含量.方法:采用Kromasil C18柱(150 mm×4.6mm,5 μm)以乙腈(A)-2%醋酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱:0 min(6%A)→15 min(6%A)→18 min(12%A)→35 min(12%A)→40 min(50%A),二极管距阵检测,测定波长:绿原酸、阿魏酸用324 nm,甘草苷用276 nm.结果:绿原酸、阿魏酸、甘草苷分别在0.21～3.3 μg、0.05～0.80 μg、0.23～3.7 μg范围内有良好的线性关系,r=0.9999.平均加样回收率(n=6)分别为98.6%,100.2%,98.3%.结论:操作简便,结果可靠,重复性好,可作为该产品质量控制的方法.
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绒草清带片质量标准研究
目的:建立绒草清带片的定性定量方法.方法:采用TLC法对处方中秦皮、赤芍、香附进行了定性鉴别;采用HPLC法,色谱柱:Shim-pack(岛津)C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.1%磷酸水(每100 mL磷酸水中加0.1 g十二烷基硫酸钠)(46∶54)为流动相,检测波长为265 nm,流速1 mL·min-1,柱温25 ℃,进样量10 μL,对方中关黄柏所含小檗碱进行含量测定.结果:绒草清带片中秦皮、赤芍、香附薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;绒草清带片中小檗碱的含量测定线性范围为0.09～0.45 μg(r=0.9999),平均回收率为99.8%(RSD=0.96%,n=5).结论:薄层色谱鉴别和含量测定方法准确可行,重复性好,可有效地控制绒草清带片的质量.
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RP-HPLC法测定人体血浆中芬布芬的浓度
目的:建立测定人血浆中芬布芬浓度的高效液相色谱法.方法:采用Diamonsil(钻石)ODS C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5 μm),以甲醇-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾-乙腈(75∶20∶5)(用磷酸调节pH 3.0)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长285 nm.结果:芬布芬的线性范围为0.16～16.0 μg·mL-1,定量限为0.16 μg·mL-1,检测限为0.06 μg·mL-1,平均回收率为(101.2±3.5)%,RSD为1.8%,日内及日间精密度分别为1.7%和2.7%.结论:该方法简便、快速、准确,适用于临床上芬布芬的体内研究.
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毛细管气相色谱法测定多廿醇片中5种主要成分的含量
目的:建立毛细管气相色谱法直接测定多廿醇片中5种主要成分(二十四烷醇、二十六烷醇、二十七烷醇、二十八烷醇和三十烷醇)的含量.方法:采用Agilent 4890D气相色谱仪,氢火焰离子检测器,DB-5HT(30 m×0.25 mm,0.1 μm)毛细管色谱柱.初始温度120℃保持5 min,然后以20℃·min-1速度升至270℃保持1 min,再以5℃·min-1升温至310 ℃保持5min.用正二十烷醇作内标物定量,进样量1μL(分流比6∶1).结果:多廿醇在4.8～432.0 μg·mL-1考察范围内,各组分峰面积与内标峰面积的比值与其对应的浓度呈良好的线性关系,r值均大于等于0.9996,低检出限为3 μg·mL-1.方法回收率在96.8%～101.2%之间,RSD在0.29%～3.7%.结论:本法操作简单、准确,重复性、稳定性好,结果准确可靠,是一种可行的多廿醇含量测定方法.
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第4批蛋白含量测定国家标准品的制备和标定
目的:建立蛋白含量测定用国家标准品.方法:按2005年版中国药典三部、WHO和ICH标准品有关要求,对标准品进行制备、分装、冻干、质量检测并开展协作标定.结果:批号为2002/04的蛋白含量测定标准品经检测,外观、无菌实验合格.pH为7.5,水分含量为0.7%.蛋白含量经过6家单位共计39次的凯氏定氮法协作标定后,确定其含量为21.24 mg·支-1,标准差为0.694 mg·支-1,总体RSD为1.06%.采用Lowry法对第3批蛋白含量测定国家标准品与该批蛋白标准品进行比较后,结果表明两者无显著差异.结论:该批蛋白含量测定标准品各项指标均符合要求,可作为国家标准用于Lowry法蛋白含量测定,特定为第4批蛋白含量测定国家标准品.
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HPLC法测定β-榄香烯脂质体药物含量及包封率
目的:建立β-榄香烯脂质体药物含量及包封率测定的HPLC法.方法:采用Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(80∶20),流速1.0 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温25℃,进样量20 μL.采用葡聚糖凝胶(Sephadex G-50)柱分离脂质体中游离药物.结果:在本色谱条件下β-榄香烯与辅料及溶剂峰分离良好,β-榄香烯浓度在5.0～60.0 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9994),精密度试验的RSD为1.4%～4.2%(n=5),重复性试验的RSD为3.1%(n=5),平均回收率为101.8%(n=15).结论:该方法简便、易行,可用于β-榄香烯脂质体含量及包封率的测定.
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2种抗酸染色在检测结核杆菌中的染色结果比较
目的:对Ziehl-Neelsen抗酸染色和改良Fite-Faraco抗酸染色[1]两种染色方法进行对比.方法:用友谊医院20例肺结核活检标本分别进行Ziehl-Neelsen抗酸染色和改良Fite-Faraco抗酸染色.结果:用传统的Ziehl-Neelsen抗酸染色法结核杆菌阳性率为40%(8/20),改良Fite-Faraco抗酸染色法结核杆菌阳性率则为80%(16/20).结论:结果证明改进的Fite-Faraco抗酸染色阳性率高,背景清晰,结核杆菌颜色更鲜艳,方法可靠,可适用于临床病理检测抗酸杆菌.
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高效液相色谱法同时测定盐酸普鲁卡因注射液中盐酸普鲁卡因含量及对氨基苯甲酸限量
目的:建立高效液相色谱法同时测定盐酸普鲁卡因注射液中盐酸普鲁卡因含量及杂质对氨基苯甲酸的限量.方法:采用hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以缓冲液[0.05 mol·L-1磷酸二氢钾-0.0025 mol·L-1庚烷磺酸钠(1∶1,用磷酸调节pH至3.0)]-乙腈(90∶10)为流动相;检测波长为283 nm;柱温40 ℃;流速1 mL·min-1,同时应用对氨基苯甲酸与盐酸普鲁卡因含量比为1.2%时的峰面积比值作为对氨基苯甲酸检查限量值.结果:盐酸普鲁卡因及对氨基苯甲酸线性范围分别为0.0125～0.125 mg·mL-1(r=0.9998)和0.2～2 μg·mL-1(r=0.9999),平均回收率分别为102.3%,102.5%;对氨基苯甲酸杂质限量值为1.865%.结论:本测定方法简便、快速,结果准确,可用于同时测定盐酸普鲁卡因注射液中盐酸普鲁卡因含量及对氨基苯甲酸杂质限量.
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高效液相色谱法测定双环铂注射液的含量
目的:建立双环铂注射液含量测定的高效液相色谱(HPLC)法.方法:色谱柱为DiamonssilTM C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为甲醇-水(5∶95),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为210 nm,柱温为25℃.结果:在浓度范围5～400 mg·L-1内,双环铂峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.9999),加样回收率为98.1%,RSD为1.21%(n=5).结论:方法简便可靠,能够满足双环铂注射液的含量测定要求.
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HPLC法测定天麻胶囊中非法添加的醋酸泼尼松
目的:应用HPLC法测定中成药天麻胶囊中非法添加的激素醋酸泼尼松.方法:采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测(RP-HPLC-DAD)分析技术,Diamonsil(钻石)C18柱(5 μm,4.6 mm×150 mm),流动相为甲醇-水(58∶42),检测波长为240 nm,流速1 mL·min-1.结果:醋酸泼尼松在11.9～59.6 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,平均回收率为102.44%,RSD为2.16%.结论:本法操作简便,结果准确,专属性强,适用于检测天麻胶囊中非法添加的激素醋酸泼尼松.
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高效液相色谱法测定布美他尼片的溶出度
目的:建立高效液相色谱法测定布美他尼片的溶出度.方法:采用Alltima C8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为磷酸盐缓冲液(pH=7.8)-乙腈(70∶30),流速1.0 mL·min-1,紫外检测波长为216 nm,进样体积为20 μL.结果:布美他尼在0.6～1.6 μg·mL-1范围内浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.9998);高、中、低3种不同浓度的平均回收率范围为99.0～103.0%;低检测量为0.01 ng.结论:本法操作简便、准确、专属性强,可满足布美他尼片溶出度质量控制的要求.
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UV法测定盐酸二甲双胍肠溶胶囊酸中释放度方法的探讨
目的:建立盐酸二甲双胍肠溶胶囊释放度测定方法.方法:采用UV法测定盐酸二甲双胍肠溶胶囊在0.1 mol·L-1盐酸溶液及pH 6.8磷酸盐缓冲液中的释放度.结果:0.1 mol·L-1盐酸溶液对释放度测定的影响较大,依现行药品标准直接测定,回收率仅为40.5%;我们将酸中释放液用0.2 mol·L-1磷酸钠溶液调pH约6.8后测定,回收率为100.3%.结论:现行药品标准中盐酸二甲双胍肠溶胶囊酸中释放度测定方法不合理,须进行调整.
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不同来源鱼腥草中槲皮素含量差异比较研究
目的:建立RP-HPLC法,比较不同来源鱼腥草中槲皮素含量差异.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Hypersil ODSC18柱(4.0 mm×250 mm,5 μm),流动相:乙腈-0.4%磷酸(pH 3.0)(45∶55),流速1.0 mL·min-1,柱温30 ℃,紫外检测波长370 nm.结果:槲皮素含量在0.0224～2.24 μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9997).低、中、高回收率(n=3)分别为102.4%,99.78%,101.4%;RSD分别为3.6%,0.96%,1.7%.W01-120号鱼腥草中槲皮素含量水平高,达4.02 mg·g-1.结论:该方法简便、快速、准确,不同来源的鱼腥草间槲皮素含量差异显著.
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丹参酮色谱分离中羧基键合固定相作用研究
目的:合成羧基键合硅胶固定相并将其用于分离丹参酮,以期减小对丹参酮的不可逆吸附.方法:以己二酸为原料合成了羧基键合硅胶固定相,利用红外光谱和热重分析对其进行表征.以石油醚(60～90 ℃)-乙酸乙酯(85∶15)为流动相,用高效液相色谱对合成固定相在分离丹参酮的吸附能力和分离效果进行了评价,并与硅胶进行比较.结果:丹参酮ⅡA和丹参酮Ⅰ在羧基键合相的分离度由0.81提高到1.36;不可逆吸附比较硅胶降低了约37%.结论:羧基键合硅胶固定相可用于分离丹参酮以减小对其不可逆吸附.
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对克霉唑倍他米松乳膏质量标准中存在问题的商榷
目的:对克霉唑倍他米松乳膏质量标准存在的问题进行修订.方法:采用HPLC法测定克霉唑倍他米松乳膏含量.结果:克霉唑为标示量的100.3%;二丙酸倍他米松为标示量的100.4%.结论:国家药品标准克霉唑倍他米松乳膏中鉴别及含量测定项下的系统适用性的测定方法描述需进行修订.
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HPLC法测定注射用头孢尼西钠含量及有关物质
目的:用HPLC法测定注射用头孢尼西钠的含量及其有关物质.方法:采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水-0.2 mol·mL-1磷酸二氢铵(21∶74∶5)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm;柱温:40℃.结果:头孢尼西钠与其相邻杂质峰能完全分离,头孢尼西钠在22～132 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999).结论:该法简便、准确、专属性好,可以用于注射用头孢尼西钠的含量测定及有关物质检查.
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RP-HPLC测定更舒安颗粒中马钱苷含量
目的:建立反相高效液相色谱法测定更舒安颗粒中马钱苷含量.方法:色谱柱采用Agilent ZORBAX SB C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);以乙腈-水(15∶85)为流动相,流速1.0 mL·min-1;柱温25℃;于240 nm波长下检测.结果:在测定条件下,马钱苷在29.6～296.0 μg·mL-1浓度范围内呈良好的线性(r=0.9999),低检出浓度为0.1 μg·mL-1.低、中、高3种浓度的方法回收率分别为100.5%,100.2%,101.3%,RSD(n=3)均小于2%.结论:本方法准确、简便、专属性强、灵敏度高,结果稳定,适用于更舒安颗粒的质量控制.
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高效液相色谱法测定复方吲哚美辛乳膏中吲哚美辛的含量
目的:建立复方吲哚美辛软膏中吲哚美辛含量的高效液相色谱方法.方法:采用XTerra(R) C18色谱柱(4.6 mm×150mm,5 μm),以pH 5.0的磷酸盐缓冲液-乙腈(60∶40)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为320 nm,进样量20 μL,用外标法测定.结果:吲哚美辛在6.0～60 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.2%,RSD为0.24%.结论:本方法灵敏度高,操作简便可靠.
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山西党参药材中党参炔苷的含量分析
目的:为了更好地评价药食两用的中药党参,建立准确快速的RP-HPLC法测定党参药材中党参炔苷的含量.方法:采用Kromasil C18柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(28∶72),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为267 nm.结果:党参炔苷在0.05～0.60 μg范围内线性关系良好,r=0.9998,回归方程为Y=2.26×106X-2.75×104,平均回收率为98.83%,RSD为0.95%(n=6).结论:本法简便快速,准确度和重现性好,可用于党参中党参炔苷的含量测定.山西党参药材中,陵川产的五花芯党参含党参炔苷的量高.
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光纤过程监测美洛昔康及头孢拉定分散片的溶出度
目的:使用新疆富科思生物技术公司-新疆医科大学联合研制的101型光纤药物溶出过程监测仪,原位、实时监测美洛昔康及头孢拉定分散片的溶出曲线,以评价其性能、特点.方法:(1)设定测定波长362 nm、基线校正波长450 nm、温度37℃、转速75 r·min-1、数据采集间隔30 s、监测时间20 min,以1000 mL磷酸盐缓冲液(pH 7.8～8.0)为溶出介质,桨法,用光程为1 cm的光纤探头监测美洛昔康分散片的溶出曲线;(2)设定测定波长255 nm、基线校正波长450 nm、、温度37 ℃、转速100 r·min-1、数据采集间隔30 s、监测时间45 min,以900 mL 0.1 mol·L-1盐酸溶液为溶出介质,桨法,用光程为2 mm的光纤探头监测头孢拉定分散片的溶出曲线.结果:美洛昔康及头孢拉定分散片的实时溶出曲线反映出药物分别在前3～5 min释放很快,美洛昔康分散片20 min的溶出度＞70%,头孢拉定分散片45 min的溶出度＞85%,均符合国家原品标准的规定.结论:101光纤药物溶出过程监测仪原位、实时、连续、定量地反映了美洛昔康及头孢拉定分散片溶出迅速的特性,经自身对照和基线校正,获得的数据信息更加完整、真实、准确,相应软件的使用实现了分散片体外溶出过程监测的自动化、智能化.
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化学发光法测定山奈酚
目的:建立了流动注射化学发光测定山奈酚的分析方法.方法:在盐酸介质中,硫酸铈氧化罗丹明6G产生弱的化学发光,山奈酚对该反应有强的增敏作用,通过测定Ce(Ⅳ)-罗丹明6G-山奈酚体系的化学发光强度,确定样品中山奈酚的含量.结果:该方法检出限为8.5×10-5 μg·mL-1,线性范围为1×10-4 ～1.0 μg·mL-1,对0.05 μg·mL-1山奈酚进行了11次平行测定,其RSD为0.9%,在2 mL·min-1的流速下,0.5 min内可完成一次测定.结论:该法用于合成样品中山奈酚的测定,与紫外测定结果进行对照,无显著性差异.对化学发光可能的机理进行了讨论.
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HPLC法测定复方乙酰水杨酸片的含量及有关物质
目的:建立反相高效液相色谱法测定复方乙酰水杨酸片含量及有关物质.方法:采用大连依利特Sino Chrom-BP C18柱(5 μm,4.6 mm×200 mm),流动相:乙腈-0.1%醋酸钠溶液(20∶80)(含0.1%三乙胺,醋酸调节pH 3.5);流速:1.0 mL·min-1,检测波长为302 nm,进样量20 μL;外标法定量.结果:该方法阿司匹林、非那西丁、咖啡因、水杨酸在8.0～80.0,8.0～54.4,2.0～12.0,0.01～0.1 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;r分别为0.9998,1.0000,0.9996,0.9995.阿司匹林、咖啡因及水杨酸的平均回收率分别为99.6%,100.6%,99.8%;RSD分别为1.1%,0.6%,0.9%(n=9).结论:本法结果准确,重复性良好,方法简便可行.
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高效液相色谱法测定爱普列特片的含量和溶出度
目的:建立测定爱普列特片的含量和溶出度的高效液相色谱法.方法:色谱柱为北京迪马DiamonsilTM C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-异丙醇-水(82∶3∶15),检测波长为266 nm.按中国药典转篮法,采用天津大学无线电厂ZRS-8G智能溶出试验仪,以0.001 mol·L-1氢氧化钠溶液为溶出介质测定溶出度.结果:在0.5～20 mg·L-1浓度范围,爱普列特的峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.9998),加样回收率为98.3%,相对标准偏差为1.2%(n=5).5 min溶出为42%～51%,10 min溶出超过65%,3批片剂的50%溶出时间T50为3.4～6.1 min.结论:方法简便可靠,能够满足爱普列特片含量和溶出度测定的要求.
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过硫酸钾存在下极谱催化波法测定氯胺酮
目的:建立一种简便、灵敏的测定氯胺酮(KET)新方法.方法:基于氧化剂存在时KET产生的极谱催化波,用线性扫描极谱法快速测定KET.结果:在1.46×10-2 mol·L-1 Britton-Robinson(pH2.09)支持电解质中,KET于-1.44 V(vs.SCE)处产生1个还原波.引入过硫酸钾后,该还原波峰电流增加约10倍,峰电位基本不变,产生一极谱平行催化波.其二阶导数峰峰电流与KET的浓度在1.0×10-9～1.0×10-7 mol·L-1范围内呈线性关系(r=0.9995,n=11),检出限为4.0×10-10 mol·L-1.结论:该方法可用于药剂中KET含量的测定.
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SARS冠状病毒核衣壳蛋白单克隆抗体的制备及鉴定
目的:SARS冠状病毒(SARS-CoV)核衣壳蛋白N(nucleocapsid protein)单克隆抗体(monoclonal antibody,McAb)的制备及鉴定.方法:用基因重组的SARS-CoV N蛋白免疫BALB/c小鼠制备McAb,并采用间接ELISA、免疫印迹法进行筛选和鉴定.结果:筛选出2株抗SARS-CoV N蛋白McAb杂交瘤细胞株,间接ELISA证实这组单克隆抗体仅与SARS-CoV产生特异性反应,而与其他病原体无交叉反应,IgG亚类鉴定1株为IgG1,另1株为IgG2b.2株抗体亲和常数分别为4.14×10-9和3.19×10-9.结论:获得特异性针对SARS-CoV的单克隆抗体,为SARS-CoV早期诊断试剂的研制奠定了基础.
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混合粘合剂碳糊电极阴极溶出伏安法测定氨力农
目的:建立用混合粘合剂碳糊电极阴极溶出伏安法测定氨力农的方法.方法:由65.0%石墨粉,17.5%液体石蜡,17.5%α-溴代萘制备碳糊电极.在pH 7.0,0.15 mol·L-1 NaH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液中,氨力农在该碳糊电极上产生一灵敏的阴极溶出伏安峰,当有0.0020 mol·L-1 KCl和0.0050%Triton X-100存在时,峰高明显增加.结果:氨力农在5.5×10-8 ～5.5×10-6 mol·L-1范围内与峰高呈良好的线性关系,r为0.9980,检出限为7.2×10-9 mol·L-1.利用此峰测定了血清中的氨力农,回收率为94.4%～107%,RSD为2.3%～4.2%.结论:电极制作简便,方法灵敏度高.
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顶空气相色谱法测定原料药他唑巴坦中残留溶剂
目的:建立原料药他唑巴坦中残留溶剂:甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、甲基异丁基酮、二氯甲烷、三氯甲烷和甲苯的限度检查的测定方法.方法:顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器,以5%二乙醇胺溶液为溶剂,丁酮为内标,色谱柱为石英毛细管色谱柱:HP-1(30 m×0.32 mm,膜厚1.05μm).结果:9种残留溶剂在对应于限度的50%～150%浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9927～0.9999),平均回收率为95.4%～111.0%.结论:方法简单、可靠,精确,可用于原料药残留溶剂含量控制.
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气相色谱法测定质粒DNA中乙醇和异丙醇残留量
目的:建立测定质粒DNA中乙醇和异丙醇残留量的方法.方法:顶空进样气相色谱法.色谱条件:DB-624石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×3 μm),柱温:60℃,气化室温度:120℃,FID检测器,温度为300 ℃;进样分流比:1∶50,载气N2(3.0mL·min-1).结果:乙醇、异丙醇线性关系良好(相关系数均大于0.9999);低检测浓度分别为0.00125 mg·mL-1和0.00083 mg·mL-1;平均回收率分别为100.1%和100.9%;平均RSD分别为3.0%和1.5%.结论:该法简单快速,可用于质粒DNA中乙醇和异丙醇残留量的测定.
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黑骨藤根挥发性成分研究
目的:研究黑骨藤根挥发性成分.方法:利用水蒸气蒸馏法提取黑骨藤根挥发性成分,用GC-MS进行分离测定,色谱柱为SE-30弹性石英毛细管柱(30 m ×0.25 mm×0.25 μm),柱温50 ℃,保持2 min,然后以4 ℃·min-1升温至230 ℃,保持5 min.载气为高纯度氦气99.999%;载气流量1.0 mL·min-1;分流比40∶1.结合计算机检索技术对分离的化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量.结果:分离出26个成分,确定了21个化合物,占挥发油总量的95.61%.黑骨藤根挥发性成分大于1%的化学成分有5种,分别为:薁1.177%,α-雪松醇1.247%,芳樟醇1.248%,甲基萎叶酚2.297%,反式茴香脑83.013%.结论:本文对黑骨藤根挥发性成分的研究,为该类植物的进一步研究开发提供必要的试验数据.
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HPLC-ELSD法测定麦芽糖中葡萄糖和麦芽三糖等有关物质的含量
目的:建立HPLC-ELSD测定麦芽糖中葡萄糖和麦芽三糖等有关物质的方法.方法:采用SHISEIDO CAPCELL NH2柱(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(65∶35);流速:1.0 mL·min-1;检测器:蒸发光散射检测器检测;柱温:室温.结果:麦芽糖和葡萄糖及麦芽三糖等有关物质分离度良好,葡萄糖和麦芽三糖的低检出限分别为0.047 μg和0.042μg.结论:本法简便、准确,专属性好,灵敏度高,可用于麦芽糖中葡萄糖及麦芽三糖等有关物质的检查.
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RP-HPLC测定恩替卡韦钠片剂含量
目的:建立高效液相色谱法测定恩替卡韦钠片的含量.方法:采用Capcell Park C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),以甲醇-水-三乙胺(20∶80∶0.1)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长243 nm,柱温为室温.结果:恩替卡韦钠在3.0～200 μg·mL-1(r=0.9992,n=6)范围内呈良好的线性关系;低检测限为0.01 ng;高、中、低3种不同浓度的平均回收率为100.1%～100.6%,精密度为0.48%.结论:本方法简便快速结果准确可靠,可用于该药物质量标准研究.
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流动注射联用技术在药物分析中的应用进展
流动注射分析具有分析速度快、灵敏度高、自动化程度高等优点,可以与多种检测器联用,如紫外-可见检测器、荧光检测器、化学发光检测器、电化学检测器等,本文综述了流动注射联用技术在药物分析中的应用进展.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
