药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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HPLC法测定发酵液中非达霉素的含量
目的:建立高效液相色谱法定量检测微生物发酵液中的非达霉素.方法:采用Agilent 5 TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1％甲酸水为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长228 nm,柱温40℃.结果:非达霉素质量浓度在6.59～79.08 μg·mL-1范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.999 9,n=7);平均回收率为98.6％(n=9,RSD=0.91％);精密度、重复性和稳定性良好,RSD均小于2％;3批发酵液中非达霉素的测定结果分别为59.4、52.5、53.6 μg·mL-1.结论:本方法可用于非达霉素的菌株筛选以及发酵过程产物的控制.
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UPLC-MS/MS同时测定巴戟天中4个环烯醚萜苷的含量
目的:建立UPLC-MS/MS法同时测定巴戟天中4个环烯醚萜苷(水晶兰苷、去乙酰车叶草苷酸、车叶草苷酸和车叶草苷)含量.方法:巴戟天以甲醇回流提取;采用Xbridge BEH C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.3％甲酸水为流动相,梯度洗脱;电喷雾离子源,负离子多反应监测模式监测,内标法测定.结果:水晶兰苷、去乙酰车叶草苷酸,车叶草苷酸和车叶草苷质量浓度在0.015～79.65、0.030～96.00、0.042～21.00、0.018～37.50 μg· mL-1范围内与峰面积呈现良好的线性关系(R2≥0.994 9);平均加样回收率分别为99.4％、98.5％、98.1％、97.7％,RSD分别为2.3％、2.5％、3.5％、4.1％;不同产地巴戟天中车叶草甘酸和车叶草甘的含量差异较大;结论:该方法可靠,简便,可用于巴戟天中环烯醚萜苷的快速检测.
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基于微波消解的ICP-OES/ICP-MS法测定鸡内金中24种元素
目的:建立电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定鸡内金中24种元素的方法.方法:取样品,加入硝酸8 mL和30％过氧化氢2 mL,经预消解,置微波消解仪中经升温消解、冷却、赶酸至液体剩余约1 mL,将试样溶液转移至50 mL塑料量瓶中,用水稀释至刻度,选择合适的分析谱线和观测方式,以ICP-OES(射频功率1.15 kW,载气流量12 L· min-1,雾化器压力0.23 MPa,冲洗泵速50 r·min-1,分析泵速50 r·min-1;积分时间:短波长15s,长波长5s;样品冲洗时间30 s)测定了鸡内金中Na(钠)、Mg(镁)、P(磷)、S(硫)、K(钾)和Ca(钙);通过选择合适的同位素,以Sc(钪)、Ge(锗)、In(铟)、Bi(铋)为内标溶液消除基体干扰,ICP-MS用KED模式(碰撞反应池技术)测定了Li(锂)、A1(铝)、V(钒)、Cr(铬)、Mn(,锰)、Fe(铁)、Co(钴)、Ni(镍)、Cu(铜)、Zn(锌)、As(砷)、Rb(铷)、Sr(锶)、Mo(钼)、Cd(镉)、Ba(钡)、Hg(汞)和Pb(铅).结果:各元素的线性良好,相关系数R2＞0.999,ICP-OES和ICP-MS检出限分别在0.74～10.26 μg·L-1和0.002～0.098μg·L-1之间,方法精密度(RSD)在1.8％～8.4％范围内.利用本方法测定了鸡肉国家标准物质(GBW10018),测定值与标准值基本相符.样品测定结果表明:鸡内金中含量较高的元素有Na、Mg、P、S、K、Ca、Al、Mn、Fe、Cu和Zn等.结论:本方法适用于鸡内金等动物类中药中多元素的同时测定.
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19F qNMR在含氟制剂含量测定中的应用
目的:建立19F核磁共振定量(qNMR)测定片剂中含氟药物含量的方法.方法:以4,4'-二氟二苯甲酮为内标,氘代DMSO为溶剂,采用反门控去耦的zgfhigqn.2脉冲序列,利用19F qNMR测定卡格列净片中卡格列净含量.试验参数如下:谱宽SW=40×10-6,射频中心频率O1P=-110×10-6,采样点数TD=128 k,采样时间AQ=3.5 s,弛豫延迟时间D1=20 s,扫描次数32次.结果:通过简单的过滤或离心处理后,使用19FqNMR测得6片卡格列净片中卡格列净含量分别为98.2％、98.9％、101.0％、99.7％、99.2％,与HPLC外标法测定结果相近.结论:19F qNMR可以用于含氟药物制剂中药品含量测定,这种技术前处理简单,检测速度快,不受辅料等干扰,可以用于合氟药物制剂含量的高通量测定.
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HPLC法同时测定不同产地桔梗中3种聚炔类成分
目的:建立测定桔梗中桔梗炔苷A、桔梗炔苷B和党参炔苷3种聚炔类化合物的HPLC测定方法,并测定我国不同产地桔梗中3种聚炔类化合物的含量.方法:采用加速溶剂萃取法提取,HPLC法测定聚炔类化合物含量.色谱条件:采用依利特Hypersil ODS2(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL· min-1,检测波长为210 nm.结果:不同产地的桔梗药材中聚炔类化合物含量差别较大.在所测的桔梗药材中,山东潍坊的桔梗含桔梗炔苷A多,为43.3 μg· g-1;湖北十堰产的桔梗中桔梗炔苷B含量高,为82.3 μg· g-1;四川马尔康的桔梗中党参炔苷含量高,为461.8 μg·g-1;山东潍坊产的桔梗3种聚炔类化合物总含量高,为470.3μg·g-1;3种聚炔类化合物少的都是吉林延边熏硫处理的桔梗.结论:加速溶剂萃取法提取桔梗中聚炔类化合物效果优于超声法、超临界萃取法和渗漉法,且用时少,适用于聚炔类化合物提取;建立的HPLC方法操作简便,准确可靠,可用于桔梗药材中3种聚炔类化合物含量的测定.在我国不同产地桔梗药材中,桔梗3种聚炔类化合物含量的差异较大,可作为不同产地桔梗质量控制的一种评价指标.
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硫酸卡那霉素及注射液有关物质高温型及低温型蒸发光检测器方法建立及比对
目的:建立硫酸卡那霉素及注射液有关物质高温型及低温型蒸发光检测器方法并进行结果比对.方法:高温型蒸发光检测器方法为采用Waters XSelect(R) HSS T3(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,以0.2 mol· L-1三氟醋酸溶液为流动相,流速0.3 mL· min-1,柱温30℃;蒸发光散射检测器漂移管温度1 10℃,载气流量2.5 L·min-1.低温型蒸发光检测器方法为采用Agilent ZORBAX SB-C18(5μm,4.6 mm×250mm)色谱柱,以0.2 mol· L-1三氟醋酸溶液-甲醇(98∶2)为流动相,流速0.3 mL· min-1,柱温30℃;蒸发光散射检测器漂移管温度65℃,喷雾器比率40％,压力0.207 MPa.结果:采用高温型蒸发光检测器,线性范围为0.003～0.12 mg·mL-1(r=0.999 6),检测下限和定量下限分别为0.031 μg和0.062μg;采用低温型蒸发光检测器,线性范围为0.003～0.12 mg· mL-1(r=-0.999 1),检测下限和定量下限分别为0.022μg和0.051μg.2种方法的专属性,流动相比例和色谱柱的耐用性均符合要求.4批硫酸卡那霉素和6批注射液的检测结果比对表明卡那霉素B的检测结果差异不大,其他单个杂质和杂质总量低温型检测器检测结果均高于高温型检测器.结论:本文建立的2种有关物质检测方法均适用于硫酸卡霉素及其注射液的有关物质检查,低温型检测器的大杂质为相对保留时间约为0.85的未知杂质,高温型检测器的大杂质也为主峰前杂质,但与其他杂质峰的未达到基线分离.对杂质的分离能力,低温型检测器更有优势.同时,低温型检测器杂质检出量和检出个数均优于高温型检测器,2种方法的建立为进一步制定合理限度进行有关物质控制以及杂质解析奠定了研究基础.
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液相色谱-串联质谱法测定植物源性产品中5个酰胺类杀菌剂残留
目的:建立液相色谱-串联质谱法测定植物源性产品中5个酰胺类杀菌剂(双炔酰菌胺、噻唑菌胺、吲唑磺菌胺、硅噻菌胺、吡噻菌胺)的含量.方法:样品用1％甲酸乙腈溶液进行提取,经无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)分散萃取净化,采用Accucore XL C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,4.0 μm)分离,以甲醇(A)和0.1％甲酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0～1.0 min,45％A;1.0～3.0min,45％A→80％A;3.0～8.0 min,80％A→95％A;8.0～12.0 min,95％A;12.0～13.0 min,95％A→45％A;13.0～17.0 min,45％A),流速为0.4 mL· min-1.质谱采用多反应监测正离子扫描模式,基质匹配标准曲线定量.结果:测定结果显示,在草莓、白菜等水果蔬菜中未检测到酰胺类杀菌剂;在葡萄中有检出酰胺类杀菌剂,检测结果均符合欧盟等法规要求.5个酰胺类杀菌剂标准曲线线性良好,相关系数在0.993 7～0.999 6.5个酰胺类杀菌剂检出下限为3.0 μg·kg-1,定量下限为10.0 μg·kg-1.对6种植物源性产品进行10.0、20.0和100.0 μg·kg-13个水平加标回收试验,平均回收率范围为76.3％～117.1％,RSD为0.70％～14.3％.结论:该方法能满足国内外标准法规对植物源性产品中5个酰胺类杀菌剂残留限量的检测要求.
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泊沙康唑注射液无菌检查方法的建立
目的:建立泊沙康唑注射液的无菌检查方法.方法:按照《中华人民共和国药典》2015年版无菌检测方法适用性实验的有关要求,采用HPLC法测定硝酸纤维膜、尼龙膜、混合纤维素膜和PVDF膜过滤后膜上的样品残留量,确定样品吸附性小的滤膜,选择含聚山梨酯80等组分的优化稀释液以及去除泊沙康唑抗菌活性的冲洗方式等.结果:药典规定的6种试验菌株均可正常生长.结论:泊沙康唑具有较强的抑菌活性,通过适当的样品处理,采用薄膜过滤法能去除泊沙康唑的抑菌性,建立了合理无菌检查方法,并可对其他三唑类产品的无菌检查起到较好的参考作用.
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广西、广东肉桂中5种元素的含量测定及分析
目的:本实验收集广西、广东肉桂样品80批,广西主要种植基地土壤样品13批,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定上述样品中5种元素包括铜、砷、镉、汞、铅的含量,并对上述样品中元素量进行比较分析,为肉桂规范化种植选地提供科学依据.方法:样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定铜、砷、镉、汞、铅5种元素的量,同时对镉含量不合格肉桂药材做出初步的风险评估.结果:测定结果表明:5种元素线性关系良好(r≥0.999 2),加样回收率为89.9％～98.7％,RSD 0.36％～4.9％.所测80批肉桂药材中78批样品镉超标,2批肉桂药材铅超标;肉桂药材镉超标率为97.5％,铅超标率为2.5％,铜、砷、汞均未超标;土壤样品中铜超标率为23.1％,砷和铅超标率均为30.8％;镉超标率为38.5％,汞含量未超标.结论:本方法操作简单、快速,且灵敏度高,样品污染风险小,能够对肉桂样品中痕量元素进行定量分析.建议在选择肉桂种植基地时应综合考虑上述5种重金属元素的超标问题;建议将肉桂镉限量标准提高至0.6 mg·kg-1.
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UPLC-DAD-MS法测定普伐他汀钠及其制剂中的有关物质
目的:建立UPLC-DAD-MS法测定普伐他汀钠及其制剂中的有关物质,确定杂质结构.方法:采用C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相A为水-pH 7.0缓冲液-乙腈(52∶30∶18),流动相B为乙腈-pH 7.0醋酸铵缓冲液-水(60∶30∶10),梯度洗脱,检测波长238 nm;采用质谱检测系统,ESI离子源,正离子扫描模式.收集来自4个厂家的普伐他汀钠原料、5个厂家的普伐他汀钠片和1个厂家的普伐他汀钠胶囊,对其中的杂质进行测定.结果:结合各杂质的质谱、光谱和色谱信息,共鉴定6种已知杂质.通过强制降解试验,明确各杂质来源.测定各杂质的响应因子,确定各杂质的计算方法,并测定普伐他汀原料及其制剂的有关物质含量.不同来源普伐他汀钠原料中的单个杂质含量为0.06％～0.80％,总杂质含量为0.11％～1.70％,不同来源普伐他汀钠制剂中的单个杂质含量为0.08％～2.61％,总杂质含量为0.38％～3.20％.结论:建立的液相色谱-质谱联用测定方法可用于测定普伐他汀钠及其制剂中的杂质,为工艺考察和质量控制提供参考.
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固体药用硬片的微生物污染状况分析
目的:通过对158批聚氯乙烯固体药用硬片的微生物限度检查及其污染菌株的鉴定与分析,探讨国内固体药用硬片的微生物污染现状,为制定其微生物限度检查项和限值提供参考.方法:按照《国家药包材标准》,分别采用《中华人民共和国药典》2010年版二部和《中华人民共和国药典》2015年版四部的微生物限度检查方法对聚氯乙烯固体药用硬片进行细菌数、霉菌和酵母菌数、需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数的测定以及大肠埃希菌的检查,并利用全自动微生物鉴定系统对样品中检出的污染菌株进行鉴定.结果:《中华人民共和国药典》2015年版四部的微生物限度检查方法对于聚氯乙烯固体药用硬片中污染微生物的检出率明显高于《中华人民共和国药典》2010年版二部,样品中检出的污染菌株中既有革兰氏阳性芽孢菌,也有革兰氏阴性菌.结论:固体药用硬片的生产和储运流程中存在微生物污染的风险,应建立关键环节的微生物污染物监控和追溯调查体系,并建议进一步完善其微生物限度检查标准和方法.
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TPU输液器中MDI、抗氧剂1076和环己酮的溶出研究
目的:建立二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、抗氧剂1076和环己酮的痕量检测方法,对一次性使用聚氨酯输液器中MDI、抗氧剂1076和环己酮的溶出进行研究.方法:环己酮采用气相色谱法,HP-1石英毛细管柱(30 m×0.53 mm),柱温:70℃;抗氧剂1076采用Eclipse XDB-C1g色谱柱,以乙腈-四氢呋喃-水(65∶30∶5)为流动相,277 nm作为检测波长;MDI采用Eclipse XDB-C1g色谱柱,以乙腈-磷酸二氢钾溶液(0.05 mol· L-1) (40∶60)为流动相,245 nm作为检测波长.结果:环己酮在0.343 2～6.865μg· mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为95.4％,检测下限为0.103 0μg · mL-1;抗氧剂1076在0.028 82～40.04 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.5％,检测下限为0.011 53μg·mL-1;MDI在6.030～10 050 ng· mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.2％,检测下限为2.010 ng·mL-1;环己酮和抗氧剂1076在乙醇溶液中有微量溶出(0.577 3μg·mL“、0.120 1μg· mL-1).结论:本文建立的方法灵敏度高,重复性好,适合对聚氨酯输液器中MDI、抗氧剂1076和环己酮的溶出进行检测;聚氨酯输液器材料中的添加剂溶出量较低.
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HPLC法测定甲苯磺酸索拉非尼中的有关物质
目的:建立HPLC法测定甲苯磺酸索拉非尼中的有关物质.方法:色谱柱为C18柱(250 mm×4.6mn,5μm),流动相A为pH 2.4磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾0.790 8 g,置1 000 mL水中,摇匀,用磷酸调节pH 2.4)-乙腈-乙醇(90∶6∶4),流动相B为pH 2.4磷酸盐缓冲液-乙腈-乙醇(20∶48∶32),进行梯度洗脱,流速为1.0 mL· min-1,柱温为35℃,检测波长为235 nm.结果:索拉非尼与各已知杂质及强制破坏产生的降解产物均分离度良好,PAPE-氨基甲酸乙酯、CTF-苯胺、CTF-氨基甲酸乙酯、4-(4-氨基苯氧基)-N-甲基吡啶-2-甲酰胺质量浓度分别在0.567 0～5.670 2μg·mL-1(r=1.000)、0.569 1～5.691 0μg·mL-1(r=1.000)、0.573 5～5.734 8μg·mL-1(r=1.000)、0.556 4～5.564 4μg· mL-1(r=1.000)范围内与峰面积呈良好的线性关系,校正因子分别为3.2、1.1、1.6、2.1;定量下限分别为0.06、0.17、0.14、0.06 μg·mL-1;回收率分别为99.5％、96.7％、99.3％、93.3％,RSD依次为0.69％、0.98％、0.65％、1.9％(n=9).3批样品有关物质测定结果显示,已知杂质和未知杂质含量均低于0.10％.结论:该方法可用于甲苯磺酸索拉非尼有关物质的测定.
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药品分析方法验证要点的讨论
分析方法验证是一个和分析方法建立相联系的过程,用于证明建立的方法及其参数满足分析应用要求.本文以《中华人民共和国药典》2015年版四部通则(9101)的验证内容为主线,对方法学验证中的一些要点进行了讨论.
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ASE-HPLC法同时测定壮骨伸筋胶囊中4个成分的含量
目的:建立快速溶剂萃取(ASE)-高效液相色谱法(HPLC)同时测定壮骨伸筋胶囊中葛根素、松果菊苷、柚皮苷和淫羊藿苷的含量.方法:利用正交试验优化快速溶剂萃取仪参数,得到优提取条件,再采用HPLC法同时测定壮骨伸筋胶囊中葛根素、松果菊苷、柚皮苷和淫羊藿苷的含量.采用Phenomenex Kintex C18(4.6 mm× 100 mm,2.6 μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1;检测波长为290nm;柱温为30℃.结果:采用甲醇为萃取溶剂,萃取温度为100℃、静态萃取时间为3 min以及循环次数2次的方法优,葛根素、松果菊苷、柚皮苷和淫羊藿苷进样量分别在4.4～109.7 μg(r=0.999 8)、7.5～187.8μg(r=0.999 7)、2.4～58.9μg(r=0.999 8)和4.2～104.8 μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均回收率在96.3％～101.3％之间,均符合含量测定的要求,测定样品10批,葛根素、松果菊苷、柚皮苷、淫羊藿苷含量范围分别在1.392～1.520、1.892～2.146、0.335～0.381、0.887～0.925 mg·g-1之间,ASE与药典方法结果无显著差异.结论:本文建立的测定方法具有准确、快速、简便等特点,提升了壮骨伸筋胶囊的质量标准.
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救必应胃痛片质量标准的提升研究
目的:完善和提高救必应胃痛片的质量标准,为有效控制该制剂内在质量提供实验依据.方法:(1)增加显微鉴别项,对处方中以细粉入药的木香、救必应、肉桂、陈皮和高良姜5种植物药材进行显微鉴别.(2)简化原标准中橙皮苷、桂皮醛和木香的薄层色谱鉴别法,增加木香烃内酯和去氢木香烃内酯的薄层色谱鉴别法.(3)简化及改进原标准中检测橙皮苷含量的高效液相色谱法,增加木香烃内酯、去氢木香烃内酯、桂皮醛3个含量控制指标成分,建立同时测定橙皮苷、木香烃内酯、去氢木香烃内酯和桂皮醛含量的方法.结果:(1)显微鉴别中,救必应胃痛片粉末具有与木香、救必应、肉桂、陈皮和高良姜等对照药材相应的显微特征.(2)薄层色谱鉴别中,橙皮苷、桂皮醛、木香烃内酯和去氢木香烃内酯的图谱清晰,与杂质斑点分离较好,阴性对照无干扰.(3)含量测定中,木香烃内酯、去氢木香烃内酯、橙皮苷、桂皮醛质量浓度分别在0.894 4～44.72 μg· mL-1(r=0.999 3)、0.857 6～42.88 μg· mL-1(r=0.999 3)、1.901～142.6 μg· mL-1(r=-0.999 2)、1.578～78.92μg· mL-1(r=0.999 0)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为100.8％(RSD=2.1％)、101.2％(RSD=2.2％)、101.3％(RSD=2.7％)、96.2％(RSD=2.8％).测定救必应胃痛片样品13批,其含量分别为:木香烃内酯0.011 6～0.200 8 mg·片-1;去氢木香烃内酯0.084 9～0.221 9 mg·片-1;橙皮苷0.711 7～1.232 0 mg·片-1;桂皮醛0.029 5～1.007 5 mg·片-1.结论:本文所建立和完善的显微鉴别法、薄层色谱法、4种含量控制指标成分的测定方法,方法简便,重现性好,专属性强,可用于救必应胃痛片的质量控制.
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HPLC-DAD法同时测定栀芩清热合剂中多指标成分含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定栀芩清热合剂中京尼平苷酸、京尼平龙胆双糖苷、京尼平苷、黄芩苷、汉黄芩苷、甘草酸、黄芩素、绿原酸8个成分的含量.方法:采用Platisil ODS色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～20 min,10％A→16％A;20～30 min,16％A→40％A;30～50m血,40％A→80％A),流速1 mL· min-1,柱温30℃,变换波长检测(240 nm处检测京尼平苷酸、京尼平龙胆双糖苷、京尼平苷、黄芩苷、汉黄芩苷、甘草酸、黄芩素;327 nm处检测绿原酸).结果:京尼平苷酸、京尼平龙胆双糖苷、京尼平苷、黄芩苷、汉黄芩苷、甘草酸、黄芩素、绿原酸的线性范围分别为0.081 9～4.914 μg(r=0.9994)、0.005～0.3 μg(r=0.9990)、0.016 2～0.972 μg(r=0.999 8)、0.057～3.42 μg(r=0.999 5)、0.002 1～0.126 μg(r=0.999 9)、0.005 5～0.33 μg(r=0.999 7)、5.45～87.17 μg(r=0.999 7)、0.004 1～0.246 0μg(r=0.999 4),平均回收率(n=9)分别为98.7％(RSD=1.4％)、97.6％(RSD=1.35％)、102.0％(RSD=1.5％)、97.5％(RSD=1.3％)、96.6％(RSD=1.4％)、98.5％(RSD=1.6％)、98.10％(RSD=1.5％)、101.5％(RSD=1.9％).3批样品中京尼平苷酸、京尼平龙胆双糖苷、京尼平苷、黄芩苷、汉黄芩苷、甘草酸、黄芩素、绿原酸的含量分别为1.745 5～1.804 3、1.123 6～1.185 2、10.128 3～10.448 5、10.743 8～11.421 9、2.676 1～2.810 2、0.998 9～1.025 1、0.969 7～0.980 8、0.178 3～0.1869 mg·g-1.结论:经方法学验证,本法可作为栀芩清热合剂质量控制的一个有效的方法.
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油樟标准提取物的指纹图谱研究
目的:建立油樟标准提取物GC指纹图谱分析方法,为其质量评价提供依据.方法:采用气相色谱法.采用石英毛细管HP-5柱(30.0 m×0.32 mm× 0.25 μm);氢火焰离子化检测器;进样口温度195℃;检测器温度230℃;程序升温:初始温度70℃,保持14 min,以1.5℃·min-1的速率升温至85℃,保持6 min.使用该方法对35批油樟标准提取物进行指纹图谱测定,并以共有峰的相对峰面积值为参数,对35批油樟标准提取物进行相似度评价和聚类分析.结果:35批油樟标准提取物的GC指纹图谱有11个共有峰,相似度评价和聚类分析结果表明,35批油樟标准提取物虽来自于6个厂家,提取设备和人员操作可能存在差异,但其成分的比例和含量接近,品质相近.结论:该方法分析时间短,对油樟标准提取物中各成分的分离效率高,其精密度、重复性和稳定性均符合指纹图谱研究的技术要求(RSD＜3％),可作为油樟标准提取物质量评价的参考依据.
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HPLC法同时测定珠子草中没食子酸、短叶苏木酚、柯里拉京、鞣花酸和芦丁的含量
目的:建立反相高效液相色谱法同时测定珠子草中没食子酸、短叶苏木酚、柯里拉京、鞣花酸和芦丁5个化学成分的含量,并对方法学进行考察.方法:采用菲罗门Gemini C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0～20 min,3％A→15％A;20～45 min,15％A→28％A;45～55 min,100％A;56～65 min,3％A);流速:1 mL· min-1;柱温:室温;检测波长:254 nm.结果:没食子酸、短叶苏木酚、柯里拉京、鞣花酸和芦丁的进样量分别在0.072～1.84 μg、0.172～4.32μg、0.124～3.12μg、0.076～1.92 μg、0.156～3.97 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系.测定珠子草药材粉末5份,没食子酸、短叶苏木酚、柯里拉京、鞣花酸、芦丁平均含量分别为0.21％、0.53％、0.24％、0.41％、0.11％.结论:本方法经方法学验证可用于珠子草多成分质量评价方法.
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高效液相色谱双波长法测定复方罗布麻片Ⅰ中6个组分的含量
目的:建立HPLC法同时测定复方罗布麻片Ⅰ中泛酸钙、氢氯噻嗪、维生素B6、维生素B1、硫酸双肼屈嗪及盐酸异丙嗪的含量.方法:采用Kromasil C1g色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为0.10％辛烷磺酸钠+0.40％磷酸二氢钾(磷酸调pH至3.0)-乙腈(96∶4),流动相B为乙腈,梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长:泛酸钙200 nm,氢氯噻嗪、维生素B6、硫酸双肼屈嗪、维生素B1及盐酸异丙嗪均为271 nm;柱温30℃;进样量40 μL.结果:泛酸钙、氢氯噻嗪、维生素B6、维生素B1、硫酸双肼屈嗪及盐酸异丙嗪的线性范围分别为1.335～13.35 μg· mL-1(r=0.999 9)、7.827～78.27 μg· mL-1(r=1.0000)、2.546～25.46μg·mL-1(r=1.000)、2.522～25.22 μg·mL-1(r=0.999 9)、8.229～82.29 μg·mL-1(r=0.9976)和5.264～52.64 μg· mL-1(r=1.000);平均回收率(RSD)分别为100.9％(1.1％)、101.6％(0.60％)、100.5％(0.87％)、100.0％(1.1％)、100.3％(0.99％)和100.4％(0.75％);测定样品3批,上述6个成分的测定结果分别为标示量的98.38％～110.97％、101.08％～102.56％、96.58％～100.98％、100.50％～106.41％、41.48％～55.75％和88.88％～92.33％.结论:本法经方法学验证,可用于复方罗布麻片Β的质量控制.
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HPLC法测定复方利血平片中6个成分的含量均匀度
目的:建立HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1、维生素B6、盐酸异丙嗪及利血平的含量均匀度.方法:采用Phenomenex Gemini C1g色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温40℃,流速1.0 mL·min-1,以0.14％庚烷磺酸钠溶液(用5％磷酸溶液调节pH至3.5)-乙腈(82∶18)为流动相(1),检测波长为256 nm,测定氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6;以0.14％庚烷磺酸钠溶液(用5％磷酸溶液调节pH至3.5)-乙腈(60∶40)为流动相(2),检测波长为220 nm,测定盐酸异丙嗪和利血平.结果:氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1、维生素B6、盐酸异丙嗪及利血平含量均匀度的平均值(A+1.8S)分别为100.5％～103.4％(2.7～5.7),101.8％～105.3％(5.6～8.4),102.8％～104.8％(8.2～9.6),97.6％～99.8％(2.8～6.7),102.5％～103.6％(5.4～9.9),97.5％～103.4％(12.2～14.1);定量限分别为1.6、2.7、7.8、26.2、1.7、0.7 ng;线性范围分别为0.036 88～0.086 04 nmg· mL-1(r=0.9999),0.050 95～0.1189 mg·mL-1(r=0.9996),0.011 69～0.027 27 mg·mL-1(r=0.999 4),0.013 10～0.030 58 nmg·mL-1(r=0.999 6),0.082 65～0.289 3 mg·mL-1(r=1.000),1.221～4.273μg·mL-1(r=1.000);低、中、高3个浓度共9份样品的平均回收率分别为99.9％(RSD为0.4％)、100.7％(RSD为1.4％)、100.5％(RSD为0.3％)、101.2％(RSD为0.5％)、100.6％(RSD为0.5％)和100.5％(RSD为0.7％),可同时鉴别氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1、维生素B6、盐酸异丙嗪及利血平.结论:经方法学验证,该方法可用于复方利血平片的质量控制,且方法简便快捷,专属性强,重复性好.
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基于色度学原理的颜色分析方法在药物研究领域的应用概况
颜色分析方法是一种基于色度学原理,可快速检测物体颜色的技术,其广泛地应用于各个领域,通过将颜色以数值的形式进行描述,并与产品性状质量建立相关性,从而实现对产品颜色及品质的有效管理.本文对颜色分析在药物研究领域的应用进行了概述,旨在为实现药物的深入研究提供参考.
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中药快速分析技术的发展及其前景
为中药快速分析技术的发展与应用提供科学参考依据.查阅近10年与中药快速分析相关的文献,作者总结归纳发现,近10年以近红外光谱分析技术为代表的中药快速分析技术发展迅速,电子鼻、电子舌等技术丰富了中药的快速分析,中药快速分析技术趋于系统化、标准化、智能化,并向中药生产、加工、成品检测中的应用方向发展.中药快速分析技术及其相关的软件、硬件以及基础理论有待完善和开拓,中药快速分析技术仍持续发展,其发展前景良好.
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碱处理在微量黄芪药材质控指标成分含量测定中的应用研究
目的:建立碱处理微量黄芪药材测定黄芪皂苷Ⅳ、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花苷含量的方法,表征碱处理提高上述指标成分收率的有关物质转化特征.方法:取传统采收期黄芪根0.15 g,按1∶30的比例加入70％乙醇(内含不同浓度的氨水),超声提取,进行碱处理体系的优化.利用UPLC-QTRAP-MS多反应离子监测模式,采用BEH C18(2.1mm×50 mm,1.7 rm)色谱柱,以0.1％甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速:0.2 mL·min-1,柱温:30℃,测定黄芪皂苷Ⅳ含量;采用2015年版《中华人民共和国药典》黄芪含量测定项下毛蕊异黄酮葡萄糖苷色谱条件,HPLC法测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花苷含量;UPLC-Q-TOF-MS法进行有关化合物的指认.结果:用含4％氨水的70％乙醇提取时,三质控指标成分收率高,对应的检测线性范围分别为10.70～85.60μg·mL-1、1.039～72.73 μg· mL-1和1.051～73.57 μg· mL-1.该优化体系中,黄芪皂苷Ⅰ、酰基化毛蕊异黄酮葡萄糖苷和酰基化芒柄花苷转化较为完全,黄芪皂苷Ⅱ部分转化;此外,还存在一未知化合物向黄芪皂苷Ⅳ的明显转化.采用该优化体系分析发现,根施外源正己醛组黄芪药材中黄芪皂苷Ⅳ含量明显高于对照,但两异黄酮组分组间无显著差异.结论:建立了一种碱处理微量黄芪测定黄芪皂苷Ⅳ、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花苷含量的方法,该方法显著提高了黄芪药材中3个质控指标成分的收率,可应用于微量黄芪的质量评价与品质形成研究.
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右旋雷贝拉唑钠肠溶片在Beagle犬体内的药代动力学
目的:建立灵敏、快速的Beagle犬血浆中雷贝拉唑钠对映体及其代谢物的LC-MS/MS定量分析方法,并研究右旋雷贝拉唑钠肠溶片Beagle犬体内药代动力学特征.方法:以非那西丁为内标,血浆样品前处理以乙酸乙酯萃取,初始流动相为甲醇-水(5∶95),梯度洗脱,采用AGP 30713色谱柱分离,流速为0.5mL· min-1,进样量5.0 μL.通过电喷雾离子源,以多重反应监测模式(MRM)进行正离子检测.采用此法测定了Beagle犬口服右旋雷贝拉唑钠肠溶片10mg6 h后,雷贝拉唑钠对映体及其3种代谢物的血浆药物浓度.结果:犬血浆中雷贝拉唑对映体及其3种代谢产物的线性范围为2.0～2 000 ng·mL-1,定量下限为2.0 ng·mL-1,批内、批间精密度(RSD)介于1.2％～9.9％之间.Beagle犬单次口服右旋雷贝拉唑钠肠溶片后,血浆中未检测到雷贝拉唑钠左旋体,右旋雷贝拉唑钠、硫醚雷贝拉唑、雷贝拉唑砜及去甲基雷贝拉唑的AUC(o-∞)分别为(1 486.82±956.68)、(265.03±182.16)、(79.60±45.92)、(220.10±119.90) μg·h·L-1,Tmax分别为(1.33±0.42)、(1.50±0.35)、(1.42±0.43)、(1.42±0.50)h,t1/2分别为(0.35±0.12)、(1.34±1.07)、(0.43±0.07)、(0.43±0.20)h.结论:该方法可用于右旋雷贝拉唑钠肠溶片Beagle犬体内药代动力学研究,右旋雷贝拉唑钠在犬体内代谢迅速,未发现其转化为左旋体.
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猴真菌监测分析
目的:了解猴真菌携带情况,为猴致病性真菌感染防控提供科学依据.方法:用真菌培养、TaqMan-MGB探针实时荧光定量PCR、普通PCR、基因克隆和测序技术,进行猴的真菌监测分析.对所有真菌分离株进行抗真菌药敏试验.结果:从全国几个不同厂家122只猴中分离获得71株真菌,形态和分子鉴定确证这些真菌为阿萨希毛孢子菌、圆形毛孢子菌、白色念珠菌、黄曲霉、烟曲霉、黑曲霉、焦曲霉、杂色曲霉、聚多曲霉、匿名曲霉、产黄青霉、草酸青霉、变幻青霉、宛氏拟青霉、小刺青霉、绳状青霉、卷枝毛霉、多变根毛霉、伞枝犁头霉、球毛壳霉、热带头梗霉、节菱孢霉菌、暗孢节菱孢菌、链格孢、松色二孢菌.结果表明,猴真菌种类比较丰富,获得真菌11属25种,毛孢子菌属、曲霉属、青霉属、毛霉属、念珠菌属真菌在这些致病真菌中占主导地位.抗真菌药敏试验分析结果显示:这些真菌分离株对制霉菌素、两性霉素B、氟康唑、咪康唑、酮康唑、氟胞嘧啶、特比萘芬已产生了耐药性.结论:联合使用真菌培养、TaqMan-MGB探针实时荧光定量PCR、普通PCR、基因克隆和测序技术能有效分析猴真菌.猴的真菌大多为人兽共患病病原体.研究结果为我国猴真菌监测提供参考数据,为致病性真菌的侵袭防治提供科学依据.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
