药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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高效液相色谱法测定血浆和组织中纳曲酮浓度
目的:建立紫外检测高效液相色谱方法测定动物样本中纳曲酮浓度.方法:采用YWG-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),UV 1000紫外检测器,甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲液(pH 4.0)(15∶10∶75)为流动相,流速:1.0 mL*min-1.以乙酰苯胺为内标,样本经有机相提取纯化后进样,检测波长230 nm.结果:测定血浆中药物浓度时的线性范围5～40 ng *mL-1,回收率91.4%～94.5%,日内误差(RSD)＜12%,日间误差(RSD)＜7.5% ;肝组织测定时线性范围5～200 ng*mL-1,回收率78.8%～82.3%,日内误差(RSD )＜17%,日间误差(RSD)＜4.5%;肾组织测定时线性范围5～200 ng*mL-1,回收率79.4%～83.4%,日内误差(RSD)＜8.1%,日间误差(RSD)＜8.2%.结论 :本方法快速、准确、重复性好,可以满足临床和动物试验样品测定的要求.
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气相色谱-质谱法分析不同产地小茴香药材挥发油成分
目的:用气相色谱-质谱法对10种不同产地的小茴香挥发油进行化学成分的分析.方法:采用水蒸气蒸馏法从小茴香中提取挥发油.毛细管柱进行分析,归一化法测定其百分含量,并用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定.色谱条件:HP-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm),柱温:50 ℃(10 m in)2 ℃*min-1150 ℃(1 min)5 ℃*min-12 00 ℃(5 min);分流进样,分流比30∶1;进样温度250 ℃.质谱条件:电离方式EI,电子能量70 eV,接口温度280 ℃,离子源温度200 ℃,四极杆温度100 ℃,质量扫描范围35～500 AMU,溶剂延迟3.0 min .结果:对比各药材的总离子流图,进行了组分差异分析.不同产地小茴香的总离子流图有较大共同点,但亦存在不同之处,各组分的相对百分含量不尽相同.共鉴定出20种化合物,占挥发油总组分的94%以上.其中反式茴香脑(trans-anethole)的相对含量为65%～78%,建议可做为定量指标.结论:本方法稳定可靠,重现性好,适用于中药挥发油的化学成分分析.
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5种抗精神病药物的毛细管区带电泳分析
目的:用毛细管区带电泳法同时分离分析5种抗精神病药物. 方法:采用未涂层石英毛细管柱(50 μm×53 cm,有效分离长度为 47.5 cm),以150 mmol*L-1乙酸钠(用磷酸调pH为2.7)为运行缓冲液,电迁移法进样(10 kV,10 s),运行电压为18 kV,检测波长为254 nm.结果:方法分离效率高,精密度较好,所选浓度范围内线性关系良好,r值均大于0.99 9.结论:方法简单可靠,分析时间短,可同时分离分析5种抗精神病药物.
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盐酸雷尼替丁泡腾颗粒剂的生物等效性研究
目的:测定盐酸雷尼替丁泡腾颗粒剂的生物等效性.方法:10名男性健康志愿者交叉口服盐酸雷尼替丁泡腾颗粒剂和盐酸雷尼替丁胶囊,采用HPLC法测定人血清中药物浓度进行生物等效性的研究.以ALLTIMA C18 为固定相,0.02 mol*L-1磷酸二氢钾溶液-甲醇(70∶30)为流动相,流速1.0 m L*min-1,检测波长为320 nm.结果:泡腾颗粒剂与胶囊的血药浓度曲线均符合二室模型.其主要药物动力学参数:Tpeak分别为(1.96±0.55) h和(2.21±0.39) h,Cmax分别为(665±21 3) μg*L-1和(547±181) μg*L-1,AUC分别为(3 452±601) h*μg*L-1和 (3 053±579) h*μg*L-1.各参数经配对t-检验处理,均无显著差异(P＞0.05),泡腾颗粒剂的生物等效性经含量校正后为108%.结论:结果表明泡腾颗粒剂与胶囊剂具有生物利用等效性.
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硫酸双肼屈嗪在碳糊电极上的吸附伏安测定法的研究
目的:研究硫酸双肼屈嗪在碳糊电极上的电化学行为及检测方法.方法:在0.1 mol*L-1 氢氧化钠底液中,通过富集用碳糊电极吸附伏安法测定硫酸双肼屈嗪.结果:阴极峰电位为-0 .224 V(vs.SCE),峰电流与硫酸双肼屈嗪的浓度在2.8×10-7～3.9×10-5 mol*L-1范围内呈良好的线性关系.该方法的检出下限为5.7×10-8 mol*L-1.对常压片中硫酸双肼屈嗪含量用本法进行了测定,获得了满意的结果.结论:本方法的优点是成本低,操作方便,重现性好及检测下限较低.本文对电极响应机理进行了探讨,硫酸双肼屈嗪的电极过程是一个两电子两质子的准可逆过程.
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HPLC法测定追风活络胶囊中青藤碱的含量
目的:测定追风活络胶囊中青藤碱的含量.方法 :采用高效液相色谱法.色谱柱为岛津Shim-pack VP-ODS(5 μm,150 mm×4 .6 mm);流动相为:甲醇-水-乙二胺(500∶500∶0.05);流速:1.0 mL*min-1 ;检测波长264 nm;柱温:室温.结果:青藤碱在0.247 6～1. 238 μg范围内具有良好线性关系,平均回收率为99.8%,RSD＜2.1%.结论: 该法可用于追风活络胶囊中青藤碱的含量测定.
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基因测序技术在中药质量研究中的应用(Ⅰ)——山东郓城猴头半夏基原的DNA测序鉴别
目的:分析半夏Pinellia ternata(Thunb.)Breit.及其伪品虎掌南星Pinellia pedatisecta Schott的核基因组序列,为半夏正品基原鉴别提供分子依据.方法:采用PCR直接测序技术测定半夏及其伪品的18S rRNA基因核苷酸序列并作序列变异和选择性内切酶谱(PCR-SR)分析.结果:半夏和伪品的18S rRNA序列长度均为1805 bp,根据排序比较,半夏原植物与商品药材间的序列完全相同,虎掌南星亦如此.而半夏与其伪品虎掌南星间则存在序列差异(有 4个变异位点).在半夏18S rRNA序列中有一个限制性内切酶Ase Ⅰ识别位点,通过PCR-SR图谱显示800 bp和900 bp 2个酶切片断,而虎掌南星则无此位点,PCR-SR图谱显示1个未消化的1800 bp片断.结论:通过核基因组序列和PCR-SR图谱差异, DNA测序技术可成为半夏正品基原鉴别准确而有效的分子方法.
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HPLC法测定人血浆中甲氨蝶呤的浓度
目的:建立一种快速、灵敏及检测范围大的高效液相色谱测定人血浆中甲氨蝶呤(MTX)浓度的方法.方法:以氨蝶呤(aminopt erin)为内标,采用HP 1100型高效液相色谱仪,以HP Hypersil ODS column(125 mm×4 mm ,5 μm)为分析柱,前加HP Lichrosphere C18保护柱;流动相为乙腈-0.05 mol*L-1磷酸二氢钾缓冲液(10∶90),流速为0.8 mL*min-1;进样量20 μL;检测波长为313 nm;室温25 ℃.血浆样品经甲醇沉淀蛋白、氯仿除脂后进样.结果 :色谱峰分离良好,无干扰.测定数据分2段进行回归,线性方程为:低浓度时,Y=939.5X-0.040 49,r=0.999 9(10～200 ng*mL-1);高浓度时,Y =543.3X+40.77,r=1.000(200～10 000 ng*mL-1).检测范围:10～10 000 ng *mL-1.结论:本法是一种可靠的、快速灵敏的检测方法,适用于包含MTX的化疗方案的监测及药动学的研究.
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氯诺昔康有关物质及含量测定方法的建立
目的:考察不同试验条件下氯诺昔康及其杂质的液相色谱行为,建立氯诺昔康有关物质及含量的HPLC测定方法.方法:以C 18为色谱柱,0.05 mol*L-1磷酸二氢钾溶液(含0.05%四丁基氢氧化铵)-乙腈-甲醇(57∶33∶10)为流动相,流速1.0 mL*min-1,柱温40 ℃,检测波长264 nm .结果:线性关系r=0.999 9,重复性实验RSD为0.67%(n= 5).结论:方法简便、准确,适用于该产品的质量检验分析.
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HPLC法测定余甘汁口服液中维生素C和没食子酸的含量
目的:建立余甘汁口服液中维生素C(VC)和没食子酸的含量测定方法.方法:采用HPLC法,测定VC时,色谱柱为Hypersil-NH 2 柱,流动相为乙腈-80 mmol*L-1磷酸二氢钾(75∶25),流速:1 mL*min-1,柱温:25 ℃,检测波长:254 nm;测定没食子酸时,色谱柱为Ultrasphere ODS 柱,流动相为甲醇-1%冰乙酸(17∶83),流速:1 mL*min-1,柱温:35 ℃,检测波长271 nm.结果:VC在0.04～0.6 μg范围、没食子酸在 0 .04～0.24 μg范围内呈线性关系,VC的平均回收率为99.36%;没食子酸的平均回收率为99.32%.结论:本法简单、可靠,可有效地控制制剂的质量.
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高效液相色谱在研究人工核酸酶中的应用
目的:用反相高效液相色谱梯度洗脱法测定了用Cu(Ⅱ)组氨酸配合物切割DNA-二核苷酸2′-脱氧腺嘌呤(3′→5′)-2′-脱氧腺嘌呤核苷酸的产物. 方法:色谱柱Hypersil BDS C18 150 mm×4.6 mm;流动相为C:0.2 mol*L-1 磷酸二氢铵溶液(pH 5.5),B∶甲醇-水(3∶2);流速:0.85 mL*min-1;梯度为B:0 0→5 min;B:0→50% 5→17 min;B:50%→100% 17→ 18 min;B:100% 19min 停止.紫外检测波长260 nm.结果:在本文中,用HPLC检测可得到直接有效的数据.结论:本方法准确、灵敏.
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HPLC测定视衰康复灵片中大黄素的含量
目的:建立测定视衰康复灵片中大黄素的含量测定方法.方法:C18柱,甲醇-水-冰醋酸(78∶22∶0.35)为流动相,流速为1 mL*min-1,UV检测波长为427 nm.结果:此方法线性关系良好,平均加样回收率为100.5%(n=6).结论:本方法分离良好,结果准确可靠,为控制视衰康复灵片的质量提供了依据.
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高效液相色谱法测定芦荟中芦荟苷的含量
目的:建立芦荟中芦荟苷的含量测定方法,考察芦荟苷含量与其产地的关系.方法:高效液相色谱法,Hypersil-C18柱 (4.6 mm×200 mm,5 μm),甲醇-水-冰醋酸(40∶60∶0.1)为流动相,流速1.0 mL *min-1,检测波长359 nm,柱温30 ℃,测定了芦荟中芦荟苷的含量.结果:在0.072 6～0.726 μg范围内芦荟苷与峰面积呈良好线性关系,r= 0.999 8,回归方程为Y=1.920 2×106X-1.801 9×103.芦荟苷在甲醇溶液中48 h内稳定,仪器精密度为1.2%,方法精密度为4.9%.12个不同产地的芦荟样品中,芦荟苷含量在6.00～260 μg*g-1范围内.结论:本方法快速简便,重现性好,芦荟苷含量由于生态环境的影响而差异显著.
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高效液相色谱法分离测定康复新胶囊中乌头类生物碱含量
目的:建立一种用高效液相色谱法分离测定康复新胶囊中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱含量的方法.方法:应用氨水碱化后, 乙醚提取,提取液通过OasisMCX固相萃取柱对样品进行纯化,以ZORBAX SB-C8柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为分析柱,0.04 mol*L-1三乙胺(磷酸调pH=3)-甲醇(50∶5 0)为流动相,检测波长235 nm,柱温40 ℃.结果:新乌头碱、次乌头碱和乌头碱约在0.002～1 μg范围内线性关系良好,其回收率＞90%,RSD＜2%.结论:该方法准确、专属,分离效果好,灵敏度高.
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伊班膦酸钠片含量分析方法的研究
目的:建立一种简便可靠的分析方法来分析伊班膦酸钠的含量.方法:在一定pH和一定Cu2+浓度下,二膦酸根离子和二价铜离子发生络合反应,生成一种有紫外吸收的络合物,检测波长为234 nm.结果:试验表明,伊班膦酸钠在10～50 μg*mL-1范围内呈良好的线性关系,回归方程为A=0.008 8C+0.000 8(r=0.999 7).平均回收率为100.3% (n= 6),RSD＜1.5%.结论:该方法简便,可靠.
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表阿霉素中有关物质的LC/ESI/MS分析
目的:检查并推证表阿霉素中的有关物质.方法 :采用LC/ESI/MS联用技术测定,在Agilent 1100 LC/MSD系统上完成,其中液相色谱条件为:柱Zorbax SB 4.6 mm×75mm,3 μm,柱温:35 ℃,流动相:A) 0.5%乙酸;B) 甲醇-乙腈(1∶1),含0.1%乙酸,线性梯度:0～25 min,25%B～45%B.流速:1 mL *min-1,柱后分流:1∶1,检测:UV 234 nm.质谱条件:离子化方式ESI(+),扫描范围200～1 200 m/z,干燥气流速10 L*min-1,温度350 ℃,雾化气压2.07×10 5 Pa,毛细管电压4 000 V,碎裂器电压70 V、150 V.结果:从表阿霉素中分离出多个有关物质,其中4个有关物质经质谱解析推导分别为表阿霉素二聚体、柔红霉素以及2个表阿霉素的同系物.结论:表阿霉素在生产过程中可生成多种结构类似物或聚合物,LC/ESI/MS作为一种高效分离与灵敏检测相结合的现代分析方法,为快速有效地检查和鉴定药品生产过程中可能产生的有关物质提供了有力的技术保证.
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HPLC测定血浆和尿液中那格列奈对映体浓度
目的:建立手性色谱柱拆分血浆和尿液中那格列奈对映体( D-那格列奈和L-那格列奈)的简便方法.方法:采用Chira lcel OD-R(10 μm,0.46 cm×25 cm)手性色谱柱,流动相为乙腈-0.5 mol*L-1 高氯酸钠(70∶30),0.5 mol*L-1高氯酸调pH 2.2,检测波长214 nm,流速:0 .4 mL*min-1,内标法室温测定.结果:血浆中D-那格列奈的线性范围是0.02～20 mg*L-1,r=0.999 5;L-那格列奈的线性范围是0.08～20 mg*L-1,r=0.999 4;尿液中D-那格列奈的线性范围是0.02 ～10 mg*L-1,r=0.999 8;L-那格列奈的线性范围是0.08～10 mg*L-1,r=0.999 7;血浆中D-那格列奈高中低3个质控样品的日内RSD≤6.9%,日间 RSD≤8.2%,L-那格列奈高中低3个质控样品的日内RSD≤7.1%,日间RSD≤10.0%;尿液中D-那格列奈高中低3个质控样品的日内RSD≤7.0%,日间RSD≤9.8%,L-那格列奈高中低3个质控样品的日内RSD≤7.3%,日间RSD≤10.3%.结论:本方法分离度好,简便快速,完全适用于D-那格列奈人体药代动力学及肝代谢过程中消旋化的研究.
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普伐他汀在大鼠血浆中的固相提取和反相高效液相色谱法测定
目的:建立反相高效液相色谱法测定普伐他汀在大鼠血浆中的含量.方法:空白血浆加普伐他汀和内标,用Bond Elut C18 小柱进行固相提取,然后用色谱方法分析.采用Puroshper RP-C18反相色谱柱(5 μm,250 mm×4 mm), Lichrospher 100 RP-18预柱(5 μm,4 mm×4 mm),流动相为0.035 mmol*L-1磷酸二氢钠缓冲液(用磷酸调pH 3.0)-乙腈(13∶7),流速1 mL*min-1,检测波长239 nm,柱温40 ℃,进样量100 μL.结果:普伐他汀在血中的线性范围为 10 ～ 400 ng * mL-1,r=0.999 7;低检测限用标准液试验达 2 ng*mL(S/N=3),用加标样血浆试验,方法定量限为10 ng*mL-1血,RSD＜2 0%;不同浓度固相提取回收率平均为71.48%;日内差平均为13%,日间差平均为19%.用上述色谱方法测定了普伐他汀在大鼠血浆中(Lewis大鼠,灌胃20 mg*kg-1)的含量, 并绘制药时曲线.结论:方法实用有效,可用于药代动力学研究.
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高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定氨基糖苷类抗生素中硫酸盐含量的研究
目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定氨基糖苷类抗生素中硫酸盐的含量.方法:采用ODS柱,以含0.015 mol*L-1正己胺和0.025 mol*L-1甲酸的水-乙腈(88∶12)为流动相,流速为1.0 m L*min-1,蒸发光散射检测,检测器温度:45 ℃,雾化气体(空气)压力:0.35 M Pa.结果:SO2-4在22～435 μg*mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 7;平均回收率为99.8%,RSD=0.31%(n=6);日内精密度(RSD=1.1%,n=8)良好.结论:本方法简便,快速,结果准确,可靠,重现性好.
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蒙药广枣中多糖的组分分析和糖含量测定
广枣是漆树科植物南酸枣Choerospondias axillaris(Roxb)Burttet Hill的干燥成熟果实,蒙名为"居日很芍沙",是蒙医习用药材[1].关于广枣的黄酮、有机酸、挥发油、香豆素、酚糖等已有研究[1,2],而广枣的多糖成分分析的研究尚未见报道.文献记载广枣主要用于气滞血瘀,胸痹作痛,心悸气短,心神不安等疾病[2] .本研究测定了广枣的多糖含量和水溶性多糖组成,为开发研制广枣的新制剂,更好地发挥其药效提供理论依据. 1 仪器及试药
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高效液相色谱法测定罗红霉素颗粒含量
罗红霉素(roxithromycin)为新一代半合成大环内酯类广谱抗生素,具有用量小、口服吸收好、作用时间长、稳定性好的优点.为满足儿童患者的需要,生产了口感较好的罗红霉素颗粒,本文参考文献[1]对其含量进行了测定. 1 仪器与试药Waters液相色谱仪,2487型检测器,PC800工作站,7725i型进样器.罗红霉素颗粒(每袋25 mg);对照品(含量为95.9%,天津中美史克制药有限公司);乙腈(色谱级);磷酸二氢铵(分析纯);水为重蒸馏水.
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RP-HPLC法同时测定复方诺氟沙星滴耳液中3种组分的含量
复方诺氟沙星滴耳液由诺氟沙星、甲硝唑、地塞米松磷酸钠等成分组成.用于治疗急慢性化脓性中耳炎.有关测定制剂中甲硝唑和氟哌酸的含量已有文献报道[1],我们采用梯度洗脱的方法,以醋酸氢化可的松为内标,同时测定滴耳液中诺氟沙星、甲硝唑和地塞米松磷酸钠的含量,该方法简便、快速、准确、重现性好. 1 仪器与试药
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高效液相色谱法测定格列吡嗪片含量
格列吡嗪为新一代降血糖药,其片剂的含量测定中国药典是UV法[1],USP 24版为HP LC法[2].本文采用HPLC法,以羟苯丙酯为内标,考察了色谱条件和定量的线性范围,对片剂进行了含量测定,结果表明,本法简便,专属性强,利于更好地控制产品质量.
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HPLC法测定鑫肝乐胶囊中栀子苷的含量
鑫肝乐胶囊由茵陈、栀子、明矾、冰片、大黄、雄黄、郁金7味药组成,具有清热解毒,利胆退黄的功能,对各型急慢性肝炎具有较好的疗效.已被贵州省药品标准所收载[1] ,方中栀子为君药,其有效成分为栀子苷,标准中该制剂项下仅有TLC鉴别,无含量测定项.文献对栀子苷的含量测定多有报道[2～5].本文用HPLC法测定鑫肝乐胶囊中栀子苷的含量,该法快捷,灵敏,准确.
关键词： -
比色法测定止咳平喘口服液中麻黄碱的含量
止咳平喘口服液由麻黄、五味子、细辛、甘草4味中药经乙醇渗滤加工制成的口服制剂,麻黄系君药.制剂中麻黄碱的比色法测定已有报道[1～3],本文采用碱化萃取-比色的方式测定止咳平喘口服液中麻黄碱的含量,操作简便、快速,结果满意.1 仪器与试药
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核磁共振在抗生素药物定量分析中的应用
随着核磁共振仪器的逐渐普及与实验技术的不断发展,在抗生素药物分析中核磁共振波谱( NMR)除了用于化合物的结构测定外,日益成为药物定量分析的一种重要手段,有些已被作为药物分析的法定方法[1]. 与其它波谱方法相同,核磁共振定量分析是通过比较特定的吸收峰的强度实现的.因此,只要样品中每个组分有1个或1组特征互不重叠的吸收峰,都有可能用核磁共振波谱法进行定量分析. NMR方法的灵敏度虽不如红外、紫外光谱或高效液相色谱,其优点为可同时测定药物制剂中的多种有效成分,具有简单、准确、专一性高和不破坏样品等优点.不仅已被用于定量测定大量的药理活性药物,对于药物制剂分析,赋形剂一般不干扰;对于混合物或复方制剂分析 ,一般无需分离;还可区分及定量测定一些药物的立体异构体[2].
关键词：
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
