药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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ICP-AES法测定胰酶中重金属元素
目的:建立一种快速稳定的测定胰酶重金属元素的方法.方法:采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定胰酶中铅(Pb)、铬(Cd)、镉(Cr)、砷(As)、汞(Hg)5种元素.结果:采用湿法HNO3-H2O2对试样进行消解,同时测定胰酶中Pb、Cd、Cr、As、Hg 5种元素的含量,其检出限分别为0.0102,0.0009,0.001,0.028,0.004 mg·L-1,元素回收率在98.0%～103.0%之间,RSD(n=10)为0.5%～1.6%.结论:所建立的用于胰酶中重金属检测的元素分析方法其准确度和精密度都符合要求,应用本方法测定实际样品,结果令人满意.
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MALDI-TOF-MS在奥曲肽结构分析中的应用
目的:应用基质辅助激光解析电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)对奥曲肽进行结构确证分析.方法:采用二巯基苏糖醇还原奥曲肽二硫键,碘代乙酰胺(IAM)封闭还原奥曲肽中的巯基,测定还原前后及烷基化奥曲肽相对分子质量,并应用源后衰变(PSD)对其进行序列分析.结果:奥曲肽、还原奥曲肽和烷基化奥曲肽相对分子质量测定值分别为1019.25,1021.24,1135.38,与PSD测定的序列相同,均和理论值一致.结论:本方法可以较快速分析奥曲肽结构,是此类多肽结构确证的有效方法.
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高效液相色谱法测定注射用奥沙利铂中草酸的含量
目的:采用高效液相色谱法测定奥沙利铂中草酸的含量.方法:采用Shimadzu C18柱(150 mm ×4.6 mm,5.0μm),以磷酸盐缓冲液[1.36 g磷酸二氢钾加入10 mL四丁基氢氧化铵溶液(32%)中,加水稀释至1000 mL,用磷酸调pH至6.0]-乙腈(80∶20),流动相;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为205 nm.结果:样品A中草酸的量约为0.04%,样品B中草酸的量约为0.3%,样品C中草酸的量约为0.15%,样品D中草酸的量约为0.02%,样品E中草酸的量约为0.05%.结论:厂家一的产品、进口产品及厂家四的产品中草酸的含量均符合欧洲药典标准要求(＜0.1%),厂家二和厂家三的产品不符合欧洲药典要求.
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高效毛细管电泳测定龙胆中龙胆苦苷的含量
目的:建立采用高效毛细管电泳测定龙胆中有效成分龙胆苦苷含量的方法,为野生龙胆转为人工种植提供技术依据.方法:采用毛细管区带电泳(CZE):运行缓冲液为含25%甲醇的20 mmol·L-1硼砂缓冲液(pH=9.23);工作电压30 kV;柱温25℃;检测波长:275 nm.结果:龙胆苦苷在0.06～0.48 mg·mL-1的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9998);平均回收率为100.5%,RSD为1.3%.结论:该方法简便、准确,重复性好.
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液质联用测定人血浆中伪麻黄碱的浓度
目的:建立液质联用法测定人血浆中伪麻黄碱的浓度.方法:采集到的血浆样品以苦参碱为内标,经0.2 mL 0.02 mol·mL-1碳酸钠溶液碱化后氯仿萃取进行LC-MS分析.色谱条件为Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸(13∶87),流速为1.0 mL·min-1;质谱条件为大气压电喷雾离子源(ESI源),正离子方式检测;扫描方式为选择离子监测(SIM),用于定量分析的离子分别为m/z 166(伪麻黄碱)和m/z 249(苦参碱).结果:方法的线性范围为5～300 ng·mL-1,定量下限为5 ng·mL-1,提取回收率均大于77.9%,日内、日间精密度(RSD)均小于12.7%.结论:本方法灵敏、专属,适于伪麻黄碱人体血浆药物浓度的测定.
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栽培河套大黄根、茎、叶中游离蒽醌类成分的含量分析
目的:利用HPLC法测定栽培河套大黄根、茎、叶中游离蒽醌的含量.方法:采用Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸(85∶15)为流动相,流速:1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm,理论板数按大黄素峰计算不低于3000.结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5种成分的线性范围分别为0.046～0.232 μg(r=0.9998)、0.069～0.343 μg(r=0.9999)、0.063～0.314 μg(r=0.9995)、0.060～0.298 μg(r=0.9994)、0.032～0.161 μg(r=0.9997).河套大黄样品1(根)中上述5种成分的回收率(n=6)分别为97.31%(RSD为1.3%),96.73%(RSD为2.2%),98.85%(RSD为1.9%),98.96%(RSD为1.0%),98.11%(RSD为2.3%).河套大黄根中上述5种成分的含量依次为0.42%～0.48%,0.06%～0.08%,0.40%～0.47%,1.90%～2.40%,0.44%～0.62%;茎中的含量依次为0,0,0.08%～0.1%,0.01%,0.03%～0.06%;叶中的含量依次为:0.01%,0,0.62%～0.90%,0.01%,0.05%～0.07%.结论:栽培河套大黄根、茎、叶中均含有游离蒽醌,其中根的含量高,叶次之,茎少;根中游离蒽醌高为大黄酚,其次为大黄素甲醚,芦荟大黄素与大黄素的含量基本相同,大黄酸的含量低.可针对河套大黄中含量较高的游离蒽醌进行开发.
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重组人干扰素α1b质量肽图分析及二硫键定位
目的:液质联用绘制重组人干扰素α1b的质量肽图并鉴定二硫键位点.方法:LC-MS联用绘制重组人干扰素α1b的胰蛋白酶酶切质量肽图;对比特定肽段的实测相对分子质量与理论相对分子质量初步定位二硫键,对比烷基化及还原烷基化处理后特定肽段实测相对分子质量的变化确证二硫键位点.结果:重组人干扰素α1b的质谱测定相对分子质量为19382.50,与理论相对分子质量19382.18一致,其质量肽图中共发现16个匹配肽段,有3个理论酶切片段(单一氨基酸:Lys 135、Lys 165、Glu 166)未发现,氨基酸覆盖率为98.2%.通过分析胰蛋白酶酶切质量肽图,发现主要存在2种二硫键连接方式:Cys 29-Cys 139、Cys 86-Cys 99,同时还存在少量其他二硫键连接方式,如:C1-C99.结论:质量肽图可作为一种对重组蛋白制品进行质量控制的手段,并可定位蛋白中的二硫键.
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比浊法在线自动测定阿奇霉素制剂的效价
目的:建立比浊法测定阿奇霉素制剂的效价.方法:肺炎克雷伯菌为实验菌,加菌量1.5%～2.5%,(37±0.5)℃培养3.5～4.5 h测定.结果:抗生素线性浓度为0.96～2.34 u·mL-1,高、中、低3种浓度的平均回收率分别为101.6%,99.4%与101.7%;RSD分别为3.3%,1.4%,2.3%(n=3).结论:本方法方便、快速、灵敏,可信限率低,结果准确,精密度好,可作为阿奇霉素原料及其制剂效价的测定方法.
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HPLC法测定塞克硝唑片的含量
目的:建立HPLC法测定塞克硝唑片中塞克硝唑的含量.方法:色谱柱为Agilent Zorbox SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾(15∶85),检测波长为311 nm,流速为0.8 mL·min-1,进样量为20 μL.结果:塞克硝唑进样量在0.2～2 μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.7%(n=9).结论:本方法简便、准确,重复性好,可用于塞克硝唑片剂的含量测定和质量控制.
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宁心宝胶囊中5种核苷类成分的RP-HPLC定量分析
目的:测定与分析宁心宝胶囊中5种核苷类成分的含量.方法:采用RP-HPLC法,色谱条件:Lichrospher C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(8∶92),流速为1.0 mL·min-1;检测波长为260 nm;柱温:25℃.结果:尿嘧啶、尿苷、腺嘌呤、鸟苷和腺苷5个成分进样量分别在0.008～0.128 μg,0.126～1.900 μg,0.008～0.119 μg,0.043～0.649 μg,0.080～1.212 μg范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9998～1.000,平均回收率(n=9)为95.0%～103.8%;RSD均小于3.0%.结果:利用建立的RP-HPLC方法,测定26个企业生产的68批宁心宝胶囊中尿嘧啶、尿苷、腺嘌呤、鸟苷和腺苷的含量分别为0.01～0.03,0.95～2.15,0.01～0.05,0.61～1.57,0.63～1.57 mg·粒-1.结论:本法灵敏度高,重复性好,提取方法与色谱条件均较简单,能有效鉴别并测定宁心宝胶囊中5种主要核苷类成分的含量.
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希普林有关物质的检测方法研究
目的:建立希普林的有关物质高效液相色谱检查法.方法:反相高效液相色谱法,用Diamonsil C18柱(4.6 mm×250mm,5 μm),以醋酸-醋酸铵缓冲液(pH 6.0)-甲醇(3∶7)为流动相,检测波长为300 nm;正相高效液相色谱法,用Intersil SIL100A-5柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以正己烷-无水乙醇-冰醋酸(80∶20∶0.01)为流动相,检测波长为300 nm和263 nm.结果:希普林在反相高效液相色谱分析中发生分解,而在正相高效液相色谱法中性质稳定,满足测定要求.结论:正相高效液相色谱法较反相高效液相色谱法适合检测希普林中的有关物质,方法简便、准确.
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益母草注射液HPLC指纹图谱研究
目的:建立益母草注射液HPLC指纹图谱分析方法.方法:应用反相HPLC离子对色谱法,采用Aichrom Bond-AQ-C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,以0.1 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(用0.1 mol·L-1磷酸氢二钠溶液调pH至5.5)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长242 nm.结果:通过指纹图谱相似度评价软件,对16批益母草注射液的HPLC指纹图谱进行了相似度计算,结果均大于0.9.结论:该方法简单可行,可用于益母草注射液的质量评价.
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GC法对含葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的测定
目的:建立气相色谱法测定含葡萄糖的注射液中5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的方法.方法:采用HP-5弹性石英毛细管柱(30 m ×0.32 mm×0.25 μm);FID检测器;色谱条件:柱温从100℃开始以10 ℃·min-1升到250 ℃,保留3 min.进样口温度180 ℃、检测器温度260 ℃;分流进样,分流比:1∶20.结果:5-HMF加样回收率(n=3)分别为98.1%,99.5%,102.0%,重复性良好.结论:本法测定结果准确、可靠、快速、简便,可对含葡萄糖注射液中5-HMF的限度进行控制.
关键词： 5-羟甲基糠醛(5-HMF) 气相色谱法 -
盐酸托莫西汀旋光异构体的手性拆分研究
目的:建立盐酸托莫西汀旋光异构体的手性拆分方法.方法:Waters高效液相色谱仪,Chiralcel OD(250 mm×4.6 mm,5μm)手性柱,正己烷-异丙醇-二乙胺(80∶20∶0.2)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,紫外检测波长为271 nm.结果:左旋盐酸托莫西汀峰和右旋盐酸托莫西汀峰能很好地分开,分离度为5.5,拖尾因子小于1.2,理论塔板数大于5000,该方法可以用来测定盐酸托莫西汀中的右旋异构体,低检出限为4 ng.供试品右旋盐酸托莫西汀溶液在4 h内基本稳定(RSD=2.4%),3批样品中右旋盐酸托莫西汀含量均低于0.5%.结论:本方法快捷、简便,灵敏度高,可以用于原料药中右旋盐酸托莫西汀含量的测定,结果满意.
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螺内酯代谢物血药浓度的测定及健康人体药动学
目的:建立反相高效液相色谱法测定螺内酯的代谢物--坎利酮的血药浓度,并研究其在健康人体的药动学.方法:以乙酸乙酯为萃取溶剂,采用Hypersil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-0.02 mol·L-1磷酸氢二铵溶液(45∶55);流速为1.0 mL·min-1,检测波长为280 nm.结果:坎利酮在9.375～300 μg·L-1范围有良好色谱响应线性关系(r=0.9999),提取回收率均大于73.3%,日内与日间RSD均小于4.8%.人体药动学参数Cmax为(172.1±43.3)μg·L-1,Tmax为(4.0±1.2)h,T1/2ke为(16.8±4.3)h,AUC0-t为(3246.1±800.4)μg·h·L-1,AUC0-∞为(3649.1±960.4)μg·h·L-1.结论:本方法是测定螺内酯活性代谢物--坎利酮血药浓度的可靠定量方法,适用于螺内酯的人体药动学研究.
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健胃灵颗粒的质量控制项目研究
目的:研究健胃灵颗粒的质量控制方法.方法:采用硅胶G薄层色谱法对健胃灵颗粒中2种主要成分黄芪和当归进行定性鉴别;用RP-HPLC法对芍药苷进行含量测定,以UltimateTM XB-C18(5μm,4.6 mm×250 mm)为色谱柱,甲醇-乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(22∶15∶63)为流动相;流速0.6 mL·min-1;检测波长为230 nm;进样量为10μL.结果:芍药苷浓度在9.64～96.4 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=1.000,日内、日间精密度RSD分别为1.0%和1.8%(n=3).高、中、低3个浓度平均加样回收率(n=3)分别为101.2%,100.8%,101.1%;RSD分别为1.3%,1.0%,0.58%(n=3).结论:方法重复性好,操作简单,结果准确可靠.
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HPLC-MS/ESI法同时测定人血浆中盐酸特拉唑嗪盐酸哌唑嗪和甲磺酸多沙唑嗪
目的:建立同时测定血浆中盐酸特拉唑嗪、盐酸哌唑嗪和甲磺酸多沙唑嗪的HPLC-MS/ESI方法.方法:血浆样品0.5mL,加入10 ng·mL-1二盐酸氟哌噻吨内标液50 μL,经饱和碳酸钠200μL碱化和1.25 mL正已烷-叔丁基甲醚(1∶1)萃取;以Hypersil GOLD C18柱(100 mm×2.1 mm,5 μm)为固定相,20 mmol·L-1醋酸铵(0.05%甲酸,pH 4.2)-乙腈-甲醇为流动相,梯度洗脱分离,流速为0.2 mL·min-1;采用HPLC-MS,选择离子检测(SIM)法测定盐酸特拉唑嗪([M+H]+,m/z 388)、盐酸哌唑嗪([M+H]+,m/z 384)、盐酸多沙唑嗪([M+H]+,m/z 452和内标氟哌噻吨([M+H]+,m/z 435)的血药浓度.结果:线性范围为1～100 ng·mL-1,r＞0.9930(n=7);萃取回收率大于83.0%;方法回收率大于97.0%;日内、日间精密度RSD均小于10.0%.结论:该方法灵敏、专属、快速,适用于3种药物的血药浓度监测,以及药代动力学和生物等效性的研究.
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RP-HPLC法测定人血浆中厄多司坦浓度及其药代动力学研究
目的:建立厄多司坦血浓度反相高效液相色谱测定方法,进行其人体药代动力学研究.方法:采用单剂两周期交叉试验设计,20名健康男性志愿者随机单剂量口服厄多司坦分散片或胶囊600 mg,按设定时间采集肘静脉血,以Luna C18(2)(150mm×4.6 mm,5 μm)为固定相,甲醇-醋酸钠(冰醋酸调pH至6.8)(5∶95)为流动相,流速0.7 mL·min-1,检测波长236 nm,测定厄多司坦血浓度,计算其药代动力学参数,评价两制剂的生物等效性.结果:本方法低定量限为0.01 μg·mL-1,在0.01～3 μg·mL-1(r=0.9991)范围内线性关系良好,高、中、低浓度日内、日间RSD均小于5%.厄多司坦分散片和胶囊主要药代动力学参数t1/2分别为(2.478±1.206)h和(2.603±1.282)h,Tmax分别为(1.163±0.424)h和(1.413±0.424)h,Cmax分别为(1.419±0.385)μg·mL-1和(1.594±0.558)μg·mL-1,AUC0～12分别为(3.416±1.037)μg·mL-1·h和(3.433±0.910)μg·mL-1·h,AUC0～∞分别为(3.492±1.044)μg·mL-1·h和(3.523±0.912)μg·mL-1·h.结论:测定方法准确、灵敏、快速,适用于厄多司坦人体药代动力学研究.厄多司坦两制剂主要药代动力学参数无显著性差异,为生物等效制剂.
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高效液相色谱法分析卡贝缩宫素及其有关杂质
目的:应用反相高效液相色谱法分析卡贝缩宫素及其有关杂质,并对有关杂质进行定位.方法:用Lichrospher(R)100 RP-C18(125 mm×4 mm,5 μm)色谱柱,流动相为磷酸盐缓冲液(pH 7.0)-乙腈(76∶24);流速为1.2 mL·min-1;柱温为60 ℃,检测波长为220 nm.结果:卡贝缩宫素在0.25～8.0 μg范围内呈良好的线性关系,r=1.000,低检测限为2 ng,平均回收率为99.3%,各有关杂质的相对保留时间范围为相对保留时间±0.02.结论:本法简便、准确,适用于卡贝缩宫素的定量及其有关杂质的鉴别.
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偏小二乘法用于近红外漫反射光谱快速测定异福片
目的:采用近红外光谱技术,建立一种快速测定异福片中利福平和异烟肼含量的方法.方法:将光谱分别进行卷积平滑、一阶导数、二阶导数预处理,应用偏小二乘法(PLS)建立定量分析模型,以校正集的交互验证均方根误差(RMSECV)及相关系数(r)为优化参数,选择佳预处理方法和波长范围.通过留一交互验证法,以预测残差平方和(PRESS)为优化参数,选择适主因子数.结果:校正集样品利福平和异烟肼的r分别为0.9940和0.9910,RMSECV分别为0.00764和0.00445.对预测集样品利福平和异烟肼的预测均方根误差(RMSEP)分别为0.00397和0.00383;平均加样回收率分别为100.88%和100.87%;重复性试验RSD分别为0.672%和1.08%.结论:结果表明该方法预测精度高,且具有方便快捷、非破坏、无污染、可在线检测、重复性好等优点,可作为异福片原位质量检测和在线质量监控的方法予以推广.
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氢化物原子荧光法测定双歧杆菌富硒活菌制剂中硒含量
目的:建立灵敏、准确的双歧杆菌富硒活菌制剂中硒含量的测定方法.方法:应用氢化物-原子荧光法进行了仪器条件的优化选择、样品处理方法及酸度、干扰离子的研究.结果:线性范围为0～400 ng·mL-1,样品中低检出限为0.11 ng·mL-1,RSD为0.68%(n=11);加样回收率(n=4)为91.4%～101.5%.结论:本法操作简便,灵敏度高,适用于双歧杆菌富硒活菌制剂中硒的测定.
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总姜黄素脂质体的包封率和体外释药测定
目的:研究总姜黄素脂质体的包封率测定方法,初步考察其体外释放规律.方法:用乙醇注入法制备了总姜黄素脂质体,葡聚糖凝胶G-50柱分离方法测定脂质体的包封率,并用溶出度第三法考察脂质体的体外释放过程.分析柱为岛津C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水-冰醋酸(45∶55∶2)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长430 nm.结果:总姜黄素脂质体的平均包封率为64.4%,体外释放符合一室模型.结论:该方法简便、易操作,可作为总姜黄素脂质体包封率和体外释药的研究.
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直观推导式演进特征投影法测定庆大霉素C组分含量
目的:验证中国药典方法测定庆大霉素C组分含量的准确性,同时考察直观推导式演进特征投影(HELP)法应用于多组分药物色谱分析的适用性.方法:用直观推导式演进特征投影(HELP)法,对高效液相色谱仪-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)采集的色谱数据进行解析,分辨出各物质的色谱曲线,用庆大霉素C1组分的纯色谱曲线进行积分定量,并进行了方法学考察.结果:解析结果扣除了未分离的杂质峰的干扰,对样品中的庆大霉素C1组分进行了准确定量.结论:运用化学计量学方法为色谱难分离的多组分抗生素的分析提出了一种有效途径.
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肉豆蔻中重金属和农药残留量分析
目的:分析中药肉豆蔻药材中重金属和有机氯农药残留量,为其质量控制和标准制定提供科学依据.方法:采用比色法测定总重金属含量,原子吸收法测定铅、镉、铜、砷的残留量,电感耦合等离子体质谱法测定汞的含量,气相色谱法测定有机氯农药六六六和滴滴涕残留量.结果:肉豆蔻药材中含总重金属小于100 mg·kg-1,其中铅、镉、砷、铜和汞的残留量分别为0.04～0.73,17.7×10-3～85.4×10-3,0.01～0.09,11.0～13.5,0.06～0.34 mg·kg-1.在所有样品中皆未检出滴滴涕;在某些样品中检出六六六,残留量为35.49～63.36 μg·kg-1.结论:肉豆蔻药材中含有一定量的重金属,其中,铜含量高,其他重金属含量很低;10个样品中,4个样品的汞残留量稍超过国家行业标准--《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》(2001).所有样品中皆未检出滴滴涕,某些样品中检出六六六.
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HPLC法同时测定苦参碱葡萄糖注射液中苦参碱及有关物质的含量
目的:建立高效液相色谱法测定苦参碱葡萄糖注射液中苦参碱及有关物质的含量.方法:以Lichospher氨基柱(200mm×4.6 mm,5 μm)为分离柱;乙腈-0.02 mol·L-1磷酸二氢钠(75∶25)为流动相;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:210 nm;进样量:20 μL.结果:采用该方法线性范围为0.006～0.40 mg·mL-1(r=0.9990,n=6);稳定性试验RSD为0.43%(n=5);重复性试验RSD为0.52%(n=5);平均回收率为100.7%(n=9).结论:本法简便、准确,重复性好,可用于苦参碱葡萄糖注射液的质量控制.
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活血调经丸的质量标准研究
目的:建立活血调经丸的质量标准.方法:采用TLC法鉴别方中延胡索、黄芩、牡丹皮;用HPLC法测定黄芩中黄芩苷的含量,岛津VP-ODS C18(250 mm ×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-水-磷酸(45∶55∶0.4),流速为1 mL·min-1,检测波长为277 nm.结果:在TLC色谱中可检出延胡索、黄芩、牡丹皮的特征斑点;黄芩苷浓度在0.0021～0.042 mg·mL-1(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.3%,RSD=0.9%(n=6).结论:该方法专属性强,定量简便、准确,能有效地控制制剂的质量.
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RP-HPLC法测定川产藏药不同产地红毛五加茎皮中腺苷的含量
目的:建立藏药红毛五加药材中腺苷的含量测定方法并比较四川不同产地红毛五加的腺苷含量.方法:采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-水溶液(5∶95),流速1.0 mL·min-1;柱温25℃;检测波长为258 nm.结果:腺苷进样量在0.07～0.69 μg内呈良好的线性关系(r=0.9993),低、中、高3种加入量的平均加样回收率(n=3)分别为99.3%,99.1%,99.2%;RSD均为0.9%.结论:本方法简便、准确,重复性好,可用于红毛五加的质量控制.
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蒜氨酸光学纯度和立体构型的研究
目的:研究国产蒜氨酸的光学纯度及其立体构型.方法:采用邻苯二甲醛/N-异丁酰基-L-半胱氨酸(OPA/IBLC)为柱前手性衍生化试剂,建立了柱前衍生化RP-HPLC法测定蒜氨酸的光学纯度,色谱条件为:SHIM-PACK CLC-ODS柱(5μm,4.6 mm×150 mm),流动相为甲醇-醋酸盐缓冲液(1000 mL水,加醋酸铵1 g和冰醋酸1 mL)(50:50),UV/MS检测,UV检测波长230 nm,MS采用SIM[M+H]+m/z 467检测;流速1.0 mL·min-1,UV检测限约为0.4 μg·mL-1,MS检测限约为0.04 μg·mL-1,采用高效液相色谱制备蒜氨酸工作对照品,测定其比旋度,确定其立体构型.结果:手性衍生化柱前RP-HPLC测定结果表明国产蒜氨酸中无光学异构体存在,自制蒜氨酸对照品比旋度测定结果与文献报道值一致.结论:国产蒜氨酸中无手性对映体杂质,其立体构型为(+)S-烯丙基-L-半胱氨酸亚砜.
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HPLC法测定维生素E烟酸酯血浓度及药代动力学研究
目的:建立人血浆中维生素E烟酸酯的HPLC测定方法,进行维生素E烟酸酯的人体药代动力学研究.方法:20名健康志愿者口服维生素E烟酸酯颗粒剂400 mg,取血浆经预处理后采用HPLC法测定维生素E烟酸酯经时血浓度,固定相为Phenomenex Luna C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-乙腈(85:15),流速1.0 mL·min-1,检测波长264 nm,DAS 2.0软件计算相应药代动力学参数.结果:维生素E烟酸酯在0.025～1 μg·mL-1范围内线性关系良好,日内、日间精密度均小于10%.健康志愿者维生素E烟酸酯主要药代动力学参数为:t1/2=(6.52±2.16)h,Tmax=(4.40±0.31)h,Cmax=(0.46±0.08)μg·mL-1,AUC0-24=(2.50±0.39)μg·mL-1·h,AUC0-∞=(2.74±0.42)μg·mL-1·h,MRT0～24=(8.35±0.44)h,CL/F=(2.31±0.43)L·h-1·kg-1,V/F=(21.46±7.12)L·kg-1.结论:本方法简单,灵敏度、专属性好.维生素E烟酸酯人体药代动力学过程符合二室模型,表观分布容积大,体内平均滞留时间长.
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2种洛伐他汀片人体药动学及生物等效性研究
目的:比较2种洛伐他汀片在健康人体内的药代动力学和生物利用度,评价2种制剂的生物等效性.方法:18名男性健康志愿者随机交叉分别单剂量口服山东罗欣药业股份有限公司研制的洛伐他汀片5片(20 mg·片-1)或北京万生药业有限责任公司生产的洛伐他汀片5片(20 mg·片-1),采用HPLC测定血浆中药物浓度,通过方差分析和双向单侧t检验比较2种制剂的AUC0→24、Cmax、Tmax.结果:2种制剂的Tmax(h)分别为2.11±0.21和2.11±0.21,Cmax(ng·mL-1)为93.73±17.42和92.67±13.98,t1/2(h)分别为6.75±1.33和6.50±1.09,AUC0→24(ng·mL-1·h-1)分别为480.56±55.75和478.24±69.26,AUC0→∞(ng·mL-1·h-1)分别为555.33±69.98和543.04±76.25.结论:2种洛伐他汀片生物等效,受试制剂与参比制剂的相对生物利用度为(102.67±6.98)%.
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银射合剂的定性定量方法的研究
目的:建立银射合剂的定性定量方法.方法:采用薄层色谱法对银射合剂中射干、桔梗、蒲公英进行定性鉴别;并应用高效液相色谱法对处方中的山银花、野菊花、蒲公英所含的绿原酸进行含量测定,采用ODS柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:乙腈-0.4%磷酸(10∶90),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:327 nm.结果:薄层色谱法能准确检出制剂中射干、桔梗、蒲公英;绿原酸在6.6～39.6 μg·mL-1范围内,线性关系良好(r=0.9998),样品平均回收率为98.7%～99.4%.结论:所建立的方法能可靠准确地进行定性、定量检测,可用于银射合剂的定性定量.
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毛细管电泳法测定盐酸倍他洛尔片的含量
目的:建立毛细管电泳法测定盐酸倍他洛尔片的含量.方法:采用熔融石英毛细管柱,37 cm×75 μm(有效长度30cm);运行缓冲液:30 mmol·L-1醋酸盐缓冲液(pH 4.0);电压进样10 kV×5 s;工作电压20 kV;柱温25℃;检测波长273 nm.结果:盐酸倍他洛尔浓度在0.05～0.30 mg·mL-1的范围内线性关系良好(r=0.9995,n=6),平均加样回收率为99.2%,RSD为0.63%.结论:本方法简便、准确、快速,重复性好,可用于盐酸倍他洛尔片的含量测定.
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HPLC法测定醋酸曲安奈德尿素乳膏中醋酸曲安奈德的含量
目的:建立高效液相色谱法测定醋酸曲安奈德尿素乳膏中醋酸曲安奈德的含量.方法:采用Shim-pack C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-水(75∶25)为流动相;流速1.0 mL·min-1;检测波长为240 nm;柱温:室温.结果:醋酸曲安奈德线性范围为15.23～35.55 μg·mL-1(r=0.9999),平均回收率为99.8%,RSD为0.77%(n=6).结论:本方法简便、灵敏、准确,能有效地控制醋酸曲安奈德尿素乳膏的质量.
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GC法测定香薷感冒滴丸中麝香草酚和香荆芥酚的含量
目的:建立气相色谱法测定香薷感冒滴丸中麝香草酚和香荆芥酚的含量.方法:色谱柱为HP-17石英毛细管柱(HP50%PhMe Silicone,10 m ×0.25 mm×0.25 μm),柱初始温度130℃,停留14 min,以20℃·min-1速度一阶升温至220℃,停留36 min.结果:麝香草酚在12.5～125.1 μg·mL-1(r=0.9998),香荆芥酚在21.5～215.2 μg·mL-1(r=0.9997)范围内有良好的线性关系;平均回收率分别为麝香草酚101.4%(RSD=2.7%),香荆芥酚98.7%(RSD=2.3%),重复性的RSD分别为麝香草酚2.3%,香荆芥酚2.0%.结论:本方法可靠、准确,专属性强,可以作为控制香薷感冒滴丸质量的方法.
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HPLC-ELSD法测定复方氨基酸注射液(3AA)中三组分的含量
目的:建立不经衍生用高效液相色谱-蒸发光散射检测法直接测定复方氨基酸注射液(3AA)中Val、Iso、Leu的含量测定方法.方法:色谱柱为Phenomenex Luna C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为0.3%三氯乙酸溶液-乙腈(90∶10),流速0.6 mL·min-1,ELSD漂移管温度109℃,载气流速3.0 L·min-1.结果:Val、Iso、Leu的线性范围分别为1.008～5.040 mg·mL-1(r=0.9992),1.082～5.410 mg·mL-1(r=0.9992),1.343～6.714 mg·mL-1(r=0.9993);回收率分别为98.7%～100.9%(RSD＜0.3%),98.5%～100.7%(RSD＜0.2%),98.5%～101.0%(RSD＜0.2%).结论:本法简便快速,准确可靠,适用于复方氨基酸注射液(3AA)中3种组分的同时测定.
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毛细管气相色谱法检测葛根素衍生物中的残留溶剂
目的:建立葛根素衍生物中二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、吡啶4种有机溶剂残留量的检测方法.方法:采用气相色谱法,色谱柱为HP-5(交联5%苯甲基聚硅氧烷)毛细管柱(30 m×0.53 mm×0.23 μm),载气为氮气.检测器温度:250℃;进样口温度:280℃;程序升温:初始温度为36℃,保持0.5 min,以每分钟3℃升至70℃,保持1 min(延迟时间3 min,保持250℃).分流进样,分流比为1∶100,柱前压为37.5 kPa.结果:被测物均得到很好的分离,峰面积与浓度呈现良好的线性关系,精密度良好.结论:本方法简单、快捷,且灵敏度高,可用于葛根素衍生物中的残留溶剂检测.
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反相高效液相色谱法测定盐酸奈法唑酮片的含量
目的:建立高效液相色谱法测定盐酸奈法唑酮片的含量.方法:采用Hypersil ODS2 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.025 mol·L-1醋酸铵(含0.2%三乙胺)溶液(75∶25)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长250 nm.结果:含量测定的线性范围在50～1000 μg·mL-1之间,r=0.9999(n=7)线性关系良好,平均回收率为99.7%,RSD为1.5%.结论:本方法准确、简便、快速,重复性好.
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荧光分光光度法测定何首乌及人参首乌胶囊中总蒽醌的含量
目的:建立测定何首乌及人参首乌胶囊中总蒽醌含量的方法.方法:荧光分光光度法.以佳pH条件的无水乙醇为溶剂,在λEX=440 nm、λEM=515 nm处测定总蒽醌含量.结果:在0.03～0.15 μg·mL-1范围内,大黄素浓度和荧光强度有良好的线性关系,回归方程为F=194.36C+2.9642,r=0.9996.平均回收率何首乌为98.1%,RSD为1.9%;人参首乌胶囊为98.6%,RSD为2.0%.测得总蒽醌含量何首乌中为0.522 mg·g-1,人参首乌胶囊中为0.443 mg·g-1.结论:本法简便快捷,准确灵敏,重复性好,可用于何首乌及人参首乌胶囊的质量控制.
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HPLC法测定七维牛磺酸口服溶液中泛酸的含量
目的:建立HPLC法测定七维牛磺酸口服溶液中泛酸的含量.方法:采用Waters C18反相色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol·L-1磷酸氢二钠溶液(用磷酸调pH至3.0±0.05)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,用二极管阵列检测器检测,检测波长207 nm,柱温36℃.结果:方法的线性范围为67.58～844.7 μg·mL-1(r=0.9996),精密度RSD为0.19%(n=7),重复性RSD为1.47%(n=7),稳定性RSD为0.56%(n=7),泛酸的平均回收率(n=9)为98.8%,RSD为1.6%.结论:本方法操作简便,结果准确、可靠,可用于七维牛磺酸口服溶液中泛酸的含量测定.
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川产赤芍中芍药苷的含量测定
目的:积累川产赤芍中芍药苷含量的数据,为赤芍质量标准研究提供科学依据.方法:采用HPLC法,比较不同流动相对川产赤芍中芍药苷的分离效果.条件为Kromasil-C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相:乙腈:水(20∶80),检测波长:230 nm(R≥1.5).结果:芍药苷在0.4044～2.022 μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.4%,RSD为2.0%.结论:该法操作简单、准确,可作为质量控制方法之一.
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高效液相色谱法测定复方苦参素胶囊中苦参碱的含量
目的:建立高效液相色谱法测定复方苦参素胶囊中苦参碱的含量.方法:以Hypersil C8色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,柱温25℃,用甲醇-水-三乙胺(45∶55∶0.02)为流动相,流速0.8 mL·min-1.进样量10 μL,于220 nm波长处,以外标法测定.结果:苦参碱在10.7～161.0 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999).平均回收率为99.6%.结论:本方法灵敏、简便、准确.
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HPLC法测定苦丁茶中的熊果酸和齐墩果酸的含量
目的:建立HPLC法同时测定苦丁茶中的熊果酸和齐墩果酸的含量.方法:色谱柱为Betasil C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水(95∶5),检测波长为210 nm,灵敏度为1.000 AUFS,柱温为35℃,流速为0.5 mL·min-1.结果:熊果酸的进样量在0.20～4.0 μg范围内,峰面积与进样量之间线性关系良好,平均回收率为95.9%;齐墩果酸的进样量在0.17～3.5 μg范围内,峰面积与进样量之间线性关系良好,平均回收率为93.3%.结论:本方法可同时测定苦丁茶中熊果酸和齐墩果酸的含量,结果准确,重复性好.
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比浊法测定磷霉素钙的效价
目的:建立比浊法测定磷霉素钙的效价.方法:对药典规定的检定菌进行选择,并对微生物比浊法测定磷霉素钙效价进行试验设计,结果与管碟法相比较.结果:选择大肠埃希菌为检定菌,比浊法线性范围为12～42 u·mL-1,线性方程:Y=-0.7806log(C)+1.5553,r=0.9983.结论:比浊法与管碟法的测定结果无显著性差异,可作为磷霉素钙的效价测定方法之一,且更快捷、方便.
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反相高效液相色谱法测定苯酰甲硝唑有关物质
目的:建立反相高效液相色谱法测定苯酰甲硝唑有关物质.方法:采用双波长检测,梯度洗脱.色谱柱为迪马公司DiamonsilTM C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相A和B分别为1.5 g·L-1磷酸二氢钾溶液(用1 mol·L-1磷酸溶液调pH 3.2)-乙腈(80∶20和58∶42);流速1.0 mL·min-1,检测波长为235,315 nm,进样量20 μL,柱温为室温,外标法和主成分自身对照法计算.结果:杂质A、杂质B、杂质C、苯酰甲硝唑均能达到很好的分离,并分别在1.12～16.8 μg·mL-1(r=1.000),1.12～16.8 μg·mL-1(r=0.9999),1.0～15.0 μg·mL-1(r=1.000),1.04～15.6 μg·mL-1(r=0.9992)浓度范围内具有良好的线性关系.杂质A、杂质B、杂质C的平均回收率(n=9)分别为99.4%,99.6%,99.5%.结论:本法简便、灵敏、准确,专属性强,适合于苯酰甲硝唑有关物质的测定.
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浅谈溶出度检查方法的研究
目的:建立一个有效的溶出度检查方法,并对检查方法进行验证.方法:参考相关文献和技术指导原则,结合国内药品研发生产的实际状况和笔者的工作体会,重点对溶出度检查方法的建立和相关验证工作进行介绍.结果:溶出度检查方法研究不但需关注方法的建立,更需重视对方法的合理性和方法对制剂质量变化的分辨效力等进行验证.结论:建立一个有效和适合的溶出度检查方法,不但是对药品生产和质量控制的需要,也对药品上市后产品质量的一致性的评估起着重要作用.
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微生物限度检查法中低速离心法回收细菌、真菌试验方法的研究
目的:为低速离心方法用于微生物限度检查提供依据.方法:以3株细菌、2株真菌对低速离心方法进行回收率验证试验.结果:低速离心3～5 min,枯草芽孢杆菌、大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌的平均回收率在70%以上;黑曲霉、白色念珠菌平均回收率在70%以下.采用沉降法5 min,黑曲霉、白色念珠菌的平均回收率在70%以上.结论:采用低速离心降低供试品溶液抑菌活性成分的方法,可用于细菌计数检查,不宜用于真菌计数检查.
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荷移光谱法测定双氯芬酸钠含量
目的:建立荷移光谱法测定双氯芬酸钠(DS)的含量.方法:分别以7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌(TCNQ)在丙酮介质中和氯冉酸(CL)在乙醇介质中为荷移试剂,在350～900 nm波长处扫描吸收光谱.结果:DS与TCNQ形成的络合物在743 nm和842 nm有2个吸收峰,表观摩尔吸光系数分别是2.10×104 L·mol-1.cm-1和3.07×104 L·mol-1·cm-1;与CL形成的络合物在530 nm处有吸收峰,表观摩尔吸光系数8.77×102 L·mol-1·cm-1.药物浓度分别在3～50 mg·L-1(TCNQ法)和15～750 mg·L-1(CL法)范围内服从比尔定律,平均回收率分别为97.8%和98.6%,RSD分别为1.4%,1.0%(n=6).用摩尔比法和等摩尔连续变化法测得荷移络合物中DS与配体的摩尔比均为1∶1.结论:本方法操作简便,结果准确可靠,适用于测定DS片中的含量.
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毛细管气相色谱法测定药物保健品中六六六、滴滴涕残留量
目的:建立药用保健品中六六六、滴滴涕残留量的毛细管气相色谱分析法.方法:采用DB-5弹性石英毛细管(30 m×0.32 mm×0.5 μm)色谱柱,检测器为63Ni电子捕获检测器;比较分析了3种不同前处理方法对测定六六六、滴滴涕残留量的影响.结果:六六六的4种异构体和滴滴涕的4种异构体在0.5～200 ng·mL-1范围内线性关系良好(r＞0.9990),其检出限范围为0.024～0.53 ng·mL-1;样品的回收率为86.2%～115.9%,RSD为1.7%～4.7%.结论:3种处理方法中正己烷-二氯甲烷-石油醚(1∶2∶1)依次提取效果好.该方法简便、快速、准确,灵敏度高,适用于同时测定药用保健品中六六六、滴滴涕8种有机氯农药残留量.
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盐酸维拉帕米的流动注射化学发光法测定
目的:建立快速测定盐酸维拉帕米的方法.方法:在碱性介质中,N-氯代丁二酰亚胺(NCS)能与鲁米诺产生化学发光.本文发现盐酸维拉帕米对NCS-鲁米诺化学发光反应体系有很强的增敏作用,由此建立了盐酸维拉帕米流动注射化学发光测定的新方法.结果:所建方法的线性范围为2.0×10-8～1.0×10-6 g·mL-1(r=0.9981),检出限为5×10-9 g·mL-1,相对标准偏差为2.3%(C=4.0×10-7 g·mL-1,n=11).结论:此法已用于药品盐酸维拉帕米的测定,用药典方法进行对照,结果无显著性的差异.
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多维液相色谱-质谱联用技术及其在复杂体系分离分析中的应用
多维色谱是一种适用于复杂体系分离的新技术,本文对该技术的基本原理、分类及与质谱联用技术做了简单介绍,并对其在复杂体系分离分析中的应用进行了系统综述.
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药物固体制剂的溶出度测定研讨会随笔
中国药学会《药物分析杂志》和德国法兰克福大学制药技术学院于2007年9月分别在北京和上海联合主办了药物固体制剂的溶出度测定研讨会.本文总结了研讨会有关专家对溶出度技术的研究、应用和发展演讲的内容.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
