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保济丸的葛根素和柚皮苷含量测定研究
目的:测定保济丸中葛根素和柚皮苷含量.方法:应用高效液相色谱法测定保济丸中葛根素与柚皮苷含量.结果:保济丸的葛根素平均含量为0.5367mg/g,回收率为98.25%;保济丸的柚皮苷平均含量为0.4316 mg/g,平均回收率为98.39%.结论:应用高效液相色谱法测定保济丸的葛根素和柚皮苷含量快速高效,稳定可靠,重复性好,有助于加强保济丸的内在质量控制.
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柚皮苷生物活性和药代动力学研究新进展
对近年来柚皮苷生物活性研究及其药代动力学的新进展进行总结,包括抗氧化性,降血脂作用,增加其它药物生物利用度,抗肿瘤,抗过敏,祛疾止咳等,药代动力学研究主要集中血药浓度和代谢产物的测定
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高效液相色谱法测定芩倍合剂中黄芩苷、柚皮苷含量
目的 建立芩倍合剂中黄芩苷、柚皮苷的含量测定方法,确定其含量测定指标成分及其限量标准.方法 色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇:0.4%磷酸水溶液(42:58),流速1.0 ml/min,检测波长280 nm,柱温30℃,进样量10μl.结果 黄芩苷、柚皮苷分别在0.062~0.930μg、0.033~0.492μg范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.11%(RSD=1.62%)、96.78%(RSD=1.74%).根据4批样品的含量测定结果,确定每1 ml芩倍合剂中黄芩苷平均含量为8.4 mg,柚皮苷平均含量为0.5 mg.结论 该方法简便、灵敏、准确、重现性好,适用于芩倍合剂中有效成分的含量测定.
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补肾通络颗粒质量标准研究
目的 建立补肾通络颗粒的质量标准.方法 利用薄层色谱法对该制剂中的骨碎补、白芍、川牛膝、川芎进行定性鉴别;利用HPLC法检测柚皮苷、芍药苷含量,色谱柱为Agilent C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸,检测波长230、283 nm,柱温30 ℃,流速1.0 ml/min.结果 补肾通络颗粒中骨碎补、白芍、川牛膝、川芎的薄层色谱鉴别专属性强;柚皮苷在6.3370~50.6957 μg范围内线性关系良好,芍药苷在26.0658~130.3288 μg范围内线性关系良好;柚皮苷的平均回收率为97.13%、RSD值为1.19%,芍药苷的平均回收率为96.61%、RSD值为1.51%.结论 该定性、定量检测方法简便可行、专属性强、重现性好、灵敏度高,可作为补肾通络颗粒的质量控制标准.
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HPLC法同时测定运脾散浸膏中柚皮苷、橙皮苷和苍术素的含量
目的：HPLC法同时测定运脾散浸膏中柚皮苷、橙皮苷和苍术素的含量。方法：色谱柱：Thermo ODS-2（250 mm×4.6 mm，5μm）；流动相：甲醇-水梯度洗脱，0~5 min（30%~40% A），5~15 min（40%~50%A），15~20 min（50%~79% A），20~30 min（79%~100% A），30~45 min（100% A），45~55 min（100%~30%A），55~60 min（30% A）；柱温：30℃；检测波长：283 nm；流速：1 mL·min-1。结果：柚皮苷、橙皮苷、苍术素线性范围分别为0.00916~0.13700μg（r=0.9999）、0.00622~0.09130μg（r=0.9998）、0.00358~0.05370μg（r=0.9999），平均回收率分别为103.51%、96.82%、97.65%，RSD分别为1.37%、1.41%、1.49%（n=6）。结论：本方法专属性强，重复性好，可用于运脾散浸膏中柚皮苷、橙皮苷和苍术素的含量测定。
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枳术丸口服给药后血中移行成分分析及其定量研究
目的:确认枳术丸中有效成分并建立其含量测定方法.A-法:应用血清药物化学的方法,对口服枳术丸后血清中移行成分进行分析,并对主要血清中成分在相应的大吸收波长进行含量测定.结果:口服给药后,大鼠血清中检测到13个化合物,其中6个为枳术丸中原型成分,7个为代谢产物;并建立了枳术丸中入血成分柚皮苷、橙皮苷的含量测定方法,其二个成分的加样回收率分别为101.13%、98.56%.结论:柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷等为枳术丸主要体内直接作用物质,所建立枳术丸中有效成分测定方法能够全面、准确地控制枳术丸的内在质量.
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抑舒胶囊质量标准的研究
目的 建立抑舒胶囊的质量标准.方法 采用薄层色谱法对制剂中红花、枳壳、黄连、白芥子进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对制剂中柚皮苷进行定量分析.结果薄层色谱法均能对红花、枳壳、黄连、白芥子进行专属性分析;柚皮甘进样量在0.485 1～2.911 μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8;平均回收率为103.1%,RSD=2.5%(n=5).结论 该方法 可准确地进行定性、定量检测,且专属性强、灵敏度高,重复性好,可用于抑舒胶囊的质量控制.
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健膝胶囊的质量标准研究
目的 建立健膝胶囊的质量标准研究.方法 用TLC法对黄芪、骨碎补、淫羊藿进行定性鉴别;用HPLC法测定骨碎补中柚皮苷的含量.结果 薄层色谱图斑点清晰,阴性对照无干扰;柚皮苷在0.05928～0.65208μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.26%,RSD为1.62%(n=9).结论 该方法专属性强,灵敏度高,重现性好,可用于健膝胶囊的质量控制.
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HPLC法同时测定竹沥止咳液中黄芩苷和柚皮苷的含量
竹沥止咳液由竹沥、黄芩、化橘红等9味中药组成,具有清热化痰,止咳平喘之功效,用于治疗风热咳嗽,咳痰不爽等症.竹沥止咳液现行质量标准中无含量测定项目[1],该制剂中的黄芩含黄芩苷[2],化橘红含柚皮苷[3],我们采用高效液相色谱法同时测定竹沥止咳液中黄芩苷和柚皮苷的含量,结果较为满意.
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补正续骨丸质量标准研究
目的:建立并完善军规制剂补正续骨丸的质量标准.方法:采用显微鉴别法对处方中5味具有显微鉴别特征的药味进行鉴别;对方中续断、何首乌、骨碎补、鸡血藤、菟丝子运用薄层色谱法进行定性鉴别;样品中柚皮苷的含量测定则运用专属性较强的HPLC法进行定量测定.色谱条件:色谱柱为Welchrom C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(20∶ 80);流速为1.0 mL/min;检测波长:283 nm;柱温:25℃.结果:显微鉴别特征明显,薄层定性鉴别的斑点清晰,分离效果良好;柚皮苷在2.5 ～ 80 μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=1.0000),平均加样回收率为96.06％,RSD为1.63％(n=6).结论:本次研究所建立和完善的标准在方法上专属性强,重现性好;在操作上简便易行,省时省力.符合军队质量标准提升的要求,可作为该制剂列入新版军规的质量标准.
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川贝止咳合剂质量标准研究
目的：建立川贝止咳合剂的质量标准控制方法。方法：采用薄层色谱（ TLC）法对方中所含枳壳、桔梗进行定性鉴别；采用高效液相色谱法测定方中柚皮苷的含量。结果：薄层色谱法可鉴别出枳壳、桔梗，且阴性无干扰；柚皮苷在160～800 ng范围内呈良好线性关系，r＝0．9999，平均回收率为98．90％，RSD＝1．32％。结论：本方法操作简便、准确可靠、重现性好，可作为川贝止咳合剂的质量控制方法。
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HPLC法测定抗骨增生片中柚皮苷含量
目的:建立抗骨增生片中柚皮苷含量测定方法.方法:采用HPLC法,C18柱色谱柱,流动相乙腈-水-冰醋酸(14:86:4),流速1 0mL·min-1,检测波长283nm,柱温40℃.结果:在0 0284～0 0994μg范围内柚皮苷线性关系良好,平均回收率为98 76%,RSD为0 68%.结论:该方法能够对抗骨增生片进行准确、快速的柚皮苷定量检测.
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柚皮苷抑制小鼠气囊模型中PMMA颗粒诱导的骨溶解
目的:采用小鼠气囊模型评价柚皮苷对聚甲基丙烯酸甲酯(Polymethylmethacrylate,PMMA)诱发的破骨细胞性骨溶解的作用.方法:选取48只雌性8～10周龄Balb/c小鼠纳入研究,采用背部注入空气法在其中的32只小鼠中建立气囊模型,植入同种系小鼠颅骨(颅骨源自其余的16只小鼠).实验共分为4组(150 mg/kg柚皮苷治疗组、30 mg/kg柚皮苷治疗组、PBS空白对照组、DMSO载体对照组),每组8只动物.对两个柚皮苷治疗组和DMSO载体对照组的小鼠使用PMMA颗粒刺激,每组8只相应浓度进行处理,颗粒刺激第7天收集囊膜和囊内植入骨进行抗酒石酸酸性磷酸酶(Tartrate-resistant acid phosphatase,TRAP)染色、Ca2+释放以及改良Masson染色病理分析进行评价,观察柚皮苷的治疗作用.结果:与DMSO载体组相比,柚皮苷治疗组降低了TRAP阳性细胞浸润的数量,差异有统计学意义(P＜0.01);其中150 mg/kg浓度优于30 mg/kg浓度(8.90±1.75 vs 15.23±1.86).在气囊模型骨吸收冲洗液中,柚皮苷能降低钙的释放,特别是150 mg/kg浓度组更为明显(P＜0.05).改良的Masson染色显示柚皮苷可减少PMMA刺激所致的骨胶原的丢失,但150 mg/kg浓度组作用大于30 mg/kg浓度组.大体及病理切片显示两种浓度的柚皮苷显著降低PMMA刺激所致的炎性反应,表现为气囊厚度的减低和炎性细胞浸润数量的减少.结论:柚皮苷抑制PMMA诱导的破骨细胞形成,有效缓解PMMA诱发的炎性反应以及随后发生的急性骨吸收.
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HPLC同时测定荆防颗粒中6种成分
目的:建立同时测定荆防颗粒中升麻素苷、阿魏酸、柚皮苷、胡薄荷酮、蛇床子素、异欧前胡素6种成分的HPLC方法.方法:采用HPLC法,ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mmx250 mm,5μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,柱温30℃.结果:6种指标成分分离效果良好,升麻素苷在5.5 ～27.4 mg·L-1,阿魏酸在6.5～32.3 mg·L-1,柚皮苷在60.6 ～303.0mg· L-1,胡薄荷酮在0.48～2.4mg·L-1,蛇床子素在0.98～4.9mg·L-1,异欧前胡素在3.5 ～17.5 mg·L-1线性关系良好;平均加样回收率在97.5％ ～ 101.3％.结论:该法准确、灵敏、可靠,重复性较好,可用于荆防颗粒的质量控制.
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HPLC-DAD同时测定心通口服液中4种成分
目的:建立同时测定心通口服液中葛根素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、柚皮苷及淫羊藿苷含量的方法.方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长λ1=250 nm(检测葛根素),λ2 =260 nm(检测毛蕊异黄酮葡萄糖苷),λ3=283 nm(检测柚皮苷),λ4=270 nm(检测淫羊藿苷).结果:葛根素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、柚皮苷及淫羊藿苷的线性范围分别为0.441～11.0,0.031 2～0.780,0.186～4.66,0.134～3.47 μg,平均加样回收率分别为98.53％,98.03％,98.64％,99.16％.结论:方法操作简便,快速,重复性好,可作为该产品质量控制的方法.
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微波协助提取在中药饮片含量测定中的应用(4)——微波法与药典法测定骨碎补中柚皮苷含量比较
目的:建立微波协助提取法提取骨碎补中有效成分柚皮苷含量测定方法,比较微波协助提取法与药典法提取柚皮苷优势.方法:采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-醋酸-水(35∶4∶65),检测波长283nm,柱温30℃,流速1 mL· min-1.结果:微波提取时间5 min,提取温度120℃,提取溶剂50％甲醇.柚皮苷在0.04 ～0.6 μg呈良好线性关系,r=0.999 9.平均回收率99.51％ (n =6).结论:微波提取法较药典法提取柚皮苷更简便快速、结果准确,为一种符合环保绿色理念的含量测定方法,可用于检测骨碎补饮片中有效成分柚皮苷含量.
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HPLC测定壮骨缓释微丸中的柚皮苷
目的:建立壮骨缓释微丸中柚皮苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法测定壮骨缓释微丸中柚皮苷的含量.色谱法分析条件为,Agilenttc-C8柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-磷酸溶液(33∶67);流速1.0 mL·min-1,柱温27℃,检测波长283 nm.结果:柚皮苷量在0.128 8～0.644 0μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.02%,RSD 0.192%.结论:方法简便可行、结果准确可靠,重复性好,可作为壮骨缓释微丸中柚皮苷的含量测定方法.
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HPLC测定除湿养血胶囊中柚皮苷的含量
目的:建立除湿养血胶囊的质量标准.方法:采用高效液相色谱法对除湿养血胶囊中的柚皮苷含量进行测定,Diamonsil C18(2)色谱柱(4.6 mm×250mm,5 μm),流动相0.1％醋酸水-甲醇(60∶40),流速1.0 mL· min-1,柱温35℃,检测波长283 nm.结果:柚皮苷在进样量0.035 83～ 1.146μg线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率98.9％,RSD 2.7％.结论:方法简便快捷,适于该制剂中柚皮苷的含量测定.
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HPLC同时测定芪骨胶囊中5种成分的含量
目的:建立芪骨胶囊的多成分指标定量方法.方法:采用高效液相色谱法同时测定芪骨胶囊中松果菊苷、朝藿定B,朝藿定C,淫羊藿苷和柚皮苷的含量,Platisil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL· min-1,检测波长270 nm,柱温30℃.结果:松果菊苷,柚皮苷,朝藿定B,朝藿定C,淫羊藿苷分别在91 ～3 094 ng(r=0.999 8),19 ～646 ng(r =0.999 7),11～374 ng(r =0.999 5),25 ～850 ng(r =0.999 5),29 ～986 ng(r=0.999 6)与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.9％ (RSD 1.2％),99.1％(RSD 1.3％),99.1％ (RSD 1.5％),99.4％ (RSD 1.5％),99.3％ (RSD 1.5％).结论:所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于芪骨胶囊的质量控制.
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不同批次枳壳中柚皮苷、新橙皮苷、总黄酮、挥发油的含量比较及质量评价
目的:比较不同批次枳壳中柚皮苷、新橙皮苷、总黄酮、挥发油的含量,并评价其质量.方法:高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(20∶ 80)(磷酸调pH至3.0)；检测波长283 nm,流速1 mL?min -1,柱温30℃,测定柚皮苷和新橙皮苷；以柚皮苷为对照,采用紫外-可见分光光度法在283 nm处测定总黄酮；采用水蒸气蒸馏法提取测定挥发油含量；以柚皮苷含量、新橙皮苷含量、总黄酮含量、挥发油含量为综合评价指标,采用Topsis法评价其质量.结果:柚皮苷含量范围在0％～6.12％,新橙皮苷含量在0％～4.55％,总黄酮含量在6.96％ ～18.99％,挥发油量在0.2％ ～2.0％ (mL?g-1)；17个批次样品质量差异较大.结论:17批次枳壳中柚皮昔、新橙皮苷、总黄酮、挥发油的含量有较大差异；柚皮苷、新橙皮苷含量达到2010年版《中国药典》标准的仅6批,质量评价方法可行.
