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  • 消食颗粒中橙皮苷的HPLC法测定

    作者:李炜;张静云;李煜;王卫锋

    采用反相高效液相色谱法测定消食颗粒中橙皮苷的含量.甲醇-醋酸-水(40:0.2:60)为流动相,检测波长283nm,流速1ml/min,橙皮苷在0.216~1.080ug范围内呈良好的线性关系,平均回收率为100.42%(RSD=2.76%),其它药物均不干扰测定.

  • HPLC法测定精制冠心颗粒中原儿茶醛的含量

    作者:阎便杰;李彤晖;刘珍

    目的:建立精制冠心颗粒中原儿茶醛的含量测定方法.方法:高效液相色谱法,采用TIANHE CHROMATOGRAPHY C18柱(200mm×4.6mm)不锈钢色谱柱;流动相:甲醇-0.5%醋酸(20:80); 流速:1ml/min; 检测波长:280nm; 结果:线性范围:0.0328~0.0984mg;r=0.9995(n=5);平均回收率为96.11%(n=6);结论:本方法分离效果好,专属性强,操作简便、准确,可用于精制冠心颗粒的质量控制.

  • HPLC法同时测定秦皮中四种成分含量的研究

    作者:李晓尧;张丹;汤丽芝;史亚军;王昌利

    目的:建立同时测定秦皮中秦皮甲素、秦皮乙素、秦皮素、秦皮苷的 HPLC法,为秦皮的质量评价提供定量方法基础。方法:色谱柱:Betasil‐C18(250mm ×4.6mm ,5μm ,LOT :13697),流动相:乙腈‐0.1%磷酸水溶液(13∶87),检测波长:334nm ,柱温:30℃,流速:1ml/min。结果:秦皮甲素、秦皮乙素、秦皮素、秦皮苷分别在0.3090~3.0900μg、0.1275~1.2750μg、0.0276~0.2760μg、0.0540~0.5400μg ( r=0.999)呈线性关系。结论:本法简单、快速,重现性好,准确度高,色谱峰分离度好。

  • 变换波长 HPLC 同时测定决明子中橙黄决明素和大黄酚的含量

    作者:王云霞;张鑫

    目的:考察不同波长和酸度对 HPLC 法测定决明子中橙黄决明素和大黄酚的含量的影响。方法:采用 Welch C18(250 mm ×4.6 mm ,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱(0-15 min 40∶60,15-50 min 40→84;60→16,50-60 min 84∶16)柱温30℃,流速1.0 ml/min ,检测波长284 nm(橙黄决明素)和254 nm (大黄酚)。结果:橙黄决明素和大黄酚分别在0.01078~1.078μg ,0.00741~0.741μg 范围内峰面积呈良好的线性关系,相关系数 r =0.9999。橙黄决明素和大黄酚的平均回收率分别为101.0%(RSD =0.8%)和99.8%(RSD =0.72%)。结论:该方法具有准确度高,重复性好等优点,为决明子药材质量标准的改进提供一定依据。

  • 山参双沙胶囊工艺研究

    作者:唐恬;李锋武

    目的:通过正交试验建立山参胶囊的佳提取工艺。方法:以干浸膏收率和人参总皂苷含量为指标,采用 L9(34)正交表进行筛选,考察溶剂用量、提取次数和提取时间以确定佳提取工艺。采用高效液相法测定干浸膏中总皂苷的含量。结果:山参胶囊的佳提取工艺为加10倍量水,提取2次,每次提取时间均为2h 。结论:该方法简便易行,可作为山参胶囊的提取工艺。

  • 通脉舒络合剂质量标准研究

    作者:王林凤;康毅;魏国玲

    目的:确立通脉舒络合剂质量控制标准。方法:色谱柱:ThermoC18(250mmX4.6mm ,5μm);流动相:乙腈—0.1%磷酸溶液(14:86);流速:1.0mL · min‐1;柱温:25℃;检测波长:230nm ;用薄层色谱法(T LC )对黄芪、赤芍、水蛭、当归、川芎进行鉴别研究;用高效液相色谱法(HPLC)测定通脉舒络合剂中芍药苷浓度。结果:TLC和 HPLC中成分无干扰;芍药苷浓度在0.246μg~1.32μg范围内有良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.5%, RSD=1.08%。结论:鉴别和含量测定方法可靠、结果准确、专属性强,能有效控制通脉舒络合剂质量。

  • 正交试验法优选清肺健中颗粒的提取工艺

    作者:成永明;崔小敏;雷琨;石会丽;王文骊;刘军锋

    目的:优选清肺健中颗粒的水提取工艺。方法:通过正交试验考察加水量、提取时间和提取次数对清肺健中颗粒提取工艺的影响。以黄芩苷含量和干膏率考察指标,综合评分法优选佳工艺条件,采用 HPLC 测定黄芩苷的含量,流动相甲醇-0.4%磷酸水溶液(47∶53),检测波长280nm 。结果:佳提取工艺为加8倍量水,煎煮3次,每次1.5h 。结论:优选的提取工艺稳定、简便可行,可用于清肺健中颗粒的提取生产。

  • 清热胶囊正交优选水提工艺

    作者:蹇小婷;郭冬;李彤晖;王春柳

    目的:探索清热胶囊提取工艺。方法:采用正交实验方法,选用三因素、三水平即L9(34)试验表安排实验,以方中君药龙胆所含主要成分龙胆苦苷为指标,用高效液相色谱法测得其含量[1],同时测定水提干膏得率,通过方差分析,得出水提次数、加水量和水提时间佳参数,并进行三批验证实验,获得优水提工艺。结果:加12倍量水,煎煮2次,每次1.5h。结论:水提工艺方法科学、稳定、可操作性强。

  • 穿心莲内酯油水分布系数和溶解度的测定

    作者:龙凯花;王春柳;臧巧真;唐涛;焦文文;李晔

    目的:测定穿心莲内酯的油水分布系数(P )和溶解度,为体内吸收及新剂型研究提供参考。方法:采用高压液相色谱法测定穿心莲内酯的浓度,以饱和法测定穿心莲内酯的溶解度,采用摇瓶法测定穿心莲内酯的油水分布数。结果:穿心莲内酯溶解度较大的乳化剂为Labra‐sol、吐温80、RH40,助乳化剂为Transcutol HP、1,2‐丙二醇、乙醇,油相为Maisine 35‐1;穿心莲内酯油水分布系数为(35.6399±0.2953),lg P为(1.5520±0.0036)。结论:穿心莲内酯为亲脂性化合物,该实验结果可为穿心莲内酯进一步的研究提供依据。

  • 牛蒡子苷浓度对其纯度测定的影响

    作者:申琳;曲佳

    目的:研究牛蒡子苷浓度对纯度测定的影响。方法:分别研究了对照品浓度对测定的杂质数量、主峰面积、回归系数及纯度的影响。结果:表明浓度对纯度分析有较大影响,随着浓度增加,测出的纯度下降。结论:牛蒡子测定纯度的适宜浓度为1.0mg/mL~2.0mg/mL。

  • 夏天无醋炙工艺研究?

    作者:雷建林;杨翠;李芳;穆旭凯;车晓侠;李红

    目的::优选夏天无醋炙佳炮制工艺,为阐明醋炙入肝增效理论的科学性提供实验依据。方法:以高效液相色谱法测定夏天无及其炮制品中原阿片碱、盐酸巴马汀两个药效成分含量为衡量指标,采用正交试验设计优选夏天无炮制工艺。结果:加米醋量20%,浸润夏天无药材3h,中火130℃炒制5min为佳炮制工艺。结论:优选的醋炙工艺稳定可行,能够较好地提高药效成分含量,醋用量、浸润时间、炒制温度对夏天无中有效成分溶出均有显著影响。

  • 愈骨佳胶囊含量测定方法

    作者:白洁;郝武常;郭冬

    目的::通过控制愈骨佳胶囊中芦丁的含量,来控制制剂的质量。方法:用高效液相色谱法,以乙腈-甲醇-0.4%醋酸(16∶6∶78)为流动相,检测波长为360nm。结果:含测方法针对性强、重现性好,质量可控。结论:将该方法列入本制剂质量标准中。

  • 不同炮制方法对黔产淫羊藿中总黄酮及淫羊藿苷的影响?

    作者:王全洪

    目的::探讨炮制方法对黔产淫羊藿及其炮制品中总黄酮及淫羊藿苷的影响。方法:分别采用紫外-可见分光光度及高效液相色谱法对黔产淫羊藿及其炮制品中的总黄酮及淫羊藿苷的含量进行测定。结果:淫羊藿总黄酮呈现良好的线性关系;淫羊藿苷在0.00105~0.0525mg/mL的浓度范围内呈现良好的线性关系,加样回收率为99.91%,RSD 为2.14%。结论:黔产淫羊藿经炮制加工后,总黄酮及淫羊藿苷的含量总体上未出现较大的变化,仅酒炙淫羊藿中总黄酮及淫羊藿苷的含量略有上升。

  • HPLC法测定夜关门药材中槲皮素的含量

    作者:杨莲芳

    目的:建立夜关门药材中槲皮素含量的测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:AgilentHC‐C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇‐0.3%磷酸水溶液(55∶45);检测波长370nm;流速:1mL·min‐1。结果:槲皮素在1.84μg·mL‐1~18.4μg·mL‐1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9992);平均回收率为97.7%,RSD=1.99%。结论:建立的方法灵敏、准确、重现性好,可有效控制夜关门药材的质量。

  • 心压平胶囊中丹酚酸B含量测定的方法学研究

    作者:寇学良;臧巧真;龙凯花;王春柳;李晓尧;苏瑞

    目的:建立心压平胶囊中丹酚酸B( C36 H30 O16)含量测定的方法。方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈‐1.0%甲酸水(20∶80)为流动相,检测波长为286 nm ,柱温25℃,流速1.0 mL/min。结果:丹酚酸B 在进样量为113.40μg/mL ~680.40μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为102.86%,RSD 为0.95%(n=6)。结论:该方法操作简单、准确、重复性好,为控制心压平胶囊中丹酚酸B的含量提供了依据。

  • 高效液相色谱法测定土茯苓中落新妇苷、阿魏酸、白藜芦醇含量

    作者:孙兢喆

    目的:确立土茯苓药材中阿魏酸、落新妇苷、白藜芦醇三种指标成分的含量。方法:应用高效液相色谱法(HPLC)测定,色谱条件为 ODS‐C18色谱柱(5μm ,150x4.6mm ),流动相为乙腈‐0.05%磷酸水溶液(18:82),流速1.0mL/min ,测定波长290 nm。结果:阿魏酸、落新妇苷、白藜芦醇分别在0.02088~0.1044 ug、0.4284~2.142 ug、0.0432~0.216ug范围内线性关系良好;样品中阿魏酸、落新妇苷、白藜芦醇评价含量分别为0.05964 m g/g、0.01455 m g/g、0.01839 m g/g。结论:该方法操作简单、准确,可作为土茯苓质量控制方法。

  • 高效液相色谱法测定复方黄芪颗粒中黄芪苷的含量

    作者:冒有平

    目的:探讨高效液相色谱法测定复方黄芪颗粒中黄芪苷的含量。方法:色谱条件:流动相为甲醇‐水‐乙腈,流速为1mL/min ,紫外检测波长为250nm ,进样量10μL ,柱温35℃。结果:标准曲线方程为Y=013.614X‐1.4897,相关系数R=0.9979;本实验方法精密度符合要求,回收率高,稳定性强,黄芪苷在24 h内稳定性良好,高效液相色谱法测定复方黄芪颗粒中黄芪苷的含量为3.39mg/5g。结论:高效液相色谱法测定复方黄芪颗粒中黄芪苷的含量操作简便迅速,精密度和稳定性均较理想,回收含量高,可为测定中药中黄芪苷物质含量提供方法依据。

  • HPLC同时测定复方归枳颗粒中四种成分的含量

    作者:李青松;黄阳;郎永英;毛春芹;陆兔林

    目的:建立同时测定复方归枳颗粒中阿魏酸、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷4种成分的反相高效液相色谱法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)。色谱条件:Kromasil C18柱(250 mm ×4.6 mm ,5μm);流动相:乙腈‐甲醇‐0.1%磷酸水溶液。流速:1.0 mL/min ,柱温30℃,检测波长218 n m。结果:阿魏酸在0.0125~0.0642 m g/m L、柚皮苷在0.0801~0.4005 m g/m L、橙皮苷在0.0352~0.1760 m g/m L、新橙皮苷在0.0848~0.4240 m g/m L 范围内均成良好的线性关系;相关系数分别为0.9995、0.9998、0.9996、0.9997;平均回收率分别为100.15%、97.70%、99.05%、97.75%,RSD分别为1.97%、2.05%、2.57%、1.34%。结论:该方法简便、准确、重现性好,可作为该颗粒制剂的质量控制方法。

  • H PLC法测定解毒止痛颗粒中连翘苷的含量

    作者:廖然;谢伟

    目的:建立解毒止痛颗粒中君药连翘的有效成分含量。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈‐水(23:77)为流动相,检测波长为230 n m。结果:连翘苷浓度在26.9~134.5μg/mL范围内,样品的峰面积与浓度呈良好的线性关系;测定回收率、重复性和中间精密度均良好;各批供试品的含量均在标示量的95%~105%范围内。结论:本方法操作简便,精密度好,结果准确可靠,可用于该产品的质量控制。

  • HPLC法同时测定苦刺花中苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱的含量

    作者:王晓萍;石会丽;李富贤;雷琨;冯一凡;米彩峰

    目的:建立同时测定苦刺花中苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱含量的 HPLC测定法。方法:色谱柱为ZORBAX-C18柱(4.6mm ×250mm ,5μm),以甲醇(A)-0.4mol · L-1磷酸水(B)(1:9)为流动相,检测波长220nm ,流速1mL · min-1,柱温30o C。结果:在线性范围内4个对照品的标准曲线呈良好的线性关系(r>0.9998)。平均回收率分别为101.18%,101.09%,98.72%,98.47%。结论:可通过HPLC法同时测定苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱的含量,并可用该方法进行药材的质量控制。

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