首页 > 文献资料
-
正交试验法优选红鹿补肾胶囊的提取工艺
目的：优选红鹿补肾胶囊的水提取工艺。方法：以淫羊藿中的淫羊藿苷作为指标性成分，再结合干浸膏得率，以煎煮时间、加水煎煮次数为考察因素，应用正交实验法筛选佳水提取工艺条件。结果：佳提取工艺为：加水12倍量，煎煮3次，每次2 h。结论：试验证明佳的提取工艺为加水12倍量，煎煮3次，每次2 h ，所得的浸膏得率和淫羊藿苷含量均较高。
-
中药大黄不同储存时期内的有效成分含量研究
目的：比较大黄在不同储存时期内的大黄素含量。方法：采用高效液相色谱法测定大黄素为主的有效成分含量。结果：1～2年内含量较高。结论：大黄应在1～2年内使用佳，此时大黄素含量高。
-
坤灵片中延胡索乙素含量测定的研究
目的：建立坤灵片中延胡索乙素含量测定的方法。方法：采用高效相色谱（HPLC）法测定坤灵片中延胡索乙素的含量。结果：延胡索乙素在0．10005～0．6003μg范围内线性关系良好，平均回收率为96．55％，RSD为0．99％（n＝9）。结论：该方法灵敏度度高，操作简单，结果准确。
-
H PLC法测定强筋健骨片中士的宁含量
目的：建立强筋健骨片中士的宁含量的 HPLC测定法，以便更好地对其进行质量控制。方法：色谱柱为 Thermo-BDS HYPERSILC18120AF5μm ，4．6×250mm 柱，流动相为乙腈-0．01mol/L庚烷磺酸钠与0．02mol/L磷酸二氢钾混合溶液（用10％磷酸调PH值为2．9）（20：80），流速为1．0 mL/min ，检测波长为260 nm ，柱温30℃。结果：标准曲线线性范围士的宁0．15-1．5μg ，r＝0．9991，平均回收率为98．2％。结论：该方法简便快速，线性关系、精密度、重复性、稳定性、加样回收均良好，适用于强筋健骨片中士的宁含量测定。
-
丹皮酚纳米结构脂质载体包封率及载药量的测定
目的：测定自制丹皮酚纳米结构脂质载体的包封率及载药量。方法：色谱柱AgiLent ZORB-AX EcLipse XDB-C18（4．6×250mm ，5μm）；流动相甲醇-水（70∶30）；检测波长274nm ；流速1．0mL · min-1；柱温30℃；进样量10μL。采用葡聚糖凝胶G-50柱层析法测定丹皮酚纳米结构脂质载体的包封率及载药量。结果：丹皮酚在12．04～72．24μg · m L-1质量浓度范围内线性关系良好（R2＝0．9999），精密度和重复性的RSD值分别为0．41％和1．50％（n＝6），葡聚糖凝胶柱层析法回收率为（95．28±1．19）％。3批次丹皮酚纳米结构脂质载体包封率为（87．48±3．35）％，平均载药率为（8．73％±0．32）％。结论：该方法简便易行，可用于丹皮酚纳米结构脂质载体包封率和载药量的测定。
-
益髓颗粒中黄芪甲苷的含量测定研究
目的：建立益髓颗粒中黄芪甲苷的含量测定方法。方法：采用C18柱（CAPCELL PKA MG ，4．6mm ×250mm ，5μm ），柱温：35℃，乙腈：水（35：65）为流动相，ELSD检测器漂移管温度90℃，气体流速：3．0L · min-1。结果：黄芪甲苷在0．8992～5．62μg呈良好的线性关系（r ＝0．9997），平均回收率为94．9％，R S D为2．19％。结论：该方法准确，重现性较好，可作为益髓颗粒质量控制方法。
-
H PLC法测定梗心舒胶囊中葛根素的含量
目的：建立梗心舒胶囊中葛根素的含量测定方法，确定梗心舒胶囊含量控制限度。方法：采用高效液相色谱法，流动相：甲醇-0．1％柠檬酸溶液（24：76）；色谱柱：K ro m asil C18（150 mm ×4．6 mm ，5μm）；流速：1．0 mL · min-1；柱温：30℃；检测波长：250 nm ；进样量10μL。结果：葛根素在考察的浓度1．650×10-3～0．165（m g · m L-1）范围内线性关系良好，葛根素回归方程为A＝4．8726ⅹ107 C＋9627．3；相关系数 r ＝0．9999，且梗心舒胶囊样品葛根素加样回收平均回收率99．09％，RSD为1．10％。结论：该方法检测结果准确，操作简便，重现性好，样品检测结果稳定，可用于梗心舒胶囊中葛根素的质量控制。
-
商洛道地中药材连翘中连翘酯苷A 含量分析
目的：比较商洛不同产地连翘（青翘）果实中有效成份连翘酯苷A的含量。方法：秀用高效液相色谱法（HPLC）测定。结果：不同产地连翘果实中连翘酯苷A含量相差较大，丹凤峦庄所采样品连翘酯苷A含量高，为13．24％；其次是洛南灵口样品连翘酯苷A 含量，为12．18％；山阳石头梁样品连翘酯苷A含量低为0．62％。结论：商洛不同产地的连翘中连翘酯苷A含量均远高于药典标准，但有明显差异，在开展连翘资源开发利用和规范化种植时应重视种源的选择。
-
壮阳胶囊正交优选水提工艺
目的：筛选中药壮阳胶囊水提工艺好参数。方法：以L9（34）正交试验表安排实验，选君药淫羊藿中淫羊藿苷含量为指标，同时兼顾干膏得率，确定佳提取次数、加水量和提取时间，并进行验证实验，以确定终水提工艺。结果：加10倍量水，提取3次，每次2h。结论：提取工艺简捷、稳定、具有可操作性。
-
HPLC法测定红参提取物中麦芽酚的含量
目的：建立高效液相色谱法测定红参提取物中水溶性成分麦芽酚的方法，并对6批红参提取物进行测定。方法：采用Agilent ZORBAX SB-C18柱（2．1 mm ×150mm ，3．5um ）；流动相：0．1％甲酸水-乙腈梯度洗脱；流速0．2mL · min-1；检测波长276nm ；柱温30℃。结果：麦芽酚线性回归方程为 A ＝413425C -165763，r2＝0．9998，线性范围为1．544～15．44ug · m L-1，平均回收率为99．98％（RSD0．63％）；结论：本方法操作简单，且重现性好，可用于红参提取物中麦芽酚的含量测定。
-
天麻眩晕宁颗粒质量标准研究
目的:建立天麻眩晕宁颗粒质量标准.方法:采用TLC方法对处方中的主要药味川芎、白术、白芍、陈皮进行薄层鉴别;采用HPLC测定了其中主药天麻中天麻素含量.结果:薄层鉴别方法能检测出半夏、白术、白芍、陈皮;天麻素在1.2032～12.032μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.7%,RSD为1.5%.结论:所建立的方法能够对处方中的主要药味准确、快速进行定性、定量检测.
-
消石利胆胶囊中橙皮苷转移率的研究
目的:探究消石利胆胶囊制备工艺对橙皮苷转移率的影响.方法:采用HPLC法测定煎煮液、成品等工艺产物中橙皮苷含量.结果:成品中橙皮苷含量为2.2mg/粒,转移率为20.6%.结论:青皮水提与水煎液醇沉操作使得成品转移率降低.
-
消银丸质量标准的研究
目的:建立消银丸的质量标准.方法:对当归、丹参、生地进行了薄层鉴别,用高效液相测定了方中金银花中的绿原酸的含量.结果:在TLC法中均能检出当归、丹参、生地,绿原酸在0.025～0.25μg范围内呈线性关系r=0.9996,平均回收率为99.63%,RSD=1.06%.结论:所建立的方法简便,可靠,重复性好,可作为该制剂的质量控制标准.
-
复方五仁醇胶囊含药血清指纹图谱与保肝作用的谱效关系
目的:阐明复方五仁醇胶囊保肝作用的药效物质基础. 方法:将大鼠灌胃给药分别制备复方五仁醇胶囊及五味子、三七、柴胡、叶下珠4味药的阴性制剂和单味制剂含药血清,对获得的9组含药血清按已经建立的指纹图谱条件进行HPLC测定,同时考察它们对CCL4诱导的损伤肝细胞的增值(MTT法)及丙氨酸氨基转移酶(ALT)泄漏的影响,后进行谱效关系分析. 结果:指纹图谱显示,单味五味子及三七、柴胡、叶下珠阴性制剂含药血清中均检测到大鼠灌服全方制剂后血液中产生的13个药源性成分,而五味子阴性制剂及单味三七、柴胡、叶下珠含药血清中均未检测到药源性成分;药效结果显示,全方、单味五味子及三七、柴胡、叶下珠阴性制剂含药血清对肝细胞损伤均具有明显的保护作用,而单味三七、柴胡、叶下珠含药血清及五味子阴性制剂含药血清作用不明显,且单味五味子与全方制剂含药血清组之间药效无显著差异. 谱效之间具有很好的相关性. 结论:复方五仁醇胶囊保肝作用的药效物质基础主要来自君药五味子所含有的木脂素类成分.
-
复方丹参滴丸人含药血清中丹参相关代谢产物的分析
目的:研究复方丹参滴丸人含药血清中丹参相关代谢产物,推测其代谢机制. 方法:柱切换-高效液相色谱法富集和分离血清样品中的代谢物,电喷雾离子阱质谱法进行检测,多级质谱技术确定代谢物的碎片结构,推测其结构. 结果:在人含药血清中检测到了5个新的代谢产物,分析了各代谢物的体内形成机制. 结论:本研究可为复方丹参滴丸体内物质基础的研究打下基础.
-
HPLC法测定库拉索芦荟中芦荟苷的含量
目的: 建立用反相高效液相色谱测定库拉索芦荟中芦荟苷含量的方法.方法: 采用高效液相色谱法,以ZORBAX-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)为色谱柱,流动相为甲醇-1 g/L水-磷酸缓冲液(45∶55∶0.5),检测波长为356 nm,流速1.0 mL/min,柱温25℃.结果: 芦荟苷在0.596～11.9 mg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9996(P<0.05),芦荟苷平均加样回收率为97.8%,RSD为1.02%(n＝6).结论: 试验结果表明,本方法可靠性高,准确性和重现性好,适用于库拉索芦荟中芦荟苷的含量测定.
-
HPLC法测定人唾液中卡马西平浓度及其药代动力学
目的: 利用HPLC法测定人唾液中卡马西平浓度,并观察其药代动力学特征. 方法: 采用Shim-pack CLC-ODS C18色谱分析柱 (150 mm×6 mm, 5 μm),以甲醇-水(53∶47)为流动相,流速为1.0 mL*min-1,检测波长为212 nm,柱温为室温,进样量50 μL. 根据唾液药物浓度求算6名健康受试者单剂量口服卡马西平片剂的药代动力学参数. 结果: 本测定方法线形范围为0.40～4.32 mg*L-1,相关系数r=0.999,低检出浓度为30 μg*L-1 (按S/N≥3计),方法平均回收率为99.17%-104.80%;日内RSD、日间RSD分别在2.6%-4.9%和3.0%-8.6%. 药动学参数表明,卡马西平人体内过程符合单室开放模型,Tmax, Cmax, ke, T1/2, AUC(0～inf) 分别为(4.50±3.15)h, (1.52±0.22) mg*L-1, (0.0090±0.0006) h-1, (77.16±5.26) h, (132.18±8.82) mg*h*L-1. 单次给药后,CBZ唾液浓度-时间曲线出现多峰现象. 结论: 该法简便、快速、专一性强,适用于卡马西平唾液药物浓度测定及药代动力学研究之用.
-
甲磺酸加替沙星胶囊人体药代动力学及生物等效性评价
目的: 研究甲磺酸加替沙星胶囊在健康人体内的药代动力学及相对生物等效性. 方法: 采用双周期随机交叉、自身对照试验设计法,将18例男性健康志愿者随机分为两组,分别单剂量口服甲磺酸加替沙星胶囊400 mg(试验品)和甲磺酸加替沙星片400 mg(参照品),经1 w清洗期后交叉换药,以高效液相色谱法测定受试者服药后血浆中加替沙星的经时浓度,计算加替沙星药动学参数,以双单侧t检验统计法比较两种甲磺酸加替沙星制剂是否具有生物等效性. 结果: 甲磺酸加替沙星在人体内的处置为一级吸收单室模型,试验品和参照品的主要药动学参数Tmax(实测值)、Cmax(实测值)、AUC(0-24h)分别为:为(1.51±0.39)和(1.54±0.40) h,(3.48±0.84)和(3.43±0.96) mg*L-1,(34.51±8.49)和(33.04±10.25) mg*h*L-1;试验品的相对生物利用度为107.4%. 结论: 甲磺酸加替沙星具有口服后吸收快、血药浓度较高、体内平均滞留时间(MRT)较长的特点;两种甲磺酸加替沙星制剂在人体内具有生物等效性(P>0.05).
-
盐酸曲马多片人体药代动力学和生物等效性
目的: 比较国产和进口盐酸曲马多片在人体内的药物代谢动力学和生物等效度,确保临床用药质量. 方法: 18例男性健康受试者采用标准二阶段自身交叉对照试验法服用药物,以高效液相色谱荧光法测定受试者服药后24 h内血清中曲马多经时浓度,计算曲马多的药动学参数,并将数据作统计学处理. 结果: 国产和进口盐酸曲马多的血药达峰时间Tmax(实测值)分别为(2.3±0.7)和(2.3±0.7) h,峰值血清浓度Cmax(实测值)分别为(223±79)和(229±65)μg*L-1,药时曲线下面积AUC(0- 24h)分别为(2173±680)和(2252±597)μg*h*L-1,两种盐酸曲马多片上述药动学参数间均无统计学差异(P>0.05),国产对进口盐酸曲马多片的相对生物利用度为96.40%. 结论: 两种制剂在人体内具有生物等效性.
-
正交试验法优选平脂胶囊制备工艺
目的用正交试验研究平脂胶囊制备工艺.方法选择三因素三水平正交试验,以出膏率和芍药甙含量为指标,用HPLC法测定煎煮稠膏中芍药甙含量.结果 9份试验平均出干膏率23.3%,芍药甙平均含量0.63%,平均综合分68.8,煎煮时间对工艺影响显著(P<0.05),佳制备工艺是煎煮2次,每次2 h,加水5倍量.结论双指标多因素正交试验优化的中药复方制剂制备工艺经3批扩大114.8倍中试,重现性好,结果稳定,从而确保质量.
