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RP-HPLC制备葡萄糖醛酸苷酶前体药葡萄糖醛酸化表阿霉素及其代谢物
目的制备可被β-葡萄糖醛酸苷酶(βG)水解活化的表阿霉素(Epirubicin,Epi)及其代谢物. 方法 Epi代谢物(Epi治疗患者的尿液)经C18树脂初提富集并减压蒸溜浓缩后,用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)分离纯化代谢物组分,用MTT法分析βG对代谢物组分的激活杀伤作用. 结果经RP-HPLC洗脱分离,共得到6个组分(峰Ⅰ～峰Ⅵ),外标法证实第6组分(峰Ⅵ)为Epi. 细胞毒实验证实第1组分(峰Ⅰ)至第4组分(峰Ⅳ)均有βG激活杀伤作用. 结论 Epi代谢物第1至第4组分均可作为βG的前体药物.
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RP-HPLC法同时测定大鼠血中甘草甜素和甘草次酸
目的建立一个同时测定甘草甜素、甘草次酸血浆浓度变化监测的方法，进一步用于“脾主药动学”假说的验证. 方法采用内标定量的反相高效液相色谱法，以甲醇-水-醋酸（88∶11∶1）为流动相，ODS-3柱 (150 mm×4.6 mm, 5 μm) 为固定相，在紫外250 nm检测. 结果 GL, GA在此线性范围内，线性关系良好、精密度较高. 结论本方法具有简便、灵敏、快速而准确的特点，适用于注射GL制剂或口服中药复方前后GL和GA的体内、体外的药代动力学研究，为进一步进行中药复方的药物监测奠定了基础.
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健康人体内奈韦拉平国产胶囊剂和进口片剂的生物等效性研究
0 引言 奈韦拉平(nevirapine)是人体免疫缺陷病毒(HIV-1)的非核苷类逆转录酶抑制剂(NNRTI).
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高效液相色谱法测定奈韦拉平的血药浓度
0 引言奈韦拉平(nevirapine)是人体免疫缺陷病毒(HIV-1)的非核苷类逆转录酶抑制剂(NNRTI).奈韦拉平与HIV-1的逆转录酶(RT)直接连接并通过使此酶的催化端断裂来阻断RNA依赖和DNA依赖的DNA聚合酶活性[1-2].
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健康人体内乳酸左氧氟沙星片的药代动力学及生物等效性研究
0 引言乳酸左氧氟沙星是我国新研制的第三代喹诺酮类抗菌药,为氧氟沙星的旋光异构体,具有抗菌谱广、抗菌作用强等优点.
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HPLC-MS法测定人血浆中依普利酮浓度
目的:建立人血浆中依普利酮浓度的HPLC-MS测定法. 方法:血浆样品中加入内标溶液后,以液-液萃取方法进行样品处理,采用HPLC-MS方法测定其血药浓度. 结果:标准曲线线性范围为2.080-4160μg/L,标准曲线线性关系良好,回归方程为:f=0.0005520+0.001333×C(r=0.9984).高、中、低3浓度的批内和批间变异均小于15%,提取回收率在73.6%～75.5%. 结论:建立人血浆中依普利酮浓度的HPLC-MS测定法操作简便,灵敏度高,适用于依普利酮的血药浓度检测及药动学研究.
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高效液相色谱法测定生物样本中头孢噻肟和舒巴坦的浓度
目的: 为静滴注射用头孢噻肟钠舒巴坦钠后在血浆和尿液中的药物浓度分析提供检测方法. 方法:采用HPLC测定头孢噻肟钠血浆和尿液中浓度. 在血样中加入甲醇沉淀蛋白后,尿样用超纯水稀释后取上清液进样,色谱分析条件: 以C18反相柱作分析柱;柱温:室温;流速: 1 Ml/min;头孢噻肟和舒巴坦的流动相分别为:1g/L的三乙胺水溶液(用磷酸调Ph值6.2)∶甲醇＝68∶32和84∶16;头孢噻肟和舒巴坦的紫外检测波长分别为254 nm和220 nm. 结果:头孢噻肟血样和尿样的线性范围分别为5.3～530.0 mg/L和5.45～545.00 mg/L,低检测浓度分别为1.00 mg/L和0.25 mg/L;舒巴坦血样和尿样的线性范围为1.04～208.00 mg/L,低检出浓度分别为0.5 mg/L和0.25 mg/L;方法平均提取回收率在 (89～110)%之间;日内、日间RSD均小于5%. 头孢噻肟和舒巴坦血浆和尿液样品置于-20℃冰箱3 d内稳定. 结论:本方法具有快速、简便、灵敏、准确等特点,适合于头孢噻肟和舒巴坦血浆和尿液浓度测定.
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红花的药效差示血清色谱法研究
目的:首次采用以药效为导示的差示血清色谱法探索红花在大鼠体内的药效物质基础.方法:采用高效液相色谱(High-performance liquid chromtogrwhy,HPLC)指纹图谱的分析方法,比较红花提取物及服用红花提取物后大药效时刻、小药效时刻的含药血清色谱图,探索红花在血瘀大鼠体内发挥药效的物质基础.结果:血瘀大鼠灌胃给药后血清中产生药源性成分28个,其中加个成分为红花原形成分,其余8个为新产生的代谢产物.结论:红花体内直接作用物质很可能出自血清中的28个药源性成分,对其进行深入研究将有助于阐明红花的有效成分及作用机制.
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六味安神酊质量标准研究
目的:建立250 mL/L六味安神酊的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对处方中所含丹参、淫羊藿和五味子3种药材进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定样品中淫羊藿苷的含量,色谱柱为Hypersil ODS2 C18柱(4.6 mm×150mm,5 μm),流动相为乙腈-水(30:70),流速为1 mL/min,检测波长为270 nm,柱温为室温.结果:薄层色谱斑点清晰,分离效果良好,专属件强,阴性对照无干扰;淫羊藿苷含量在2.2～22mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率98.50%,RSD为0.62%.结论:本法简便易行,结果准确,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法.
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中药复方咽扁糖浆质量标准的制定
目的:制定咽扁糖浆质量标准.方法:用薄层色谱法对处方中麦冬、金银花进行定性鉴别,用高效液相色谱法测定样品中黄芩苷的含量,采用C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:甲醇-2g/L磷酸溶液(40:60);检测波长280nm;流速1 mL/min.结果:薄层色谱法鉴别方法专属性强,阴性对照无干扰;含量测定结果表明,黄芩苷进样量在0.1405～1.2641μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.71%,RSD为0.52%(n=5).结论:薄层色谱法准确、简便,专属性、重现性好,可用于咽扁糖浆的质量控制.
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盐酸伐昔洛韦片在健康人体的药代动力学和相对生物利用度
目的:研究盐酸伐昔洛韦片在健康人体的药代动力学和相对生物利用度,为临床合理用药提供依据.方法:采用双周期、单中心、开放、自身交叉对照的研究方法,18例健康志愿者随机分为两组,单次,交叉口服盐酸伐昔洛韦片600 mg后,以HPLC法测定血浆中阿昔洛韦的浓度,采用BAPP2.0软件进行数据处理,计算药代动力学参数.结果:HPLC法测定阿昔洛韦的线性范围为0.1～4.0 μg/mL(r=0.9999),日内和日间RSD均小于7.00%.试验与参比制剂的药时曲线可用一室模型拟合,两者主要药代动力学参数Tmax分别为(1.50±0.40),(1.40±0.40) h;Cmax分别为(2.70±0.68),(2.87±0.75) μg/mL.t1/2分别为(3.00±0.65),(3.28±0.67) h;AUC0-14分别为(9.07±2.43),(9.71±2.70)μg·h/mL.两种盐酸伐昔洛韦片主要药动学参数间均无显著性差异(P＞0.05).供试制剂对参比制剂的相对生物利用度为 (96.4±23.7)%.结论:供试制剂和参比制剂具有生物等效性.
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替米沙坦片的人体药动学和生物等效性
目的:建立测定替米沙坦血浆浓度的高效液相-荧光检测法(HPLC),考察替米沙坦的药代动力学及生物等效性.方法:24例健康受试者单剂量交叉口服40 mg替米沙坦片供试制剂或参比制剂后,用HPLC测定替米沙坦血药浓度并计算药动学及相对生物利用度,进而对主要药动学参数进行统计分析.色谱柱为Diamonsil C18柱(5 μm,4.6 mm×150 mm),以乙腈-磷酸二氢钾缓冲液(61:39,磷酸调pH=3.74)为流动相,流速1.0 mL/min,坎地沙坦为内标,荧光检测波长λEx=305 nm,λEm=365 nm.结果:测定替米沙坦的线性范围为0.5～144 ng/mL,r=0.9998,绝对回收率在79.62%～85.69%(n=5),相对回收率在101.92%～108.95%(n=5),日内和日间RSD分别为4.23%～9.80%和4.03%～9.95%(n=5).供试制剂与参比制剂的AUC0～96分别为888.90±406.49和895.03±364.53.结论:两种替米沙坦制剂均具有生物等效性.
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大青叶中靛玉红的超临界萃取工艺及含量测定
目的: 建立用HPLC测定大青叶的超临界萃取物中靛玉红含量的方法,对萃取工艺进行优选. 方法: 采用超临界萃取法进行L9(34)正交实验. 以靛玉红含量考察萃取温度、萃取压力、分离温度及分离压力四个因素的影响. 采用HPLC法测定萃取物中靛玉红含量. 结果: 佳萃取工艺为萃取温度50℃,萃取压力40 MPa,分离温度40℃及分离压力8 MPa. 靛玉红平均回收率为102.8%,RSD为1.48%. 结论: 萃取温度、萃取压力及分离压力对大青叶中靛玉红的萃取都有显著影响. HPLC法操作简便,结果准确,可作为超临界萃取大青叶中靛玉红的质量控制方法.
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吉非罗齐胶囊的人体相对生物等效性
目的考察吉非罗齐在正常人体内的药代动力学过程,评价两种胶囊制剂的人体相对生物等效性.方法采用标准二阶段交叉设计自身对照试验方法,10例健康受试者单剂量口服两种吉非罗齐胶囊后,以HPLC法测定吉非罗齐的血浆浓度.结果吉非罗齐的体内过程符合血管外一室开放模型.吉非罗齐胶囊A与B的主要药动学参数Tmax,Cmax,AUC(0～12 h)分别为:(1.5±0.3)和(L 6±0.4)h;(33.2±5.5)和(34.6±5.3)mg@L-1;(134.5±11.2)和(131.7±1 7.0)mg@h@L-1,经统计学处理,两者间无显著性差异.结论吉非罗齐胶囊A相对胶囊B的平均生物利用度为(103.5±15.3)%,两种制剂具有生物等效性.
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甲磺酸帕珠沙星在健康人体内的药代动力学
目的:研究甲磺酸帕珠沙星在健康志愿者体内的药动学特征. 方法:10名健康志愿者单剂量静脉滴注甲磺酸帕珠沙星注射剂300 mg,以高效液相色谱法测定给药前及给药后8 h内的血药浓度,计算其药动学参数. 结果: 甲磺酸帕珠沙星在健康人体内的处置符合二室开放模型,其主要药动学参数为:达峰时间Tmax(实测值)为(0.52±0.17) h,峰值血浆浓度ρmax(实测值)为(6.63±1.86) mg/L,药时曲线下面积AUC(0-8)为(13.42±2.96) h·mg/L;消除半衰期T1/2β为(1.90±0.24) h. 结论:静脉滴注甲磺酸帕珠沙星后,与其他喹诺酮类药物相比其药动学特征表现为半衰期较短,血药浓度高等特点. 建议静脉滴注甲磺酸帕珠沙星注射剂,300 mg/次,2～3次/d,在人体内可达到有效血药浓度.
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部分胸腺肽注射剂质量分析
通过分析5个厂家的胸腺肽注射剂的含量、胸腺肽α1含量、凝胶HPLC图谱、活性等指标,对其进行质量评价.结果:表明各厂家生产的该制剂在含量、大光吸收波长、装量差异、安全性评价等项无显著差异,而在制剂的多肽组成、胸腺肽α1含量、活性三方面具有显著差异,其中,A厂家的试样凝胶HPLC图谱显示其所含多肽组分较其他试样复杂,胸腺肽α1含量和活性显著高于其他试样.
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丹红注射液在急性瘀血大鼠体内的药代动力学研究
目的:建立大鼠血浆中羟基红花黄色素A(HSYA)的高效液相色谱检测方法,并研究丹红注射液在急性血瘀大鼠体内的药代动力学特征.方法:以HSYA的药物浓度为检测指标,采用HPLC法测定急性血瘀与正常大鼠血浆中HSYA的血药浓度,应用DAS2.0求得药动学参数.结果:所建立的测定方法对HSYA的线性范围是0.5～16μg/ml,平均回收率为99.9％,日内及日间精密度RSD均小于2％.尾静脉给予丹红注射液后,血瘀大鼠的血药浓度-时间曲线符合二室开放模型,T1/2为1.21±0.20h,Cmax为15.34±1.92,AUC(0-t)为94.73±6.9；正常大鼠的T1/2为0.96±0.14h,Cmax为7.63±0.58,AUC(0-t)为46.23±4.4.结论:建立的大鼠血浆中HSYA测定方法适用于药代动力学研究.
关键词： 瘀血 色谱法 高压液相 @丹红注射液 羟基红花黄色素A/药代动力学 -
某医院50岁以上员工糖化血红蛋白水平调查
目的：调查某医院50岁以上员工HbA1c(glycosylated hemoglobin A1c)分布水平。方法统计某医院50岁以上员工体检的HbA1c、Hb测量值,观察HbA1c分布特点,以Hb>110g/L且HbA1c<6.5%为纳入标准,分性别和年龄段分析其HbA1c与年龄之间的关系,建立二者之间的回归方程。结果共统计695例样本,按照标准纳入男性211例,女性406例,HbA1c值分别是(5.528±0.3624)和(5.537±0.3691),两者无统计学意义。随着年龄增长,HbA1c值逐渐增高,但50~60岁组HbA1c水平明显低于其他年龄组。 HbA1c与年龄的回归方程是：HbA1c%=5.024+0.008×年龄。按照HbA1c水平分组统计,HbA1c≥6.5%的占9.3%,HbA1c在5.7%~6.4%的“糖尿病高危人群”占23.6%。结论该医院50岁以上员工糖尿病患病率高,与全国水平相近,提示要加强健康教育,降低糖尿病的危害。
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脑损伤患者的康复结局与血清谷氨酸水平的相关性研究
目的 探讨脑外伤患者的康复结局与血清谷氨酸(GLU)水平的相关性. 方法 采用高效液相色谱法(HPLC)测定30例急性脑外伤患者伤后24 h内和6 d的血清谷氨酸,并在24 h内采用格拉斯哥昏迷计分(GCS)及20 d后功能独立性(FIM)的评定值进行相关性研究. 结果 血清GLU(24 h内)的水平和GCS、FIM得分呈良好的负相关.将24 h测量的血清GLU浓度与6 d血清GLU浓度值比较,分为持续增高组与降低组.两组20 d后的FIM平均得分有显著性差异(P＜0.01),GLU浓度持续增高组的FIM得分远远低于GLU浓度降低组. 结论 脑外伤患者血清GLU浓度可影响脑组织的继发性损伤程度,并影响患者功能的恢复.
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HPLC-MS分析解毒化瘀中药组方水煎液乙酸乙酯分离部分化学成分
目的 分析解毒化瘀中药组方水煎液乙酸乙酯分离部分化学组分.方法 采用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)法,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流量为1 mL·min-1,采用ESI正离子模式进行质谱检测,相对分子质量扫描范围为50～1 000 m/z.将检测得到的相对分子质量数据与Aglient中药成分数据库比对,对相似度得分在80％以上的化合物进行文献及来源药材成分检索,鉴定化合物.结果 共鉴定出2-O-桂皮酰基-β-葡萄糖、淫羊藿属甙C、大黄二蒽酮A、欧芹脑、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖甙、葛缕酮等18种化合物,2-O-桂皮酰基-β-葡萄糖、大黄二蒽酮A、大黄酚来源于大黄;9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖甙、异微凸剑叶莎醇、熊竹素来源于黄芪;欧芹脑、葛缕酮、茵陈蒿B来源于茵陈;淫羊藿新甙C、1,2-双(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1,3-丙二醇来源于淫羊藿.7,9(11)-去氢茯苓酸、藜芦醇、赛仙鹤草酚C分别来源于茯苓、虎杖、仙鹤草;苍术内酯1来源于白术;决明萘乙酮-8-O-β-D-葡萄糖甙来源于虎杖和大黄;槲皮素来源于仙鹤草、淫羊藿、茵陈.结论 采用HPLC-MS法可明确中药组方水煎液乙酸乙酯分离部分的化学组分,为解毒化瘀中药组方的临床应用提供了理论依据.
