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复方鹿角霜片的质量控制
目的 建立复方鹿角霜片的质量控制方法. 方法 采用薄层色谱法对制剂中鹿衔草、忍冬藤进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定忍冬藤中的马钱苷、当药苷,鹿衔草中的水晶兰苷的含量. 结果 定性鉴别薄层色谱斑点清晰,特征明显,专属性强;高效液相色谱法测定含量,专属性强,在范围内水晶兰苷、马钱苷、当药苷进样浓度与色谱峰面积均呈良好的线性关系(r>0.999),平均回收率分别为97.2%,98.4%,96.0%,RSD分别为1.4%,0.8%,0.8%. 结论利用薄层色谱法定性、高效液相色谱法定量,方法简便准确,重复性好,可有效控制复方鹿角霜片的质量.
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反相高效液相色谱法同时测定无比山药丸中3种活性成分含量
目的：建立测定无比山药丸中腺苷、马钱苷和五味子醇甲含量的反相高效液相色谱法。方法采用Agilent zorbax-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.1%磷酸溶液,流速为1.0 mL·min-1,流速为1.0 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温35℃。结果腺苷、马钱苷和五味子醇甲线性范围分别为0.0603~1.809μg (R2=0.9997)、0.0575~1.725μg(R2=0.9998)和0.0163~0.489μg(R2=0.9995),平均回收率分别为98.44%(RSD=1.2%)、98.84%(RSD=2.0%)%和96.79%(RSD=1.7%)。结论该法简便快捷,稳定性好,专属性强,精密度高,结果准确可靠,可用于无比山药丸中腺苷、马钱苷和五味子醇甲3种活性成分的定量分析。
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高效液相色谱法测定盆炎净胶囊中马钱苷含量
目的 建立盆炎净胶囊中马钱苷的含量测定方法.方法应用高效液相色谱(HPLC)法,采用Agilent XDB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-磷酸盐缓冲盐(23:77)为流动相,检测波长为236 nm.结果马钱苷进样量在58.73 ～ 1 174.60 ng范围内与峰面积有良好的线性关系(r＝0.999 99),平均加样回收率101.8%(n＝9),RSD为2.5%.结论 该方法快速、准确,专属性强,可作为该制剂中马钱苷的含量测定方法.
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培坤丸质量标准研究
目的 建立培坤丸的质量标准.方法 采用薄层色谱(TLC)法鉴别黄芪;采用高效液相色谱(HPLC)法测定马钱苷、橙皮苷含量.结果 TLC法鉴别黄芪甲苷斑点清晰,分离度好,阴性无干扰;马钱苷对照品线性范围在0.207 6～1.038 0 μg(r=0.999 9),样品平均回收率为98.46%,RSD为1.47%;橙皮苷对照品线性范围在0.203 2～1.219 2 μg(r=0.999 9)样品平均回收率为92.76%,RSD为2.49%.结论 定性、定量方法简便、准确、重复性好,可用于培坤丸的质量控制.
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正交试验法优选“武当二号金银花”藤中4种有效成分的提取条件及其含量测定
目的：：研究“武当二号金银花”藤中主要有效成分含量测定方法,为评价其品质奠定基础。方法：采用超声法考察提取溶剂、超声时间、超声功率及料液比4个因素对样品中芦丁和木犀草苷成分提取的影响,并使用4因素3水平的正交试验方法优化提取条件。含量测定色谱条件：色谱柱：绿原酸为C18柱( Phenomenex Luna ,250 mm ×4.6 mm,5μm)；马钱苷、芦丁与木犀草苷均为苯基柱(Fortis Xi phenyl ,250 mm ×4.6 mm,5μm)；流动相：绿原酸、马钱苷为乙腈-0.4%磷酸溶液(15∶85)；芦丁与木犀草苷为乙腈-0.5%冰醋酸溶液梯度洗脱；柱温：30℃；检测波长分别为327,237,354,348 nm。结果：提取“武当二号金银花”藤中芦丁与木犀草苷成分的佳条件：提取溶剂均为60%乙醇；料液比均为1∶30,超声功率分别为350,250 w；超声时间分别为50,60 min。样品中有效成分绿原酸、马钱苷、芦丁和木犀草苷的平均含量分别为10.27,6.33,0.401,0.450 mg· g-1。结论：该方法简便、准确、重现性好,为其质量控制及进一步开发利用提供参考。
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调经助孕颗粒质量标准的建立
目的：建立调经助孕颗粒的质量控制方法。方法：采用TLC法对调经助孕颗粒中山茱萸、当归进行定性鉴别；采用HPLC法测定调经助孕颗粒中马钱苷的含量，使用SinoChrom ODS-BP （250 mm ×4．6 mm，5μm）色谱柱；乙腈-0．1％磷酸水溶液（14∶86）为流动相；流速：1．0 ml· min－1；柱温：30℃，检测波长：240 nm。结果： TLC色谱中供试品与对照药材相应位置上斑点清晰，阴性无干扰。马钱苷在50．40～1008．00 ng，有良好线性关系（r＝0．9999），马钱苷的平均回收率为98．02％（n＝6）， RSD值为2．51％。结论：本研究可用于调经助孕颗粒的质量控制，方法简便、可靠、能较好地控制该制剂的质量。
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口腔炎喷雾剂的质量标准研究
目的:建立口腔炎喷雾剂的质量控制方法.方法:薄层色谱法对蒲公英、忍冬藤进行定性鉴别;高效液相色谱法对马钱苷进行含量测定,以GraceSmart RP C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)为分析柱,甲醇-0.4%磷酸溶液(15:85)为流动相;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:236 nm.结果:薄层色谱中均能明显地检出蒲公英、忍冬藤,马钱苷在0.022 0～0.882 0 μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.2%,RSD=0.8%(n=6).结论:本法简便,准确,专属性强,可以作为该制剂的质量控制方法.
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熟地强筋浓缩丸质量标准研究
目的:建立熟地强筋浓缩丸质量控制方法.方法:对制剂中山药、茯苓、泽泻、续断中有专属性的粉末特征进行显微鉴别;采用薄层色谱法对制剂中牡丹皮进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中马钱苷进行含量测定.结果:薄层色谱显色清晰且阴性对照无干扰;马钱苷在2.048～204.800 μg·ml-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为105.2%,RSD为2.9%.结论:本法操作简便,结果准确、重复性好,可用于熟地强筋浓缩丸的质量控制.
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RP-HPLC法测定地牡宁神口服液中马钱苷的含量
目的:建立RP-HPLC法测定地牡宁神口服液中马钱苷的含量.方法:采用SHIMADZU Shim-pack vp-ODS(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,流动相:甲醇-水-甲酸(30:69:1),检测波长:240nm流速:1.0 ml·min-1.结果:马钱苷的线性范围为0.16～5.56μg,r=0.9998,平均回收率为101.7%(RSD=1.5%,n=5).结论:方法简便、准确,可用于地牡宁神口服液的质量控制.
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RP-HPLC法测定杞菊口服液中马钱苷的含量
目的:建立杞菊口服液中马钱苷的含量RP-HPLC测定方法.方法:色谱柱:Zorbax Extend-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:四氢呋喃-乙腈-甲醇-0.05%磷酸溶液(1∶6∶5∶88),检测波长:236 nm,流速:1.0 ml·min-1,柱温:40℃.结果:马钱苷在0.02～0.46μg范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为98.1%,RSD=0.4%(n=6).结论:该方法简便、准确、重现性好,可用于杞菊口服液的质量控制.
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益水生新饮颗粒的质量标准
目的：建立益水生新饮颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法对方中山茱萸、熟地黄、山药进行定性鉴别；采用高效液相色谱法测定马钱苷的含量。结果：TLC斑点清晰,阴性对照无干扰；马钱苷的进样量在0.112~1.120μg范围内与峰面积呈良好的线性(r=0.9995),平均回收率为100.02%,RSD为1.96%(n=6)。结论：鉴别方法专属性强,定量方法准确可靠,所建标准可用于益水生新饮颗粒的质量控制。
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高效液相色谱法测定妇乐颗粒中马钱苷的含量
目的:建立妇乐颗粒中马钱苷含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,Agela Venusil MP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-水(10:90)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为236 nm,柱温:30℃.结果:马钱苷进样量在0.054～0.870 μg(r=0.999 9)范围内与峰面积积分值具有良好线性关系,平均加样回收率为99.16%,RSD为1.36%(n=9).结论:该法简便、灵敏、准确可靠,可用于该药的含量测定.
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高效液相色谱法测定益肾胶囊中马钱苷的含量
目的:采用高效液相色谱法测定益肾胶囊中马钱苷的含量.方法:采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 nm,5 μm),流动相为乙腈-水 ( 15:85),检测波长为240 nm,流速为1.0 ml·min-1.结果:马钱苷在2～40 μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.36%,RSD=1.60%(n=9 ).结论:该方法专属性强、灵敏度高、重复性好.
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归芍地黄丸中山茱萸的定性定量方法研究
目的：：建立归芍地黄丸中山茱萸的定性和定量测定方法。方法：采用TLC对归芍地黄丸中山茱萸进行定性鉴别,并采用HPLC测定山茱萸中莫诺苷、马钱苷的含量。结果： TLC色谱斑点清晰,分离度好,专属性强；莫诺苷对照品在0.010~2.620μg范围内线性关系良好(r =0.9999),平均回收率为102.75%,RSD 为1.40%(n =6)。马钱苷对照品在0.009~2.170μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为103.59%,RSD为1.10%(n=6)。结论：本方法准确、简单、可行,重复性好,可有效控制该制剂中山茱萸的质量。
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高效液相色谱法测定益肝防石颗粒中马钱苷的含量
目的:建立益肝防石颗粒中马钱苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法对马钱苷进行了含量测定;色谱柱为 Diamonsil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-水(10:90);流速为1.0 ml·min-1;检测波长为240 nm.结果:HPLC法定量分离效果好,马钱苷进样量在22.5～720.0 μg·ml-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为97.35%,RSD为1.24%(n=6).结论:该方法简单、准确、重复性良好,可用于益肝防石颗粒中马钱苷的含量测定.
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HPLC法测定调经助孕颗粒中马钱苷的含量
目的：：建立调经助孕颗粒中马钱苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为SinoChrom ODS-BP (250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(14∶86),检测波长为240 nm,柱温30℃。结果：马钱苷进样量在50.40~1008.00 ng范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.33%,RSD为1.41%(n=6)。结论：该方法快速、准确,操作简单,专属性强,可作为调经助孕颗粒中马钱苷的含量测定方法。
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山茱萸饮片与市售配方颗粒的含量对比
目的:以传统汤剂为基准,比较山茱萸中药饮片与市售配方颗粒中指标性成分的含量差异.方法:收集8批合格的山菜萸饮片和A、B、C3个厂家的配方颗粒各5批,采用高效液相色谱(HPLC)法测定山茱萸传统汤剂和配方颗粒中莫诺苷、马钱苷的含量,并计算总合量转移率、出膏率.结果:8批山茱萸传统汤剂的指标性成分总合量均值、转移率均值、出膏率均值分别为2.09％,80.3％,68.7％;3个厂家的配方颗粒指标性成分总合量在0.24％～0.57％之间,理论转移率在20.2％～47.3％之间,出膏率在16.7％～30.0％之间.结论:山菜萸配方颗粒的含量、转移率、出膏率测定结果远低于传统汤剂,二者不具有质量一致性.
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热痹清颗粒的质量标准提升研究
目的:建立热痹清颗粒的质量标准.方法:采用薄层色谱法(TLC)对热痹清颗粒中知母、赤芍、忍冬藤、车前草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对热痹清颗粒中马钱苷、芍药苷进行含量测定,色谱柱为Wondasil C18 (4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2％磷酸水溶液梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为236 nm(马钱苷)、230 nm(芍药苷),柱温为30℃.结果:TLC斑点清晰,分离度良好,阴性对照无干扰;马钱苷、芍药苷分别在各自进样量范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数均在0.999 9以上,平均加样回收率分别为100.04％和98.35％,RSD分别为1.46和1.64(n=6).结论:该方法快速、准确、专属性强,可作为热痹清颗粒质量控制的方法.
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波长切换高效液相色谱法同时测定青翘抗毒颗粒中7个成分的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定青翘抗毒颗粒中绿原酸、马钱苷、连翘苷、葛根素、(R,S)-告依春、射干苷、咖啡酸的含量.方法:采用岛津InertSustain G18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.3％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0mL·min-1;进样量为5μL;检测波长为240 nm(0～25 min,检测(R,S)-告依春)、327 nm(25～39 min,检测绿原酸和咖啡酸)、240 nm(39～45 min,检测葛根素和马钱苷)、265 nm(45～53 nm,检测射干苷)、228nm(53～65min,检测连翘苷);柱温为30℃.结果:绿原酸、马钱苷、连翘苷、葛根素、射干苷、咖啡酸、(R,S)-告依春7个成分的进样质量浓度分别在4.56～228 μg·mL-1(R2=0.999 9)、4.04～202 μg·mL-1 (R2=0.999 8)、8.10～405 μg·mL-1(R2=0.999 9)、8.06～161 μg·mL-1(R2=0.999 9)、2.10～105 μg·mL-1(R2=0.999 9)、3.46～173 μg·mL-1(R2=0.999 9)、4.58～229 μg·mL-1(R2 =0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系;各组分分离度良好;加样回收率(n=6)分别为99.35％ (RSD为2.6％)、100.76％ (RSD为1.5％)、100.34％(RSD为0.9％)、100.63％(RSD为1.5％)、100.31％ (RSD为1.7％)、100.70％(RSD为1.6％)、99.03％(RSD为1.7％).结论:本研究建立的含量测定方法符合方法学验证要求,可用于青翘抗毒颗粒7个指标性成分的同时测定.
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高效液相色谱法测定川续断中熊果酸、齐墩果酸、马钱苷和川续断皂苷Ⅵ的含量
目的:利用高效液相色谱法(HPLC)建立川续断中熊果酸、齐墩果酸、马钱苷和川续断皂苷Ⅵ4种指标成分的含量测定方法.方法:(1)测定熊果酸、齐墩果酸色谱条件为:色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18 (4.6 mm×250mm,5μm);流动相:甲醇0.2％醋酸铵水溶液(86∶14);流速:0.9 ml· min-1;柱温:25℃;检测波长:210nm.(2)测定马钱苷、川续断皂苷Ⅵ色谱条件为:色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18 (4.6 mm×250mm,5 μm);流动相:0～8 min乙腈-水(15∶85),8～10min乙腈-水(25∶75),10～28 min乙腈一水(30∶70);流速:0.8 ml.min-1;柱温:25℃;分别在240 nm、210 nm的波长条件下检测马钱苷和川续断皂苷Ⅵ.结果:(1)熊果酸在5.20～520 μg·ml-1范围内线性关系良好,r=0.999 7;平均回收率为96.4％,RSD为0．96％;齐墩果酸在5.64～564 μg·ml-1范围内线性关系良好,r=0.999 8;平均回收率为97.7％,RSD为1.66％.(2)马钱苷在6.04～604 μg·ml-1范围内线性关系良好,r=0．999 9;平均回收率为99.4％,RSD为1.35％,川续断皂苷Ⅵ6.28—628 μg·ml-1范围内线性关系良好,r=1.000;平均回收率为97.7％,RSD为0.90％.结论:该方法简单、准确可行,结果稳定可靠,可为川续断的质量控制提供科学依据.
