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HPLC波长切换测定小儿鼻敏口服液中9个成分的含量
目的:建立HPLC波长切换法同时测定小儿鼻敏口服液中绿原酸、马钱苷、甘草苷、黄芩苷、哈巴俄苷、黄芩素、甘草酸、汉黄芩素、甘草次酸共9个成分的含量.方法:采用Insertsustain C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-甲醇-0.3％磷酸为流动相,进行梯度洗脱;流速为1.0 mL· min-1,柱温25℃,检测波长327 nm(0～15.5 min,检测绿原酸)、250 nm(15.5～23 min,检测马钱苷)、280 nm(23～41.5 min,检测甘草苷和黄芩苷)、245 nm(41.5～46 min,检测哈巴俄苷)、215 nm(46～50.5 min,检测黄芩素)、250nm(50.5～53 min,检测甘草酸)、276 nm(53～72 min,检测汉黄芩素)、250 nm(72～80 min,检测甘草次酸).结果:各待测组分分离度良好;绿原酸、马钱苷、甘草苷、黄芩苷、哈巴俄苷、黄芩素、甘草酸、汉黄芩素、甘草次酸9个成分的线性范围分别为1.408～140.8 μg·mL-1(r=0.999 9)、3.060～306.0 μg·mL-1(r=0.999 9)、1.984～198.4 μg·mL-1(r=0.999 9)、8.187～818.7 μg· mL-1(r=1.000 0)、5.146～514.6 μg·mL-1(r=0.999 9)、1.172～117.2 μg· mL-1(r=0.999 9)、3.318～331.8μg·mL-1(r=0.999 9)、1.072～107.2μg· mL-1(r=0.999 9)和2.121～212.1 μg· mL-1(r=0.999 8);加样回收率(n=6)分别为99.1％(RSD=1.7％)、98.7％(RSD=1.8％)、98.1％(RSD=2.5％)、100.2％(RSD=1.2％)、97.0％(RSD=2.2％)、99.2％(RSD=2.5％)、98.6％(RSD=1.9％)、99.1％(RSD=2.2％)、99.6％(RSD=2.6％).3批中试样品中绿原酸、马钱苷、甘草苷、黄芩苷、哈巴俄苷、黄芩素、甘草酸、汉黄芩素、甘草次酸9个成分的含量范围依次为0.813～0.827、298～0.312、2.014～2.174、4.125～4.339、0.706～0.712、0.417～0.421、1.025～1.098、0.412～0.425和0.173～0.182 mg· mL-1.结论:本试验建立的含量测定方法符合方法学验证要求,可用于小儿鼻敏口服液的9个指标性成分的同时测定.
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独一味的HPLC指纹图谱研究
目的:建立独一味的指纹图谱分析方法用于该药材的质量评价.方法:采用HPLC法,选用Welchrom C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～10 min,5％A→8％A;10～ 27 min,8％ A→12％ A;27～35 min,12％ A;35 ～ 70 min,12％ A→17％ A;70 ～ 80 min,17％ A→19％ A;80～110 min,19％ A→36％ A;110～120min,36％ A→50％A),流速1.0 mL· min-1,检测波长235 nm,柱温30℃;用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A”处理分析.结果:对23批独一味地上部分样品指纹图谱进行评价,确定了14个共有峰,指认了第3、4、5、8、9、10、11、12号色谱峰分别对应为胡麻属苷、山栀苷甲酯、绿原酸、马钱苷、8-0-乙酰山栀苷甲酯、连翘酯苷B、木犀草苷和麦角甾苷.结论:本研究可更全面、准确地评价独一味药材质量,为该药材的质量控制提供科学依据.
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LC-MS/MS法同时测定复方鹿角颗粒中13种成分的含量
目的:建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS法)同时测定复方鹿角颗粒中13种主要成分(补骨脂素、异补骨脂素、马钱苷、淫羊藿苷、柚皮苷、橙皮苷、朝藿定C、宝藿苷Ⅰ、朝藿定A、朝藿定B、红景天苷、特女贞苷、淫羊藿次苷Ⅱ)的含量.方法:采用Phenomenex Luna-C18色谱柱(2.0 mm×100 mm,5μm),流动相A为0.1％甲酸水溶液,流动相B为90％乙腈水溶液,洗针液为50％甲醇水溶液,梯度洗脱(0～6 min,10％B→40％B;6～9 min,40％ B→80％B;9～10 min,80％B →90％B;10～12 min,90％ B;12 ～ 12.01 min,90％ B→10％B;12.01 ～ 13 min,10％ B),流速0.8 mL·min-,柱温40℃;采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM),结合正负离子扫描切换,其中补骨脂素、异补骨脂素、马钱苷、淫羊藿苷、柚皮苷、橙皮苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、宝藿苷Ⅰ采用正离子模式检测,红景天苷、特女贞苷、淫羊藿次苷Ⅱ采用负离子模式检测.结果:复方鹿角颗粒中13种有效成分在13 min内达到基线分离,补骨脂素、异补骨脂素、马钱苷、淫羊藿苷、柚皮苷、橙皮苷、朝藿定C、宝藿苷Ⅰ、朝藿定A、朝藿定B、红景天苷、特女贞苷、淫羊藿次苷Ⅱ的线性范围分别为5.00～ 250、10.0 ～ 300、10.0 ～300、50.0 ～500、1.00 ～ 150、50.0 ～ 500、50.0 ～ 500、1.00～ 150、10.0 ～300、5.00 ～ 250、10.0～ 300、20.0 ～ 400、1.00～150 ng· mL-1,相应的线性范围内呈良好的线性关系(r＞0.99);检出限分别为1.20、2.25、1.15、11.5、0.250、12.5、11.7、0.250、1.00、1.25、2.15、4.50、0.200 ng·mL-;日内和日间精密度RSD均小于5％,平均加样回收率均在86.6％～ 105.6％范围内,RSD均小于4.8％.11批样品中上述13种成分的含量依次为1.75～2.02、2.13 ～2.59、3.78 ～4.19、14.0～15.5、0.756 ～0.800、13.6～15.2、13.3～14.6、0.376 ～0.412、3.73 ～4.09、1.83 ～2.04、3.85 ～4.35、6.73 ～7.65、0.550～0.629 mg·g-1.结论:经方法学验证,本方法简单、快速、灵敏,重复性好,可以用于复方鹿角颗粒中13个成分的含量测定.通过对11个批次的复方鹿角颗粒进行分析测定,结果显示各个批次含量无明显差别,可为该复方颗粒的质量控制提供依据.
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山茱萸药材HPLC指纹图谱的优化研究
目的:优化山茱萸药材的高效液相色谱指纹图谱.方法:采用Phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.1％甲酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0 ～ 15 min,2％B-·％B;15 ～ 50 min,4％ B→16％B;50～ 57 min,16％ B→18％B;57～67 min,18％B→25％B;67～87 min,25％ B→90％B;87 ～ 95 min,90％B),流速1.0 mL·min-1,检测波长260 nm,柱温30℃.采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版)进行指纹图谱分析.结果:分别优化了检测波长、流动相以及HPLC色谱梯度洗脱条件,标定了19个共有指纹特征峰,确定了莫诺苷、马钱苷、獐芽菜苷、山茱萸新苷、没食子酸、5-羟甲基糠醛、原儿茶酸7个化合物,建立了11个不同批次的山茱萸HPLC指纹图谱,相似度高,均处于0.9以上.结论:该方法方法学考察符合指纹图谱技术要求,可作为控制山茱萸质量标准的依据之一.
关键词： 指纹图谱 山茱萸 高效液相色谱 质量评价 莫诺苷 马钱苷 獐牙菜苷 山茱萸新苷、没食子酸 5-羟甲基糠醛(5-HMF) 原儿茶酸 -
左归丸质量标准的研究和探讨
目的:对左归丸的质量标准进行增修提高.方法:增加左归丸中的山药、熟地黄、枸杞子和菟丝子等药材的显微鉴别方法;建立左归丸中熟地黄和枸杞子的薄层色谱鉴别的方法;建立HPLC法测定左归丸中莫诺苷和马钱苷的含量,使用ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,柱温35℃,以乙腈-0.3％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长240 nm.结果:显微鉴别专属性强,操作简单效果佳;薄层色谱中特征斑点明显,分离度好;莫诺苷和马钱苷进样量分别在0.08～0.80 μg和0.08～0.85 μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为101.4％和98.9％,RSD分别为0.60％和2.0％.17批样品中莫诺苷和马钱苷含量范围分别为0.231～0.632 mg· g-1和0.345～0.604 mg· g-1,两者含量总和为0.636～1.236 mg· g-1.结论:本文方法可对左归丸进行准确地定性和定量测定,能够有效评价与控制左归丸质量.
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一测多评法同时测定杞菊地黄口服液中4种有效成分的含量
目的:建立以马钱苷为内参物,同时测定杞菊地黄口服液中莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷和丹皮酚含量的一测多评法(QAMS法).方法:采用高效液相色谱法,使用C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-03％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,柱温35℃,检测波长240 nm(0～79 min,检测莫诺苷、马钱苷和山茱萸新苷)、274 nm(80～95 min,检测丹皮酚).以马钱苷为内参物,建立其与莫诺苷、山茱萸新苷和丹皮酚的相对校正因子(RCF),并进行含量计算,实现一测多评;同时采用外标法(ESM)测定杞菊地黄口服液中4种有效成分的含量,比较一测多评法计算值与外标法实测值的差异.结果:在一定线性范围内,马钱苷与莫诺苷、山茱萸新苷、丹皮酚的相对校正因子分别为1.048、1.390、0.349.建立的相对校正因子重现性良好,采用一测多评法测定的4批杞菊地黄口服液中各成分的含量范围分别为莫诺苷0.425～0.529 mg· mL-1,马钱苷0.209～0.235 mg· mL-1,山茱萸新苷0.045～0.072 mg· mL-1,丹皮酚0.468～0.573 mg·mL-1;各批样品中4种成分的计算值与实测值间无显著差异.结论:采用本研究建立的一测多评法控制杞菊地黄口服液的质量是可行的.
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中药山茱萸炮制前后特征化学成分的分析
目的:确定可用于分析和鉴别炮制前山萸肉和炮制后酒萸肉的特征成分.建立HPLC法同时测定山茱萸样品中没食子酸、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、莫诺苷、当药苷、马钱苷和山茱萸新苷的含量.方法:采用Phenomenex Gemini C18110(A)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.3％磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱(0～ 20 min,7％A;20～ 50 min,7％A→20％A;50～65 min,20％ A),流速1 mL· min-,检测波长240 nm,柱温35℃.将15份山萸肉和10份酒萸肉样品中6种化学成分含量测定数据采用SPSS 10.0软件进行组间t检验统计处理.将酒萸肉中含量较高的4种成分进行雷达图分析.结果:方法学验证结果显示,没食子酸、5-HMF、莫诺苷、当药苷、马钱苷和山茱萸新苷进样量分别在8.174 ～653.92 μg(r =0.999 5),48.12～3 849.6 μg(r =0.999 5),44.92～3 593.6 μg(r=1.0000),9.088～727.042 μg(r=1.0000),41.36 ～3 308.8 μg(r=1.000 0)和8.608 ～688.64 μg(r =0.999 9)范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=9)均在97.26 ～ 103.1％之间,RSD均小于2.8％.样品测定分析结果显示,山萸肉和酒萸肉样品中,除当药苷含量无显著差异外,其余5种成分没食子酸、5-HMF、莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷含量均有显著差异.炮制品酒萸肉中没食子酸、5-HMF含量高于生品山萸肉,但莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷含量低于山萸肉.雷达图分析结果,马钱苷和没食子酸含量呈相对稳定分布,莫诺苷和5-HMF呈现相反的变化趋势,莫诺苷含量越低,则5-HMF含量越高.结论:建立的方法符合方法学验证要求.5-HMF和莫诺苷差异显著,可用于鉴别山萸肉和酒萸肉.
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HPLC法测定杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的含量
目的:建立一种快速、准确和实用的HPLC方法,用于同时测定杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的含量.方法:采用Phenomenex Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.3％磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-,柱温40℃,检测波长为240 nm(莫诺苷、马钱苷)和274 nm(丹皮酚).结果:莫诺苷、马钱苷、丹皮酚质量浓度分别在2.242～44.84 μg· mL-1(r=0.999 9)、2.130～42.60 μg ·mL-1(r=1.000)、5.068～101.4 μg·mL-1(r=1.000)范围内,与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为96.2％(RSD=0.44％)、96.0％ (RSD =0.21％)、103.0％(RSD =0.65％).结论:本方法可作为杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷和丹皮酚含量同时测定的方法,适用于杞菊地黄丸的质量控制.
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HPLC波长切换技术同时测定知柏地黄丸(浓缩丸)中莫诺苷、芒果苷、马钱苷和丹皮酚的含量
目的:建立HPLC法同时测定知柏地黄丸(浓缩丸)中莫诺苷、芒果苷、马钱苷、丹皮酚的含量.方法:采用Phenomenex C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈(A)-0.3％磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～5 min,5％A→7％A;5 ～ 26 min,7％A;26～45 min,7％A→20％A;45 ～ 55 min,20％ A→60％A;55 ～ 65 min,60％A),流速1 mL·min-1,柱温40℃,波长切换(0 ～45 min,在240 nm波长下检测莫诺苷、芒果苷和马钱苷;46 ～ 65 min,在274 nm波长下检测丹皮酚).结果:莫诺苷、芒果苷、马钱苷和丹皮酚的线性范围分别为0.055 5 ～1.11 μg(r =0.999 9)、0.040 2 ～0.804 μg(r =0.999 9)、0.076 4 ～1.528 μg(r=0.999 9)、0.098 2 ～1.964 μg(r =0.999 9);平均回收率(n=6)分别为103.9％、102.0％、101.5％、102.2％,RSD分别为1.3％、1.3％、1.6％、0.82％.含量测定结果分别为1.117 ～ 1.501、0.375 ～ 0.447、1.083～ 1.562、2.306 ～2.857 mg·g-1.结论:该方法操作稳定准确,重复性好,可用于知柏地黄丸(浓缩丸)的质量控制.
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HPLC法同时测定不同产地及不同采收时间山茱萸中3个环烯醚萜苷的含量
目的:采用高效液相色谱法测定不同产地及不同采收期山茱萸中的莫诺苷、马钱苷及獐牙菜苷3个环烯醚萜苷类的含量.方法:采用Welchrom-C18(250 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温35 ℃,以甲醇-0.1％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,检测波长240 um.结果:莫诺苷、马钱苷和獐牙菜苷的进样量分别在12.0～600.0,8.64～432.0,3.72～186.0 μg·mL-1范围内,与色谱峰面积呈良好线性关系(r=0.9997,n=6)；平均回收率(n=6)分别为96.3％,103.4％,98.8％.不同产地的山茱萸中,莫诺苷以西北大学果园采收的含量高,马钱苷以陕阿省丹凤县产的含量高,獐牙菜苷以西北大学果园采收的含量高；不同采集时间的西北大学果园山茱萸中莫诺苷、马钱苷和獐牙菜苷的含量范围分别为15.21～50.50,2.72～8.21,0.30～1.43 mg·g-1.结论:本方法操作简单、快速,重复性好,可同时测定山 茱萸中莫诺苷、马钱苷和獐牙菜苷的含量.
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HPLC法测定忍冬藤中当药苷和马钱苷的含量
目的:建立忍冬藤中当药苷、马钱苷的高效液相色谱测定方法.方法:采用C18色谱柱(5μm,4.6mm×250mm,流动相为乙腈-水(15:85),检测波长为240mm,流速0.5 mL·min-1.结果:当药苷和马钱苷的线性范围分别为0～8.1μg和0～10.4μg,相关系数均为0.9999;平均加样回收率分别为99.7%和98.8%,RSD分别为1.2%和2.0%(n=6).结论:本法简便、准确,可作为忍冬藤药材的质量控制方法.
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高效液相色谱法测定金匮肾气片中马钱苷的含量
目的 建立测定金匮肾气片中马钱苷含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法 Kromasil ODS柱(4.6×250mm,5μm);乙腈:水(12:88)为流动相,流速1.0ml·min-1,检测波长240nm.结果 马钱苷在7～112μg·ml-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率99.5%,RSD为1.59%.结论 该法操作简便、数据准确、质量可控,可作为该产品的定量控制方法.
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益元宁肝胶囊质量标准研究
目的：建立益元宁肝胶囊的质量控制方法。方法：采用TLC法鉴别方中的山茱萸和丹参，采用HPLC法测定马钱苷的含量。结果：在TLC色谱中可检出山茱萸、丹参的特征斑点；马钱苷在0.1462～0.7310μg （r=0.9995），平均回收率为99.87%（RSD 1.10%，n=6）。结论：所建立的方法能够准确可靠地进行定性、定量检测，重复性好，适用于益元宁肝胶囊的质量控制。
