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HPLC法同时测定草珊瑚中7个活性成分的含量
目的:建立HPLC法同时测定草珊瑚药材中反丁烯二酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异嗪皮啶、落新妇苷、迷迭香酸含量.方法:采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为乙腈-甲醇(1:9),流动相B为0.5％的甲酸水溶液,梯度洗脱(0 ～ 20 min,20％A;20 ～30 mim,20％A→30％A;30 ～60 min,30％A),流速为0.8mL·min-1,检测波长为228 nm(检测反丁烯二酸)、344 nm(检测新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异嗪皮啶、落新妇苷、迷迭香酸),柱温为40℃.结果:反丁烯二酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异嗪皮啶、落新妇苷、迷迭香酸浓度分别在24.12 ～ 180.90、1.01 ～101.00、1.75 ～175.04、2.19～219.20、1.27～127.20、1.57 ～157.08、2.93～ 193.28 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=6)均在93.92％～103.0％范围内,RSD均小于3.0％.结论:该方法准确,灵敏度高,重复性好,适用于草珊瑚药材中7个有效成分的含量测定.
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HPLC测定不同产地土茯苓中落新妇苷和黄杞苷含量
目的:采用HPLC法对不同产地的土茯苓中落新妇苷和黄杞苷的含量进行测定.方法:采用Waters SUNfire ODS (4.6 mm ×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水-磷酸溶液(35∶65∶0.1)为流动相,流速1.0mL·min-1,柱温35 ℃,检测波长为290 nm.结果:落新妇苷和黄杞苷分别在0.051 ～1.02 μg和0.058 ～1.16 μg范围内内呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)为99.23％和99.93％.结论:本方法可用于土茯苓药材的质量控制;不同产地土茯苓中落新妇苷和黄杞苷的含量差异较大.
关键词： 土茯苓 落新妇苷 黄杞苷 高效液相色谱法 不同产地中药材含量差异 -
基于HPLC及GC-MS技术的血尿胶囊融合指纹图谱
目的:建立血尿胶囊的融合指纹图谱.方法:采用高效液相色谱(HPLC),使用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乞腈-0.1％磷酸水为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长280 nm,进样量10 μL.采用气相色谱-质谱联用(GC-MS),使用HP-5MS色谱柱(30 m×250 μm ×0.25 μm),载气为氦气,体积流量为1.0 mL· min-1,进样口温度250℃,柱温采用程序升温(初始温度45℃,保持2 min,以5℃·min-1程序升温至180℃,保持10 min,后以10℃·min-1程序升温至250℃,保持10 min),进样量1μL,分流比20:1;电离方式EI,电子能量70eV,离子源温度230℃,四极杆温度150℃,质量范围m/z 50～550.将HPLC与GC-MS的色谱数据进行归一化处理,并将数据导入国家药典委员会制定的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2.0版》进行指纹图谱融合.结果:在血尿胶囊融合指纹谱获得34个共有峰,HPLC指纹图谱得到22个共有峰,并指认了原儿茶酸、儿茶素、绿原酸、咖啡酸、虎杖苷、落新妇苷、黄杞苷、白藜芦醇、槲皮素9个成分,GC-MS指纹图谱鉴定了棕榈酸甲酯、棕榈酸乙酯、9,12-十八碳二烯酸甲酯、(E)-9-十八烯酸甲酯、硬脂酸甲酯、亚油酸乙酯、油酸乙酯、7,10-十八碳二烯酸甲酯、硬脂酸乙酯、11-二十烯酸甲酯、二十酸甲酯、二十二酸甲酯12个成分.结论:建立的融合指纹图谱能够全面反映血尿胶囊的整体特征,克服了单一成分含量测定及单一指纹图谱的不全面性,为复方中药制剂质量控制方法研究提供依据.
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落新妇苷抗高尿酸的活性及机制研究
目的：在高尿酸血症模型的基础上，探讨土茯苓活性成分落新妇苷抗高尿酸的活性及机制。是否调节高尿酸大鼠肾脏尿酸转运蛋白-1（uric acid transporters1，URAT1）mRNA表达。方法将48只雄性wistar大鼠随机分为正常对照组、模型组、苯溴马隆组、落新妇苷（20、40、60 mg /kg）组，每组8只。用氧嗪酸钾盐（potassium oxonate，OA）建立高尿酸血症大鼠模型。采用实时荧光定量PCR和western blot检测落新妇苷（20、40、60 mg /kg）对高尿酸大鼠肾脏尿酸转运蛋白-1（uric acid transporters1， URAT1）基因的mRNA和蛋白表达水平。结果苯溴马隆组、落新妇苷（20、40、60 mg /kg）组血尿酸值明显低于模型组（均P<0.01），同时落新妇苷（20、40、60 mg /kg）与苯溴马隆组的URAT1 mRNA和蛋白表达均低于模型组。结论落新妇苷通过促进高尿酸血症小鼠肾脏尿酸排泄作用及逆转尿酸转运体URAT1的过度表达，从而体现抗高尿酸活性。
