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超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定畜禽肉组织中的四环素类抗生素及β-受体激动剂残留
目的 建立超高效液相色谱-串联四极杆质谱方法同时测定畜禽肉组织中的四环素类抗生素及β-受体激动剂残留的检测方法.方法 试样经HyperSep Retain PEP固相萃取小柱净化与富集,用ZORBAX ECLIPSE PLUS C18色谱柱分离,以甲醇-水(含0.1％甲酸)为流动相,采用电喷雾离子源(ESI)、阳离子模式、多离子反应监测(MRM)检测方式定性和定量.结果 该方法测定畜禽肉组织中的沙丁胺醇、盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、四环素、金霉素、土霉素残留的线性范围为0～1.0 mg/L,相关系数为0.995 0 ～0.999 8,检出限为0.1～1.0μg/kg,样品平均加标回收率为70.5％～ 105.0％,RSD为2.0％ ～7.9％.结论 该方法能同时测定畜禽肉组织中四环素类抗生素及β-受体激动剂残留,操作简单,精确度好,结果较满意.
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 四环素 土霉素 金霉素 β-受体激动剂 -
HPLC测定土霉素片的含量
目的建立不同于2005年版<中国药典>二部收载的测定盐酸土霉素片含量的HPLC.方法以Hypersi ODS2(4.6 mm×250 mm,5 μm)为分析柱,以0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈(用磷酸调节pH值至3.8);检测波长为280 nm.结果土霉素在0.04～0.75 mg/ml浓度范围内有良好的线性关系,回收率约为100.4%,RSD为0.7%.结论本方法操作简便,结果准确可靠,可用于土霉素片的含量测定.
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抗生素企业的三大责任
抗生素是我们这个时代使用广泛、重要,同时也是有争议性的药物,在中国几乎没有一个人不曾使用抗生素.随着青霉素(1928年)、氯霉素(1947年)、土霉素(1950年)、红霉素(1952年)、四环素(1953年)、头孢菌素(1959年)……的相继被发现,抗生素迅速崛起,创造了人类对抗细菌史上的一段神话.
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土霉素致血小板增多症1例
患者,男,28岁,部队干部.因口服土霉素后皮疹、四肢麻木1 d入院.患者因急性支气管炎于卫生所给予土霉素2片口服,半日后出现全身皮疹,瘙痒,伴全身乏力,四肢麻木,时有头晕,急来我院就诊.急诊查血常规:WBC17.91×109/L,N 86.61%,L 10.42%,plt1 081.3×109/L(患者1个月前体检时查血常规未见异常).给予能量合剂、脱敏药、B族维生素及对症治疗,3 d后患者症状消失,自动出院.半个月后门诊复查血常规:WBC 12.17×109/L,N77.3%,L15.3%,plt 1 002×109/L,患者一般情况佳,无出血情况发生,拒绝骨穿及对症治疗,1个月后复查血常规恢复正常.
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高效液相色谱法测定畜禽肉中土霉素和四环素残留量
目的为快速、简便、灵敏检测畜、禽肉中土霉素和四环素残留量,建立完善用等梯度洗脱,高效液相色谱分析法.方法样品用5%高氯酸处理,于振荡器上振荡,离心过滤,用等梯度洗脱技术和高效液相色谱法分析.结果用PH=2.1的水+乙腈作流动相并采用等梯度洗脱,流速1.5ml/min,波长350nm的色谱条件,对畜、禽肉中土霉素和四环素的分离效果很好,土霉素的回归方程及相关系数为C1=0.394+0.0392h1 r1=0.9954;四环素的回归方程及相关系数为C2=0.342+0.0443h2r2=0.9972,回收率在95%～101%之间.结论本法简单、快速、准确性好.
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自制溃疡散治疗口腔溃疡
口腔溃疡为常见病,治疗方法颇多,本人应用自制的溃疡散治疗效果较好.制法和用法如下:土霉素O.5克、甲硝唑0.2克、复合维生素B4片、地塞米松O.75毫克、左旋咪唑25毫克.
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土霉素致急性溶血性贫血1例报告
土霉素是从龟裂链丝菌的培养液中提取出来的一种抗生素，对痢疾杆菌、大肠杆菌感染等有一定作用，并能间接地抑制阿米巴原虫。临床常见副作用为：胃肠道反应，如恶心呕吐。二重感染，对骨、牙齿有影响以及肝肾毒性、过敏反应，极少见引起急性溶血性贫血的病例报道。现将我院收治1例因腹泻后自服土霉素引起急性溶血性贫血症报告如下： 患儿，男，14岁，中学生。因拉水样便3天而自买6片土霉素口服，每次2片，每天3次，第2天患儿出现疲倦乏力、嗜睡、恶心、呕吐、无寒战及发热。继而小便呈茶水样改变，面色及皮肤变黄，腹部隐痛而收入院。查体：T37℃，R24/min，BP12/8kPa，精神差，皮肤、面色黄染，无出血点，巩膜轻度黄染，心肺无异常。肝右肋下1.5cm，质软边钝，压痛，脾左肋下1cm，Hb40g/L，WBC4.0×109/L，G-6-PD0U。间接胆红素中度增高，尿胆原阳性。经用肾上腺皮质激素、输血900ml等综合治疗，Hb升至90g/L，患儿一般状况好转，住院8天出院。
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口服土霉素致过敏反应一例报告
患者男性,28岁,2002年3月11日因腹疼腹泻1天,水样便,味臭,给予土霉素0.50g2次/日,普鲁本辛0.15mg口服治疗,服药后1小时患者即感全身皮肤瘙痒难忍,皮诊、下阴囊处有水疱烧灼感,继而水疱破溃形成溃疡.怀疑为土霉素过敏反应,立即嘱患者停用土霉素改用氟哌酸0.3g3/日并给予地塞米松10mg肌注,阴囊处用肤轻松软外涂,及口服扑尔敏8mg, 15分钟后症状减轻,全身皮疹渐渐消失,次日腹泻腹痛消失,胃肠炎治愈.继续给予静推10%葡萄糖酸钙10ml,同时口服扑尔敏8mg 2次/日,地塞米松5mg及抗炎药治疗,三日后,过敏症状消失.
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浊度法测定土霉素原料药及其片剂的效价
目的:建立测定土霉素原料药及其片剂效价的浊度法.方法:采用浊度法,试验菌为金黄色葡萄球菌,加菌量为1.0%～1.5%(V/V),培养温度为37℃,培养时间为4 h左右;同时与管磲法比较效价测定结果.结果:土霉素检测浓度的线性范围为0.05～0.4 IU·mL-1,原料药平均回收率为99.59%(RSD=2.0%),片荆平均回收率为99.51%(RSD=1.91%);与管碟法比较含量无显著性差异.结论:本方法灵敏、快速、影响因素较少,可用于测定土霉素原料药及其片剂的效价.
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亚临界水萃取-HPLC法测定动物源食品中土霉素、四环素和氯霉素残留量
目的:建立一种快速、简单、灵敏的动物源食品中土霉素、四环素和氯霉素残留量的测定方法.方法:采用亚临界水(饱和硼砂水溶液)萃取-高效液相色谱法.优化萃取条件；色谱柱为ZORBAX SB-C18,流动相为0.01 mol/L磷酸氢二钠+0.001 mol/L乙二胺四乙酸二钠(pH 2.5)-乙腈(75∶25,V/V),流速为1.0ml/min,检测波长为270nm,柱温为30℃.检测6种动物源样品(鸡肉、猪肉、牛肉、鱼、猪内脏、鸡内脏)共56份中的土霉素、四环素和氯霉素残留量.结果:萃取优条件是取5 ml用盐酸调节pH至2.0的饱和硼砂水溶液为萃取剂,在100℃萃取5 min；此条件下土霉素、四环素和氯霉素的萃取回收率分别为104.8％、99.7％、92.1％(n=3).方法学考察中土霉素、四环素、氯霉素的检测限分别为3.6、5.0、2.0 ng/ml,回收率分别为99.8％、100.5％、97.6％ (RSD分别为0.3％、0.3％、0.5％).共检出8份样品呈阳性.结论:建立的方法萃取时间短,准确、可靠、灵敏度高,分析效率较高.
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同时检测蜂蜜及蜜丸中土霉素与四环素残留的方法
目的：建立测定蜂蜜及蜜丸中相关禁用抗生素残留的高效液相色谱法，保证蜂蜜及蜜丸的安全性。方法色谱柱为Welch Ultimate C18柱（250 mm ×4.6 mm，5μm），流动相为乙腈-醋酸铵溶液（16∶84），检测波长为280 nm。结果土霉素的质量浓度在0.579~11.587μg/mL范围内与峰面积线性关系良好，回归方程为 Y=12581 X+785.52，r=0.9998（ n=6）；四环素的质量浓度在0.6346~12.6920μg/mL 范围内与峰面积线性关系良好，回归方程为 Y=11824 X+880.35，r=0.9997（ n=6）；土霉素的平均回收率为100.39%（ n=9），四环素的平均回收率为98.12%（ n=9）。结论该方法简便、快速，可同时测定土霉素、四环素的残留，为蜂蜜及蜜丸中相关兽药的残留控制提供依据。
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高效液相色谱法测定土霉素片的含量
目的 对土霉素片进行质量控制.方法 采用高效液相色谱法测定土霉素片的含量.色谱柱为Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.1%磷酸-甲醇(42:58),检测波长为254 nm,柱温为35℃.结果 土霉素进样量在1.6~2.4μg范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为99.88%,RSD=0.31%(n=6).结论 该方法简便易行、重现性好,可用于土霉素片的质量控制.
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高效液相色谱法测定土霉素片的含量
目的 建立测定土霉素片含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法 色谱柱为Eclipse XDB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.05mol/L草酸铵溶液-N,N-二甲基甲酰胺-0.2 mol/L磷酸氢二胺溶液(75:20:5)为流动相,检测波长为267nm,流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱温35℃.结果 土霉素质量浓度在10～140μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9(n=5);平均回收率为99.74%,脚为0.50%(n=6).结论 HPLC法操作简便、快速,结果准确,专属性强.
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高效液相色谱法测定禽肉中四环素族残留量
目的 建立禽肉中四环素族残留量的检测方法.方法 采用高效液相色谱法,C18柱,流动相为0.01 mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-用氨试液调pH=8.3的0.02 mol/L磷酸二氢铵(68:27:5),检测波长为370 nm.结果 回收率土霉素为99.7%～104.4%,四环素为92.5%～97.5%,金霉素为102.2%～104.6%.重复进样的RSD=0.71%(n=5);土霉素、四环素、金霉素线形范围分别为0.09518～0·036632 μg/mL,0.248～0.992μg/mL,0.09706～0.38842μg/mL,r=0.9998(n=5).结论 该方法准确可靠,能够满足禽肉中四环素族质量控制要求.
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高效液相色谱法测定土霉素片的有关物质
目的 建立高效液相色谱(HPLC)法测定土霉素片的有关物质.方法 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(pH值适应范围应大于8.0),0.05 mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2 mol/L磷酸氢二铵溶液(75∶20∶5)为流动相[氨试液调节pH值至(8.0±0.2)];流速为0.8 mL/min,检测波长为280nm,进样量20μL.结果 进样质量浓度在0.006～0.060 mg/mL范围内与主峰峰面积线性关系良好(r=0.999 8).结论 HPLC法检查土霉素片的有关物质,结果准确、可靠,能满足质量控制的要求.
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土霉素及其盐酸盐含量和有关物质的分析方法
目的:采用高效液相色谱法(HPLC法)测定土霉素及其盐酸盐的含量和有关物质.方法:采用Luna C18(5 μm,250 mm×4.6 mm),以0.05 mol/L草酸铵-N,N-二甲基甲酰铵-0.2 mol/L磷酸氢二铵(60:30:10)为流动相,用氨试液调节pH值为(8.0±0.2),柱温为40℃,检测波长280 nm.结果:土霉素盐酸盐在0.15～1.5 mg/mL浓度范围内线性关系良好,r=0.999 7(n=5),土霉素与2-乙酰-2-去酰胺基土霉素等数种有关物质可得到满意的分离.结论:HPLC法简单、准确、灵敏,适用于土霉素及其盐酸盐的杂质检测和含量测定.
关键词： 高效液相色谱法 土霉素 盐酸土霉素 2-乙酰-2-去酰胺基土霉素 -
高效液相色谱法测定土霉素及其软膏的含量
目的:建立土霉素及其软膏的含量测定方法.方法:高效液相色谱法.采用Luna-C18色谱柱,以0.05 mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2 mol/L磷酸氢二铵溶液(75∶20∶5)为流动相(用氨试液调pH值至8.0±0.2),用紫外检测器在280 nm波长处检测.结果:土霉素浓度在0.01～0.50 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.4%.结论:高效液相色谱法准确、快速、稳定,可用于土霉素及其软膏的含量测定.
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抗生素微生物检定法测定土霉素片含量的不确定度评定
目的 分析抗生素微生物检定法测定土霉素片含量的系统误差.方法 采用容量分析法操作.结果 土霉素片的含量为(101.6±3.4)%.结论 该方法条理清晰、简便、准确,可有效评价土霉素含量测定所带来的不确定度,并能较好地分析其中每一个检验步骤带来的误差,以便综合性考虑该药品的质量.
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医院制剂的现状及发展出路
1 医院制剂室的发展历程 中国的医院制剂室在上世纪六十年代以前大部分是配制一些普通的非灭菌的内服外用制剂为主 . 医院为解决对医疗疾病时对药品的急需燃眉之急 , 利用本来就有的制剂室逐渐上马研究生产临床急需的制剂 . 大多数的制剂室都有输液、小针剂的生产设备 , 及口服制剂设备 , 在早期的生产主要是购进原料生产制剂 , 像葡萄糖、氯化钠的输液和针剂 , 麻黄素、阿托品、维生素 C、普鲁卡因等的针剂 , 四环素、土霉素、维生素 C等片剂 . 医院制剂工作在那个缺医少药的年代为医院疾病的医治做出了不可否认的贡献 .
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四环素类的耐药机制与新药-替加环素的研究进展
四环素类是由链霉菌产生或经半合成制取的一类碱性广谱抗生素.1948年发现第一种四环素类--金霉素(aureomycin)至今,其家族成员还包括天然品:土霉素、地美环素等,和半合成品:多西环素、米诺环素、美他环素等.
