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不同“发汗”条件加工玄参中核苷类成分的含量测定及灰色关联度分析
目的:建立QTRAP-UPLC-MS/MS同时测定玄参中10种核苷类成分含量的方法,分析不同“发汗”加工条件对玄参核苷类成分含量的影响.方法:采用Atlantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm),流动相为甲醇-5 mmol· L-1醋酸铵(含0.1％冰醋酸),流速0.4 mL· min-1梯度洗脱,用正离子多反应监测(MRM)模式测定样品中核苷类成分含量;用灰色关联度分析对核苷类成分进行综合评价.结果:玄参中10种核苷类成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r≥0.997 3);平均加样回收率(n=6)为98.7％～101.0％,RSD为0.96％～2.44％.玄参核苷类成分中以鸟苷、尿苷、腺苷、尿嘧啶含量较高;不同“发汗”加工条件对玄参核苷类成分含量具有一定影响,以玄参完整主根、烘箱干燥(35℃)、发汗3d的“发汗”加工样品中核苷相对关联度质量较优.结论:本法简便、快速、灵敏、准确,为揭示“发汗”加工条件对玄参化学成分的影响及建立规范、标准的玄参“发汗”初加工方法提供基础资料.
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HPLC法同时测定水蛭(蚂蟥)中7个成分的含量
目的:建立HPLC法同时测定水蛭(蚂蟥)药材中尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤、尿苷、水蛭胺C、水蛭胺A、水蛭胺B的含量.方法:采用YMC-Pack ODS-AQ色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以10 mmol·L-1的磷酸二氢钾溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱(0 ～ 15 min,0％B;15 ～40 min,0％ B→20％B;40 ～ 60 min,20％B),流速为0.8 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温为30 ℃.结果:尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤、尿苷、水蛭胺C、水蛭胺A、水蛭胺B的线性范围分别为0.01855～0.3710 μg(r=0.9999)、0.04050 ～0.8100μg(r=0.9999)、0.01595～0.3190 μg(r=0.9998)、0.01250 ～0.2500 μg(r=0.9997)、0.01415～0.2830 μg(r =0.9998)、0.01530 ～0.3060μg(r =0.9997)、0.01445～0.2890 μg(r =0.9999);平均加样回收率(n=6)分别为100.2％、99.5％、100.1％、99.0％、100.0％、100.1％、100.6％,RSD分别为0.89％、0.85％、1.2％、1.3％、1.2％、1.2％、1.1％.结论:本文建立的方法经方法学验证可用于评价水蛭(蚂蟥)药材质量.水蛭药材含量测定结果显示,尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤、尿苷、水蛭胺C、水蛭胺A、水蛭胺B为以蚂蟥W·pigra人药的水蛭药材的共有成分,以7个成分的总体含量来控制药材质量更为合理.
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HPLC同时测定虎力散片剂中10个核苷和碱基类成分含量
目的:建立同时测定虎力散片剂中7个核苷(胞苷、尿苷、腺苷、2-脱氧尿苷、鸟苷、2-脱氧鸟苷、胸苷)和3个碱基(腺嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤)类成分含量的HPLC方法.方法:采用Waters XselectTM HssC18 (4.6 mm× 250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.6 mL·min-1,柱温30℃,检测波长260 nm.结果:腺嘌呤、胞苷、次黄嘌呤、黄嘌呤、尿苷、腺苷、2-脱氧尿苷、鸟苷、2-脱氧鸟苷、胸苷质量浓度分别在9.07 ～181.44、5.03～100.50、2.03 ～40.60、1.54～30.87、3.57 ～ 71.47、1.25 ～ 25.08、3.01 ～ 60.24、2.02 ～40.48、0.52～10.40、1.05～21.00 μg· mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r≥0.9994);平均回收率(n=6)为96.2％ ～ 103.5％,RSD≤2.6％.结论:本试验所建立的用于同时测定虎力散片剂中核苷及碱基类成分含量的分析方法简单、重复性好、准确高,可为虎力散片剂的质量控制提供依据.
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RP-HPLC法同时测定熟地黄中5个核苷类成分的含量
目的:建立同时测定熟地黄中次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷和腺苷5个核苷类成分的RP-HPLC法.方法:采用Diamonsil C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.04 mol·L-1磷酸二氢钾溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm;柱温30℃.结果:次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷和腺苷浓度分别在1.0～16.0 μg·mL-1(r=0.9999)、5.0 ～ 80.0 μg·mL-1(r=0.9999)、1.0 ～ 16.0 μg·mL-1(r =0.9997)、1.25 ～20.0 μg· mL-1(r=0.9999)、1.0～16.0μg· mL-1(r =0.9999)范围内线性良好.加样回收率为98.1％ ～ 101.0％.结论:该方法可以用于熟地黄中次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷和腺苷的含量测定.
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RP-HPLC法测定去羟肌苷肠溶胶囊有关物质次黄嘌呤及含量
目的:建立反相HPLC法测定去羟肌苷肠溶胶囊有关物质次黄嘌呤及含量.方法:采用InertSurstain C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以0.386％醋酸铵溶液加氨水调节pH至8.0为流动相A,以乙腈-甲醇(50:50)为流动相B,梯度洗脱,测定去羟肌苷肠溶胶囊有关物质次黄嘌呤;以流动相A-流动相B(90: 10)为流动相测定去羟肌苷肠溶胶囊中去羟肌苷含量;检测波长254 nm;流速1.0mL·min-1;柱温25℃;进样体积为20 μL.结果:在选定的色谱条件下,主成分及其有关物质能完全分离,杂质次黄嘌呤在0.099 6～9.960μg· mL-1范围内呈良好的线性关系(r=1.000),平均回收率(n=9)为100.7％(RSD=1.9％),次黄嘌呤与去羟肌苷的相对较正因子为0.62;去羟肌苷在0.242 3～48.45 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率(n=9)为99.9％(RSD=1.4％).结论:本法经方法学验证,可用于去羟肌苷肠溶胶囊的有关物质检查及含量测定.
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猪眼玻璃体液钾离子、次黄嘌呤浓度变化与PMI推断
目的 研究猪眼玻璃体液成分变化及其与死亡时间(postmortem interval,PMI)的关系.方法放血处死家猪后取带眼睑的眼球96只,随机分为24组,在避光、温度(15±2)℃、湿度(50±5)%条件下分别放置2～96h,采集玻璃体液,运用全自动生化检测仪、超高效液相色谱检测K+、Na+、Cl-及次黄嘌呤(hypoxan-thine,Hx)浓度:用SPSS统计软件检测数据进行统计分析.结果玻璃体液中K+、Hx的浓度与PMI呈线性相关,R2分别为0.767和0.793;K+和Hx两者浓度与PMI经二元线性回归分析,R2为0.866;玻璃体液中Na+、Cl-浓度与PMI无明显相关性.结论 玻璃体液K+、Hx浓度变化可作为较为客观的推断PMI的参考指标.两者与PMI的二元回归方程推断死亡时间有更高的准确性.
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水蛭胶囊薄层鉴别及次黄嘌呤含量测定的研究
目的 建立水蛭胶囊薄层鉴别及次黄嘌呤含量测定方法.方法 采用薄层色谱法以水蛭对照药材对水蛭胶囊进行定性鉴别;以高效液相色谱法对其中的次黄嘌呤进行含量测定:采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-水(5:95)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm,柱温为25℃.结果 水蛭胶囊供试品的薄层色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,可以作为水蛭胶囊的鉴别方法;高效液相色谱法中,次黄嘌呤的进样浓度在2.67-85.40μg·mL-1(r=1.0000)范围内呈良好线性关系;次黄嘌呤的平均回收率(n=6)分别为98.3％(RSD％=0.5);5个批次水蛭胶囊样品中次黄嘌呤的含量测定结果分别为100.0μg/袋,104.7μg/袋,97.6μg/袋、101.5μg/袋、103.7μg/袋.结论 本文建立的方法经方法学验证,结果准确、可靠,可用于评价水蛭胶囊质量.
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警惕别嘌醇片引起的重症药疹
别嘌醇为次黄嘌呤的异构体，是黄嘌呤氧化酶(XO)的抑制剂，可阻止次黄嘌呤和黄嘌呤代谢为尿酸，从而减少尿酸的生成，是目前唯一能抑制尿酸合成的药物，在高尿酸血症等症的治疗领域发挥着重要作用。然而，随着药品的大量应用，其不良反应也日益凸显，尤其是与用药相关的重症药疹情况。
