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甲拌磷在大鼠体内的死后分布研究
目的 建立甲拌磷灌胃染毒致死的大鼠动物模型,建立生物检材中甲拌磷的气相色谱和气相色谱质谱联用检测方法,观察甲拌磷在3种剂量染毒大鼠体内的死后分布特点.方法 大鼠2LD50、4LD50或8LD50甲拌磷灌胃染毒,死后立即解剖,采集心、肝、脾、肺、肾、脑、肌肉、睾丸、心血和胃组织,GC/MS、GC/FPD法定性定量检测各组织和心血中甲拌磷.结果 大鼠2LD50、4LD50和8LD50甲拌磷染毒后31±3min、19±4min和11±6min死亡.气相色谱和气相色谱质谱联用法均可检到甲拌磷.染毒死亡大鼠体内甲拌磷的含量由高到低顺序依次为:2LD50组:胃组织>肝>脾>肾>肺>脑>睾丸>肌肉>心>心血.4LD50组:胃组织>肝>肺>睥>肾>睾丸>肌肉>脑>心>心血.8LD50组:胃组织>肝>肾>脾>肺>心>肌肉>睾丸>心血>脑.结论 甲拌磷在大鼠体内死后分布不均匀.胃组织中含量高,其次是肝、脾、肺和肾,脑、肌肉和睾丸含量低.甲拌磷的灌胃染毒致死动物模型、气相色谱和气相色谱质谱联用方法及死后分布规律可应用于甲拌磷中毒死亡案件的法医学鉴定和法医毒物动力学研究.
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固相萃取-气相色谱法提取全血中的外源性褪黑素
目的 建立血样中褪黑素的同相萃取方法 .方法 采用Oasis HLB固相萃取柱提取,GC/NPD定量检验,GC/MS定性检验.结果 血样中褪黑素平均萃取回收率达80%以上,低检出限0.02μg/mL,线性良好,相关系数R~2=0.9978.结论 该方法 操作简便快速,提取回收率高,重现性好,提取物干净,可用于实际案件当中.
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兔静脉空气栓塞死后不同间隔时间气体变化的初步研究
目的 探讨兔静脉空气栓塞死后不同间隔时间气体变化的规律,为空气栓塞致死的法医学鉴定提供参考资料.方法 建立兔静脉空气栓塞动物模型,按死后不同间隔时间分为0h、12h、1d、2d、4d、8d和16d共7组,分别从右心检测气体体积及其中CH4、CO2和N2体积百分比浓度.结果 实验组均收集到气体,阴性对照组除了16d组收集到0.95ml外,均未收集到气体(V<0.1ml).实验组中,0h、12h和8d 3组间所收集气体的差异无统计学意义(P>0.05),1d和2d两组之间右心气体体积的差异无统计学意义(P>0.05),其它各组两两之间均存在统计学差异(P<0.05).实验组检测气体体积呈先下降后上升趋势,CO2浓度上下波动,气体成分均符合典型空气栓塞气体成分标准;16d对照组气体接近于腐败气体.结论 兔静脉空气栓塞气体体积在死后16d内呈先轻微下降后上升的规律;静脉空气栓塞死后8d内检测结果准确、可靠,而8～16d的检测结果需结合其他证据综合分析,才能确定是否为静脉空气栓塞致死.
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液相微萃取-气相色谱法检测尿液中三唑仑药物
目的 建立液相微萃取与气相色谱联用技术快速分析尿液中三唑仑的方法.方法 本方法考察了萃取溶剂、体积、萃取时间、萃取振荡速度等条件对液相微萃取的影响,优化的实验条件为:萃取溶剂为0.5ml三氯甲烷,萃取时间25min,振荡速度200r/min.结果 采用本文所建立的方法,三唑仑回收率为88.0%～90.5%.结论 实验结果表明该方法简便、快速、灵敏、消耗有机溶剂少,是尿液中三唑仑检测的一种有效方法.
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SPME与GC/MS相结合检验尿液中的氯胺酮
目的应用固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术分析尿液中的氯胺酮.方法对影响SPME萃取效果的萃取头类型、萃取时间、解析时间、离子强度等因素条件进行优化,分析尿中氯胺酮.结果在0.5～2.5μg/ml范围内线性关系良好,线性相关系数为0.995 6;小检出限为2.5μg/L.结论该方法具有预处理简单、分析速度快、灵敏度高等优点,适合实际案件尿样的检验.
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人血浆中尼莫地平气相色谱分析方法
建立人血液中尼莫地平的气相色谱分析方法,扩大药物检测范围及检测手段,以适应法医学鉴定的需要.以NaNO2为氧化剂,将尼莫地平完全氧化成其吡啶衍生物 (PA) 后用GC-ECD进行分析.以标准尼莫地平对方法的线性范围、精密度进行了测试;以人血浆标准添加尼莫地平对样品处理方法、回收率进行考察.所建方法的线性范围是1.21～24.2ng·ml-1(γ=O.9993);低检出限为1.0mg·ml-1(S/N=3);日内与日间的变异系数分别为(5.77±2.31)%与 (5.53±0.70)%(n=4);平均回收率为91.0%～99.9%.该方法可用于尼莫地平血药浓度监测及法医学鉴定.
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两种不同方法同步检测血清中乙醇浓度的对比分析
目的 对同一临床实验室检测血液中乙醇含量的不同检测系统进行评估,探讨不同检测系统中乙醇的测定结果是否具有可比性,为临床实验室认可提供参考依据.方法 收集2012年7月至2012年12月来我院进行交通事故乙醇鉴定的样品120例.分别用微粒子酶免化学发光法和顶空气相色谱法检测血液中乙醇的含量.用SPSS16.0软件统计处理.结果 两种方法间分析具有良好的可比性和相关性,差异没有显著性意义.结论 应重视分析不同方法不同仪器间结果的比对工作,确保检验结果的准确性和一致性.
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固相萃取-气相色谱法检测全血中佐匹克隆
目的 采用固相萃取-气相色谱法检测全血中佐匹克隆.方法 采用Oasis HLB固相萃取柱对样品进行前处理,去离子水、0.5％氨水-甲醇/水((V/V 40∶60)溶液先后淋洗,二氯甲烷/异丙醇(V/V 75∶25)洗脱后进行GC/NPD检测.结果 血液中佐匹克隆在50 ～5 000ng/mL范围内线性良好(R2 =0.998 8),平均萃取回收率为96.9％,检出限为30ng/mL,日内RSD为2.1％～5.7％,日间RSD为3.3％～6.2％,结论 固相萃取-气相色谱检测法灵敏度高,重现性好,可在血液中佐匹克隆的检测中选用.
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液液萃取GC-uECD检测尿中三唑仑
三唑仑是麻醉抢劫案为常见的药物.由于犯罪嫌疑人的有意破坏或现场变动原因,案发后受害人食用的饮料、食物的包装物、残(渣)液常被清扫、丢弃,能提取到的物证往往仅有受害人的尿液.市售三唑仑片剂有效成份每片仅有0.25mg,经人体代谢后,尿中三唑仑的浓度低微.因此,用一种简便、快捷的方法检验尿中三唑仑,对于确正案件性质、实施侦查措施,具有重要意义.
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保存温度对血液酒精含量检测的影响
目的 为筛选佳的保存温度,准确检测酒驾血液酒精含量,为交管部门客观判断酒驾行为提供技术支撑.方法 本研究选取EDTA-2真空抗凝采血管,采取酒后人体静脉鲜血后,分别在-20℃、4℃~8℃、25℃常温、35℃~42℃高温等4个温度条件下保存,GC法按0、3d、7d、14d、21d及28d后检测血液酒精含量,并对测试结果进行比较统计分析.结果 在35℃~42℃和25℃温度下存储的血液酒精含量在0~3d内基本稳定,3d后显著下降(P<0.05);4℃~8℃温度下存储的血液酒精含量在0~14 d内基本稳定,14d后显著下降(P<0.05);-20℃温度保存条件下血液酒精含量测试28d统计结果间无显著差异.结论 建议血样采集后低温保存,-20℃温度为血样的佳保存温度.
关键词： 保存温度 EDTA-2真空抗凝采血管 气相色谱 血液酒精含量检测 -
气相色谱法对吉林省种植人参农残分析评价
本文利用气相色谱法对吉林省的种植人参进行了有机氯、有机磷农药残留分析,并对有机氯、有机磷农药残留的分析方法进行了优化.从吉林省各地区共采集具有代表性的人参样品54个批次,对吉林省种植人参农药残留情况进行调查评价,为合理利用人参产品提供依据.
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HPLC和GC分析人参中腐酶利残留含量
目的建立人参样品中农药腐酶利残留含量测定方法。方法高效液相色谱法：SYMMETRYC18150mm×4．6mm（i．d）色谱柱，以乙腈一水（60：40）为流动相，检测波长为220nm；气相色谱法：30m×0．32mm（内径）×0．25μm（膜厚），AB—1石英毛细管柱，外标法，ECD检测器进行定量分析。结果，HPLC、GC法测得的人参样品中腐酶利含量分别为6201μg／kg、636μg／kg。结论简便、快速，适合人参中农药腐霉利残留含量检测。
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GC双检测器技术筛选常见毒(药)物的可行性研究
利用气相色谱仪,在样品进样经单柱分离后通过Y形管连接至两个不同选择性检测器(NPD/FID)的方法,考察气相色谱操作条件对双检测器响应比值的影响及其该法用于复杂样品测定的可行性.结果表明当实验条件保持不变时,NPD/FID响应比值具有较好的重现性.改变检测器操作参数和色谱条件对NPD/FID响应比值都有影响,但相对于某一参比物计算得到的相对NPD/FID响应比值受影响很小.样品中待测组份的浓度改变不影响NPD/FID响应比值.在有标准品比对的情况下,NPD/FID响应比值或相对NPD/FID响应比值可以作为定性分析的一个参数.
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假劣药品"消喘灵"的气相色谱-质谱分析
近年来,我国部分城市和农村地区邮购假劣药品的现象有所抬头,如"肺痨回春丹"、"消喘灵"、"风湿关节炎胶囊"等,该类药品通常打着纯中药制剂的幌子,自我宣传具有很好的治疗哮喘、风湿、关节炎、支气管炎的效果,病人在短期内服用病情似有缓解,但因其常含有激素、精神类及麻醉类药物,服用后极易产生药物依赖性、加重病情,用药不当造成不良后果的现象十分常见,甚至导致患者中毒死亡.
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气相色谱法测定藿香正气水中乙醇的含量
目的:建立气相色谱法测定藿香正气水中乙醇的含量.方法:色谱柱为phenomenex毛细管柱zebronZB-waxplus(30m×0.25mm,0.25 μm);氮气为栽气,流速为0.5mL·min-1,分流比为30:1;进样口温度为90℃;柱温为85℃;FID检测器,温度为200℃;进样量0.1 μL;正丙醇为内标物.结果:在该色谱条件下,藿香正气水中乙醇和内标物得到良好的分离,乙醇在0.010～0.1mL·mL-1范围内线性良好(r=0.9995,n=7);平均回牧率为100.0%,RSD为1.18%(n=6).结论:该法灵敏、准确,重复性好,可用于测定该制刺的乙醇含量.
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毒鼠强中毒检验检测方法的研究进展
毒鼠强,英文名tetramethylene disulfotetramine,缩写Tetramine;其化学名为:2,6-二硫-1,3,5,7-四氮三环(3, 3, 1,1,3,7)癸烷-2,2,6,6-四氧化物,简称四次甲基二砜四胺,代号424,分子式:C4H8O4N4S2[1].又名没鼠命、四二四、三步倒、闻到死等近30种.毒鼠强纯品为白色粉末,熔点250 ℃～254 ℃,255 ℃～260 ℃分解.在水中溶解度约0.25 mg/ml,不溶于甲醇和乙醇,微溶于丙酮,溶于乙酸乙酯、苯、二甲亚砜等有机溶剂.
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气相色谱结合质谱法测定保健品中大蒜素的含量
目的:建立保健品中大蒜素的测定方法.方法:样品去皮后用正己烷定容,采用DB-1毛细管柱和FID检测器测定,可检测大蒜素.结果:大蒜素在0.2-3.0rrg/l范围内呈线性,相关系数(r):0.9998,加标回收率:95.06％-100.00％,相对标准偏差(RSD)为:0.39％-1.02％.定量检出限:5.1ug/m1.结论:实验结果表明,在此色谱条件下测定保健品中的大蒜素具有简便,快速,灵敏,准确.相对标准偏差小,线性范围宽的特点,能够满足保健品中大蒜素的测定要求.
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GC法检测啤酒中β-苯乙醇内外标法的比较
本文通过测定啤酒中β-苯乙醇的含量,对两种定量方法内标法和外标法分析比较.样品经处理后,使用2KAT-LZP-930.2(30m×0.32mm×0.25μm)GC专用酒柱,FID检测器进行测定.结果表明,外标法标准偏差(SD)0.653%,变异系数(CV)2.56%;内标法标准偏差(SD)0.145%,变异系数(CV)0.61%,内标法样品加标回收率范围93.1%-94.2%.本方法中内标法精密度好,准确度高,适于对啤酒中β-苯乙醇的含量测定.
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二甲硅油乳剂中二甲硅油含量测定
采用气相色谱内标法,通过内标法测定二甲硅油的分解产物:二乙氧基二甲基硅烷以及乙氧基三甲基硅烷,来测定二甲硅油乳剂中的有效成分:二甲硅油的含量.实验表明该方法的重复性高,可作为二甲硅油乳剂的含量测定方法使用.
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气相色谱法测定化妆品中氢醌、苯酚及其参数限度的考察
目的:通过对参数限度的考察,建立气相色谱法测定化妆品中氢醌、苯酚的有效方法.方法:用乙醇溶解、超声波提取样品后,用气相色谱法FID检测器检测,以DB-WAX毛细管柱(320×30mm)分离,在适当的升温条件下进行定性和定量测定.结果:线性关系:氢醌Y=1.49645X,r=0.99968(n=5);苯酚Y=1.44015X,r=0.99986(n=5);精密度:氢醌:1.1%,苯酚2.0%;重复性:氢醌1.5%,苯酚1.0%;回收率:氢醌98.5-118.1%;苯酚96.2%-115.0%.结论:该方法分离效果好、检测器灵敏度高,线性、精密度、重复性和回收率等参数均在合理限度范围内.
