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气相色谱法直接测量18F-FDG 中Kryptofix 2.2.2的含量
以OV-101型毛细管作为分离柱,利用氢火焰检测器(FID)和氮磷检测器(NPD),采用气相色谱法检测了18F-脱氧葡萄糖(18F-FDG)中的Kryptofix 2.2.2. 结果显示,氨基聚醚Kryptofix 2.2.2 在分离柱的保留时间为2.4 min,低检测水平为0.50 mg/L.30批次本中心常规制备的18F-FDG中Kryptofix 2.2.2含量检测值为1.10±0.15 mg/L;10批没有应用AG50型树脂吸附的平均含量检测值为106.0±21.0 mg/L.以上结果表明,应用气相色谱法对Kryptofix 2.2.2可以进行快速、高灵敏度检测,其检测灵敏度比TLC法高出50倍;同时可直接测量,排除其他杂质的干扰;该方法可推广应用于18F-FDG和其它18F亲核标记正电子药物的日常质量控制检测.
关键词： 18F-FDG Kryptofix2.2.2 气相色谱 -
超大容量氢同位素色谱分离系统的概念设计
在多年从事色谱分离氢同位素技术研究的基础上,设计了一套超大容量氢同位素分离系统,包括系统的总体设计,以配气及纯化、三级色谱柱、气体流路及自动控制和载气回收为主的单元设计,以及调试实验方案设计.该系统的特点是可以根据氢同位素分离解吸谱图的信息比较直接地计算出解吸过程的动力学参数,即在实验数据的支持和适当的假设条件(平衡再吸附、均匀表面)下,依靠解吸速率方程、形状参数和解吸活化能的计算便可比较系统地描述其复杂的动力学过程.在以前的工作中,虽然已经证实了采用5A分子筛柱在77 K的低温下,可以连续富集氢-氘混合气中的氘、天然氢中的氘,甚至含氚重水中的氚的可行性,但本工作仅是初步的概念设计,其可行性还须通过实验结果来验证.
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自动顶空进样—气相色谱法测定柠檬酸中溶剂残留
[目的]建立自动顶空进样-气相色谱法测定柠檬酸中5种溶剂残留的分析方法.[方法]样品用水溶解,自动顶空进样,氢火焰检测器(FID)检测,外标法定量.[结果]平均回收率为85%～101%,相对标准偏差(RSD)为1.7%～4.2%,二氯甲烷、氯仿、苯、三氯乙烯、二氧六环检出限(LOD)分别为2、1、0.05、1、8mg/kg.[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确,适合柠檬酸中5种溶剂残留定性和定量测定.
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六六六、滴滴涕标准溶液稳定性分析与气相色谱条件的优化
对气相色谱检测六六六、滴滴涕的进样口的温度进行了优化,并分析了六六六、滴滴涕标准工作液的稳定性.选取5个不同的进样口温度(165℃、185℃、205℃、225℃、250℃),对3种不同浓度的标准溶液进行测定,比较分析测定结果,选择优的进样口温度;并对六六六、滴滴涕标准工作液进行冰箱保存稳定性试验(保存时问分别为1个月、2个月、3个月)和全年不同气温下的气相色谱测试过程稳定性试验(进样时间分别为0b、6h、12h).结果表明,在5个进样口温度中,六六六、滴滴涕测定的佳进样口温度为165℃;只要保存得当,六六六、滴滴涕标准工作液在冰箱内可稳定保存3个月以上,环境温度对于气相色谱测试过程六六六,滴滴涕标准工作液的稳定性具有明显影响.
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纺织品中2,3,5,6-四氯苯酚残留量测定方法的研究
样品中的TeCP用碳酸钾溶液提取后,再用乙酸酐乙酰化,以正己烷提取,用气相色谱-电子俘获检测器(GC-ECD)测定,外标法定量.探讨了几种天然纤维纺织品试样提取、乙酰化等条件,方法的检出限0.02mg/kg,加标回收率88.4%～102.6%,RSD≤4.0%.
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气相色谱及液质联用法检测和确证5种动物食品中丙线磷残留量
本文建立了气相色谱分析及液相-质谱确证方法对5种动物食品中丙线磷残留量的检测方法.5种动物样品经过乙腈提取,过氟罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱仪选择FPD检测器,液相色谱-串联质谱仪(带EI源)进行丙线磷残留量的分析和确证分析.气相色谱法中丙线磷在5-400μg/kg内含量与其蜂面积呈现良好的线性关系,相关系数为0.999,检测低限为10.0μg/kg.丙线磷添加浓度在100、50.0、200.0μg/kg时,添加回收率分别在76.20%-110.0%之间.液质联用作为丙线磷的确证方法,检测低限为5.0μg/kg.结果表明:本文建立的丙线磷检测和确证方法简便、经济、快速、准确.
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毛细管柱头衍生化气相色谱法测定水果、蔬菜中嗪氨灵残留量
嗪氨灵本体不能经气相色谱直接测定,但在高温密闭条件下与甲醇反应可生成1-甲氧基-2,2,2-三氯乙酰胺.利用气相色谱仪汽化室进行柱头衍生化,可以直接分离测定样品中的嗪胺灵残留量.试样中残留的嗪胺灵用丙酮-水溶液提取,提取液经二氯甲烷液-液分配,以中性氧化铝-活性炭柱净化,用乙酸乙酯-正己烷溶液洗脱,洗脱液经蒸干后制成甲醇-乙酸乙酯溶液,用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定.
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二溴乙烷标准溶液稳定性研究
用气相色谱对二溴乙烷标准溶液的稳定性进行了研究。本文考查了二溴乙烷1、10、50、100、200及400μg/L 5个浓度的标准溶液的稳定性,实验结果表明：在配制保存得当的条件下可保存2.5个月;溶剂挥发对二溴乙烷标准溶液的浓度影响较大。本文为确定二溴乙烷标准溶液的有效期提供了理论依据。
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蔬菜中苯硫磷残留量检测的不确定度评定
依据JJF 1059.1-2012方法，对气相色谱法测定蔬菜中苯硫磷农药残留量的不确定度进行分析评定。测定过程中产生的不确定度主要来源于标准物质称量和样品测量重复性。分析结果表明：蔬菜中苯硫磷残留量为0.012 m g/kg时，其扩展不确定度为0.0034 m g/kg（k=2）。
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气相色谱法测定秋梨膏中的环己基氨基磺酸钠
建立了气相色谱法测定秋梨膏中环己基氨基磺酸钠含量的分析方法。对国标GB/T 5009.97-2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中的气相色谱法进行优化和改进，针对秋梨膏粘稠、含糖量高的特性，对样品稀释后在酸性、低温环境下与亚硝酸钠发生酯化反应，经毛细管色谱柱分离，由氢火焰离子化检测器测定。方法的检出限为2mg/kg，定量限为7mg/kg。在加标水平为2mg/kg 及0.10、0.50和1.00mg/g 时的平均添加回收率为90.0%-97.5%，相对标准偏差3.31%-9.05%。衍生物的峰面积与样品浓度在0.05-1.00g/L 范围内呈良好的线性关系，相关系数R2=0.9996。该方法操作简便快速，灵敏度高，测定结果准确、可靠，适合秋梨膏中环己基氨基磺酸钠含量的测定。
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玉米蛋白粉中高毒有机磷农药残留测定及基质效应研究
建立同时测定玉米蛋白粉中高毒有机磷农药甲胺磷、甲拌磷、毒死蜱、甲基嘧啶磷残留量的气相色谱分析方法。样品经乙酸乙酯提取，用中性氧化铝和活性炭作为净化剂，采用DB-1型毛细管色谱柱及FPD检测器检测，并对检测中的基质效应现象进行研究。利用阴性样品空白基质配置标准曲线进行定量分析时，发现不同农药在玉米蛋白粉中的基质效应程度不同，其中个别农药在基质中受到保护。本方法避免了保留时间漂移、检测结果假阳性和峰型拖尾的问题，结果表明，测定4种有机磷农药残留量的线性范围均为0.1-0.5mg/L，相关系数为0.9974-0.9989，检出限为0.001-0.009mg/L，3个水平的加标回收率为80.20%-92.40%，相对标准偏差为0.70%-5.47%。
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气相色谱内标法测定食品添加剂乙酸正丁酯中14种杂质
建立了气相色谱内标法测定食品添加剂乙酸正丁酯中14种杂质含量的分析方法。样品直接进气相色谱仪分析，内标法定量。结果表明：14种目标物在50-1000 mg/L范围内线性关系良好（r为0.9986-0.9998），仪器检测限为1.0-15.0 mg/L（S/N=3）；在50 mg/L、400 mg/L和1000 mg/L的3个加标水平下，对样品进行加标回收实验，平均回收率为91.4-115.2%，相对标准偏差（n=6）为0.4-3.9%。本方法具有方便、快速、灵敏度高等特点，可用于食品添加剂乙酸正丁酯中14种杂质含量的测定。
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固相萃取-气相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中肌醇含量
为了减少杂质对肌醇含量测定的影响，采用固相萃取技术，样品经LC-Florisil小柱净化处理，经浓缩、硅烷化后以正己烷提取，用气相色谱测定其肌醇含量，以提高肌醇含量检测的准确性。此方法回收率为95%-98%，各次重复测定平均标准差<5%，与国标方法相比无显著性差异，适合于婴幼儿配方奶粉中肌醇含量的分析测定。LC-Florisil固相萃取-气相色谱法完全能够满足婴幼儿乳品中肌醇含量的测定，具有较高的回收率和重现性，可有效地减少基质中杂质的干扰，提高检测的准确性。
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气相色谱及气相色谱-质谱法检测食品中增塑剂
利用气相色谱及气相色谱-质谱联用技术,对食品中4种邻苯酸二甲酯类化合物进行检测。对于非油脂类食品,气相色谱法的检出限为1.5mg/kg,平均回收率为67.4%-92.9%,相对标准偏差为1.6%-4.7%;气相色谱-质谱联用的检出限为0.05mg/kg,平均回收率为66.3%-112.9%,相对标准偏差为2.9%-11.3%。对于油脂类食品,气相色谱法的检出限为30mg/kg,平均回收率为73.4%-96.1%,相对标准偏差为1.6%-2.8%;气相色谱-质谱联用的检出限为1.5mg/kg,平均回收率为64.1%-80.2%,相对标准偏差为1.6%-4.5%。用该分析方法对285批食品样品进行了分析检测,1批食品样品检出BBP,13批检出DBP,63批检出DEHP,总检出阳性样品68批,总阳性检出率23.9%,其检出质量分数为0.05-1.27mg/kg。该方法前处理简单,分离效果好,灵敏度高,能够满足食品中4种邻苯二甲酸酯检测的需要。
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出口无铅汽油中MTBE含量测定结果不确定度的评定
通过对出口无铅汽油中MTBE含量测定结果不确定度分量的分析和量化,得出被测量结果的标准不确定度和扩展不确定度;在95%置信水平下(包含因子k=2),MTBE含量的扩展不确定度U=2×0.018%=0.036%,MTBE含量的测定结果为(3.69土0.036)%.
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衍生反应-气相色谱法同时测定涂料中苯系物和甲苯二异氰酸酯的方法研究
本研究采用加入甲醇与甲苯二异氰酸酯衍生反应的方式,避免了因水分、进样口温度等因素对检测甲苯二异氰酸酯的影响;同时,本方法应用程序升温,毛细管柱色谱分离,甲醇与甲苯二异氰酸酯衍生物测定可作为一种新的定性手段,确认油漆中未反应的甲苯二异氰酸酯(TDI)存在.建立了同时测定苯、甲苯、二甲苯和TDI异构体的定量测定方法.
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ELISA测定蜂王浆中10羟基-α-癸烯酸的研究
1前言蜂王浆及其制品是传统的天然滋补、延年益寿的佳品,深受国内外消费者的青睐.而蜂王浆中有效成份之一的10羟基-α-癸烯酸(10-HAD)是出口蜂王浆及制品的必检项目之一,它的含量高低决定了蜂王浆品质的优劣和价值的高低.目前国内采用的液相色谱和气相色谱的测定方法是比较可靠的方法,但它离不开昂贵的大型仪器,投资大,检测成本高,近时期来,国内外有不少将酶免疫技术应用于检测食品中农药、兽药残留的报导,本课题将ELISA方法移植到蜂王浆10羟基-α-癸烯酸的定量测定的工作之中,致力于建立一个简便、快速、准确的免疫学检测方法.
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出口混合苯芳烃组分定量方法的研究
1前言混合苯作为石脑油经热裂解生产乙烯的副产品因富含芳烃而成为国内外生产芳烃的重要原料.因此,在出口混合苯中总芳烃含量是必检的一项重要品质指标.目前国内外还没有相应的检验标准和理想的检验方法[1],这给出口混合苯检验工作带来了困难.为解决混合苯总芳烃含量测定问题,本试验在采用GC/MS、气相色谱和标准物相结合的方法对出口混合苯进行定性分析基础上,又在定量方法上开展了较深入的研究和探讨.
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离子交换柱法萃取血样中4种巴比妥类药物
目的 建立血样中4种常见巴比妥类药物的固相萃取方法.方法 采用Oasis MAX固相萃取柱对样品进行预处理,以2％氨水淋洗,2％甲酸-甲醇洗脱,GC/NPD定量检验,GC/ MS定性检验.结果 血样中4种常见巴比妥类药物平均萃取回收率达80％以上,以信噪比10/1计,小定量限为1～ 2μg/mL,以信噪比3/1计,检出限为0.5～1μg/mL,在1～50 μg/mL范围内,线性相关系数均在0.99以上.结论 本文固相萃取方法检出限低,回收率高,选择性强,可应用于血样中4种常见巴比妥类药物的检测.
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甲胺磷在犬体内的死后分布
目的 建立甲胺磷的犬灌胃染毒致死模型,观察甲胺磷在犬体内的死后分布规律.方法 犬经8倍LD50(7.4mg/kg)剂量甲胺磷灌胃后,观察其中毒症状,死亡后即刻解剖,分别取心、肝、脾、肺、肾、脑、右上肢肌、右下肢肌、胸肌、胃组织、心血、胆汁、玻璃体液和尿液,GC/MS和GC法检测其中甲胺磷含量.结果 犬8倍LD50甲胺磷灌胃染毒后20min内出现中毒症状,(53.3±14.1)min死亡.各组织脏器及体液中甲胺磷含量由高到低分别为胃(99.84±0.87)μg/g、脾(46.87±28.67)μg/g、肝(43.82±22.74)μg/g、肾(43.79±29.04)μg/g、心血(35.36±13.98)μg/mL、肺(35.25±18.59)μg/g、尿34.81μg/mL、胸肌(19.23±17.18)μg/g、右上肢(16.92±8.98)μg/g、心(15.09±6.11)μg/g、右下肢(12.83±7.63)μg/g、脑(10.91±4.13)μg/g、胆汁(6.75±1.45)μg/mL、玻璃体液(6.22±4.97)μg/mL.结论 甲胺磷在犬体内死后分布不均,胃、脾、肝、肾、心血、肺、尿检材中含量较高,可作为疑似甲胺磷中毒毒物分析的检材.
