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丹皮酚和甘草次酸溶度参数不同测定方法的比较
目的:探讨"良肤"软膏主要成分丹皮酚和甘草次酸的溶度参数的测定方法.方法:采用直接计算法、基团贡献法以及反相气相色谱法(IGC)对丹皮酚和甘草次酸溶度参数进行考察.结果:3种方法表征物质溶度参数基本相同.直接计算法与IGC法得到的数据较为接近,而基团贡献法与其他2种方法相比略有不同.结论:3种方法综合运用能有效地表征中药有效成分溶度参数.
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柱前衍生化气相色谱法测定莪术油中莪术醇含量
目的:建立柱前衍生化气相色谱法测定莪术油中莪术醇含量.方法:采用N,O-双(三甲基硅氧烷)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(99:1)为柱前衍生化试剂,该试剂与莪术醇分子中的羟基定量发生反应,掩盖活性集团,衍生物产物易于分离及检测,并应用GC-MS进行了结构确证.以外标法测定了莪术油中莪术醇的含量.结果:莪术醇在0.05～1.02 mg·mL-1的范围内呈现出良好的线性关系,平均回收率(n=9)为99.5%.结论:该法准确、可靠,可用于莪术油的质量控制.
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马来酸依那普利残留溶剂检测方法研究
目的:建立统一的、适合于不同生产企业的马来酸依那普利残留溶剂检测方法.方法:采用2种极性的毛细管色谱柱(SPB-1和HP-FFAP)和2种温度系统,对来自于不同企业的马来酸依那普利样品进行残留溶剂筛选考察,结合生产企业工艺信息确定被测残留溶剂种类;采用HP-FFAP色谱柱,以N,N-二甲基乙酰胺为溶解介质,丁酮为内标,按内标法和顶空进样方式检测马来酸依那普利中的6种残留溶剂;以二甲基亚砜(JDMSO)为溶解介质,按外标法和液体进样方式检测马来酸依那普利中的N,N-二甲基甲酰胺.结果:所检测的马来酸依那普利样品中未筛查出残留溶剂;6种残留组分顶空进样检测的线性关系良好(r=0.9981～0.9999,n=8),3种浓度的平均加样回收率(n=6)为92.31%～118.80%(RSD为0.13%～8.04%);N,N-二甲基甲酰胺液体进样检测的线性关系良好(r=0.9997,n=7),3种浓度的平均加样回收率(n=6)为94.85%～95.45%(RSD为0.93%～3.75%);7种残留溶剂的低检测限为0.00005%～0.004%;2种方法的日间重复性均良好.顶空进样法3种浓度的对照品溶液3 d重复进样,峰面积比值的RSD(n=9)为0.16%～4.4%;N,N-二甲基甲酰胺液体进样的3种浓度对照品溶液3 d重复进样,峰面积的RSD(n=9)为0.59%～2.6%.结论:筛选考察实验结果为被测残留溶剂种类的确定提供了可靠的依据;所建立的残留溶剂检测方法结果准确、灵敏度高、重现性好,并适合于不同生产企业的质量控制.
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GC法测定荜澄茄中棕榈酸、油酸与亚油酸的含量
目的:建立荜澄茄中棕榈酸、油酸和亚油酸的含量测定方法.方法:采用毛细管气相色谱法.甲酯化后测定荜澄茄中棕榈酸、油酸与亚油酸的含量.采用DB-17弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)为分析柱;程序升温:起始温度170℃,以5℃·min-1升至250℃,保持10 min;进样口温度:250℃;检测器温度:250℃;流速:1.2 mL·min-1;分流比为100∶1;柱压:98.3 kPa;载气:氮气.结果:棕榈酸线性范围为0.040～0.400 mg·mL-1;平均回收率(n=3)为98.3%～102.3%,RSD≤2.0%.油酸线性范围为0.067～0.584 nag·mL-1;平均回收率(n=3)为97.6%～102.2%,RSD≤4.1%.亚油酸线性范围为0.099～0.869 mg·mL-1;平均回收率(n=3)为95.7%～99.3%,BSD≤1.1%.结论:本法灵敏、准确,重复性好,可以作为荜澄茄的质量控制方法.
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哈蟆油和哈蟆皮脂肪酸成分的比较分析
目的:比较分析哈蟆油和哈蟆皮脂肪酸成分.方法:分别用不同的方法处理哈蟆油和哈蟆皮,并采用气相色谱技术对其进行分析.结果:共检出25种脂肪酸.其中7种饱和脂肪酸,11种多不饱和脂肪酸(PUFA),7种单不饱和脂肪酸.对于哈蟆皮主要以棕榈酸、棕榈烯酸、油酸、亚油酸、次亚油酸、花生四烯酸(AA)、二十碳五烯酸(EPA)、二十二碳六烯酸(DHA)为主,哈蟆油主要以棕榈酸、棕榈烯酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、次亚油酸、AA、EPA为主.结论:哈蟆皮中的多不饱和脂肪酸相对含量高于哈蟆油.
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药物中石油醚残留量的气相色谱检测方法学探讨
目的:采用气相色谱法对药物中残留的石油醚进行定量检测方法学探讨.方法:以市售石油醚(60～90 ℃)为例,结合新药尼非韦罗中涉及的甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃以及1,4-二氧六环的分离情况,建立气相色谱条件.在分析了石油醚(60～90 ℃)的组分分布基础上,对其定量测定方法分别探讨了了单一组分的峰面积计算方式和主成分(按信噪比大于10)峰面积加和方式.结果:发现石油醚(60～90 ℃)在药物中的残留量计算采用主成分峰面积加和方式较合理,而且石油醚(60～90 ℃)和上述6种有机溶剂在相应的检测范围内线性良好,回收率均令人满意.结论:石油醚(60～90 ℃)在药物中的残留定量计算方式采用主成分峰面积加和法可以减少由于不同厂家来源或者不同批号的石油醚组分比例差异导致的计算偏差,从而可以较好地满足对相关药物的质量控制要求.
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毛细管气相色谱法同时测定冰翘油中a-蒎烯、龙脑和异龙脑的含量
目的:建立毛细管气相色谱法测定冰翘油中a-蒎烯、龙脑和异龙恼的含量方法.方法:样品经乙酸乙酯稀释,采用分流法进样,以DB-1毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm)为分析柱进行分离测定.结果:a-蒎烯、龙脑和异龙脑的平均回收率分别为102%,100%,101%(RSD均小于1%,n=6),三者重复性的RSD均小于1%(n=6).结论:本方法方便准确、可靠,可用于冰翘油中a-蒎烯、龙脑和异龙脑的含量测定.
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党参中29种有机氯农药的多残留分析
目的:建立党参药材中29种有机氯农药残留量的气相色谱分析方法.方法:样品采用乙酸乙酯提取,Florisil柱净化方式,采用GC-ECD,DB-5/1701双柱测定29种有机氯农药的残留量.结果:此方法3个水平的加样回收率分别为96.3%,98.2%,99.0%,RSD分别为8.2%,9.9%,14.3%.结论:方法简便,快捷.
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气相色谱-质谱法测定太子参药材中有机氯类农药残留
目的:研究太子参药材中15种有机氯类农药:六六六(包括α-,β-,γ-,δ-BHC)、滴滴涕(包括p,p'DDE,p,p'-DDD,p,p'-DDT,o,p'-DDT)、五氯硝基苯、七氯、艾氏剂、硫丹、狄氏剂、异狄氏剂、甲氧氯的毛细管气相色谱-质谱(GCMS)测定方法.方法:太子参样品经正己烷-丙酮(8:2)振荡提取、Florisil硅土色谱柱净化处理,用HP-5MS弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm ×0.25 μm)经程序升温(初温50℃,以30℃·min-1升至200℃并保持3 min,以30℃·min-1升至230℃并保持3 min,以20℃·min-1升至250℃并保持3 min)技术分离,并用质谱检测器检测.确认含有该种农残的条件:1.可疑色谱峰的定量离子和参比离子提取质量色谱图的保留时间都和标准品一致;2.定量离子和参比离子响应强度的比值和标准品相比相对标准偏差在±15%以内.结果:15种有机氯农药获得了良好的分离,线性关系良好,相关系数为0.9807～0.9963;检出限为2.0～36 ng·g-1;平均加样回收率为70.7%～124%,RSD为0.9%～11%.所测样品中含有痕量的农药残留.结论:本法简便、准确,净化效果好,可用于太子参药材中15种有机氯农药残留量的检测.
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白芷多糖中单糖组成的气相色谱分析
目的:研究白芷多糖中单糖的种类和组成比例.方法:以三氟乙酸水解白芷多糖,水解产物中加入盐酸羟胺、吡啶和醋酸酐,衍生化反应生成糖腈乙酸酯衍生物,采用气相色谱法测定白芷多糖的单糖组成.用OV-101毛细管色谱柱(0.22mm×30 m);进样温度为210℃;检测器温度为240℃;柱温为程序升温:初始柱温110℃,维持5 min,以5℃·min-1的升温速率升高到190℃,维持4 min,以3℃·min-1的升温速率升高到210℃,维持20min.结果:白芷多糖中含有木糖、甘露糖、葡萄糖、阿拉伯糖、鼠李糖和半乳糖等7种单糖成分(有1种未鉴定出的单糖),并测定计算出已知6种单糖鼠李糖-阿拉伯糖-木糖-甘露糖-葡萄糖-半乳糖的摩尔构成比例为1.19:1.19:0.765:1:8.08:3.34.结论:该方法简便、灵敏,可以准确测定出白芷多糖中所含有的各种单糖.
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气相色谱法建立银耳孢糖特定(指纹)图谱的探讨
目的:建立银耳孢糖特定(指纹)图谱.方法:利用苯酚-硫酸法,间-羟基联苯法确定银耳孢糖组分,采用高效液相色谱、气相色谱、薄层色谱3种色谱法对组成糖进行分析.结果:银耳孢糖其中性糖和酸性糖含量分别为60%和10%.主要由岩藻糖、木糖、甘露糖、半乳糖、葡萄糖及葡萄糖醛酸组成,其摩尔比为0.65:0.75:0.0085:1.35:0.37.结论:气相色谱方法的组成糖分析所得到的信息完整,图谱具有指纹特征.此方法专属性强,重现性好,用于制作银耳孢糖特定(指纹)图谱是可行的.
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气相色谱法测定岗松油中芳樟醇的含量
目的:建立芳樟醇的含量测定方法.方法:采用气相色谱外标法,以聚乙二醇(PEG)-20M和硅酮(OV-17)为固定液的混合柱,柱温为100℃,测定岗松油中芳樟醇的含量.结果:芳樟醇在6.97～34.86μg范围内呈线性关系,低、中、高浓度的平均回收率分别为100.0%,102.1%,105.2%;RSD分别为3.1%,2.0%,3.7%(n=3).结论:该方法简便、准确,重复性、回收率好,可作为岗松油中芳樟醇的质量控制方法.
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依西美坦原料药中残留溶剂检测方法的研究
目的:检查依西美坦原料药中的有机溶剂残留量.方法:采用气相色谱法,色谱柱为INNOWAX弹性石英毛细管柱(聚乙二醇为固定液,30 m×0.53 mim×1.0 μm),进样口温度200℃;氢火焰离子化检测器(FID)温度:230℃;柱温:程序升温,初始温度30℃,保持20 min,以20℃·min-1升温至200℃,保持7 min;载气:氮气,流速:1.5 mL·min-1;以Ⅳ-甲基吡咯烷酮为溶剂,正丁醇为内标物.结果:被测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度良好.结论:该法可用于依西美坦原料药中有机溶剂残留量检测.
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气相色谱法测定吲哚美辛三七冰片栓中冰片的含量
目的:建立气相色谱内标法直接测定吲哚美辛三七冰片栓中冰片的含量.方法:色谱柱为聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(0.32 mm×30 m,0.25μm);柱温140℃;进样口温度220℃;检测器温度220℃;载气为氮气.结果:龙脑浓度在0.52～0.93 mg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),冰片平均回收率为99.91%,RSD为0.25%.结论:本方法操作简便、快速、准确,可作为冰片的定量分析方法.
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气相色谱法测定竹茹中三萜化合物木栓酮的含量
目的:建立竹茹中主要的五环三萜类化合物木栓酮的提取和气相色谱测定方法.方法:竹茹粉末用正己烷热回流提取8 h,得正己烷萃取物;气相色谱条件:FID检测器,HP-5色谱柱(5%phenyl methy1 siloxane,30 m×0.25 mm×0.25 μm)、柱温从140℃以20℃·min-1升温到280℃,保持22 min.结果:提取方法有效,淡竹茹中木栓酮含量为0.688%;木栓酮检出限为1.01 μg·mL-1,定量限为4.06 μg·mL-1,回收率为101.1%,RSD为2.3%.结论:提取方法简单,检测方法灵敏、重现性好,为竹茹的质量评价和品质控制提供了可量化的参数.
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气相色谱法检测酶促催化反应中底物十八胺
目的:建立酶促催化反应中底物十八胺的测定方法.方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-5；载气为氮气；检测器为FID；柱温:初温180℃,以5℃·min-1升温至240℃；外标法计算含量.结果:在该色谱条件下,测得线性关系良好(r=0.9993)；高、中、低浓度的萃取回收率分别为91.1％,101.6％和95.1％；低检测限、定量限分别为0.531 mg·L-1、2.125 mg·L-1.结论:该毛细管气相色谱法灵敏、准确、可靠,适用于酶促催化反应中底物十八胺的测定.
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气相色谱法同时测定木糖醇氯化钠注射液中4种多元醇的含量
目的:建立测定木糖醇氯化钠注射液中4种多元醇(L-阿拉伯糖醇,甘露醇,半乳糖醇,山梨醇)的气相色谱(Gc)法.方法:以赤藻糖醇为内标,采用毛细管气相色谱法对木糖醇氯化钠注射液中4种多元醇进行含量测定.结果:L-阿拉伯糖醇,甘露醇,半乳糖醇和山梨醇在各自的浓度范围内均具有良好的线性关系(r均为0.999以上)；平均回收率(n=9)分别为98.9％～100.5％,101.0％～101.6％,99.0％～102.1％和100.9％～102.4％.结论:本方法简单、结果准确、重现性好,可更好的控制药品质量.
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GC-MS法测定银杏叶中3种氨基甲酸酯类农药的残留量
目的:建立银杏叶中3种氨基甲酸酯农药残留量的测定方法.方法:样品以丙酮超声提取,并采用弗罗里硅土柱进行净化,选用气相色谱与质谱串联技术(GC-Ms)在DB-5MS毛细管柱上用程序升温技术分离,采用选择离子检测方式,以保留时间和特征离子进行目标成分的定性鉴别,外标法对样品进行测定.结果:3种氨基甲酸酯农药在100～1000μg·L<'-1>范围内呈良好的线性关系,3种农药的方法定量限在5.0～6.0μg·kg<'-1>,3个水平添加回收率在83.30％～89.53％之间,RSD小于10％(n=9).结论:本方法灵敏度高,重现性好,可用于银杏叶中3种氨基甲酸酯类农药残留的检测.
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气相色谱外标法测定川贝批杷糖浆中薄荷脑的含量
目的:建立气相色谱外标法测定川贝枇杷糖浆中薄荷脑的含量.方法:采用SE-30毛细管柱(30mx0.32mm,0.25μm);载气:N2 ; FID检测器;检测器温度220℃,进样口温度200℃,分流比10:1,程序升温.结果:采用外标法测定川贝枇杷糖浆中薄荷脑的含量,在0.20-0.98mg·mL-1范围内,呈良好的线性关系(R2=0.9990),平均回收率为99.46%.结论:所建立的方法(外标法)简便可行,重现性好,可用于川贝枇杷糖浆中薄荷脑含量的测定.
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静脉营养输液袋中DEHP的溶出量研究
目的:建立测定一次性使用静脉营养输液袋中增塑剂邻苯二甲酸二-(2-乙基己基)酯(DEHP)溶出量的方法.方法:采用气相色谱-质谱联用仪对一次性使用静脉营养输液袋DEHP溶出量进行定量分析,优化了色谱与质谱实验条件.结果:用该法测定出了一次性使用静脉营养输液袋DEHP溶出量小于3 mg·套-1.结论:本方法灵敏度高,重复性好,简便可行,可用于静脉营养输液袋的质量控制.
