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道地药材川白芷的质量标准提高研究
目的:为解决因产地加工原因引起的川白芷药材标准不规范、质量差异较大的问题,进行针对性的道地药材川白芷质量标准提高研究.方法:以氧化前胡素、欧前胡素和异欧前胡素为指标,采用薄层色谱(TLC)和高效液相色谱(HPLC)分析方法,建立熏硫和未熏硫川白芷药材的质量评价标准.结果:12批川白芷的TLC中均检出氧化前胡素、欧前胡素和异欧前胡素的特征斑点.氧化前胡素、欧前胡素和异欧前胡素的质量浓度分别在0.003 08～0.061 54、0.003 74～0.074 88、0.002 90～0.057 60 mg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.999 9)；三者的平均加样回收率分别为100.00％、99.39％、99.81％,RSD分别为1.80％ 、1.11％、1.41％(n=6).结论:TLC鉴别方法专属性强；HPLC含量测定方法精密度高、重复性好、简便、快捷,可用于控制川白芷是否熏硫的检测及含量测定,使川白芷质量标准更具有科学性.
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黄连、川白芷中5种重金属的含量测定
目的:建立黄连及其炮制品、川白芷中5种重金属的大限量标准.方法:采用微波消解法消解样品后,用原子荧光分光光度法测定药材中汞(Hg)、砷(As)的含量,用原子吸收分光光度法测定药材中铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cu)的含量.结果:黄连中除As以外,其余重金属含量均超标；川白芷中除Cu超标外,其余重金属含量均未超标.结论:建议将黄连、川白芷中重金属含量限度规定为:Pb≤5.0 μg·g-1、Hg≤0.2 μg·g-1、As≤2.0 μg·g-1、Cu≤20.0 μg·g-1、Cd≤0.3 μg·g-1.
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川白芷中有机氯类农药残留量的检测
目的:制定川白芷中有机氯类农药大残留限量标准.方法:采用丙酮-水提取系统、二氯甲烷液-液分配、浓硫酸磺化净化除杂质的方法制备供试品溶液,毛细管气相色谱法(电子捕获检测器)检测川白芷中有机氯类农药的残留量.色谱柱为Agilent HP-5弹性石英毛细管(30 m×0.32 mm×0.25μm),进样口温度为230℃,检测器温度为300℃.结果:建议川白芷中有机氯类农药大残留限量为:六六六(总BHC)不得超过0.05 μg·g-1,滴滴涕(总DDT)不得超过0.05 μ.g·g-1,五氯硝基苯(PCNB)不得超过0.01 tg·g-1.结论:本试验可为生产绿色中药和保障用药安全提供科学依据.
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川白芷香豆素有效部位的RP-HPLC指纹图谱研究
目的:建立川白芷香豆素有效部位的高效液相色谱指纹图谱评价方法.方法:以川白芷香豆素有效部位为研究对象,应用RP-HPLC法,色谱柱为Aichrom Reliasil C18(250mm×4.6mm,5μm),采用甲醇-水-四氢呋喃梯度洗脱模式,流速为1.0ml·min-1,检测波长为300nm,建立了10批样品的RP-HPLE指纹图谱.结果:对10批样品的RP-HPLC指纹图谱进行分析,选定其中14个峰建立共有模式,并应用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"对样品进行了质量评价,结论:本文所建立的指纹图谱较全面地反映了川白芷香豆素类有效部位化学成分的特征,可用于川白芷香豆素有效部位的质量评价.
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川白芷种子的分级标准研究
目的 制定川白芷种子的分级标准.方法 对所搜集的56份不同产地的川白芷种子进行了发芽率、千粒重、生活力、净度和含水量等指标的测定,利用K-均值聚类分析的数学分级原理,对相关数据进行标准化处理,通过聚类分析,制定川白芷种子分级标准.结果 确定了以发芽率和千粒重为主要指标,生活力、净度和含水量为参考指标的5项指标3个等级的川白芷种子分级标准.结论 所用方法可为川白芷种子的质量检验提供依据.
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1HNMR-PR分析川白芷的道地性
目的 建立体现川白芷道地性的分析方法.方法 采用1 HNMR采集不同道地产区川白芷样品的信息,用模式识别中的主成分分析法分析不同川白芷样品的数据.结果 不同产地川白芷样本间存在微小的差异,但总体趋于一致.其中,以遂宁地区所产川白芷样品的变化小,说明其稳定性好.分析结果与公认的川白芷的道地性相吻合.结论 1 HNMR-PR分析方法可客观、快速、有效地鉴别川白芷的道地性,也可为其他中药材的道地性分析提供参考.
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川白芷硫熏的1HNMR - PCA鉴别预测模型的研究
目的 建立一种方便、快速、客观地鉴别川产道地药材川白芷是否经过硫熏的方法.方法采用氢核磁共振技术采集川白芷样品信息,以已知样本的氢核磁共振数据为基础,采用模式识别中的主成分分析法建立鉴别预测模型,并以未知样本对此模型进行检验验证.结果以44个未硫熏和8个硫熏川白芷样本的氢核磁共振数据基础上,成功地建立了主成分分析鉴别预测模型,并以7个川白芷样本对模型进行了验证.结论氢核磁共振－模式识别鉴别预测模型可客观、快速、有效地鉴别川白芷样品,也为建立其他中药材的品质提供参考.
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模拟干旱胁迫下川白芷种子萌发特性的研究
研究干旱胁迫对川白芷种子萌发的影响及其种苗的抗旱性.方法以川白芷种子为试验材料,采用PEG - 6000模拟干旱条件,测定种子发芽率、种苗生长情况、丙二醛(MDA)的含量、超氧化物歧化酶(SOD)的活性等指标.结果随着胁迫程度的增加,川白芷种子发芽率、种苗生长等指标总体表现先升后降的趋势；而种苗MDA的含量与SOD的活性呈上升趋势.结论川白芷种子在适当的干旱胁迫下不但可提高发芽率,而且可提高幼苗的抗旱性.
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川白芷地上部分的组织学研究
目的为川白芷地上部分的进一步研究和开发提供依据.方法采用生药学常规方法徒手切片、表面制片.使用显微描绘镜绘制组织图,同时对部分显微特征进行显微摄影.结果找出了川白芷茎、叶组织上的主要鉴别特征.结论为川白芷地上部分的研究和开发打下了基础.
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紫外分光光度法测定川白芷中总香豆素类成分的含量
目的建立川白芷药材中总香豆素的含量测定方法.方法采用紫外分光光度法,测定波长300 nm.结果线性范围2.2～11.0 μg·ml-1(r=0.9999),回收率为101.32%,RSD=3.34%(n=6).结论所用方法准确、快速、重复性好,可用于川白芷药材中总香豆素的测定.
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熏硫川白芷药材对小鼠镇痛作用的影响
目的 比较熏硫与未熏硫川白芷药材对小鼠镇痛作用的影响.方法 采用小鼠醋酸扭体法,观察小鼠连续3 d灌胃熏硫与未熏硫川白芷药材醇提液后15 min内的扭体反应.结果 镇痛实验中,与蒸馏水对照组比较,熏硫组的差异无显著性(P＞0.05),未熏硫组对小鼠冰醋酸致痛引起的扭体反应次数明显降低,差异有统计学意义(P＜0.05).结论 熏硫川白芷药材未显示出镇痛效果,而未熏硫药材则显示出明显的镇痛作用.
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川白芷中欧前胡素含量测定方法的比较
目的:比较川白芷中欧前胡素的含量测定方法.方法:分别用<中国药典>2005年版白芷项下欧前胡素的HPLC测定方法及川白芷规范化种植(GAP)课题组建立的川白芷中三种香豆素成分的HPLC测定方法对六批川白芷药材中欧前胡素进行了含量测定.结果:药典方法中供试品溶液的制备方法更加简单、快速,且提取效率高.川白芷GAP课题组建立的方法可同时测定三种主要香豆素类成分的含量.结论:两种方法均可用于白芷药材的检验和质量控制.
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川白芷地上部分组织学研究
目的 对川白芷地上部分的组织学特征进行系统研究.方法 采用生药学常规方法徒手切片、表面制片.使用显微描绘镜绘制组织图,同时对部分显微特征进行了显微摄影.结果 找出了川白芷茎、叶组织上的主要鉴别特征.茎主要从非腺毛、皮层厚角组织、维管束的排列、木质部纤维束的位置以及分泌道的分布等方面进行鉴别;叶主要从非腺毛、气孔、主脉维管束的类型、排列及分泌道的分布等进行鉴别.结论 为川白芷地上部分的进一步研究和开发提供依据.
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川白芷种植基地土壤中有机氯类农药残留情况研究
本实验采集了川白芷的主要道地产区四川省遂宁市、南充市、资阳市、达州市等地共计53个样品.参照GB/T14550-2003标准对各土壤样品中有机氯类农药残留量进行了测定,结果表明四川省遂宁市土壤受DDT类农药污染严重,占到采样点数的27.5%,其余采样点基本未受到有机氯类农药的污染,在选择种植基地时应加以注意.
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快速溶剂萃取-液质联用法同时测定6种白芷呋喃香豆素
目的:通过利用液质联用方法同时测定川白芷提取液中6种主要呋喃香豆素成分含量并比较3种不同提取方法的提取量,建立一种更高效可靠的中药材质量控制方法.方法:建立液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)定量测定白芷药材中的6种呋喃香豆素成分(欧前胡素、异欧前胡素、水合氧化前胡素、氧化前胡素、佛手柑内酯和花椒毒酚),采用CAPCELL PAK MGⅡC18色谱柱(2.0 mm×100 mm,3.0 μm),流动相为含0.1％甲酸乙腈-含0.1％甲酸、5 mmol·L-1甲酸铵水,梯度洗脱,运行4.0 min,流速0.3 mL·min-,柱温25℃,以ESI为离子源,在阳离子扫描多反应监测(MRM)模式下,对6种呋喃香豆素成分的离子对进行扫描检测,其中6种成分的定量离子对为欧前胡素m/z 271.1/147.0、异欧前胡素m/z 271.1/147.0、水合氧化前胡素m/z 305.0/203.0、氧化前胡素m/z 287.0/203.0、佛手柑内酯m/z 217.1/174.0、花椒毒酚m/z 203.0/147.0;运用正交设计试验优化快速溶剂萃取法(ASE)的提取工艺,并比较了ASE法、回流提取法和超声辅助提取法的萃取量.结果:欧前胡素、异欧前胡素、水合氧化前胡素、氧化前胡素、佛手柑内酯和花椒毒酚6种被测成分的质量浓度在0.05 ～1.6、0.05～1.6、0.02～0.64、0.02 ～0.64、0.02 ～0.64、0.02 ～0.64 μg· mL-1范围内线性关系良好(相关系数＞0.997);回收率在95.3％～102.4％之间,RSD均小于3.6％.正交试验设计优化ASE法,优化得到的萃取条件为萃取温度90℃,静态萃取时间6 min,保持循环次数为2次,萃取溶剂为95％乙醇溶液;其他参数设定为系统默认值.经条件优化后ASE萃取得到的白芷6种呋喃香豆素含量显著高于回流法和超声法,ASE萃取得到的主要成分(欧前胡素、异欧前胡素)的含量比其他2种提取方法高10％～ 20％,其他4种含量相对较低的成分萃取量提高显著,含量相比增加了1.4～2.2倍.结论:ASE法可快速高效萃取白芷香豆素成分,与液相色谱或液质联用法联合后,可用于中药材香豆素成分的质量控制和定量分析.
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泸州白芷与道地川白芷的品质对比研究
目的:初步探讨四川不同产地白芷药材的品质,为其药材质量标准的制定和规范化种植提供理论依据及参考.方法:根据中华人民共和国药典要求的测定方法比较了四川不同产地白芷的外观性状、水分含量、总灰分含量、浸出物含量、TLC,并以HPLC测定欧前胡素含量.结果:不同产地白芷的水分含量、浸出物含量、总灰分、欧前胡素含量均符合2015版药典规定.结论:从外观性状和有效成分含量来看,四川不同产地白芷药材的外观性状和内在品质均存在差异,泸州白芷品质优于其他4个川白芷.
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白芷的传说与功效
白芷,又名川白芷,杭白芷、香白芷等,为伞形科植物川白芷及杭白芷的干燥根,系常用中药材之一.《本草汇言》日“白芷,上行头目,下抵肠胃,中达肢体,遍通肌肤以致毛窍,而利泄邪气”.
