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高效毛细管电泳法测定甘草酸注射液中甘草酸含量
目的:建立一种测定甘草酸注射液中甘草酸含量的高效毛细管电泳法.方法:10mmol.L-1磷酸缓冲液(pH7.0)中含12.5mmol.L-1十二烷基硫酸钠(SDS)为电泳电解质,电压30kV,检测波长254nm,毛细管有效长度50cm,管径50μm.氨茶碱为内标.结果:甘草酸与氨茶碱的迁移时间分别为4.8和2.8min.甘草酸浓度为62.5～1000mg.L-1时,其浓度与峰面积呈良好线性关系,相关系数(r)为0.9997.日内、日间变异系数均小于5.0%.结论:该方法简单、快速、灵敏,重现性良好,具有较强实用价值.
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HPCE法同时测定黄连中四种生物碱含量
目的 建立同时测定黄连药材中4种主要生物碱含量的方法.方法 建立高效毛细管电泳法,同时测定小檗碱、药根碱、巴马汀碱、黄连碱的含量.结果 小檗碱、药根碱、巴马汀碱、黄连碱在10min内完全分离,分别在0.035 5 ～ 0.71、0.067 5～0.27、0.045 0～0.180、0.070 0 ～0.280 mg·ml-1范围内呈现良好的线性关系.结论 高效毛细管电泳法可用于测定黄连中主要生物碱的含量.
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毛细管区带电泳法及其在药物分析中的应用
高效毛细管电泳法(high performance capillary electrophoresis,HPCE)[1,2]作为一种新型快速高效的分离分析手段,近15年来得到了迅速的发展,是当今分析化学公认前沿,也是我国分析化学领域与国际先进水平差距小的分支之一.其已被收入2000年版<中国药典>二部附录[3],确定为执行药典,考察药品质量所制定的指导性规定.根据不同的分离模式主要可分为毛细管区带电泳(CZE),胶束电动毛细管争谱(MECC),毛细管凝胶电泳(CGE),毛细管等速电泳(CITP),毛细管等电聚焦电泳(CIEF)以及新近发展的毛细管电色谱(CEC)等几种.
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高效毛细管电泳测定盐酸环丙沙星的含量
建立适合盐酸环丙沙星测定的高效毛细管电泳法.采用区带电泳法,以雷尼替丁为内标,运行电压25KV,运行缓冲液为25mmol.L-1磷酸盐缓冲液(pH3.0),检验波长254nm.环丙沙星线性范围为25～200μg.ml-1(r=0.9993) .平均回收率为100.4%,RSD为1.2%(n=6).
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高效毛细管电泳法分离测定淫羊藿中淫羊藿甙的含量
采用HPCE法测定淫羊藿中的淫羊藿甙的含量,用缓冲液为含20%乙腈的20 mmol/L硼砂,电压25 Kv,温度25℃,检测波长254 nm.检测结果样品在25μg～250μg/ml范围内呈线性关系,r＝0.9999,天内、天间精密度RSD＜2%(n＝3),加样回收率98.35%(n＝3).说明本法测定淫羊藿甙快速、准确,重现性好,为淫羊藿的质量控制提供了新的方法学手段.
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高效毛细管电泳法测定美白去斑类化妆品中氢醌的含量
目的:建立高效毛细管电泳分析法测定美白祛斑类化妆品中氢醌(对苯二酚)含量的方法.方法:采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱;以Tris、柠檬酸、甲醇(9:9:1)为电泳运行液;分离电压20 kV;重力进样10 s(高度20 cm);检测波长254 nm.结果:氢醌在50～550 g/ml范围内呈线性,R<'2>=0.9996,回收率为98.58%～101.9%,RSD为0.36%,检出下限为0.2746μg.结论:该方法简便快捷,灵敏度高,重复性好,样品消耗量少,适用于各类化妆品中氢醌的测定.
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催化动力学分光光度法测定亚硝酸根的研究
亚硝酸根(NO2-)是致癌物质N-亚硝胺的重要前体,故NO2-的测定是水质、环境、食品等检测和监测的重要项目.近年来,国内外已报道的测定NO2-的方法很多,如离子色谱法、高效毛细管电泳法、溶出伏安法、示波极谱法、荧光分析法和分光光度测定法等.相对而言分光光度测定法中的催化动力学分光光度法因具有仪器设备简单易得、分析灵敏度高、检出限低、便于基层单位采用等优点而成为竞相研究的热点.本文研究发现,在稀磷酸介质中,痕量NO2-能显著地催化溴酸钾氧化甲基红的褪色反应:
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高效毛细管电泳法测定盐酸赛庚啶的含量
回收率均符合标准.3批样品的相对含量分别为98.75%,99.26%,99.10%.结论:高效毛细管电泳法简便、准确、快速、重复性好,可用于盐酸赛庚啶片中盐酸赛庚啶含量的测定.
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高效毛细管电泳法测定夏枯草中4种活性成分的含量
目的:建立高效毛细管电泳法测定夏枯草中4种活性成分齐墩果酸、熊果酸、迷迭香酸和咖啡酸的含量.方法:采用胶束毛细管电泳法测定齐墩果酸、熊果酸的含量；毛细管区带电泳法测定迷迭香酸和咖啡酸的含量.结果:齐墩果酸、熊果酸、迷迭香酸、咖啡酸在54.8 ～ 657.6 mg·L-1、102.4～819.2 mg·L-1、20.4～163.2 mg·L-1、10.2～81.6 mg·L-1内线性关系良好；r分别为0.999 8、0.999 9、0.999 4、0.999 2；平均回收率为95.8％、95.6％、97.7％、96.7％；RSD为1.9％、1.9％、1.6％、2.0％.结论:该方法简便、快速、准确并且专属性强,可用于测定夏枯草药材中齐墩果酸、熊果酸、迷迭香酸和咖啡酸4种活性成分的含量.
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高效毛细管电泳法测定三黄油擦剂中大黄素和大黄酚的含量
目的:建立高效毛细管电泳(HPCE)法对三黄油擦剂中的有效成分大黄素和大黄酚进行含量测定.方法:采用石英毛细管柱(65 cm×55 μm,有效长度50 cm),缓冲体系为10 mmol·L-1硼砂-30 mmol·L-1SDS - 10％乙醇,pH值为9.8,分离电压30 kV,检测波长254 nm.结果:大黄素和大黄酚在20 min内得到很好的分离,分别在0.124 ～ 2.470 g·L-1、0.104～2.080 g·L-1线性关系良好,平均回收率分别为99.2％、98.6％.结论:HPCE方法结果准确、简便快速、重现性好,可用于三黄油擦剂的质量控制.
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赤芍与白芍药材高效毛细管电泳指纹图谱方法学研究
目的 确定赤芍和白芍的高效毛细管电泳分析方法,建立赤芍和白芍的高效毛细管电泳法(HPCE)指纹图谱.方法 HPCE工作条件:采用未涂层熔融石英毛细管(内径75 cm,有效长度50 cm),分离电压为25 kV,柱温25℃,二极管阵列检测器(DAD)检测波长为220 nm,缓冲液为30 mmoL/L硼砂(pH=9.0)溶液.按此条件对来自不同产地的7种赤芍样品和8种白芍样品进行了分析.结果 建立了赤芍和白芍HPCE指纹图谱,采用中药指纹图谱相似度计算软件,以系统生成的对照指纹图谱为对照模板对不同样品的图谱进行相似度计算.结论 该方法简捷、有效,可以用于赤芍和白芍药材的质量控制.
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高效毛细管电泳法测定十大功劳属部分植物不同部位生物碱含量
目的 对十功劳属植物中不同种、不同部位生物碱的含量测定,为其内在质量的评价提供科学的依据.方法 采用熔融石英毛细管柱(50 μm ×72.5 cm,有效长度64.2 cm作为分离道;50 mmol·L-1 Na2HPO4-NaH2PO4 (pH=6.7)--甲醇(1:1)作为缓冲溶液;运行电压30kV;毛细管柱温20℃;检测波长:275nm.小檗碱的线性范围为0.004 74～0.047 4 mg·ml-1,r=0.999 1.结果 不同品种、不同部位的植物中的盐酸小檗碱的含量均有较大差异.结论 高效毛细管电泳法是中草药质量控制的一种简便、快速、有效的方法.
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高效毛细管电泳法同时测定复方水杨酸洗剂中水杨酸和间苯二酚的含量
目的 建立测定复方水杨酸洗剂中水杨酸和间苯二酚含量的高效毛细管电泳法.方法 熔融石英毛细管柱67 cm(有效长度55 cm)×50μm;运行缓冲液为25 mmol·L-1硼砂缓冲液(pH值9.50);进样压力:6.9 kPa×5 s;运行电压:25 kV;检测波长:278 nm;毛细管柱温:25℃.结果 水杨酸与间苯二酚的线性范围分别为301.6～150 8.0μg·mL-1(r=0.999 7)及313.8～156 9.0 μg·mL-1(r=0.999 5);水杨酸平均回收率为100.53%,RSD为0.65%;间苯二酚平均回收率为99.81%,RSD为0.92%.结论 该方法简便、准确,可同时测定复方水杨酸洗剂中水杨酸及间苯二酚的含量.
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HPCE法测定氧氟沙星滴眼液的含量
目的:建立高效毛细管电泳法测定氧氟沙星滴眼液的含量.方法:石英毛细管(40cm×50μm),运行缓冲溶液为80mmol·L-1磷酸缓冲液,分离电压为15KV;压力进样5s;柱温25℃;检测波长254nm.结果:氧氟沙星的线性范围0.03～0.36mg·ml-1(r=0.999 2);平均回收率为99.9%(RSD=0.4%,n=6).结论:方法简便快捷,可控制氧氟沙星滴眼液的质量.
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高效毛细管电泳法测定伪麻黄碱的人体血药浓度
目的:建立高效毛细管电泳法测定伪麻黄碱的人体血药浓度.方法:采用石英毛细管柱(45 cm×50 μm),运行电压20 kV,温度25℃,30 mB(3.15 Pa)压力进样,时间15 s;缓冲液为0.05 mol·L-1硼砂溶液;检测波长为210 nm.结果:线性范围50～500ng·ml-1(r=0.999 6),平均回收率79.20%,日内、日间RSD＜5%,低定量浓度为25 ng·ml-1.结论:该法简便、快速、准确,适用于伪麻黄碱药物动力学和生物等效性研究.
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高效毛细管电泳法测定泰瑞米特钠原料药的含量
目的:建立高效毛细管电泳法测定泰瑞米特钠原料药的含量.方法:以乙酰苯胺为内标;采用石英毛细管拄;运行缓冲液:20 mmol·L-1磷酸二氢钠和10 mmol·L-1十二烷基硫酸钠的混合溶液(pH 6.5);分离电压:20 kV;压力进样:50mbar,5.0s;柱温:20℃;检测波长:245 nm.结果:泰瑞米特钠在0.02～ 1.04 mg·ml-1浓度范围内线性关系良好,r =0.999 9;平均回收率为99.7％(RSD =0.6％,n=9).结论:该方法简便、快速、准确,可控制泰瑞米特钠原料药的质量.
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高效毛细管电泳法快速测定注射用泮托拉唑钠的含量
目的：：建立一种应用高效毛细管电泳测定注射用泮托拉唑钠中泮托拉唑钠含量的方法。方法：采用未涂层弹性石英毛细管柱,以0.01 mol·L-1的磷酸二氢钾溶液为运行缓冲液,运行电压25 kV,柱温25℃,检测波长为289 nm。结果：泮托拉唑钠在20.05~200.51μg·ml-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9996),方法平均回收率为99.03%(RSD=0.86%,n=9)。结论：此方法简便快速,灵敏度高,重复性好,可用于注射用泮托拉唑钠的含量测定。
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固相萃取-高效毛细管电泳法检测牛奶中磺胺类药物残留
目的:采用固相萃取-毛细管电泳法(SPE-HPCE)同时检测牛奶中磺胺甲噁唑、磺胺甲氧嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺时甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶等的含量.方法:以60 mmol· L-硼砂盐缓冲液( pH 7.32)为电泳介质,运行电压15 kV,压力法进样5 s；柱温15℃；检测波长254 nm.结果:该方法能使5种药物在16 min内得到完全分离,磺胺甲噁唑、磺胺甲氧嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶分别在13.1 ～104.8 mg·L-1(r =0.999 4),12.8～102.0 mg·L-1(r =0.999 4),14.4～115.6 mg·L-1(r =0.999 8),12.7 ～ 101.8 mg·L-1(r=0.999 5),和13.7 ～109.6 mg·L-1 (r=0.999 6)的范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.8%(RSD= 1.5%),101.0%(RSD= 1.2%),102.4%(RSD= 1.3%),100.9%(RSD= 1.9%),104.1%(RSD =0.9%).结论:本方法简单、可靠,灵敏度高,适用于牛奶中磺胺类药物残留的检测.
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HPCE法测定卡马西平片的含量
目的:建立高效毛细管电泳(HPCE)法测定卡马西平片含量的方法.方法:采用熔融石英毛细管柱(27cm×50μm)作为分离通道;以30mmol·L-1磷酸氢二钠溶液(pH=8.0)含75mmol·L-1十二烷基硫酸钠(SDS)为运行缓冲液;分离电压18KV;毛细管柱温30℃,检测波长280nm.压力选样10s.结果:卡马西平在5～160μg·ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为99.9%,RSD 5.8%.结论:方法简便、快速,可用于控制卡马西平片的质量.
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高效毛细管电泳法同时测定消炎抗菌片中黄芩苷和没食子酸的含量
目的:建立高效毛细管电泳法同时测定消炎抗菌片中黄芩苷和没食子酸的含量.方法:定量采用内标法,选取苯甲酸钠为内标物.所用毛细管规格为60 cm×75μm(有效长度为45 cm),检测波长为215 nm,电压为21 kV,运行缓冲液:10mmol·L-1硼砂缓冲液(pH为9.0),柱温为20℃,压力进样(8 s).结果:黄芩苷的线性范围为48～576μg·ml-1(r=0.999 7).加样回收率为98.3%,RSD为3.0%;没食子酸的线性范围为34～204μg·ml-1(r＝0.999 2),加样回收率为99.0%.RSD为3.1%.结论:高效毛细管电泳法同时测定消炎抗菌片中黄芩苷和没食子酸的含量是可行的.本方法简便、快速、准确、重复性好.
