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炮制对女贞子中特女贞苷含量的影响
目的:研究炮制对女贞子中特女贞苷含量的影响,探讨女贞子酒制过程中特女贞苷含量的变化规律.方法:用高效液相色谱法测定女贞子生品和不同炖制时间酒炖品中特女贞苷的含量.结果:6种酒炖品中特女贞苷含量较生品降低了4.76%～60.71%;且随着炖制时间的延长,炮制品中特女贞苷含量逐渐降低.结论:该实验结果为女贞子饮片的炮制及其质量控制提供了依据.
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波长切换HPLC法同时测定补肾强身胶囊中3种成分
目的 建立同时测定补肾强身胶囊中淫羊藿苷、朝藿定C、特女贞苷的高效液相色谱(HPLC)法.方法 采用SHIMADZUVP-ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,柱温35℃,检测波长0～30 min为224 nm,30～45 min为270 nm.结果 淫羊藿苷、朝藿定C、特女贞苷分别在3.55～177.70 μg·mL·(r=0.999 9)、3.98～199.07 μg·mL-1(r=0.999 8)、3.49～174.97 μg·mL-1(r=0.999 9)浓度范围内线性关系良好.结论 该方法可用于补肾强身胶囊的质量控制.
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60Co辐照对女贞子中环烯醚萜苷类成分的影响
目的 考察60Co源不同辐照剂量灭菌处理对女贞子中环烯醚萜苷类成分的影响.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱Phenomenex Gemini C18(250 mm × 4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.02％磷酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:224 nm;选择5,10,25 kGy 3个剂量对不同含水量的女贞子药材进行辐照处理,比较辐照前后特女贞苷的含量以及环烯醚萜苷类成分HPLC图谱的变化.结果 辐照前后女贞子中特女贞苷的含量和环烯醚萜苷类成分HPLC图谱变化均不明显.结论 60Co源辐照灭菌对女贞子中环烯醚萜苷类成分无显著影响.
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HPLC法测定女贞二至膏中特女贞苷的含量
目的:建立测定女贞二至膏中特女贞苷含量的方法.方法:采用Luna C18色谱柱,以乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾(23∶77)为流动相,检测波长224 nm,柱温25℃,流速0.7 mL/min,采用外标两点法计算特女贞苷的含量.结果:特女贞苷在0.101 ～2.02 mg/mL(r=0.999 8)浓度范围内线性关系良好,加样回收率平均为97.1％,RSD为0.77％.结论:本方法准确、简便、重复性好,可用于女贞二至膏中特女贞苷的含量测定.
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HPLC法同时测定七叶灵颗粒中特女贞苷与柚皮苷的含量
目的:建立同时测定七叶灵颗粒中特女贞苷与柚皮苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-4％冰醋酸(17∶83,V/V),检测波长为224nm,流速为1 mL·min-1,柱温为30℃.结果:特女贞苷与柚皮苷的进样量分别在0.04～1.00、0.08～2.00 μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r均为0.999 9)；平均加样回收率分别为101.17％和100.32％,RSD分别为2.10％和2.17％(n均为6).结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于七叶灵颗粒中特女贞苷与柚皮苷的含量测定.
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双波长HPLC法同时测定滋补肝肾丸中4种成分的含量
目的：建立同时测定滋补肝肾丸中女贞苷、特女贞苷、异去甲蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯含量的方法。方法：采用双波长高效液相色谱法。色谱柱为Elite C18，流动相为乙腈-0.5％醋酸溶液（梯度洗脱），流速为0.9 ml/min，柱温为25℃，检测波长0～30 min为224 nm、30～50 min为351 nm，进样量为20μl。结果：女贞苷、特女贞苷、异去甲蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯质量浓度分别在6.75～135.00、6.54～130.80、4.90～98.00、6.42～128.40μg/ml范围内与各自峰面积呈良好的线性关系（r＝0.9995、0.9998、0.9994、0.9996）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.25％；加样回收率为96.15％～99.96％，RSD＜2％（n＝6）。结论：该方法快速、灵敏、准确，可用于滋补肝肾丸中女贞苷、特女贞苷、异去甲蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯的含量测定。
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多指标正交试验优化女贞子中环烯醚萜苷的提取工艺
目的:优化女贞子中环烯醚萜苷成分的提取工艺.方法:以特女贞苷、橄榄苦苷和女贞苷G13的含量为考察指标,以乙醇体积分数、溶剂倍量、提取时间和提取次数为考察因素,采用正交试验对女贞子中环烯醚萜苷类成分的提取工艺进行优化并进行验证试验.结果:4种因素对女贞子环烯醚萜苷类成分的提取量均有显著影响,并以提取次数的影响为显著;优提取工艺为14倍量70％乙醇回流提取3次,每次2.5h;验证试验结果中环烯醚萜苷总含量平均值为83.58 mg/g(RSD=0.94％,n=3).结论:优化的提取工艺稳定、合理,可用于女贞子中环烯醚萜苷类成分的提取.
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女贞子饮片中特女贞苷的薄层色谱鉴别
目的 建立女贞子饮片中特女贞苷新的薄层色谱鉴别方法.方法 采用70％乙醇回流提取和D101大孔树脂柱纯化处理得到供试品,以特女贞苷为对照品,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(6∶3∶1∶1)为展开剂,以1％香兰素硫酸乙醇溶液为显色剂进行薄层层析.结果 在可见光下检视,女贞子饮片中特女贞苷在与对照品相应位置上显相同颜色的斑点,显色清晰.结论 该方法可作为女贞子饮片中特女贞苷新的薄层鉴别方法.
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大孔吸附树脂纯化复方二至提取物的工艺研究
目的 优选纯化特女贞苷、阿魏酸及蟛蜞菊内脂的大孔吸附树脂,系统研究影响纯化的各种因素,优化分离纯化工艺及参数.方法 选择静态与动态的吸附-解吸两种方法,采用HPLC法测定含量,以特女贞苷、阿魏酸及蟛蜞菊内脂的含量为评价指标,进行工艺筛选.结果 单一HPD-100大孔吸附树脂能同时纯化3种有效成分,佳工艺为0.2 g·mL-1药液(相当于原生药)、2 BV·h-1洗脱液、吸附容量0.75 g·mL-1树脂、60％乙醇洗脱、7 BV洗脱剂.HPD-100树脂纯化后特女贞苷、阿魏酸和蟛蜞菊内脂的纯度均提高了约5倍,回收率分别为93％、95.7％、90.2％.结论 所用方法简单可行,分离效果好.
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含女贞子复方中药的提取及干燥工艺研究
目的 研究和优化含女贞子中药复方制剂中特女贞苷的提取工艺参数,筛选干燥方法.方法 以特女贞苷转移率为指标,采用单因素和正交试验方法,考察提取工艺和干燥方法.结果 佳提取工艺为10倍量70％乙醇回流提取(2 h×2),微波干燥.结论 优化后的提取工艺稳定,特女贞苷转移率较高,微波干燥效率高,适合工业化生产.
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HPLC法同时测定贵州不同产地女贞子中红景天苷、女贞苷、特女贞苷的含量
女贞子本品为木犀科植物女贞子(Ligustrum lucidum Ait.)的干燥成熟果实.具有发表透疹,清热解毒,升举阳气的功能.用于风热头痛,齿痛,口疮,咽喉肿痛,麻疹不透,阳毒发斑,脱肛,子宫脱垂等[1].2015年版《中国药典》收载的女贞子药材仅以HPLC法测定特女贞苷含量,测量成分单一,难以全面评价女贞子的质量.因此,增加成分控制,可使其的质量控制更加科学和完善.近年来,已有测定女贞子中齐墩果酸[2]、熊果酸[3]、女贞子苷[4]、红景天苷[5]等成分的报道,但未见同时测定女贞子苷、特女贞苷和红景天苷的研究.本文旨在建立一种新的HPLC方法,同时测定女贞子药材中女贞子苷、特女贞苷和红景天苷三个指标性成分的含量.该法简便、准确,可更全面的控制女贞子的质量.
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HPLC法测定贞芪扶正胶囊中特女贞苷的含量
目的:建立高效液相色谱法测定贞芪扶正胶囊中特女贞苷含量的方法.方法:色谱柱为Thermo SCIENTIFIC Hypersil GOLD C18柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温为25℃;流动相为甲醇-水(36∶64);流速为1.0mL/min;检测波长为224nm.结果: 特女贞苷的进样量在0.328 3～4.924 4μg范围内与对应峰面积呈良好的线性关系(r=1.0000, n=8);精密度、重复性、稳定性的RSD均<1.0%;平均加样回收率100.8%,RSD=0.67%(n=6).结论:本方法专属性强、精密度高、分离度好,可用于测定贞芪扶正胶囊中特女贞苷的含量.
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HPLC 法同时测定生发片中二苯乙烯苷和特女贞苷的含量
目的：建立 HPLC 同时测定生发片中二苯乙烯苷和特女贞苷含量的方法。方法：样品用70％甲醇超声提取。色谱柱：In-ertsil ODS －3－C18（5μm，250mm ×4.6mm）；流动相：乙腈－水（17∶83）；检测波长：224nm；流速：1.0ml ／min；进样量：10ml。结果：二苯乙烯苷在0.01618～0.2426mg 范围内线性关系良好（r ＝0.9999），平均加样回收率为100.1％（n ＝6），RSD ＝1.84％；特女贞苷在0.0816～1.224mg 范围内线性关系良好（r ＝0.9998），平均加样回收率为100.6％（n ＝6），RSD ＝1.38％。结论：本方法简单、准确，可作为生发片的质量控制方法。
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不同生长月份女贞子中特女贞苷含量的动态差异
目的:探讨不同月份女贞子中特女贞苷的含量差异.方法:采收10～12月份的女贞子,阴干后,分别称取20 g女贞子,先经石油醚脱脂2次,0.5h/次,然后以80％乙醇提取2次,3 h/次,合并提取液并浓缩,将浓缩后的提取液经D-101大孔树脂柱纯化,分离得到目标成分,进行含量测定.结果:11月份女贞子中特女贞苷含量达到高.
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酒女贞子HPLC指纹图谱的建立及多成分含量的测定
目的:建立酒女贞子饮片的HPLC指纹图谱及建立指标成分含量测定的方法,为酒女贞子饮片的质量控制提供参考.方法:采用ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长230 nm,建立酒女贞子HPLC指纹图谱,并对红景天苷、齐墩果酸、木犀草素及特女贞苷指标成分的含量测定方法进行方法学考察.结果:红景天苷、齐墩果酸、木犀草素及特女贞苷线性范围分别为0.464～2.320、0.204～4.080、0.041～0.205和0.620～3.100μg,线性关系良好(r＞0.9998).使用外标法测定红景天苷、齐墩果酸、木犀草素和特女贞苷含量分别在2.648～4.681、5.082～11.770、0.059～0.107和5.158～12.25 mg·g-1范围内.取10个收集地酒女贞子饮片建立HPLC指纹图谱,以木犀草素峰为参比峰,样品相似度与对照图谱相似度均≥0.95,说明各地出售的酒女贞子饮片质量相对稳定.结论:该方法简便快速,分离效果好,重复性好,可为规范及评价酒女贞子质量及同属植物的研究提供参考.
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中药女贞子饮片中8个成分的含量比较研究
目的:针对不同来源女贞子和酒女贞子饮片中8个成分(红景天苷、酪醇、特女贞苷、木犀草苷、木犀草素、芹菜素、齐墩果酸、熊果酸)建立高效液相色谱含量测定方法,并对女贞子、酒女贞子饮片及水煎煮前后所测成分的含量进行比较,为其质量标准提高和临床应用提供依据.方法:采用液相色谱法,使用Agilent Prep-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.02％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～5 min,5％A→10％A;5～15 min,10％A;15 ～60 min,10％A→33％A;60～65 min,33％A→90％A;65 ～ 75 min,90％A;75～80 min,100％A),流速1 mL·min-,检测波长224 nm(测定红景天苷、酪醇、特女贞苷)、349 nm(测定木犀草苷、木犀草素、芹菜素)、206 nm(测定齐墩果酸、熊果酸),柱温25℃.结果:建立的8个成分含量测定方法简便、可行;女贞子、酒女贞子饮片中红景天苷、酪醇、木犀草素和芹菜素的含量存在显著性差异;2种饮片的水煎液中红景天苷、酪醇、特女贞苷、木犀草苷可检出,且变化明显.结论:木犀草素和芹菜素可以用于饮片的鉴别,红景天苷、酪醇、特女贞苷、木犀草苷具有特征性,可用于女贞子、酒女贞子饮片的质量评价.
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LC-MS/MS法同时测定复方鹿角颗粒中13种成分的含量
目的:建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS法)同时测定复方鹿角颗粒中13种主要成分(补骨脂素、异补骨脂素、马钱苷、淫羊藿苷、柚皮苷、橙皮苷、朝藿定C、宝藿苷Ⅰ、朝藿定A、朝藿定B、红景天苷、特女贞苷、淫羊藿次苷Ⅱ)的含量.方法:采用Phenomenex Luna-C18色谱柱(2.0 mm×100 mm,5μm),流动相A为0.1％甲酸水溶液,流动相B为90％乙腈水溶液,洗针液为50％甲醇水溶液,梯度洗脱(0～6 min,10％B→40％B;6～9 min,40％ B→80％B;9～10 min,80％B →90％B;10～12 min,90％ B;12 ～ 12.01 min,90％ B→10％B;12.01 ～ 13 min,10％ B),流速0.8 mL·min-,柱温40℃;采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM),结合正负离子扫描切换,其中补骨脂素、异补骨脂素、马钱苷、淫羊藿苷、柚皮苷、橙皮苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、宝藿苷Ⅰ采用正离子模式检测,红景天苷、特女贞苷、淫羊藿次苷Ⅱ采用负离子模式检测.结果:复方鹿角颗粒中13种有效成分在13 min内达到基线分离,补骨脂素、异补骨脂素、马钱苷、淫羊藿苷、柚皮苷、橙皮苷、朝藿定C、宝藿苷Ⅰ、朝藿定A、朝藿定B、红景天苷、特女贞苷、淫羊藿次苷Ⅱ的线性范围分别为5.00～ 250、10.0 ～ 300、10.0 ～300、50.0 ～500、1.00 ～ 150、50.0 ～ 500、50.0 ～ 500、1.00～ 150、10.0 ～300、5.00 ～ 250、10.0～ 300、20.0 ～ 400、1.00～150 ng· mL-1,相应的线性范围内呈良好的线性关系(r＞0.99);检出限分别为1.20、2.25、1.15、11.5、0.250、12.5、11.7、0.250、1.00、1.25、2.15、4.50、0.200 ng·mL-;日内和日间精密度RSD均小于5％,平均加样回收率均在86.6％～ 105.6％范围内,RSD均小于4.8％.11批样品中上述13种成分的含量依次为1.75～2.02、2.13 ～2.59、3.78 ～4.19、14.0～15.5、0.756 ～0.800、13.6～15.2、13.3～14.6、0.376 ～0.412、3.73 ～4.09、1.83 ～2.04、3.85 ～4.35、6.73 ～7.65、0.550～0.629 mg·g-1.结论:经方法学验证,本方法简单、快速、灵敏,重复性好,可以用于复方鹿角颗粒中13个成分的含量测定.通过对11个批次的复方鹿角颗粒进行分析测定,结果显示各个批次含量无明显差别,可为该复方颗粒的质量控制提供依据.
