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HPLC测定山香圆含片中女贞苷和野漆树苷的含量
目的 建立测定山香圆含片中女贞苷和野漆树苷含量的方法.方法 采用Luna C18色谱柱,以乙腈-0.5％磷酸溶液(41∶59)为流动相,流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长336 nm.结果 女贞苷在0.016～0.32 mg/ml (r=0.9997);野漆树苷在0.006～0.11 mg/ml (r=0.9998)浓度范围内有良好的线性关系,平均加样回收率分别为为99.0％、97.5％,RSD分别为1.83％、1.57％.结论 本方法准确、简便,重复性好,可用于山香圆含片中女贞苷和野漆树苷的含量测定.
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HPLC梯度洗脱法同时测定固肾生发丸中6种成分的含量
目的:采用高效液相梯度洗脱法建立固肾生发丸中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚、芝麻素、女贞苷和特女贞苷6种成分的含量测定方法.方法:Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流速:0.9 mL· min-1;流动相A为甲醇-乙腈(2:1),流动相B为0.1％磷酸溶液;检测波长λ1=254 nm(检测二苯乙烯苷),λ2=320 nm(检测大黄素和大黄素甲醚),λ3=290 nm(检测芝麻素),λ4=224 nm(检测女贞苷和特女贞苷).结果:二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚、芝麻素、女贞苷和特女贞苷分别在0.171 8-3.436 0μg(r=0.999 9)、0.013 0-0.260 0μg (r=0.999 3)、0.015 6-0.312 0μg (r=0.999 4)、0.047 4-0.948 0μg(r=0.999 7)、0.018 2-0.364 0μg(r=0.999 7)、0.109 6-2.192 0μg(r=0.999 8)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.28％、96.90％、98.06％、98.40％、97.75％、99.06％,RSD(n=6)分别为0.71％、1.02％、1.30％、0.98％、1.19％、0.81％. 结论:该方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为固肾生发丸的含量控制方法.
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女贞子“一测多评”法测定
目的:建立女贞子“一测多评”(QAMS)法,以实现女贞子中多指标成分控制.方法:采用HPLC法,以建立女贞子中红景天苷、女贞苷、特女贞苷、橄榄苦苷和oleonuezhenide含量测定方法为基础,以特女贞苷为参照物,统计其他成分的相对校正因子(fi,s)作为定量参数,同时统计其他组分与特女贞苷的相对保留时间(γi,s)作为定性参数.结果:各成分分离良好,系统适应性与方法学考察结果符合含量测定要求,在测定浓度范围内线性关系良好,相关系数均＞0.999 5,平均回收率为96.8％ ～ 105.0％(RSD≤3％),在系统适应性范围内各fi,s的RSD均＜5％,各γi,s的RSD均＜2％,比较校正因子法与外标法的测定值,显示无显著差异.结论:建立的QAMS法准确、快速,结果可靠,具有可操作性,可用于女贞子多指标成分质量控制.
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女贞苷通过激活AMPK促进脂联素的组装
目的:检测女贞苷对AMPK[一磷酸腺苷激活的蛋白激酶,adenosine 5'-monophosphate (AMP)-activated protein kinase]的激活作用,探究其激活机制以及对脂联素高聚体组装的影响.方法:用一定浓度的女贞苷处理人胚肾细胞衍生株293T细胞,通过蛋白质印迹法检测AMPK磷酸化水平,通过HPLC检测细胞中AMP和ATP(三磷酸腺苷,Adenosine 5'-triphosphate)的含量.用女贞苷处理3T3-L1脂肪细胞,检测其对脂联素组装的影响.结果:女贞苷能够使293T细胞中AMPK磷酸化水平升高.经过女贞苷处理后,细胞中AMP与ATP浓度的比值(AMP/ATP比值)升高.当AMPK表达被沉默后,女贞苷对脂联素高聚体组装的促进作用被解除.结论:女贞苷能够通过提高细胞中AMP/ATP比值来激活AMPK,进而促进脂联素高聚体的组装.
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近红外光谱法快速测定酒女贞子中女贞苷含量
目的:利用近红外光谱技术(NIRS)快速测定酒女贞子中女贞苷含量.方法:采用3个不同产地的黄酒对女贞子进行炮制,以HPLC测定样品中女贞苷的含量为参考,运用近红外光谱技术结合偏小二乘法(PLS)建立酒女贞子中女贞苷含量的定量分析模型.结果:女贞苷的定量分析模型内部交叉验证决定系数(R2)为0.967 89,校正均方根偏差(RMSEC)为0.107,预测均方根偏差(RNSEP)为0.103,交互验证均方根偏差(RMSECV)为0.256 69,主因子数为8.结论:该方法简便快速,准确无损,所建模型能够对酒女贞子中女贞苷的含量进行快速测定.
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女贞子中2种主要裂环环烯醚萜苷类成分的含量考察
目的:建立分析女贞子中主要裂环环烯醚萜苷类成分女贞苷(nuezhenoside)及女贞苷G13(G13)的HPLC定量分析方法,并考察了不同采集时间及不同产地女贞子样品中上述2种成分的含量.方法:以国产YMGC18(4.6 mm×250 mm,10μm)为色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱(乙腈:0 min,20%;15 min,25%),流速为1mL·min-1,检测波长240 nm,室温(25℃).结果:女贞苷和女贞苷G13分别在0.341～34.1 μg,0.331～33.1 μg与峰面积线性良好;平均回收率分别为97.5%,RSD 1.4%(n=3)和98.1%,RSD 1.8%(n=3).不同地区女贞子药材中女贞苷和女贞苷G13的含量差别较大,可能与不同品种来源及加工炮制方法等因素有关;实验数据表明,采集期在11月初至中旬上述2种成分的含量高.结论:所建立的HPLC梯度洗脱法可用于同时测定女贞子药材中主要裂环环烯醚萜苷类成分女贞苷及女贞苷G13的含量,可作为女贞子中水溶性指标性成分的检测方法,为全面控制女贞子药材内在质量提供参考.
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高效液相色谱法同时测定二至丸中4种成分的含量
目的:建立同时测定二至丸中女贞苷、特女贞苷、蟛蜞菊内酯、齐墩果酸含量的高效液相色谱法.方法:采用DIKMA C18色谱柱(4.6 mm× 200 mm,5μm),流动相乙腈-磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,进样体积20 μL,柱温30℃,检测波长215 nm.结果:女贞苷、特女贞苷、蟛蜞菊内酯、齐墩果酸的质量浓度与峰面积分别在2.008～80.32(r=0.999 6),5.872 ～234.88(r =0.999 7),0.9 ～36(r=0.9999),13.24～529.6 mg·L-1(r =0.999 6)呈良好线性；平均回收率分别为99.25％,98.70％,96.23％,101.5％,RSD均小于3％.结论:该方法简便、快速、准确,可作为二至丸质量控制的一个有效方法.
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胶束毛细管电泳测定女贞子饮片中6种指标成分的含量
目的 建立胶束电动毛细管色谱二极管阵列检测法(MEKC-DAD)同时测定女贞子饮片中红景天苷、酪醇、女贞苷、特女贞苷、齐墩果酸和熊果酸含量的方法.方法 60 mmol·L-1硼砂-10 mmol·L-1十二烷基硫酸钠(SDS)-30 mmol·L-羟丙基-β-环糊精-10％的甲醇(pH 9.03)为电泳介质,未涂渍标准熔融石英毛细管(75 μm×64.5 cm,有效长度56 cm)为分离通道,分离电压为20 kV,检测波长为210 nm,毛细管温度为25℃,压力进样为5 kPa×6 s.结果 6种指标成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r＞0.95);加样回收率为94.57％～ 102.07％(RSD ＜5％);用此法测定了女贞子饮片中6种指标成分的含量,结果满意.结论 该方法准确、可靠,重复性较好,可用于女贞子饮片内在质量的评价和控制.
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基于UPLC-Q/TOF-MS的中药水蜜丸制剂二至丸多成分稳定性研究
目的 在遵循人用药品注册技术要求国际协调会(International Conference on Harmonization of Technical Requirements for Registration of Pharmaceuticals for Human Use,ICH)制剂稳定性指导原则的指导下,在采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q/TOF-MS)联用技术对中药传统水蜜丸制剂二至丸进行多成分定性定量研究的基础上,进行二至丸长期稳定性和加速稳定性研究,并考察了制剂影响因素对制剂稳定性的影响.方法 采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.7 μm),流动相为0.1％甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,体积流量0.2 mL/min,采用电喷雾电离源(ESI),正、负离子模式扫描.在遵循ICH制剂稳定性指导原则的指导下,进行了18个月的长期稳定性试验[温度(25±2)℃,相对湿度(RH)(60±5)％],加速稳定性试验[温度(40±2)℃,RH (75±5)％]和制剂影响因素试验(包装材料类型和密封条件).结果 采用以上方法共鉴定出二至丸中20个化学成分(红景天苷、蟛蜞菊内酯、10-羟基木犀榄苷二甲酯、木犀榄苷-11甲酯、马钱苷酸、松果菊苷、女贞苦苷、橄榄苦苷酸、毛蕊花苷/异毛蕊花苷、女贞苷、特女贞苷、ligustroflavone、特女贞苷异构体、阿富汗丁香苷F、异女贞苷、女贞酸、橄榄苦苷、女贞苷-G13、青藤碱、3-O-顺式-对-香豆酰委陵菜酸),并对其进行定量及归一化半定量研究.在长期稳定性研究中,20个成分均保持稳定;然而在加速稳定性试验条件下,11种成分(10-羟基木犀榄苷二甲酯、松果菊苷、女贞苦苷、橄榄苦苷酸、毛蕊花苷、女贞苷、特女贞苷、ligustroflavone、女贞酸、女贞苷-G13、青藤碱)的量明显下降.制剂影响因素试验结果显示采用钠钙玻璃包装材料替代现有市售聚酯包装,在密封或敞口条件下,制剂中各成分稳定性均显著提高.在采用相同包材时密封条件对制剂稳定性也存在显著性影响.结论 通过较为系统的中药传统口服制剂类型水蜜丸的制剂稳定性研究,为中药制剂质量控制水平和临床用药安全提供技术支持.
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HPLC法测定肾炎灵胶囊中柳穿鱼叶苷、地榆皂苷-Ⅰ、女贞苷、特女贞苷、去甲蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯
目的 建立HPLC波长切换法同时测定肾炎灵胶囊中柳穿鱼叶苷、地榆皂苷-Ⅰ、女贞苷、特女贞苷、去甲蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯.方法 采用高效液相色谱法,Agilent Extend-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇–乙腈(1:1)与0.5%冰醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长:330 nm(0~14 min检测远柳穿鱼叶苷)、203 nm(14~20 min检测地榆皂苷-Ⅰ)、224 nm(20~29 min检测女贞苷和特女贞苷)、351 nm(29~45 min检测去甲蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯);体积流量:0.8 mL/min;柱温:30 ℃;进样量为10 μL.结果 柳穿鱼叶苷、地榆皂苷-Ⅰ、女贞苷、特女贞苷、去甲蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯分别在2.97~59.40、19.59~391.80、1.78~35.60、4.96~99.20、1.13~22.60、3.29~65.80 μg/mL线性关系良好;平均回收率分别为97.97%、99.78%、96.98%、98.52%、98.10%、99.10%,RSD值分别为0.76%、1.01%、0.66%、1.22%、0.95%、1.56%.结论 该方法简便,分析速度快,为完善肾炎灵胶囊的质量标准提供参考.
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HPLC法测定女贞子中女贞苷的含量
目的 建立女贞子中女贞苷的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法(HPLC)测定女贞苷的含量.使用Alltima C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～40 min,15%A→40%A),流速1.0ml/min,检测波长230nm.结果 女贞苷线性范围50～1 000μg/ml(r=0.19999);平均回收率(n=5)为99.01%(RSD=0.17%).结论 HPLC测定女贞苷方法简便、准确,重复性好,可作为女贞子药材质量控制方法.
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HPLC法同时测定博尔宁胶囊中5种成分
目的 建立HPLC法同时测定博尔宁胶囊(重楼、女贞子、大黄等)中5种成分的含有量.方法 博尔宁胶囊乙醇提取液的分析采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-甲醇(1:1)-水为流动相,梯度洗脱;体积流量1.3 mL/min;柱温30℃;检测波长203 nm(重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅵ和重楼皂苷Ⅰ)和224 nm(女贞苷和特女贞苷);进样量20μL.结果 重楼皂苷Ⅶ在6.70～134.00 μg/mL(r=0.999 8)、重楼皂苷Ⅵ在4.35～87.00 μg/mL(r=0.999 6)、重楼皂苷Ⅰ在6.48～129.60 μg/mL(r=0.999 9)、女贞苷在7.45 ～ 149.00 μg/mL(r=0.999 7)、特女贞苷在7.03～140.60 μg/mL(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为99.28％、96.72％、99.30％、96.93％和98.68％,RSD分别为1.18％、1.05％、0.60％、1.42％和0.79％.结论 该方法准确灵敏,重复性好,可用于博尔宁胶囊的质量控制.
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HPLC法测定出血热预防片中的女贞苷、特女贞苷、哈巴苷和哈巴俄苷
目的 建立高效液相色谱法测定出血热预防片中女贞苷、特女贞苷、哈巴苷和哈巴俄苷的定量测定方法.方法 采用依利特Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);体积流量1.0 mL/min;女贞苷和特女贞苷的检测流动相为甲醇-0.1％磷酸(42∶58),检测波长为224 nm;哈巴苷和哈巴俄苷的检测流动相为乙腈-0.03％磷酸溶液,哈巴苷检测波长为210 nm,哈巴俄苷检测波长为280 nm.结果 女贞苷和特女贞苷分别在0.012 6 ～0.252 0μg (r=0.999 2)、0.073 2 ～1.464 0 μg (r=0.9996)范围内进样量与峰面积的线性关系良好,平均回收率分别为97.1％、98.2％,RSD (n=6)分别为1.0％、1.1％.哈巴苷和哈巴俄苷分别在0.095 2～ 1.904 0μg(r=0.999 5)、0.0134～0.2680μg (r=0.999 1)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.7％、97.0％,RSD (n =6)分别为0.7％、0.9％.结论 本方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可应用于出血热预防片的质量控制.
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山香圆叶提取液纯化工艺的优化
目的 优化山香圆Turpinia arguta(Lindl.)Seem.叶提取液纯化工艺.方法 以总黄酮、女贞苷、野漆树苷的吸附率和解吸率为评价指标,上样液和洗脱剂(乙醇)的质量浓度(或体积分数)、体积流量、用量为影响因素,静态吸附试验筛选大孔吸附树脂,并结合动态吸附优化工艺.结果 佳条件为HPD300大孔吸附树脂,上样液质量浓度0.2 g/mL,体积流量1 mL/min,上样量30 mL,2 BV去离子水洗涤,6 BV 50％乙醇以1 mL/min体积流量洗脱,总黄酮、女贞苷、野漆树苷含有量分别为53.95％、13.74％、4.07％.结论 该方法简单准确,稳定可靠,可用于纯化山香圆叶提取液.
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5个采收期女贞子中5种成分的动态变化
目的 分析5个采收期(8、9、10、11、12月)女贞子Ligustri lucidi Fructus中5种成分的动态变化.方法 女贞子乙醇提取液的HPLC分析采用Aglient Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.1％磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长224 nm.结果 红景天苷、酪醇、木犀草苷、女贞苷和特女贞苷在各自范围内均呈良好的线性关系(r ＞0.999 0),加样回收率99.56％～100.30％,RSD 0.89％～1.23％.各成分(除酪醇外)含有量均在9月采收的样品中高,10月次之.结论 女贞子的适宜采收期为9月和10月.
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女贞子中8个化合物对胰岛素抵抗HepG2细胞葡萄糖消耗的影响
目的 探讨女贞子中乙酰齐墩果酸、齐墩果酸、19α-羟基-3-乙酰乌鸟素酸、槲皮素、G13、女贞苷、对羟基苯乙醇-O-β-D-葡萄糖苷、芹莱素-6"-O 乙酰-7-β-D-葡萄糖苷对胰岛素抵抗HepG2细胞葡萄糖消耗的影响.方法 采用南浓度胰岛素诱导培养HepG2细胞,建立胰岛素抵抗细胞模型,培养液中加入各化合物共同孵育,采用葡萄糖试剂盒检测培养液中的萄萄糖含量,探讨其对胰岛素抵抗HepG2细胞葡萄糖消耗的影响.结果 齐壤果酸、19α-羟基-3-乙酰乌索酸、GD、对羟基苯乙醇-O-β-D-葡萄糖苷、芹莱素-6"-O-乙酰-7-O-β-D-葡萄糖苷在不含胰岛素条件下可使胰岛素抵抗HepG2细胞的葡萄糖消耗量增加11.62%、17.21%、10.54%、12.08%、11.85%,加入生理浓度胰岛素后,上述化合物可使细胞葡萄糖消耗量增加12.95%、13.83%、10.84%、14.26%、17.41%.槲皮素、女贞苷在不含胰岛素条件下不增加细胞的葡萄糖消耗量,加入生理浓度胰岛素后,可使细胞葡萄糖消耗量增加15.70%、17.04%,其中槲皮素促进细胞增殖.结论 齐墩果酸、芹莱素-6"-O-乙酰-7-O-β-D葡萄糖苷等增加胰岛素抵抗HepG2细胞的葡萄糖消耗量呈非胰南素依赣性,其中芹菜素-6"-O-乙酰-7-O-β-D-萄糖苷与生理浓度胰岛素有协同增强作用;女贞苷、槲皮素增加细胞葡萄糖消耗量呈胰岛素依赖性,槲皮素能显著促进细胞增殖.
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黄酒产地对酒炙女贞子中红景天苷、特女贞苷和女贞苷的影响
目的:研究生品女贞子经不同产地黄酒炮制前后有效成分的变化规律,探索黄酒规格对酒女贞子有效成分的影响,为其质量标准的提高提供依据.方法:取净制生品女贞子及酒制女贞子(黄酒闷润2h后蒸制4h),利用高效液相色谱法测定生品女贞子及酒女贞子中特女贞苷、女贞苷、红景天苷3种成分的含量.结果:女贞子经不同产地的黄酒炮制后,红景天苷含量升高,特女贞苷和女贞苷的含量均有所降低.但3个产地黄酒炮制后的酒女贞子饮片之间的特女贞苷、女贞苷和红景天苷的含量基本没有差别.结论:黄酒的产地对酒女贞子中特女贞苷、女贞苷及红景天苷含量影响不大.
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不同产地山香圆叶药材的质量评价
目的 对不同产地山香圆叶药材进行质量研究,以确定优质山香圆叶的产区.方法 按照2010版《中国药典》Ⅰ部山香圆叶含量测定方法,测定不同产地山香圆叶中女贞苷和野漆树苷的含量.结果 来自江西山香药业有限公司安远基地种植的山香圆叶药材质量优,其女贞苷和野漆树苷的含量高,且远高于2010版《中国药典》含量标准.结论 不同产地的山香圆叶药材中女贞苷和野漆树苷的含量有显著的差异,为推广种植山香圆基地的选择提供参考依据.
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HPLC法同时测定失眠花草药枕中4种有效成分的含量
目的:建立同时测定失眠花草药枕中4种有效成分女贞苷、甘松新酮、蔓荆子黄素和苍术素含量的HPLC测定方法.方法:采用HPLC法,色谱柱为SunFireTM C18(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:30℃;流速:1.0 ml·min-1;检测波长为254nm;以甲醇-0.1％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱.结果:在45 min内花草药枕药粉中的女贞苷、甘松新酮、蔓荆子黄素、苍术素4种有效成分色谱分离度良好;4个被测成分在各自测定的线性范围内线性关系良好(r女贞苷=0.999 8;r甘松新酮=0.998 9;r蔓荆子素 =0.999 7;r苍术素=0.999 8);平均加样回收率为97.4％～103.7％,RSD均小于2.4％(n=9).结论:本方法简便易行、稳定可靠、专属性强,可用于失眠花草药枕的质量控制.
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多波长高效液相色谱法同时测定夜宁合剂中4种有效成分的含量
目的 建立多波长HPLC梯度洗脱法测定夜宁合剂中(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷的含量.方法 采用C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5 μm);流速:1.2 mL·min-1;流动相A为乙腈-甲醇(1:2),B为0.1％磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷为204 nm,女贞苷和特女贞苷为224 nm,槲皮苷为360 nm,柱温为30℃.结果 (-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷质量浓度分别在5.75～115.00 μg·mL-1(r=0.999 7)、6.45～129.00 μg· mL-1(r=0.9995)、5.30～106.00 μg· mL-1(r=0.999 9)、8.45～169.00 μg· mL-1(r=0.999 8)与峰面积线性关系良好;(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)毋D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷的平均加样回收率分别为97.7％、96.8％、98.8％、98.2％,RSD(n=6)分别为1.5％、0.60％、1.1％、1.1％.结论 该方法快速、灵敏、准确,可作为夜宁合剂的含量控制方法.
