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葛根总黄酮提取工艺优化研究
目的 优选葛根总黄酮的佳提取工艺.方法 以乙醇为提取溶剂,正交试验L9(34)设计对提取溶剂浓度,提取时间和料液比进行考察;选用特征峰图谱方法所测得的特征峰面积总和、葛根素转移率和固体含量作为评价指标,计算综合得分,以终得分确定葛根总黄酮的佳工艺条件.结果 影响葛根总黄酮提取的主要因素是溶剂浓度,其次是提取时间,再次是料液比,佳提取工艺为A2B3C2D2,即,乙醇浓度70％,提取时间3h,提取次数2次,料液比为1∶8.结论 验证试验表明佳工艺下总黄酮提取率稳定,提取率高,提取工艺合理可行.
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参芪扶正注射液成分分析
丽珠集团利民制药厂生产的参芪扶正注射液质量稳定,安全有效,这是由于该厂从药材原料、工艺设备、质量控制等各个方面建立了严格的标准.参芪扶正注射液的药材、中间体和成品指纹图谱的建立,将以化学成分为基础的高效液相色谱图谱与药物作用机制联系起来.本文讨论在上述指纹图谱研究工作的基础上,用液相色谱/质谱联用技术(LC/MS)对其中的主要特征峰进行鉴别的初步结果.
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疟色素应用于拉曼光谱技术检测疟疾研究进展
疟疾是一种由疟原虫感染引起的威胁生命的疾病，据世界卫生组织发布的新情况，2013年仍有共计约1．98亿疟疾患者，其中58．4万人死亡。疟原虫侵入人体后早期寄生在肝细胞中，后期主要寄生在红细胞内。疟原虫在宿主红细胞内以血红蛋白中的珠蛋白部分为营养来源，而血红蛋白的血红素部分则被释放出来成为游离血红素，为避免游离血红素对疟原虫自身的杀伤作用，疟原虫将游离血红素转化成不可溶的高铁血红素结晶，即疟色素［1‐2］。目前针对疟色素检测的研究取得许多进展，尤其是拉曼光谱技术。拉曼光谱技术的基本原理是利用激光照射介质后会产生与入射波长不同的光谱，从而获得分子振动的相关信息，进而获得物质的结构信息。疟色素具有特殊的二聚体分子结构［3］，拉曼激光照射疟色素会产生不同于血红蛋白的拉曼光谱，即特征峰，这为早期诊断疟疾带来希望。
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贵州党参的HPLC特征图谱研究
目的 研究贵州党参的HPLC特征图谱,为研究其物质基础提供参考.方法 采用HPLC法,以Agilent Zorbax SB-C18(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.4％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长270 nm,柱温30℃,进样量10 μL;运用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A、B版》和SPSS 18.0软件对17批贵州党参药材进行相似度分析和主成分分析.结果 建立了贵州党参药材的特征图谱,共标定15个特征峰,并指认了1个特征峰党参炔苷.相似度评价结果表明:17批贵州党参药材的相似度为0.616～ 0.977.主成分分析结果表明:17批贵州党参药材中12批样品较集中,5批样品较分散.结论 所用方法稳定可靠,较全面地反映了贵州党参药材中的化学成分信息,可为其药材的质量控制提供依据.
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傅里叶红外光谱法鉴别巴戟天及其伪品的研究
目的:为了快速准确地鉴别巴戟天及其伪品.方法:采用傅里叶红外光谱法对巴戟天药材及其常见伪品羊角藤、铁箍散、假巴戟和恩施巴戟进行测定,通过比较一、二级红外谱图相似度和特定谱段相似系数对其真伪进行分析.结果:在一、二级红外谱图上均可根据特征峰比对分析法和特征谱段相似系数法快速鉴别巴戟天及其伪品.结论:红外光谱法用于巴戟天药材真伪鉴别准确、快速,可以作为巴戟天药材真伪鉴别的一种现代化检测方式.
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二黄汤半仿生法提取液指纹图谱归属研究
目的:对二黄汤方药半仿生法(SBE法)≤1 000Da提取液的指纹图谱各特征峰的来源进行归属研究.方法:采用SBE法分别制备二黄汤全方和各单味药黄芩、黄连、甘草的提取液,绘制相应的HPLC指纹图谱,通过比对,确定其特征峰的来源;通过对照品比对,鉴定部分特征峰的成分.色谱条件:采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,0.02 mol·L-1乙酸铵溶液(冰乙酸调pH 4.0)(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.5 mL· min-1,检测波长265 nm,柱温25℃,进样量20 μL.结果:二黄汤的SBE法≤1 000Da提取液的HPLC指纹图谱有32个特征峰,其中峰9、11、13、16、17、25、26、27、30、31来自黄芩,峰15、20、21来自黄连,峰3、10、12、23、24、32来自甘草,峰2、18、19来自黄芩、黄连和甘草,峰14、28、29来自黄芩和甘草,峰1、4、5、6、7、8、22来自黄连和甘草.以保留时间和紫外吸收曲线为判断依据,进行对照品比对,鉴别出甘草苷、黄芩苷、巴马汀、小檗碱、甘草素、甘草酸、黄芩素、甘草次酸共8个已知成分,其中峰22是含小檗碱和甘草素的混合峰,与归属结果相同.结论:二黄汤SBE法提取液指纹图谱的建立符合要求,归属研究方法合理.与对照品比对,二黄汤SBE法≤1 000Da提取液中各特征峰的归属结果准确,可为特征峰的成分鉴定和谱效关系研究提供依据.
