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HPLC法同时测定栀子金花丸中11种成分
目的 建立HPLC法同时测定栀子金花丸(黄芩、大黄、栀子等)中黄芩苷、芦荟大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、大黄酸、大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、大黄酚、大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、大黄素、大黄素甲醚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、大黄素甲醚的含有量.方法 该药物甲醇-0.2％Na2CO3提取液的分析采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.04％磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长260 nm.结果 11种成分在各自范围内线性关系良好(r＞0.9990),平均加样回收率98.13％ ～99.50％,RSD 0.81％ ～2.01％.结论 该方法简便灵敏,重复性好,可为用于栀子金花丸的质量控制.
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栀子金花丸中3种成分溶出度的比较
目的 比较栀子金花丸(栀子、黄芩、黄连等)中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱的溶出度.方法 根据《中国药典》方法,采用HPLC法测定3种成分在水、0.1 mol/L盐酸、pH4.5缓冲液、pH7.2缓冲液中的溶出度,并比较0.1％、0.4％十二烷基硫酸钠(SDS)对溶出度的影响.结果 不加SDS时,黄芩苷、盐酸小檗碱的溶出度较低,在各介质中的溶出区分度不明显;加入0.4％ SDS后,120 min时黄芩苷在4种介质中的溶出度分别为68％、54％、46％、56％,盐酸小檗碱分别为52％、41％、46％、42％,栀子苷分别为81％、91％、88％、80％.与未加入SDS相比,加入SDS后黄芩苷、盐酸小檗碱在不同介质中的T30.明显减小(P＜0.05),但栀子苷的T5o无显著差异(P＞0.05);加入0.4％ SDS后,各成分在不同介质中的T30或T50均小于加入0.1％ SDS后.结论 为了全面评价栀子金花丸的质量,需要在含有0.4％ SDS的4种溶出介质中考察栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱的溶出度.
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栀子金花丸多指标成分HPLC含量测定方法研究
目的 建立栀子金花丸中多指标性成分的高效液相色谱含量测定法,评价其质量.方法 采用高效液相色谱法,ZORBAXEclipse XDB-C18反相色谱柱(250mm×4.6 mm,i.d.,5μm),以乙腈(A)-水(含0.3％磷酸和0.2％三乙胺,B)为流动相梯度洗脱:0 min 5％A;10 min 15％A;70 min 30％A;85min 30％A;105 min 60％A;120 min 60％A.流速1.0ml/min,检测波长270 nm,柱温为室温.结果在优选色谱条件下,栀子金花丸中栀子苷、黄芩苷、槲皮素、巴马汀、小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、大黄素和大黄酚分离良好,9种成分在选定浓度范围内线性关系良好(R2≥0.999 7),日内、日间精密度、重复性和稳定性良好(RSD≤2.55％),加样回收率在90.85％～110.95％,并对14个批号的栀子金花丸中的9种指标成分进行了含量测定.结论建立了栀子金花丸HPLC质量控制方法,此法简便快速,稳定可靠.
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HPLC法测定栀子金花丸中大黄素、大黄酚的含量
目的 建立栀子金花丸中大黄素、大黄酚的反相高效液相色谱法.方法 采用迪马C18色谱柱;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15);检测波长为254 nm.结果 大黄素的进样量在0.098 6～0.986μg、大黄酚的进样量在0.2464～2.464μg,分别与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9、r=0.999 7);平均加样回收率分别为102.4%和99.3%,RSD分别为1.07%、1.75%.结论 该方法简便易行、准确可靠,可用于栀子金花丸的质量控制.
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HPLC法测定栀子金花丸中黄芩苷的含量
目的 建立测定栀子金花丸中黄芩苷的含量测定方法.方法 HPLC法,采用Shimadzu C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(45∶55∶1),流速为1.0mL·min-1,柱温为40℃,检测波长为274nm.结果 黄芩苷在2.072～10.360μg范围内呈良好线性关系,r=0.9996,平均回收率为97.87%,RSD为0.55%.结论 所建立的方法可准确、快速地测定栀子金花丸中黄芩苷的含量,可用于该制剂的质量控制.
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反相高效液相色谱法测定栀子金花丸中栀子苷的含量
目的采用反相高效液相色谱法测定栀子金花丸中栀子苷的含量.方法色谱柱为spherisorb C1s(4.6 mm×250mm 5μm);流动相为甲醇-水(30:70),流速为1ml·min-1,检测波长为238nm.结果栀子苷在0.0472～0.236μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为101.9%,RSD为1.2%(n=5).结论该方法简便、快速,重现性好.
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HPLC同时测定栀子金花丸中黄芩苷、大黄素、大黄酚的含量
目的:建立高效液相色谱法测定测定栀子金花丸中黄芩苷、大黄素、大黄酚的含量.方法:色谱柱为Diamonsil C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液,采用梯度洗脱;检测波长为254 nm:柱温:室温,流速:1.0 ml·min-1.结果:黄芩苷进样量在0.154～1.540 μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率为100.2%,RSD=1.5%(n=9);大黄素进样量在0.071～0.714 μg范围内与峰面积线性关系良好,r=1.000 0,平均回收率为99.7%,RSD=1.2%(n=9);大黄酚进样量在0.147～1.472 μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为100.0%,RSD=1.2%(n=9).结论:该方法简便、准确、重复性好.
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不同厂家栀子金花丸中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱的溶出度测定和比较研究
目的:测定市售10个生产厂家12批样品栀子金花丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的溶出度,并进行聚类分析比较.方法:采用HPLC法测定溶出度,Agilent Eclipse Plus C18 (4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-水(0.1％磷酸),梯度洗脱;以含0.4％SDS水溶液为溶出介质,桨法,900mL介质,100r/min,测定3种成分的溶出度并分别绘制溶出度曲线,采用Ward离差平方和法对各成分的溶出数据进行聚类分析.结果:10个不同厂家样品的栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的溶出曲线有差异.溶出120min大部分厂家的栀子苷溶出度达到80％以上,其中A、C、I厂均达到了85％以上;大部分厂家的黄芩苷溶出度均达到了70％以上,其中B、I厂的分别达到了83.47％、88.50％;除A、I厂的盐酸小檗碱溶出度达到了70％以上,其余则在30％～60％之间.聚类分析结果表明,不同厂家3种成分含量存在差异.结论:不同厂家栀子金花丸中黄芩苷和盐酸小檗碱的溶出度差异较大.
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反相高效液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷、小檗碱、黄芩苷、大黄酸、大黄素、大黄酚的含量
目的 建立反相高效液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷、小檗碱、黄芩苷、大黄酸、大黄素、大黄酚6种主要成分的含量.方法 色谱条件为Gemini NX C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,洗脱程序如下:0～10min(7％A),10～45 rin(7％～25.5％A),45～75 min(25.5％～64％A),75～90 min(7％A);检测波长:254nm;流速:1.0mL·min-1.结果 栀子苷、小檗碱、黄芩苷、大黄酸、大黄素、大黄酚浓度分别在3.440～20.64、4.020～24.12、19.45～116.70、1.074～6.444、1.146～6.876、1.366～8.196 μg·mL-1与峰面积呈良好线性关系,平均回收率(n=6)分别为99.9％、98.8％、101.0％、99.6％、101.3％、98.1％,RSD分别为1.7％、1.8％、1.4％、1.7％、1.4％、0.9％.结论 该方法简便、准确、重复性好,可用于栀子金花丸的质量控制.
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穴位埋线配合栀子金花丸治疗帕金森氏病浅识
帕金森氏病是发生在中年以上的中枢神经系统变性疾病,多在60岁以后发病.主要表现在动作缓慢,手脚和身体其他部分的震颤,身体失去了柔软性,变为僵硬,在大于和等于65岁的人群中,1%患有此病.该病属祖国医学的"颤证";肝风"范畴",中医治疗以滋养肾阴,平肝息风为主.中医认为肾主骨生髓,肾的精气阴血不足,则不能上充于打脑,滋养脑髓,下不能滋养筋骨肌肉,根据"肝肾同源"理论,肝的阴血赖于肾的阴血,如果肾的精气阴血虚衰,则容易肝阳上亢和肝风扰动,出现肢体震颤,肌肉强直,关节僵硬等症,导致震颤麻痹.
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大孔吸附树脂-HPLC法测定栀子金花丸中栀子甙的含量
目的:为排除其他成分的干扰,准确、快速地测定复方中药制剂中的栀子甙.方法:采用大孔吸附树脂(DA-101)吸附样品,以水洗脱除去干扰成分,以50%乙醇洗脱液用于反相高效液相色谱法测定.结果:栀子甙含量测定线性范围0.13～2.08μg,加样回收率98.15%,RSD1.36%.结论:大孔吸附树脂法是一种快速、准确及效率较高的提取方法,可供HPLC测定栀子甙含量.
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HPLC-ELSD法测定栀子金花丸中知母皂苷BⅡ含量
目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定栀子金花丸中知母皂苷BⅡ的含量.方法 采用Diamonsil-C8色谱柱,柱温为30℃；以乙腈-水（体积比21∶79）为流动相,流速为1.0 mL·min-1；蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为80℃,载气压力206.85 kPa.结果 知母皂苷BⅡ质量浓度在8.2～82.0 μg·mL-1范围内,其对数值与峰面积对数值呈良好的线性关系(r =0.9997),平均回收率为99.1％,RSD为2..63％(n=6).结论 该方法简便、快捷、重复性好,可用于栀子金花丸中知母皂苷BⅡ的含量测定.
关键词： 栀子金花丸 知母皂苷BⅡ 高效液相色谱-蒸发光散射检测器法 含量测定 -
毛细管电泳法测定栀子金花丸中黄芩苷的含量
目的 建立栀子金花丸中黄芩苷的含量测定方法.方法 采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(60 cm× 75 μm,有效长度52 cm),以40 mmol·L-1硼砂溶液(pH9.0)为运行缓冲液;分离电压为12 kV;重力进样10 s(高度15 cm);检测波长为280 nm;以对硝基苯甲酸为内标.结果 黄芩苷质量浓度在7.5～52.5 μg·mL-1范围内具有良好的线性关系(r=0.999 6),黄芩苷平均回收率为96.7%,RSD值为1.62%(n=6).结论 该方法专属性强,结果准确可靠、重现性好,可用于栀子金花丸的质量控制.
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中西医结合治疗急性肛裂临床观察
目的 观察中西医结合治疗急性肛裂的疗效.方法 64例急性肛裂患者随机分为观察组(30例)和对照组(34例).对照组采用常规治疗,观察组加用中药.比较两组治疗5d后疼痛程度、用药时间、平均治疗费用.结果 观察组总有效率明显高于对照组,治疗后VAS评分、用药时间、平均治疗费用亦优于对照组.结论 中西医结合治疗可帮助降低患者疼痛程度,缩短病程.
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栀子金花丸HPLC指纹图谱及其与体外抗氧化活性的相关性分析
目的：建立栀子金花丸指纹图谱，并分析与其体外抗氧化活性之间的相关性，为栀子金花丸的质量控制提供依据。方法：采用高效液相色谱法（HPLC）。色谱柱为Sinochrom ODS-BP C18（200 mm×4.6 mm，5μm），流动相为0.2％磷酸溶液（含3 mmol/L庚烷磺酸钠溶液）-乙腈（梯度洗脱），检测波长为254 nm，流速为0.8 ml/min，柱温为38℃，进样量为10μl。采用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件”（2012.130723版）对12批栀子金花丸液相图谱进行相似度评价，以黄芩苷为参照峰，对各指纹共有峰进行归属。采用1，1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基清除试验考察12批栀子金花丸的体外抗氧化活性，并对其指纹图谱与体外抗氧化活性之间的谱-效关系进行研究。结果：建立了栀子金花丸指纹图谱，12批次栀子金花丸指纹图谱与对照图谱相似度均在0.9以上（S1、S2、S3、S12除外）；标记了30个共有峰，并全部归属到各成方药材中；体外抗氧化试验结果显示，不同批次栀子金花丸抗氧化能力存在差异；谱-效关系结果显示，13个共有峰与抗氧化活性呈正相关，17个共有峰呈负相关，在已知成分中发挥抗氧化活性的成分主要集中在金银花、黄芩和大黄3味药材中。结论：所建立的指纹图谱及其与抗氧化活性的谱-效关系可为该药的质量控制提供参考。
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高效液相色谱法测定栀子金花丸中栀子苷含量
目的:测定栀子金花丸中栀子苷的含量以控制产品质量.方法:采用Hyper-sil ODS柱(250mm×4.6 mm,5μm,大连依利特公司)为色谱柱,以乙腈-水-三乙胺(10:90:0.1)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm,柱温为室温.结果:栀子苷的平均回收率为99.6%.结论:高效液相色谱法准确、重现性好,可用于栀子金花丸的质量控制.
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HPLC法同时测定栀子金花丸中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素
目的 建立栀子金花丸中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的HPLC同时测定方法.方法 色谱柱:Dikma Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)；流动相:乙腈-0.1％磷酸溶液,梯度洗脱；变波长测定.结果 黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的线性范围分别为0.418～4.18 μg,02～2 μg,0.233～2.33 μg,0.215～2.15 μg,线性相关系数均达0.999以上.平均回收率分别为98.40％ (RSD=0.46％),98.66％ (RSD=1.43％),98.89％ (RSD=1.49％),98.98％(RSD=1.45％).结论 该方法快速、简便、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为栀子金花丸中这4种成分的含量测定方法.
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UPLC测定3种中药制剂中的西红花苷-1
目的 分别测定栀子金花丸、玉叶清火片和清火栀麦片中西红花苷-1的含量.方法 以前期分离的西红花苷-1为对照品,采用超高效液相色谱法(UPLC)测定3个厂家生产的含栀子的成药中西红花苷-1的含量.结果 UPLC法准确度和精密度高,方法稳定,3个成药中西红花苷-1的含量为0.0121％ ～0.0148％.结论 所用方法准确、简便、快速,可用于中成药中西红花苷-1的含量控制.
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栀子金花丸联合雷公藤多甙治疗面部糖皮质激素依赖性皮炎临床观察
目的:观察栀子金花丸联合雷公藤多甙治疗面部糖皮质激素依赖性皮炎的临床疗效.方法:41例患者随机分成两组,对照组口服西替利嗪,治疗组口服栀子金花丸、雷公藤多甙;4周后判断疗效.结果:治疗组与对照组有效率分别为76.19％和45.00％,两组比较差异有统计学意义(P＜0.05).结论:栀子金花丸联合雷公藤多甙治疗面部糖皮质激素依赖性皮炎有较好疗效.
关键词： 糖皮质激素依赖性皮炎 栀子金花丸 雷公藤多甙 -
HPLC同时测定栀子金花丸中栀子苷和黄芩苷的含量
栀子金花丸由栀子、黄芩、黄连、黄柏、大黄、金银花等组成,具有清热泻火、凉血解毒之功效,主要用于于肺胃热盛,口舌生疮,牙龈肿痛,目赤眩晕,咽喉肿痛,吐血衄血,大便秘结.收载于《中华人民共和国药典》2010年版[1],药典中含量测定项仅对栀子做了规定,而另一处方量较高的黄芩未作规定.见表1.
