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HPLC同时测定了哥王中4种香豆素的含量
目的:建立HPLC同时测定了哥王中伞形花内酯、西瑞香素-7-O-β-D-葡萄糖苷、triumbelletin、西瑞香素含量的方法.方法:采用依利特Hypersil-ODS色谱柱(4.6 mm ×200 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长345 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,进样量20 μL.比较9个产地了哥王中4种香豆素含量的差异.结果:伞形花内酯、西瑞香素-7-O-β-D-葡萄糖苷、triumbelletin、西瑞香素线性范围分别为0.070～0.770(r=0.9999),0.190 ～2.09(r =0.9999),0.765～8.42(r =0.9998),4.08 ～44.9 mg·L-1(r =0.9999),平均回收率分别为98.0％ (RSD 1.9％),96.6％ (RSD 1.2％),96.5％ (RSD 1.7％),101.3％ (RSD 1.1％).不同产地了哥王中triumbelletin和西瑞香素含量明显高于伞型花内酯和西瑞香素-7-O-β-D-葡萄糖苷,伞形花内酯和西瑞香素含量差异较小,西瑞香素-7-O-β-D-葡萄糖苷和triumbelletin含量差异较大,其中云南产地2的西瑞香素-7-O-β-D-葡萄糖苷含量高,四川产地的含量低；江西产地的triumbelletin含量高,云南产地1、广西产地3和贵州产地均未测到triumbelletin.结论:该方法简便、快速、准确,可作为了哥王药材的质量控制方法.
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正交试验法优选了哥王中西瑞香素的提取工艺
目的:优选了哥王中西瑞香素的提取工艺.方法:采用单因素及正交试验,以西瑞香素含量为指标,考察超声功率、甲醇用量、提取时间、提取次数4个因素对提取工艺的影响,优选了哥王中西瑞香素的提取条件.结果:了哥王中西瑞香素的佳提取工艺为16倍量甲醇超声提取2次,每次1.5h,超声功率160 W.结论:提取工艺简单合理可行,可用于了哥王中西瑞香素的提取.
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不同剂量西瑞香素及其代谢产物在大鼠尿中的排泄
目的:研究不同剂量西瑞香素及其葡萄糖醛酸化代谢产物在大鼠尿中的排泄动力学.方法:将西瑞香素制成混悬液,按50,100,200 mg· kg-给大鼠灌胃,于灌胃后不同时间收集尿液,用β-葡糖醛酸苷酶溶液处理尿液.采用高效液相色谱法测定尿液中西瑞香素及其葡萄糖醛酸化代谢产物的浓度.结果:50,100,200 mg· kg-13种给药剂量时,累积经尿液排泄的原形药物量为(23.13 ±2.36),(41.74±2.02)和(80.01±3.21) μg,累积经尿液排泄的葡萄糖醛酸结合形药物为(37.51±4.51),(61.17±3.90)和(131.25±13.85) μg.结论:西瑞香素在大鼠尿液中葡萄糖醛酸化代谢产物的排泄量大于原形排泄量,原形及其葡萄糖醛酸化代谢产物的排泄呈现明显的剂量依赖性特征.
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了哥王生品及2种炮制品的急性毒性比较研究
目的:比较了哥王生品及2种炮制品的急性毒性大小及其西瑞香素含量,为初步探讨2种炮制方法的机制提供依据.方法:制备了哥王生品浸膏、了哥王汗液炮制品浸膏、了哥王人工汗液炮制品浸膏;再将3种样品分别1次给予小鼠灌胃,记录各样品不同剂量组小鼠死亡只数,用Bliss法计算出各样品的半数致死量(LD50);并用高效液相色谱法测定3种样品中西瑞香素含量.结果:了哥王生品的LD50为46.678 g·kg-1,了哥王汗液炮制品的:LD50为72.190 g·kg-1,了哥王人工汗液炮制品的LD50为67.953 g·kg-1;生品、汗液炮制品、人工汗液炮制品中西瑞香素质量分数分别为0.189%,0.407%,0.345%.结论:2种了哥王炮制品的急性毒性均小于了哥王生品,表明2种炮制方法均能降低了哥王的毒性,但不是通过降低西瑞香素含量达到减毒目的.
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西瑞香素半乳糖化脂质体在大鼠体内组织分布的研究
研究西瑞香素半乳糖化脂质体在大鼠体内的组织分布.按剂量10 mg·kg-给予健康SD大鼠单剂量尾静脉注射西瑞香素溶液、西瑞香素普通脂质体、西瑞香素半乳糖化脂质体,分别于给药5,15,30,45,60,120,240,360 min后采集大鼠全血和心、肝、脾、肺、肾、胃、小肠、脑、胸腺组织,采用HPLC测定血浆和各组织中西瑞香素的浓度.对比3组制剂,结果发现在不同时刻单位质量肝脏中西瑞香素的含量均以西瑞香素半乳糖化脂质体组为高;所有时间点西瑞香素半乳糖化脂质体对肝脏的靶向指数DTI值均大于西瑞香素普通脂质体,西瑞香素半乳糖化脂质体在肝组织的AUC0-6和Cmax分别为西瑞香素溶液的2.23,5.22倍.表明西瑞香素半乳糖化脂质体能够在肝脏部位浓集,具有显著的肝脏靶向性.
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LC-MS/MS同时测定大鼠血浆中瑞香素、西瑞香素和瑞香新素及其药代动力学研究
建立同时测定大鼠灌胃祖师麻提取物后血浆中瑞香素、西瑞香素和瑞香新素的HPLC-MS/MS分析方法,并用于计算3个成分在大鼠体内的药代动力学参数.试验采用6只SD大鼠,口服给予祖师麻提取物(瑞香素、西瑞香素和瑞香新素的给药量分别是88.40,3.24,4.28 mg·kg.-1),以五味子醇甲为内标,用LC-MS/MS测定给药后血浆中药物浓度,绘制血药浓度-时间曲线,并用Kinetica 4.4软件计算相关药代动力学参数.试验结果显示,瑞香素、西瑞香素和瑞香新素的线性范围均为5～1 000 μg·L.-1,方法学考察符合要求.日内、日间变异系数(RSD)均小于15％,精密度和准确度符合生物样品分析要求.瑞香素、西瑞香素和瑞香新素口服给药后的Tmax分别为4,2.92,2 h;Cmax分别为858.96,178.00,36.67 μg·L.-1;AUC0-t分别为10 566.4,905.89,355.11 μg·L.-1·h;半衰期t1/2分别为5.19,3.50,4.95 h;平均驻留时间MRT分别为9.43,6.95,8.27 h.因此,该研究建立的LC-MS/MS分析方法准确灵敏,适于对SD大鼠口服祖师麻提取物后的瑞香素、西瑞香素和瑞香新素的药代动力学研究.
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RP-HPLC-UV法测定大鼠血浆中西瑞香素浓度
建立了测定大鼠血浆中西瑞香素浓度的高效液相色谱法,并对其进行方法学确证.以蛋白沉淀法和液液萃取法对大鼠血浆中西瑞香素进行提取.采用Diamonsil C18柱(200 mmx4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-20 mmol/L醋酸铵(醋酸调pH至3.2,42∶58,v/v),流速1.0 mL/min.检测波长345 nm,柱温40℃.西瑞香素在0.020-2.00 μg/mL浓度范围内线性关系良好(r＞0.9900),定量下限0.020 μg/mL.日内和日间精密度(RSD)为5.0%-10.6%,准确度(RE)为±(1.2%-2.5%).所建立的方法成功应用于腹腔注射西瑞香索在大鼠体内的药代动力学研究.
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结香茎皮中伞型花内酯和西瑞香素的RP-HPLC法测定
目的 建立测定结香茎皮中两种香豆素有效成分伞型花内酯和西瑞香素的方法.方法 用甲醇超声提取,反相高效液相色谱法测定药材中各香豆素成分的量.以乙腈-水(0～10 min,乙腈35%;10～30 min,乙腈35%～65%)为流动相进行梯度洗脱,检测波长325 nm,体积流量O.6 mL/min.结果 各香豆素成分在测定范围内线性关系良好.结论 该方法准确、快速,适用于结香药材的质量控制.
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西瑞香素纳米混悬剂的制备及其体外抗肿瘤作用研究
目的 制备西瑞香素纳米混悬剂,并考察其对多种肿瘤细胞增殖的抑制作用.方法 以粒径、Zeta电位、多分散性指数(PDI)为指标,考察稳定剂、药载比、超声温度、均质温度、均质次数对西瑞香素纳米混悬剂反溶剂沉淀法制备的影响,优化佳处方和工艺条件.观察西瑞香素纳米混悬剂的透射电镜表征,并进行X射线衍射、差示扫描量热分析,考察其在血浆、PBS中的稳定性以及载药量、体外释放情况,采用MTT法比较其对BT474、SKBR-3、A549、HeLa、HepG2细胞的体外细胞毒性.结果 佳处方和工艺条件:TPGS为稳定剂,药载比1:1,共同溶解于DMSO中,在超声(25℃,250 W)条件下,缓慢滴注于去离子水中,透析除去有机溶剂,高压均质(25℃,150 MPa)20次,即得西瑞香素纳米混悬剂,其平均粒径为(163.1±5.4)nm,Zeta电位为(?11.4±0.7)mV,PDI为0.15±0.04.西瑞香素纳米混悬剂近乎为球形,大小较均匀;在血浆中稳定存在,不存在溶血现象,满足静脉注射需求,平均载药量为(39.16±1.09)％.西瑞香素纳米混悬剂对5种受试细胞的生长抑制作用显著提高,并呈现剂量相关性,尤其是对SKBR-3、A549、HeLa、HepG2细胞,IC50在2.1～3.4μg/mL.结论 西瑞香素纳米混悬剂具有小粒径、高载药量、显著肿瘤细胞毒性等优点,在抗肿瘤研究方面具有良好的应用前景.
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HPLC法测定了哥王药材不同药用部位西瑞香素的含量
目的:采用HPLC测定了哥王药材不同部位西瑞香素的含量.方法:采用HPLC测定,Alltima C18柱(250 mm ×4.6mm,5μm)色谱柱,以0.1％磷酸水-甲醇(48:52)作为流动相.结果:西瑞香素在0.078～0.624μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,回收率为98.04％,RSD为2.72％；了哥王药材根、茎、细枝、叶中西瑞香素的平均含量分别为0.093％、0.132％、0.096％、0.414％.结论:本方法可靠、可行,能快速、准确测定了哥王药材不同部位西瑞香素含量；了哥王不同药用部位西瑞香素的含量差异较大.
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西瑞香素对肺癌A549细胞侵袭及迁移能力的影响
目的 探讨西瑞香素对肺癌A549细胞侵袭及迁移能力的影响.方法 通过Transwell小室分析西瑞香素对肺癌A549细胞侵袭能力的影响;划痕实验检测西瑞香素对肺癌A549细胞迁移能力的影响;West-ern blotting检测西瑞香素作用于A549细胞后MMP-2、MMP-9侵袭相关蛋白的表达.结果 Transwell小室实验结果提示,西瑞香素对A549细胞侵袭能力有抑制作用;划痕实验结果提示,西瑞香素对A549细胞迁移能力有抑制作用;Western blotting结果提示,西瑞香素抑制MMP-2、MMP-9侵袭相关蛋白的表达.随着药物浓度增加,MMP-2、MMP-9表达减少,具有剂量依赖性.结论 西瑞香素对A549细胞体外侵袭及迁移有抑制作用,这种作用与抑制MMP-2、MMP-9表达有关.
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西瑞香素与大鼠血浆蛋白结合率的测定
目的 采用HPLC法对西瑞香素与大鼠血浆蛋白结合率进行研究.方法 采用平衡透析法,结合HPLC法测定西瑞香素的大鼠血浆蛋白结合率.结果 西瑞香素在低(0.50 mg·L-1)、中(1.0 mg·L-1)、高(2.0 mg·L-1)3个质量浓度下,其血浆蛋白结合率分别为(91.7±1.8)％、(91.6±1.4)％和(90.7±0.81)％.结论 西瑞香素具有较强的血浆蛋白结合率.
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了哥王饮片包装材料研究
目的 确定了哥王饮片的包装材料.方法 采用加速实验和留样观察实验,考察两种包装材料对了哥王饮片中的水分、醇溶性浸出物和西瑞香素等指标的影响,并进行综合分析评价.结果 两种包装材料对了哥王饮片的质量均有一定影响.结论 在两种包装材料中,选择双向拉伸PP/LDPE复合膜作为了哥王饮片的包装材料.
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HPLC测定不同产地了哥王药材中西瑞香素含量
了哥王为瑞香科荛花属南岭荛花Wikstromia indica(L.)C.A.Mey.的干燥根皮,性味苦寒、微辛,有毒,主治跌打损伤,散瘀止痛;分布于江西、广东、广西等地[1],为民间常用中草药.现代药理及临床研究表明,了哥王具有消炎、解毒、镇痛等功效,用于治疗支气管炎、肺炎、扁桃体炎、乳腺炎、蜂窝组织炎等症[2-6].
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HPLC测定了哥王片中西瑞香素含量
目的:建立了哥王片中西瑞香素含量测定方法.方法:用HPLC法测定了西瑞香素的含量,色谱柱:Alltech ODS(4.6 mm×250 mm),流动相:甲醇-0.2%磷酸水溶液(55:45),检测波长346nm.结果:线性范围进样量为0.156 4～1.564μg,r=0.999 96.结论:方法稳定、可靠,可作为该药的质量控制方法.
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HPLC同时测定复方祖师麻片中8种有效成分的含量
目的 建立HPLC同时测定复方祖师麻片中芹糖甘草苷、甘草苷、甘草素、甘草酸、瑞香素、7-OH香豆素、异甘草苷、西瑞香素含量的测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Hedera ODS-2(4,6 mm×150 mm,5 μm);流动相为乙腈(A)-0.05％磷酸水溶液(B),1 mL/min梯度洗脱;检测波长:237 nm(检测芹糖甘草苷、甘草苷、甘草素、甘草酸)、327 nm(检测瑞香素、7-OH香豆素)、360 nm(检测异甘草苷、西瑞香素).结果 在65 min内复方祖师麻片中的8种有效成分完全分离;峰面积与其浓度呈良好线性关系.结论 本方法简便、准确可靠,专属性强,可用于复方祖师麻片的质量控制.
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了哥王研究进展
了哥王是常用中草药，学名南岭荛花［wikstroemia indica （L．）C． A． May．］，为瑞香科荛花属植物，性味苦寒，微辛，有毒。功能清热解毒，化痰散结，通经利水。分布在我国长江以南及东南亚一带，盛产于浙江、江西等地，为半常绿小灌木，全年可采，一般夏季采叶，秋季采根。根系挖后洗净，晒干备用，或剥取根内皮晒干备用，或趁鲜时切片晒干备用，或蒸熟切片晒干备用［1，2］。近几年在药理研究和临床治疗上均取得不少进展，现作一综述。1 药理作用了哥王含有南荛素、荛花素、羟基荛花素、西瑞香素、牛蒡酚、南荛酚、罗红松脂酚、松脂醇、β-谷甾醇、7-酮-β-谷甾醇、豆甾烷-3、7-二醇、5-豆甾-3β、7a-二醇、多糖类、酸性树脂、挥发油、皂甙等成分，药理作用广泛［2～5］，主要有：①抑菌作用：了哥王根茎皮的水煎液在试管内对金黄色葡萄球菌有明显抑制作用。叶的水煎液对肺炎双球菌、金黄色葡萄球菌高度敏感，对绿脓杆菌、伤寒杆菌中度敏感。了哥王提取物体外抑菌试验，低抑菌浓度乙型溶血性链球菌、肺炎双球菌为25mg／ml，金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌、大肠杆菌为50mg／ml，表明了哥王具有较强的抑菌作用。②抗病毒作用：对流感病毒、腺病毒、疱疹病毒均有较明显的抑制作用。③抗炎镇痛作用：南荛素对二甲苯所致的大鼠耳部炎症及5-羟色胺引起的大鼠足跖肿胀有明显的抑制作用，对大鼠蛋清性、角叉菜胶、甲醛性足跖肿胀及大鼠的巴豆油气囊肿肉芽组织增生也有明显的抑制作用，证明了哥王对早期炎症、增殖期炎症均有抑制作用。南荛素能抑制醋酸引起的小鼠扭体反应，证明有镇痛作用。④止咳祛痰作用：羟基荛花素有止咳祛痰作用。⑤西瑞香素对心肌血流量明显改善作用。⑥抗癌作用：动物实验表明，对小鼠淋巴肉瘤—1号腹水型抑制率达45.5%；小鼠艾氏腹水瘤生长抑制率达97%。对小鼠子宫颈癌、淋巴细胞白血—388有明显抑制作用。但也有报导了哥王提取物对甲基胆蒽及Ⅱ型单纯疱疹病毒诱发的小鼠宫颈癌有促癌作用。⑦了哥王多糖—1对正常及荷瘤小鼠造血组织有明显的刺激作用，能使骨髓粒—巨核祖细胞的数量增加。但也有报导小鼠腹腔注射了哥王多糖后，小鼠胸腺萎缩，脾白髓淋巴细胞生成抑制，脾红髓红系细胞生成抑制，但有促粒细胞生成作用。⑧了哥王多糖对辐射损伤有保护作用。⑨南荛素有利尿作用。10树脂有强烈泻下作用。115-豆甾烯-3β、7a二醇有引产作用。12了哥王根皮对皮肤有刺激性。
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了哥王的化学成分研究
目的 研究了哥王Wikstroemia indica (L.)C A.Mey化学成分.方法 运用硅胶、凝胶等多种色谱技术对了哥王的化学成分进行研究,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构.结果 从了哥王85％乙醇提取物的醋酸乙酯和正丁醇萃取部位分离并鉴定了9个化合物,分别为西瑞香素(daphnoretin)、柚皮素(naringin)、3,5,7-二羟基-4'甲氧基二氢黄酮醇(3,5,7-trihydroxy-4'-methoxy-dihydro flavonol)、对羟基苯甲酸(4-hydroxybenzoic acid)、苯甲酸(benzoic-acid)、伞形花内酯(umbdheforne)、daphnogitin、sikokianinB、芫花素(genkwanin).结论 化合物2～5为首次从该植物中分离得到.
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大孔吸附树脂分离纯化了哥王中西瑞香素的工艺
目的 探讨大孔吸附树脂纯化分离了哥王中西瑞香素的佳工艺条件.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法测定西瑞香素的含量,采用静态吸附和动态吸附结合的方法从8种树脂中优选出一种后对其工艺进行优化.结果 HPD600是纯化了哥王中西瑞香素的优选树脂,佳吸附条件为上样浓度90μg?mL-1,上样液体体积45 mL,上样速度1.5 mL?min-1,吸附率达97.5％;较佳的洗脱条件:乙醇浓度90％,洗脱剂体积为30 mL,洗脱速度为1.5 mL?min-1,解吸率为96.4％.结论 大孔吸附树脂HPD600能有效分离纯化了哥王中西瑞香素.
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西瑞香素抗炎抑菌作用的初步实验研究
目的:探讨西瑞香素的抗炎抑菌作用.方法:采用二甲苯致小鼠耳廓肿胀法与鸡蛋清致大鼠足跖法以观察西瑞香素的抗炎作用;采用二倍稀释法测定西瑞香素对5种细菌的低抑菌浓度.结果:西瑞香素对二甲苯引起的小鼠耳廓肿胀及鸡蛋清引起的大鼠足跖肿胀有较好的抑制作用;对5种细菌低抑菌浓度为45 mg/mL.结论:西瑞香素具有抗炎抑菌作用.
