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松属植物重金属的含量测定
目的:测定松属植物及土壤中重金属含量.方法:采用湿法消解,原子荧光光度法测定云南3种松属植物及其土壤中Pd,Cd,Hg,As的含量.结果:标准曲线相关系数r＞0.999,回收率93.2％～103.6％,RSD＜ 3.3％.部分松属植物Pd,Cd,Hg的含量高于限量标准,As的含量在限量范围内,所检测的土壤样品中4种元素没有超标现象.结论:方法简单、快速、灵敏,为松属植物中重金属元素的测定提供了一种可靠方法.
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蛴螬重金属及有害元素的分析
目的:分析不同产地蛴螬中重金属及有害元素的含量,评价蛴螬的药用安全性,为药材标准的制定提供试验依据.方法:采用微波消解/电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法和原子吸收法同时测定了5个不同产地蛴螬中铅、镉、砷、汞、铜的含量;并以《中国药典》2010年版一部限量标准为依据,判断蛴螬中重金属及有害元素含量超标情况.结果:两种方法测定的铅、镉、砷、汞、铜含量无统计学差异.ICP-MS法测定的5批蛴螬中铅平均含量为3.912 mg·kg-1,镉为0.163 mg·kg-1,砷为1.983 mg·kg-1,汞为0.260 mg·kg-1,铜为17.386 mg·kg-1.原子吸收法测定的铅含量为3.777 mg·kg-1,镉为0.155 mg·kg-1,砷为2.044mg· kg-1,汞为0.252 mg·kg-1,铜为18.027 mg·kg-1.结论:5批不同产地的蛴螬样品中镉含量均低于《中国药典》2010年版一部规定的限量标准;部分产地的蛴螬样品中铅、铜、砷、汞的含量超过《中国药典》的限量标准.研究从药用安全性角度为蛴螬药材标准的制订提供了参考.
关键词： 蛴螬 重金属 有害元素 电感耦合等离子体质谱法 原子吸收法 -
不同来源沉香药材中重金属含量及其安全性分析
目的:测定15份不同来源沉香药材中铜、铅、砷、汞、镉、铬、锰、钴、镍、锌、锡、钡、钛、硒等14种重金属元素含量,并对其安全性进行分析.方法:沉香药材粉末经微波消解后,用电感耦合等离子质谱法测定各样品中上述14种重金属元素的含量.结果:7份市售沉香样品中有4份样品中铅元素或镉元素超过国家药典委员会规定的低限量要求.7份通体结香沉香和1份接菌法沉香样品中5种有害重金属元素含量都满足国家药典委员会规定的限量标准要求.结论:目前沉香药材市场鱼龙混杂,有害重金属含量超标现象严重,其用药安全性堪忧.
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道路绿化灯台叶质量评价
目的:建立道路绿化用灯台叶中11种重金属含量测定方法,HPLC指纹图谱,熊果酸及齐墩果酸含量测定方法,拟探讨灯台叶中重金属含量、有效成分含量和整体质量的变化关系,为灯台叶药材的采收提供依据.方法:22批灯台叶样品中S1～ S12来自不同种植园,S13 ～ S22采自不同街道绿化带中.采用ICP-MS测定灯台叶中重金属含量,HPLC指纹图谱结合相似度和主成分分析评价两组样品整体质量变化.结果:部分样品中Se和Hg未检出,其他元素在样品中均有检出,其中Fe,Mn含量较高,As,Se,Pb含量较低.道路绿化样品中Hg元素均被检出,平均值为0.1μg·g-1,而种植园样品中Hg元素均低于检测线.种植园样品中As和Se含量变异大RSD＞ 120％,Cr和Ni含量RSD＞ 60％.道路绿化样品中Cr,Mn,Fe,Ni,As,Se含量变化RSD＞ 70％,但与种植园样品相比变化较大,Cu,Se,Pb在两组样品中变化水平相当.根据《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准》(WM/T2-2004)中相关规定计算,22个样品中Pb,Cd,Hg,Cu,As均未超标,但道路绿化样品中上述有毒重金属元素呈现升高趋势.种植园样品指纹图谱共标记16个共有峰,道路绿化样品仅13个共有峰,且两组样品在色谱峰数量和吸光度上均有较大差异.种植园样品之间相似度较高,除S1,S4,Sll外其他均＞0.95,绿化样品相似度较小,仅S18相似度＞0.9,其余在0.557 ～0.895离散分布.两组样品有12个共有峰,种植园样品共有峰面积均大于道路绿化样品,且峰面积RSD均小于道路绿化样品,将两组样品原始色谱数据进行主成分分析,两组样品被截然分开.结论:道路绿化灯台叶中有毒重金属含量与种植园样品相比有升高趋势,化学信息少且有效成分含量较低、变化大.为确保药材安全性和临床疗效,建议城市道路绿化灯台树不作为傣族药材灯台叶的来源.
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杠板归药材中重金属的含量测定及其质量评价
对不同产地的杠板归药材中铅、镉、汞、砷、铜等重金属元素的含量进行测定,并据此评价其质量.方法 样品经湿法消解后,用原子荧光光度法和原子吸收分光光度法进行检测；采用聚类分析、主成分分析等数理统计方法对测定结果进行分析处理.结果 杠板归药材中镉、汞元素含量超标,超标率分别为镉73.33％、汞6.67％.结论 不同产地的杠板归药材中铅、砷、铜的含量符合相关标准,而有些产地的镉和汞的含量均有超标现象.
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中药材重金属元素及其与指标性成分相关性分析
通过第四次全国中药资源普查试点工作从11个省份收集到12种共525批中药材,依据2015年版《中国药典》中关于Pb,Cd,As,Hg,Cu 5种重金属元素和各种中药材指标性成分测定方法,分别对525批中药材样品的重金属元素和指标性成分含量进行检测,运用SPSS 22.0软件分析不同部位中药材重金属含量相关性和单一中药材指标性成分与重金属元素之间的相关性.结果表明,根类及根茎类中药材中Pb,As,Cu,Cd这4种金属元素之间相互呈显著正相关,全草类中药材中Pb,As,Cu,Hg这4种金属元素之间相互呈显著正相关,而以女贞子为例的果实类中药材和以侧柏叶为例的叶类中药材中只有3种金属元素之间存在显著正相关,Cu和Pb之间存在负相关,说明根及根茎类中药材和全草类中药材中重金属元素的协同效应要高于果实类和叶类中药材.丹参的指标性成分丹参酮类与重金属As,Hg之间存在显著正相关,推测与丹参中丹参酮类成分和As离子生成配合物有关,具体的金属配合物发挥作用的机制需要进一步深入研究.
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原子吸收光谱法测定不同产地夏枯草中重金属含量
目的:考察夏枯草药材的重金属含量情况.方法:收集不同产地的夏枯草药材,以原子吸收光谱法测定样品中的铅、镉、砷、汞和铜的含量.结果:部分产地的样品铅的含量超出限量范围;镉、砷、汞和铜重金属均在限量范围内.结论:该法快速、准确,为夏枯草中重金属元素的测定提供了一种可靠方法.
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黔产刺梨不同部位重金属污染与分布特征
目的:研究刺梨不同部位重金属污染与分布特征.方法:采用原子吸收光谱仪和原子荧光光谱仪测定刺梨不同部位重金属含量,采用富集系数法、污染指数法、相关性分析对重金属含量进行评价.结果:重金属标准曲线分别为Pb:Y=373.54X-2.168 7(0～ 100 μg·L-1),As:Y=120.184X+ 1.626(0～ 100μg·L-1),Hg:Y=742.222X-16.301(0～2 μg·L-1),Cd:Y=0.023 3X+ 0.017 9(0～10μg·L-1),相关系数均＞0.999.依据《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准》(WM/T2-2004)中重金属限值,131批刺梨样品中(15批刺梨根,48批刺梨茎,48批刺梨叶,20批刺梨果),有25批样品存在重金属超标,包括Cd 16批,Hg 4批,Pb 4批,As 1批.各重金属的单因子污染指数为Cd＞ Pb＞ Hg＞ As,刺梨各部位的综合污染指数为根＞茎＞叶＞果,富集系数为Cd＞ Hg＞ Pb≈As.刺梨基地45批土壤样品重金属Pb,As,Hg,Cd平均值均低于国家土壤二级标准限定值,符合中药材种植规范基地土壤中重金属限量规定要求.结论:刺梨植株污染Cd主要来自土壤,Hg,Pb,As可能与大气沉降和农业活动有关.
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土茯苓产地加工过程中去皮的合理性分析
目的:探讨土茯苓产地加工过程中去皮的合理性,为该药材的产地加工提供理论依据.方法:将新鲜土茯苓分成去皮组、不去皮组、皮组3组,用阴干,晒干和35,55,80℃烘干5种方法干燥加工,利用UV测定总黄酮含量(以芦丁为对照品),检测波长500 nm;利用HPLC测定落新妇苷、白藜芦醇、花旗松素含量,检测波长分别为291,306,289 nm;利用等离子体质谱仪测定铜、铅、镉、汞、砷5种有害重金属含量,比较各成分含量的差异性.结果:土茯苓皮组中总黄酮、落新妇苷、白藜芦醇、花旗松素均远高于去皮组和不去皮组,且不去皮组中上述成分大多高于去皮组;土茯苓皮组中铜和砷远高于去皮组和不去皮组,土茯苓皮组和不去皮组中铅含量远高于去皮组,三者中各元素含量均低于2015年版《中国药典》限量.结论:土茯苓的有效成分和重金属均富集在表皮部分,建议作药用时,不需要去皮;作食用时,为了避免重金属蓄积,可选择去皮.
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ICP-MS测定10种药材中8种无机元素的含量及其统计分析
目的:测定不同来源的穿山龙、地榆、莪术、藁本、麻黄根、山豆根、威灵仙、土木香、薤白、紫菀10种药材中砷(As),钡(Ba),镉(Cd),铬(Cr),铜(Cu),汞(Hg),镍(Ni),铅(Pb)8种重金属及有害元素的含量,建立相应的基础数据库,以便对上述元素外暴露水平进行安全性评估.方法:采用微波消解法对样品进行前处理,以钪(Sc),锗(Ge),铟(In),铋(Bi)为内标,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对10种药材进行重金属含量测定.结果:样品中所测8种元素的含量大多数在限定范围内.不同品种元素含量各有差异,威灵仙和紫菀大部分元素含量高于其他药材品种.除汞和镉与其他元素之间几乎无相关性外,铬、镍、砷、铜、铅、钡6种元素相互之间大部分呈极显著正相关.结论:药材中重金属及有害元素含量受多种因素影响,如产地、环境、土壤等,需要对其加强监管控制和严格规范,以保证中药材质量的品质及用药安全;该数据库的建立可为中药安全性标准的制定提供参考依据.
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成都市售即食中药预包装产品重金属含量分析及健康风险评估
目的:对成都市售即食中药预包装产品重金属进行风险评估.方法:在市区药店购买了78批即食中药预包装产品,其中三七粉25批,天麻粉21批,灵芝粉16批,灵芝孢子粉16批.采用ICP-MS法测定重金属铅(Pb),镉(Cd),汞(As),砷(As)和铜(Cu)的含量,结果与2015年版《中国药典》规定的限量值进行比较分析.采用国际通用的靶标危害系数(THQ)和综合危险指数(HI)评估重金属对人体造成的非致癌健康风险.结果:按限量值计算,三七粉Pb,Cd和As超标率分别为4.0％,76.0％和20.0％;天麻粉Cd超标率为23.8％;灵芝粉Cd超标率为62.5％;灵芝孢子粉Cd超标率为18.8％.Cd在4种样品中均有超标,Hg和Cu没有超标样品.分别按产品推荐的每日摄入量下限和上限进行风险评估,三七粉有4％ ～ 20％的样品存在As摄入风险(THQAS＞1),有12％ ～ 32％的样品存在元素综合摄入风险(HI＞1).天麻粉、灵芝粉和灵芝孢子粉样品THQ值和HI值均＜1,无摄入风险.结论:2015年版《中国药典》规定的中药材重金属限量标准是否适用于即食中药,应进一步探讨相关标准.
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当归药材中有害重金属残留特征的研究
目的:通过当归和土壤中有害重金属元素测定,探讨土壤对当归重金属残留特征的影响,进一步了解当归种植基地土壤环境的自然背景值选择.方法:采用原子吸收分光光度法测定4个不同产地的当归药材和土壤中铅、砷、铬、汞和铜元素.结果:当归药材对铜、铅和砷元素具有明显的吸附作用,对镉和汞没有明显的吸附倾向;5种元素在当归不同部位表现出不同的残留分布特征;土壤中铜、砷元素对当归药材残留超标有一定的影响.结论:当归规范化种植基地的选择优选国家一级土壤,尤其关注土壤中铜、砷元素的自然景值.
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含重金属元素中药制剂的安全性探讨
含重金属元素中药制剂在我国应用已有上千年的历史.随着临床应用的增加,其不良反应引起了广泛关注.同时随着中药国际化和出口量的增加,因其含有重金属元素,安全性受到了国内外医学界的质疑,影响了这些制剂的国际声誉.文章分析了如何安全、合理、有效的使用含重金属元素中药制剂,规范其使用标准及对重金属元素在制剂中的药用价值再评定等函待解决的问题,为含重金属元素中药制剂的安全使用提出建议,为更加科学的认识和评价提供参考.
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3种含重金属制剂的微生物限度检查方法的验证
目的：建立定痫丸、皮脂搽剂和加味黄芩油膏3种含重金属制剂的微生物限度检查方法。方法按2010年版《中华人民共和国药典》（一部）的规定测定3种制剂对细菌、真菌和酵母菌的回收率，并对其控制菌检查方法进行验证。结果定痫丸采用培养基稀释法、皮脂搽剂采用预滤过和培养基稀释法联用、加味黄芩油膏采用萃取法处理样品，5株菌回收率均可达70%以上，控制菌检查也分别采用相应的方法。结论本研究建立了定痫丸、皮脂搽剂和加味黄芩油膏3种不同剂型含重金属制剂的微生物限度检查方法。
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兰州百合中铅、镉含量测定
目的：测定兰州百合中铅(Pb)、镉(Cd)的含量。方法采用石墨炉原子吸收分光光度法分别测定兰州百合烘干品和干品中Pb、Cd的含量。结果兰州百合烘干品中Pb、Cd的含量分别为3.764、0.137μg/g,干品中Pb、Cd含量为4.826、0.324μg/g。结论兰州百合烘干品与干品中Pb、Cd的含量有一定差异,原子吸收分光光度法可用于测定Pb、Cd含量。
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中药重金属污染及其评价方法研究现状
中药材重金属污染已成为国内外共同关注的热点问题.了解并掌握我国中药材重金属污染情况,不仅有利于中药材重金属污染总体状况的判断,也可为相关政策的制定提供数据基础.本文对近十几中药材重金属污染及其评价方法研究做一总结,为后续系统评价我国中药材重金属污染情况提供支持.
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基于污染指数法的8种中药材重金属污染情况文献研究
目的 评价2015年版《中华人民共和国药典》有明确重金属及有害元素限量标准的8种植物类中药材(山楂、枸杞子、白芍、金银花、丹参、甘草、黄芪、西洋参)重金属铜、汞、砷、铅、镉的污染情况.方法 计算机检索中国知识资源总库(CNKI)、中国学术期刊数据库(万方数据)、中文科技期刊数据库(重庆维普)、中国生物医学文献数据库(CBM)、中文生物医学期刊文献数据库(CMCC) 1982年1月1日—2015年12月31日8种中药材与重金属相关文献.检索时间:2016年4月.采用单因子污染指数和内梅罗综合污染指数分析中药材重金属污染情况.结果 经筛选,纳入文献259篇.甘草的镉污染指数为5.28,黄芪和白芍的汞污染指数分别为1.48、3.94,均大于1.内梅罗综合污染指数排序为丹参(0.39)＜山楂(0.42)＜枸杞子(0.56)＜西洋参(0.78)＜金银花(0.83)＜黄芪(1.38)＜白芍(2.32)＜甘草(3.70).块根类中药材的汞、镉污染指数分别为1.07、1.66.花果类中药材的内梅罗综合污染指数为0.65,块根类中药材为1.3.结论 山楂、枸杞子、丹参为安全等级;金银花、西洋参处于污染警戒线;黄芪为轻度污染,主要污染物为汞;白芍为中度污染,主要污染物为汞;甘草为重度污染,主要污染物为镉.花果类中药材为安全等级;块根类中药材为轻度污染,主要污染物为汞和镉.应注重控制各种中药材中单因子污染指数较高的重金属含量.
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朱砂的药用价值、毒性及合理应用
朱砂属重金属汞化合物类,主要含硫化汞,其含量在96%以上.朱砂在中医临床上应用已有数千年的历史,但据有关资料报道,近几年由于朱砂应用不合理所造成的中毒现象屡有发生,世界上许多国家限制甚至禁止进口和应用含汞药物.
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广藿香种植土壤和药材中有机氯农药及重金属残留分析
目的:对海南3个种植广藿香基地土壤及其药材中的有机氯农药与重金属残留量进行分析评价,为广藿香安全规范化生产提供参考依据.方法:采用GC法测定有机氯农药残留量,用ICP法测定铅、镉、铜、铬、汞、砷含量.结果:海南广藿香种植土壤和药材中的有机氯农药与重金属残留,因栽培类型和地点的不同而存在一些差异,但所有土壤中的有机氯农药与重金属残留量均低于土壤环境质量(GB15618)二级标准高限量;药材中的残留量亦均符合<药用植物及制剂外经贸绿色行业标准>.结论:海南广藿香种植基地土壤和药材符合中药材GAP标准.
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GAP质控下栽培丹参重金属内控标准物的制备和表征
目的:用GAP质控下栽培的中药丹参作为重金属内控标准物,研究其制备和表征方法.方法:采用四川中江GAP栽培条件下的丹参制备标准物,经浓硝酸-过氧化氢微波消解体系处理后用ICP-MS测量其重金属含量,方法准确、可靠.结果:用国家一级标准参考物质检验测量方法的准确性和精密度,回收率大部分在90%～110%,精密度小于5%.结论:经过不同实验室测试和不同时期稳定性测试的实验结果表明,丹参内控标准重金属含量的数据准确可靠,稳定性好,可作为丹参中药材重金属质量控制的参考标准,也可作为其他中药GAP规范管理中有毒元素的内部质量控制的参考标准.
