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不同产地姜黄中挥发油及姜黄色素的含量分析
目的:明确姜黄有效成分在不同地区的含量差异,考察姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素与挥发油之间含量的相关关系.方法:采集不同产地姜黄样品,结合HPLC-UV及2010年版《中国药典》中挥发油测定法分别分析姜黄中姜黄色素和挥发油的含量,采用SPSS 20.0软件的聚类分析及相关分析功能对测定的含量进行分析.结果:不同产地姜黄有效成分含量差异明显,姜黄色素质量分数大值约4.9％,小值仅约0.2％,相差约24.5倍;姜黄挥发油大值与小值之间差距达4.2倍.姜黄的传统道地产区含量优势明显,不同姜黄色素与挥发油之间均呈现极显著正相关关系.结论:海拔差异对姜黄中有效成分的含量变化有一定影响,姜黄的产区需要进行合理的规划以提高其品质并推进其产业的可持续发展.
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姜黄素、去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素稳定性研究
目的:研究姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素在不同pH缓冲溶液中的稳定性.方法:以一定pH的缓冲溶液为反应介质,将姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素定量加入到反应介质中,高效液相色谱法测定姜黄素类化合物浓度的变化,采用动力学方法建立姜黄素类化合物降解速率方程.结果:在相同的条件下姜黄素类化合物的稳定性依次为:双去甲氧基姜黄素≥去甲氧基姜黄素≥姜黄素.结论:去甲氧基姜黄素对姜黄素产生稳定作用强,为姜黄素的天然稳定剂.
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姜黄素类化合物在不同品系姜黄根茎内积累规律研究
研究姜黄素(Cur)、去甲氧基姜黄素(DMC)、双去甲氧基姜黄素(BDMC)3种主要姜黄素类成分在不同姜黄品系根茎内的动态积累规律,为姜黄规范化生产、适时采收和优质品种选育提供依据.不同姜黄品系姜黄素类化合物在姜黄根茎内的积累规律基本一致,相对含量随生育进程而降低,积累量随生育进程而增加,可将总姜黄素积累量作为姜黄适宜采收期的评价指标;缅甸姜黄素和双去甲氧基姜黄素含量均较高,可作为高姜黄素含量和高双去甲氧基姜黄素含量的优良育种材料.
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姜黄素治疗阿尔茨海默病的机制研究进展
姜黄的组成包括类姜黄素和姜黄油(包括a-姜黄酮和α-β姜黄酮),其中有效成分主要为类姜黄素,它是姜黄素、去甲氧基姜黄素(demethoxycurcumin,DMC)和双去甲氧基姜黄素(bisdemethoxycurcumin,BDMC)的复合物.商品化的类姜黄素构成为:约77%的姜黄素、17%的DMC、3%的BDMC [1].临床研究表明,姜黄素有助于改善老年人 [2]及阿尔茨海默病(AD)患者 [3]的认知功能.
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HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定康力欣胶囊中9种主要成分的含量
目的 建立一种适用于同时测定康力欣胶囊中9种主要成分含量的HPLC波长切换联合梯度洗脱法.方法 Kro?masil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-甲醇(1:2,V/V)(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速0.9 ml/min;柱温30℃;检测波长分别为225 nm(木香烃内酯、去氢木香内酯)、254 nm(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚)和425 nm(双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素).结果 这9种主要成分质量浓度依次分别在6.610~132.2(r=0.9999)、7.890~157.8(r=0.9996)、14.07~281.4(r=0.9992)、3.450~69.00(r=0.9997)、2.670~53.40(r=0.9998)、3.760~75.20(r=0.9999)、5.880~117.6(r=0.9996)、8.490~169.8(r=0.9993)和13.91~278.2μg/ml(r=0.9991)范围内线性关系良好,平均加样回收率依次分别为98.28%、97.76%、99.08%、97.19%、98.45%、96.96%、98.51%、97.52%和100.04%,RSD依次分别为1.09%、0.80%、1.72%、1.00%、1.24%、1.21%、1.55%、0.83%和0.93%.结论 所建立的方法准确、快速,可用于康力欣胶囊的质量控制.
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黄丝郁金和绿丝郁金中姜黄素类成分的测定结果比较
目的：采用高效液相色谱法检测黄丝郁金和绿丝郁金中姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素的含量。方法在色谱柱为LichrosPherODSCl8柱（4.6x150mm，5um）、流动相为乙腈-5％冰醋酸）（45：55）、流速1.0mL／min、检测波长为420mm的条件下对12个批次的药材进行检测。结果姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素的线性关系均良好，回收率分别为99.21%、102.01%、101.32%；RSD为2.52%、2.64%、2.39%。结论黄丝郁金中含有姜黄素类成分较多，而绿丝郁金中含有姜黄素类成分较少。
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HPLC法测定姜黄中去甲氧基姜黄素的含量
目的:测定姜黄中去甲氧基姜黄素的含量.方法:采用超声波提取法和柱层析法,Prep Nova-Pak HR C18柱(5μm,250mm×4.6mml.D),流动相为乙腈:水=41:53+10%冰醋酸;检测波长为254nm;流速为1.2ml/min;柱温为35℃.结果:去甲氧基姜黄素在9～150μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),回收率97.24%,RSD为2.0%.结论:方法准确、快速,为测定姜黄中去甲氧基姜黄素的含量提供了依据.
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姜黄素类化合物体外抗凝血与抗血栓作用研究
目的 研究姜黄素类化合物体外抗凝血与抗血栓活性,为探寻姜黄活血化瘀药效物质提供参考.方法 采用家兔血浆复钙时间法、凝血酶时间法及体外血栓法、全血血块法,分别对3个天然姜黄素类化合物姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素的体外抗凝血与抗血栓活性进行测定.结果 姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素均能延长家兔血浆复钙时间(P＜0.01)及凝血酶时间(P＜0.01),且均能加快体外血栓(P＜0.01)及全血凝块的溶解(P＜0.01),其中去甲氧基姜黄素的作用强.结论 姜黄素类化合物具有较好的体外抗凝血与抗血栓作用,空间不对称结构能加强姜黄素类化合物结构母核的抗凝活性.
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姜黄中姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素的光稳定性分析
目的 研究姜黄中姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素的光稳定性,并对双去甲氧基姜黄素光化学反应产物进行考察.方法 姜黄的甲醇提取液于棕色量瓶储存,在自然光/避光条件下放置0、1、2、4、6、8h后,HPLC法测定其指标成分姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素量的变化；LC-MS法分析双去甲氧基姜黄素光化学反应产物.结果 姜黄素、去甲氧基姜黄素在自然光/避光条件下均有良好的稳定性；双去甲氧基姜黄素在避光条件下稳定,见光条件下发生光化学反应.结论 姜黄素和去甲氧基姜黄素具有良好稳定性,双去甲氧基姜黄素在自然光照射下不稳定,因此,姜黄药材分析供试液应于棕色量瓶中避光保存.
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一测多评法测定姜黄中姜黄素、去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素
目的 建立姜黄一测多评测定方法,同时测定其中3种姜黄素类成分量,并进行方法学考察.方法 采用高效液相色谱法,ChromstarTM C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-4％冰醋酸溶液(48∶52),检测波长为422nm,体积流量为1.0 mL/min,柱温为30℃;以姜黄素为参照物,建立其与去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素相对校正因子,分别以外标法和一测多评法计算3种姜黄素类成分质量分数.结果 该方法可同时测定姜黄中3种姜黄素类成分量,且测定结果与外标法相比无显著性差异(RSD＜2.0％).结论 本法简便、可行、重复性好,可为进一步完善姜黄的质量标准提供参考.
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自乳化释药系统(SEDDS)对姜黄素类组分增溶作用的研究
目的 探讨自乳化释药系统(SEDDS)对多组分同时增溶的可行性.方法 以姜黄素类组分为模型药物,采用D-优混料设计优化SEDDS处方,以对双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素的载药量、SEDDS的粒径和乳化时间为指标对SEDDS进行优化并对其进行综合评价,探讨SEDDS对多成分同时增溶的可行性.结果 优化得SEDDS佳处方为Obleique CC497-聚山梨酯20-Transcutol P(0.21∶0.50∶0.29),SEDDS粒径为(248.8±3.4) nm,乳化时间为(70±1)s.37℃时,SEDDS对双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素的大载药量分别为2.298、12.220、52.561 mg/g,在水中的溶解度分别为0.107、0.661、1.648 mg/mL.结论 SEDDS能实现对多组分的同时增溶.
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基于信息熵赋值法的正交联用Box-Behnken设计-响应面法优化黄丝郁金醋炙工艺研究
目的 基于信息熵赋权法的正交联用Box-Behnken设计-响应面法(BBD-RSM)优化黄丝郁金醋炙工艺,优化其醋制炮制工艺.方法 以HPLC法测定醋郁金中姜黄素、去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素的量,作为评价指标,采用正交试验考察米醋用量、闷润时间、炒制温度、炒制时间对黄丝郁金醋炙工艺的影响;在正交试验的基础上,进一步采用BBD-RSM考察闷润时间、炒制温度和炒制时间对该炮制工艺的影响.结果 正交试验确定的黄丝郁金佳醋炙工艺为加入10％米醋,拌匀闷润10 min,炒制温度130℃,炒制10 min;BBD-RSM确定佳炮制工艺为闷润时间12 min,炒制温度150℃,炒制时间8 min.验证实验结果表明该工艺条件重复性良好,具有合理性和可行性.结论 此实验方法可行,模型、数据可靠,优化了黄丝郁金醋炙工艺.
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去甲氧基姜黄素羟丙基-β-环糊精在体肠吸收特征
目的 研究去甲氧基姜黄素羟丙基-β-环糊精(DECD)及去甲氧基姜黄素(DE)的在体肠吸收情况.方法 使用DE以环糊精包合技术制备DECD,光谱法测定其理化性质,显微照相观察其形态,马尔文粒径测定仪测定DECD的zeta电位.采用大鼠在体肠段单向灌流模型,并建立紫外分光光度法测定DECD及DE在大鼠体内各肠段的吸收速率常数(Ka)、表观渗透系数(Papp)和吸收百分率.结果 成功制得DECD,其溶解度为2.30 g/L,是DE的38.33倍;zeta电位为-32.2 mV.在体肠吸收实验显示DECD的Ka及Papp皆为回肠＞十二指肠＞空肠＞结肠,且其Ka、Papp与吸收百分率较DE均有所提高.结论 DECD能够明显改善DE在大鼠小肠内的吸收情况.
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去甲氧基姜黄素羟丙基-β-环糊精磷脂复合物在大鼠体内药动学研究
目的 比较去甲氧基姜黄素羟丙基-β-环糊精磷脂复合物、去甲氧基姜黄素羟丙基-β-环糊精包合物、去甲氧基姜黄素磷脂复合物、去甲氧基姜黄素原料药在大鼠体内的药代学性质,探讨去甲氧基姜黄素羟丙基-β-环糊精磷脂复合物作为药物载体的优势.方法 SD大鼠灌胃给药50 mg/mL(以去甲氧基姜黄素原料药计)剂量制剂及游离药物后,分别于5 min、10 min、15 min、30 min、45 min、1h、1.5h、2h、3h、4h、6h、8h、10 h、12h、1d、2d、3d在大鼠眼底静脉丛取血.采用高效液相法测定血浆中去甲氧基姜黄素的浓度.结果 去甲氧基姜黄素羟丙基-β-环糊精磷脂复合物的AUC0∞(μg·L-1·h)为(1 424.87±258.62),较原料药去甲氧基姜黄素(370.58±2.76)、去甲氧基姜黄素磷脂复合物(716.17±123.18)、去甲氧基姜黄素羟丙基-β-环糊精包合物(1 009.35士138.64)均有提高(P＜0.01或P＜0.05).结论 去甲氧基姜黄素羟丙基-β-环糊精磷脂复合物较单一的磷脂复合物或羟丙基-β-环糊精包合物更能促进药物的吸收,有利于提高药物的生物利用度.
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不同来源莪术中姜黄素类成分的含量差异研究
目的：用高效液相色谱法测定不同来源的莪术中3种姜黄素成分，比较姜黄素（cur_cumin，Ⅰ）、去甲氧基姜黄素（demethoxycurcumin，Ⅱ）和双去甲氧基姜黄素（bisdemethoxycurcum_in，Ⅲ）的含量差异。方法：采用Kromasil色谱柱,流动相为乙腈-水（0.5%冰乙酸）,流速为1 mL· min-1，检测波长为425 nm。结果：姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素的线性范围分别为0.04~0.16μg （r=0.9991）、0.037~0.150μg （r=0.9990）、0.00015~0.00062μg （r=0.9996）；平均回收率（n=9）分别为103.32%、100.32%、100.06%。结论：不同来源的莪术中姜黄素类成分的含量存在着明显的差异。
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姜黄提取物中姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素的含量测定
目的:建立同时测定姜黄提取物中姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素含量的高效液相色谱法.方法:采用Ve-nusil XBP C18(L)柱(4.6 mm×250.0 mm,5μm);流动相:乙腈-0.5％冰醋酸(45∶55);柱温:25℃;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:425 nm.结果:姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素的线性范围分别为0.208 ～ 4.08 μg(r=0.999 7)、0.06～1.23μg(r =0.999 9)、0.06 ～ 1.30 μg(r =0.999 7);平均加样回收率(n=9)分别为100.7％、100.1％、100.6％,RSD分别为2.29％、2.26％、2.49％.结论:所建立的方法准确、快速,可用于姜黄的质量控制.
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中药莪术中姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素的含量测定
目的:建立测定中药莪术中3种姜黄素即姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素含量的方法.方法:采用Kromasil C18柱;流动相为乙腈-4%冰醋酸(40:60);检测波长418 nm,对10种产地或商品地莪术药材进行了测定.结果:姜黄素在2.220～44.40 ng范围内线性关系良好;去甲氧基姜黄素在0.01066～0.2132 μg范围内线性关系良好;双去甲氧基姜黄素在1.154～23.08 ng范围内线性关系良好;10种产地或商品地莪术药材中,姜黄素含量为未检出～45.83 μg·g-1;去甲氧基姜黄素含量为未检出～144.2 mg·g-1;双去甲氧基姜黄素含量为未检出～3.148 μg·g-1.结论:不同产地或商品地莪术药材存在差异;本方法准确、快速、重现性好,为研究中药莪术质量提供依据.
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不同溶剂对姜黄中姜黄素类化合物提取率的比较
目的 分别比较姜黄素、去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素在9种常用提取溶剂中的提取率,为3种姜黄素提取的适宜溶剂提供参考.方法 通过改变提取溶剂种类,对等量的各份姜黄进行提取,提取液定容处理后,高效液相色谱法检测,计算提取率,比较3种姜黄素各自在不同溶剂中的提取率,分析得到3者适宜的提取溶剂.结果 姜黄素、去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素均在甲醇中的提取率高.结论 3者在各自溶剂中的提取率高低不呈现完全正相关.
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降脂通络软胶囊人血浆药物浓度的测定
目的:建立高效液相色谱-串联质谱法对降脂通络软胶囊人血浆药物浓度进行测定.方法:采用C18色谱柱(3.5μm,50mm×2mm),以乙腈0.1％甲酸进行梯度洗脱,流速:1.0mL·min-1.结果:人血浆内源性杂质对样品测定无干扰,姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素在100～10 000ng·mL-1范围内线性关系良好,低检测限和低定量限分别为10ng· mL-1和30ng ·mL-1,低中高3种浓度的平均回收率均大于80％,日内精密度RSD均小于3％,日间精密度RSD均小于15％.结论:该方法快速、灵敏、准确,可用于降脂通络软胶囊人血浆药物浓度的测定.
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高效液相色谱法同时测定蒙药复方协日嘎-4中4种成分的含量
目的 建立HPLC法同时测定蒙药协日嘎-4中4种成分的含量.方法 采用Elite C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)和0.5％醋酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为0.8 mL·min-,柱温30℃,检测波长270 nm和420 nm,进样量为10 μL.结果 黄芩苷、双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素的质量浓度在线性范围与其峰面积有良好的线性关系(R＞ 0.9998);平均回收率分别为97.2％、97.1％、96.4％、96.8％,RSD分别为1.1％、1.4％、0.86％、1.0％;平均含量分别为0.0080％、0.0377％、0.0292％、0.0631％.结论 经方法学验证,本方法可用于协日嘎-4中4种化学成分含量测定.
