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RP-HPLC测定不同厂家板蓝根颗粒中表告依春的含量
目的:建立一种测定板蓝根颗粒中表告依春含量的方法,并比较不同厂家板蓝根颗粒中表告依春的含量差异.方法:应用高效液相色谱法测定表告依春的含量,色谱柱为ZORBAX SB-C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相为乙腈-水-磷酸-三乙胺(8.5:90.72:0.73:0.05);流速为0.7ml/min;检测波长为245nm;进样量为20μl;柱温为30℃.结果:表告依春含量测定的线性范围为0.0204-0.3060μg(r=0.9998),平均加样回收率为98.08%,RSD为1.25%.结论:本研究所建立的色谱方法可以简便、准确测定板蓝根颗粒中表告依春的含量,重现性好;各厂家生产的板蓝根颗粒中表告依春的含量差别较大,有必要建立表告依春的定量控制方法.
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HPLC测定板蓝根药材及其制剂中表告依春的含量
目的:建立HPLC测定板蓝根药材及其制剂中表告依春含量的方法,为板蓝根药材及其制剂的质量控制提供依据.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相乙腈-水-磷酸-三乙胺(8.50:90.72:0.73:0.05);流速0.7 mL·min-1;检测波长245 nm,柱温30℃.结果:表告依春含量测定的线性范围0.020 4-0.306 0 μg(r=0.999 8),平均加样回收率98.99%,RSD 1.31%.结论:建立了高效液相色谱法测定板蓝根药材及其制剂中表告依春含量的方法,该方法准确、可靠,可用于板蓝根药材及其制剂的质量评价.
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板蓝根药材中表告依春与fructopyrano-(1→4)-glucopyranose双糖体外抗病毒作用及量效关系研究
目的:研究板蓝根药材中表告依春、Fructopyrano-(1→4)-glucopyranose双糖(FG)体外抗流感病毒作用及量效关系.方法:荧光酶标法检测其对流感病毒神经氨酸酶(NA)的抑制作用；以半数抑制浓度(IC50)为指标,通过等效曲线分析表告依春和FG体外抗病毒的作用关系；分别向表告依春与FG的阴性样品中逐渐“增量”,探讨表告依春和FG体外抗病毒作用的含量限量范围.结果:表告依春与FG样品合用的等效点在等效线下方,IC50,mix值小于IC50,add值；板蓝根中表告依春抗甲型流感病毒作用的低、优和高含量点分别为82.5,225.0,289.7 μg· mL-1,FG分别为138.2,450.0,618.9 μg·mL-1.结论:板蓝根中表告依春与FG体外抗病毒作用具有协同性.本研究制定了板蓝根中抗病毒关键药效物质(表告依春、FG)的含量限度范围.
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HPLC法测定不同产地板蓝根中表告依春
目的 建立板蓝根中抗病毒有效成分表告依春的HPLC测定方法,测定不同产地板蓝根中表告依春.方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAX SB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-(4.0 mL磷酸+0.3 mL三乙胺+500 mL水)8.5:91.5;体积流量为0.7 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为30℃.结果 测得6批板蓝根中表告依春的量为0.66～4.2 mg/g,其中以河北安国产板蓝根药材中含表告依春的量高,安徽阜阳和黑龙江大庆产的次之,其他几个产地的量相对较低;表告依春在0.020 4～0.306 0 μg与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为98.99%,RSD为1.31%.结论 该方法准确、可靠,可用于板蓝根药材的测定;不同产地板蓝根中表告依春的量差异较大.
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高效液相色谱法测定板蓝根颗粒中表告依春的含量
[目的]采用高效液相色谱法测定板蓝根颗粒中表告依春的含量.[方法]采用C18柱,色谱柱为Hypersil ODS2柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸水(10∶90),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为245 nm,进样量10μl.[结果]表告依春的线性范围为10.0～60.0 μg/ml(A=341.58 C-429.9,r=0.9997),平均回收率为99.7％,RSD为0.42％.[结论]该方法简便,灵敏度高,稳定可靠,可以用于板蓝根颗粒中表告依春的质量控制.
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浸泡时间对板蓝根有效成分表告依春含量测定影响的考察
目的:考察板蓝根药材中表告依春在不同浸泡时间下对含量测定的影响.方法:采用高效液相色谱法测定板蓝根中表告依春在不同浸泡时间下含量的变化.结果:板蓝根药材中表告依春在不同浸泡时间下所测定含量有显著差异.结论:浸泡时间是影响板蓝根药材中表告依春含量的主要因素.
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HPLC法测定复方土牛膝咽喉合剂中表告依春的含量
目的 建立高效液相色谱法测定复方土牛膝咽喉合剂中表告依春含量的方法. 方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱为 Kromasil C18柱(250 mm × 4. 6 mm,5 μm),流动相为甲醇 -0. 1%磷酸水溶液(10:90),流速为1 mL/min,检测波长为245 nm,柱温为30 ℃. 结果 表告依春含量测定的线性范围2~30 μg/mL,r2 =0. 999 4,平均加样回收率为97. 39%,RSD为2. 03% (n=6). 结论 建立测定复方土牛膝咽喉合剂中表告依春含量的高效液相色谱法,该方法准确、可靠,可用于复方土牛膝咽喉合剂的质量控制.
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CTS天然(中药)澄清剂应用于复方抗感片提取液的除杂工艺研究
目的:优选复方抗感片提取液的除杂提纯工艺.方法:以抗病毒有效成分-表告依春、绿原酸含量为指标,采用高效液相色谱法比较石灰乳法、醇沉法和CTS法处理提取液后有效成分的含量.结果:CTS法在复方抗感片提取液的提纯除杂中,抗病毒活性成分表告依春、绿原酸含量高.结论:在复方抗感片提取液的提纯除杂中,CTS法优于醇沉法和石灰乳法.
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尿苷和表告依春在大鼠体内的药物动力学
目的 建立同时测定大鼠血清中尿苷和表告依春浓度的LC-MS/MS法;以尿苷和表告依春为板蓝根颗粒的指标成分,利用建立的LC-MS/MS法研究大鼠服用板蓝根颗粒后的药物动力学特征.方法 色谱柱为Agela C18柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为5∶95),利用沉淀蛋白法,以多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)扫描方式检测大鼠给予板蓝根颗粒后血清中尿苷和表告依春的血清浓度.结果 血清中尿苷和表告依春质量浓度分别在40.0～10000.0 μg·L-1和4.0～1 000.0 μg·L-1内呈良好的线性关系;日内与日间精密度均小于15％,回收率和基质效应均在85％～ 115％之间.大鼠灌胃给予板蓝根颗粒后,尿苷的ρmax增至本底水平的2倍左右,表告依春的ρmax、tmax和t1/2分别为(0.61±0.08) mg·L-1、(2.25±0.61)h和(3.64±1.47)h.结论 该方法适用于大鼠血清中尿苷和表告依春的测定及药物动力学研究.
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HPLC-DAD法测定板蓝根药材及其制剂中主要抗病毒生物碱含量
目的:利用HPLC-DAD测定板蓝根药材及其制剂中表告依春(Epigoitrin)和2,4(1H,3H)喹唑二酮(2,4(1H,3H)-quinazolinedione)的含量.方法:ZORBAX SB-C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;流动相为乙腈-(0.1%磷酸+0.03%三乙胺)水溶液=12:88;流速为0.7 mL/min;检测波长为224 nm,柱温为30℃.结果:表告依春在0.040 9 μg-1.103 8μg,2,4(1H,3H)喹唑二酮在0.010 6 μg～0.169 6 μg与峰面积呈良好的线性关系,回收率分别为98.44%,RSD为1.43%;98.67%,RSD为1.65%.结论:本方法能够很好地测定板蓝根药材及其制剂中主要抗病毒类生物碱表告依春、2,4(1H,3H)喹唑二酮的含量,可用于板蓝根药材及其制剂的质量控制.
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板蓝根不同提取物中抗病毒成分表告依春在大鼠体内的药代动力学
目的:比较板蓝根水煎液、板蓝根总生物碱及表告依春单体在大鼠体内药代动力学行为.方法:大鼠口服板蓝根不同提取物后,在不同时间点取血,采用HPLC法测定表告依春在体内的血药浓度,计算相应的药代动力学参数.结果:大鼠灌服3种提取液后,表告依春的t1/2分别为(11.88±5.73),(5.64±1.39)和(5.80±0.67)h,AUC0-15分别为(41.31±5.08),(41.59±7.16)和(91.91±8.13)μg·h/mL,cmax分别为(3.95±0.48),(5.61±0.47)和(12.54±0.69)μg/mL,tmax分别为(2.75±1.39),(0.83±0.20)和(0.83±0.20) h.结论:板蓝根水提液、总生物碱及表告依春单体在大鼠体内的t1/2、AUC、cmax和tmax有明显差异.
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不同产地板蓝根中有效成分含量分析
目的:研究使用高效液相色谱(HPLC)法分析不同产地板蓝根内有效成分表告依春的含量.方法:使用HPLC法,流动相为乙腈-含酸水,0.7 mL/min体积流量,245 nm波长,柱温30 C,对不同产地板蓝根中表告依春含量进行测量.结果:六个产地的板蓝根表告依春含量范围为0.97～4.21 mg/g,河北省板蓝根内表告依春含量高,其次为安徽阜阳以及黑龙江大庆,其余产地含量较低.表告依春含量和峰面积线性关系良好,加样回收率为99.00％,RSD为1.32％,板蓝根内表告依春水平和浸出物呈现正相关.结论:不同产地的板蓝根内表告依春差别较大,使用HPLC法测量板蓝根药材成分表告依春,可靠性强,准确性高.
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板玄口服液的提取工艺及质量标准研究
目的：优选名老中医经验处方板玄口服液的佳水提取工艺，并建立其质量标准。方法：以复方中表告依春的含量为指标，采用HPLC法测定其含量，采用L9（34）正交试验设计，考察加水量（A），煎煮时间（B），煎煮次数（C）3个因素对其水提取工艺的影响；采用高效液相色谱法测定板玄口服液中表告依春的含量，色谱柱为Agilent C18柱，流动相为甲醇－0．01 mol／L磷酸二氢钠缓冲液（氢氧化钠试液调节pH值7．4）（7∶93），流速1．0 mL／min，检测波长242 nm，柱温30°C。结果：水提取工艺影响因素大小依次是C＞A ＞B；表告依春进样量在0．020～0．400μg范围内线性关系良好，r＝0．9998；平均回收率为98．36％，RSD为1．63％（ n＝6）。结论：提取工艺稳定可行；板玄口服液中表告依春的测定方法简便、准确，重现性好，精度高，可用于该制剂的质量控制。
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Box-Behnken效应面法优化板蓝根药材闪式提取工艺
目的：：采用Box-Behnken 效应面法，优选板蓝根药材佳闪式提取工艺。方法：采用闪式提取方法，以提取电压、料液比、提取时间为自变量，采用Hassan方法计算干浸膏得率、表告依春提取率的总评“归一值( OD)”，建立总评归一值与自变量之间的数学关系，用效应面法预测佳工艺条件。结果：佳提取工艺为：提取电压88 V、料液比19.62、提取时间2.03 min；干浸膏率及表告依春提取率分别为37.902%、0.1887%。结论：模型预测值与实验观察值接近，表明采用Box-Be-hnken响应面法优化后得到的闪式提取工艺参数可用于板蓝根药材的提取。
关键词： 板蓝根 表告依春 闪式提取 Box-Behnken效应面法 -
正交试验法优选板蓝根药材闪式提取工艺
目的:优选板蓝根药材的佳闪式提取工艺.方法:采用闪式提取技术,以表告依春含量和干浸膏得率为指标,以加水量、提取时间、提取电压为主要影响因素,采用L9(34)正交试验法优选板蓝根药材的佳闪式提取工艺.结果:筛选出的佳闪式提取工艺为加水量为20倍,提取时间0.5 min,提取电压40V.结论:该闪式提取工艺合理可行,稳定可靠,且具有快速、高效、节能等优点.
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UPLC-MS/MS法同时测定十味板蓝根颗粒中4种成分的含量
目的:建立同时测定十味板蓝根颗粒中尿苷、腺苷、表告依春、靛玉红含量的方法.方法:采用超高效液相串联质谱法(UPLC-MS/MS).色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18,流动相为甲醇-0.1％甲酸溶液(等度洗脱),采用电喷雾电离源,多反应离子监测(MRM),用于定量分析的尿苷、腺苷、表告依春、靛玉红检测离子对m/z分别为243.0/111.0、268.1/136.0、127.9/58.0、263.1/219.0.外标法定量分析.结果:尿苷、腺苷、表告依春、靛玉红的质量浓度范围分别在10～320、7.5～240、2.5～80、7.5～240 ng· mL-1范围内与各自的峰面积呈良好的线性关系(r=0.9924、0.9943、0.9965、09987).加样回收率在91.3％～105.3％范围内,RSD％均低于4.2％.结论:该法专属性强、快速灵敏,可用于十味板蓝根颗粒中尿苷、腺苷、表告依春、靛玉红的含量测定.
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脂质体仿生膜联合LC-MS筛选板蓝根有效成分
目的 借助脂质体仿生膜手段探寻传统中药板蓝根药材里的有效成分.方法 采用薄膜分散法制备空白脂质体,将其与板蓝根提取液置于37℃水浴中孵化;运用离心沉淀-超滤法,分离脂质体、样品超滤液.借助HPLC-UV、HPLC-MS以及氨基酸衍生化手段跟踪检测样品被吸收情况,综合分析推断脂质体仿生膜筛选下的板蓝根有效成分.结果 通过样品脂质体混悬液、板蓝根提取液、对照品溶液与阴性样品溶液之间的色谱、质谱数据对比分析,确定在板蓝根脂质体中存在5种主要板蓝根成分,分别是精氨酸、胞苷、尿苷、表告依春和腺苷.结论 这5种成分可能是中药板蓝根药理作用的主要有效成分,而采用的脂质体仿生膜可以作为一种可行的中药复杂样品筛选手段.
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HPLC法测定板蓝根药材及农本方颗粒中表告依春的含量
目的:采用HPLC法比较板蓝根药材及其农本方颗粒中表告依春的含量.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Kromail C18 (250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-水(15∶85)为流动相,流速:1.0 mL/min;检测波长245 nm,柱温30℃.结果:表告依春在6.3 ～ 84.0μg/mL范围内浓度与峰面积成良好的线性关系,r=0.9995;板蓝根粉末平均回收率为99.13％,RSD为1.21％;农本方颗粒平均回收率为99.09％,RSD为1.31％;测得板蓝根粉末以及农本方颗粒中表告依春含量分别为4.81 mg/g,4.53mg/g.结论:本实验建立的高效液相色谱法准确、可靠,可用于板蓝根药材及其制剂的质量评价.结果表明板蓝根农本方制剂中的表告依春含量达到其药材中含量的90％以上.农本方颗粒制剂值得推广.
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不同品种类型菘蓝根中表告依春累积规律研究
目的:研究不同品种类型菘蓝根中表告依春的分布,为筛选优质菘蓝品种提供科学依据.方法:HPLC测定白菜叶型、甘蓝叶型、芥菜叶型与四倍体4个品种类型菘蓝主根与侧根中表告依春的含量,并比较了菘蓝根中木部与皮部表告依春含量的差异.结果:不同品种类型菘蓝主根与侧根中表告依春含量差异显著,4个品种类型菘蓝侧根中表告依春含量均高于主根；不同品种类型菘蓝木部与皮部表告依春含量差异显著,4个品种类型菘蓝皮部表告依春含量均高于木部.结论:菘蓝侧根中表告依春含量高于主根,且表告依春主要分布于皮部.
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干燥方法对板蓝根药材中表告依春和尿苷含量的影响
目的:研究不同干燥方法对板蓝根中表告依春和尿苷含量的影响,为建立适合板蓝根产地加工的干燥方法提供参考.方法:将新采挖的鲜板蓝根随机等份分为12组,分别采用不同温度下的鼓风烘干与远红外线烘干、晾晒、阴干4种方式进行干燥,以高效液相色谱法同时测定表告依春和尿苷含量.结果:各组板蓝根表告依春含量为3.847 ～5.204 mg/g,尿苷含量为0.701 ～ 1.028 mg/g,2种有效成分均在鼓风烘干组样品中含量高.结论:在该研究考察范围内,建立了板蓝根的佳干燥方法为55℃鼓风烘干法,对板蓝根的加工生产具有一定的指导意义.
