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冬虫夏草及其代用品中腺苷和虫草素的LC-MS-MS定量分析研究
目的:建立定量测定冬虫夏草及其代用品中腺苷和虫草素的LC-MS-MS方法.方法:HPLC-ESI-MS-MS法,用90%甲醇为提取溶剂,采用多反应监测(MRM)模式测定.结果:腺苷的回归方程Y=89.04X+506.85,r=0.999 7,虫草素的回归方程Y=99.66X+1 251.34,r=0.998 8,线性范围均为5.0～1000.0 μg·L-1;腺苷和虫草素的检出限(LOD)分别为0.44,0.31 μg·L-1,加样回收率分别为98.12%,97.94%.结论:该法灵敏、选择性好、快速,可用于冬虫夏草及其代用品中腺苷和虫草素的定量测定和质量控制.
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克拉霉素片剂的人体药动学及生物等效性LC-MS-MS法研究
目的 建立LC-MS-MS法测定人血浆中克拉霉素的浓度,研究克拉霉素片剂的人体药动学和生物等效性.方法 24名健康受试者单剂量交叉口服受试制剂和参比制剂500mg,采用LC-MS-MS法测定血浆中不同时间点克拉霉素的药物浓度,计算主要药代动力学参数及相对生物利用度,评价两种制剂的生物等效性.结果 受试制剂和参比制剂的主要药动学参数分别为:T1/2(5.271±1.835)h和(5.032±1.257)h,Tmax为(2.24±1.41)h和(1.81±1.20)h,Cmax为(1831±539)ng/ml和(2085±582)ng/ml,AUCO-24为(14172±3125)ng·h/ml和(15169±3548)ng·h/ml,AUCO-inf为(15339±2989)ng·h/ml和(15730±3586)ng·h/ml,试验制剂克拉霉素相对生物利用度F为93.43%.结论 两种克拉霉素片剂具有生物等效性.
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LC-MS-MS法同时测定黄芪注射液和黄芪口服液中5种成分
目的 建立LC-MS-MS法同时测定黄芪注射液和黄芪口服液中黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素5种有效成分的含有量.方法 黄芪注射液和黄芪口服液甲醇稀释液在Agilent ZORBAX SB C18(2.1 mm×150mm,5μm)色谱柱上分离,流动相为甲醇-水(含0.1％甲酸,70:30,V/V);体积流量为300μL/min.MS采用电喷雾离子源,多反应监测方式进行正离子扫描.结果 5种成分在测定浓度范围内均具有良好的线性关系,在黄芪注射液和黄芪口服液中的平均回收率分别为96.8％ ～102.3％和95.9％ ～101.5％.结论 本法测得结果准确、可靠、灵敏度高,可用于黄芪注射液和黄芪口服液的质量控制.
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毒性中药狼毒质量标准研究
目的:建立毒性中药狼毒的质量标准.方法:采用显微、化学、液相色谱/质谱等方法进行定性鉴别,以液相色谱及液相/质谱法测定含量.结果:狼毒大戟中月腺大戟乙素含量为0.01%w/w,月腺大戟中月腺大戟乙素含量范围为0.01%～0.02%w/w,均未检出瑞香内酯、狼毒色原酮和新狼毒素A.瑞香狼毒中瑞香内酯、狼毒色原酮及新狼毒素A等成分含量范围分别为0.57%～2.12%w/w、0.86%～1.6%w/w及0.45%～0.96%w/w,但未检出含月腺大戟乙素成分.结论:各法能用于常规检测狼毒属植物.
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毒性中药鬼臼质量标准研究
目的:建立毒性中药鬼臼的质量标准.方法:采用显微、液质联用方法进行定性鉴别,以液相色谱法进行含量测定.结果:各方法可用于鬼臼的质量鉴定.结论:建立的显微、LC-MS等方法可对其进行定性定量分析.
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酶解法与LC-MS-MS相结合研究灯盏乙素在健康人体内的药代动力学
目的：建立β-葡萄糖醛酸苷酶解法与LC-MS-MS法相结合测定人体血浆中灯盏乙素的苷元,研究健康男性单剂量口服灯盏花素分散片的药代动力学。方法血浆样品经β-葡萄糖醛酸苷酶水解,甲醇蛋白沉淀,色谱柱为Agilent ZOR BAX SB C18(2．1 mm ×150 mm,5μm),运用乙腈-甲醇-水洗脱,多反应监测(MRM)灯盏乙素苷元([M - H]-,m/ z 285．0/136．8)和内标槲皮素([ M - H]-, m/ z 301．1/120．8)。12名健康男性单剂量口服灯盏花素分散片120 mg 后,采用该方法测定血浆中灯盏乙素苷元,使用DAS 1.0软件处理数据,计算药代动力学参数。结果灯盏乙素苷元在4．01~513．38μg·L-1范围内线性良好,日内日间精密度小于7．22%,提取回收率大于84．23%。12名健康男性单剂量口服灯盏花素分散片120 mg 后,以灯盏乙素苷元为检测对象的主要药动学参数为：Cmax (μg·L-1)：159．97±58．14； AUC(0-19)(μg·L-1·h)：1151．37±279．80；AUC(0- ∞)(μg· L-1·h)：1194．13±264．51；Tmax (h)：6．33±1．67；T1/2(h)：2．83±0．60。结论建立的酶解与LC-MS-MS 相结合分析方法准确灵敏,适用于灯盏乙素人体内的药代动力学研究。
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血液中阿片类化合物及其代谢物的LC-MS/MS定性定量分析方法研究
目的:建立同时测定血液中海洛因、06-单乙酰吗啡、乙酰可待因、吗啡、可待因、吗啡-3-葡萄糖苷(M3G)和吗啡-6-葡萄糖苷(M6G)的LC-MS-MS方法.乙酰可待因是吸食非法生产海洛因的标记物,06-单乙酰吗啡是吸食海洛因的标记物.方法:LC-MS-MS分析使用一台带电子喷雾接口的SCIEX API 2000 MS-MS仪器,样品的预处理包括使用混合型吸附柱(MCX Oasis)进行固相萃取,乙基吗啡作内标.结果:本法至少在5000 ng/ml以下呈线性关系,乙酰可待因、06-单乙酰吗啡、可待因、吗啡的定量限各自为50、50、50、250 ng/ml,检测限各自为4,12.5,17,52 ng/ml.结论:本法灵敏度高,操作容易、适合筛选血液样品.
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阿扎他定血药浓度的测定及其药动学的分析
目的：利用LC-MS-MS法来测定药物阿扎他定的药物浓度和药动学参数。方法：我们选择12名健康受试者作为研究对象，全部研究对象统一服用剂量为1mg的马来酸阿扎他定片，于8天后加大剂量，先抽取5mL静脉血留样，再服用剂量为2mg的片剂，服药后0.5h~45h之间进行13次的静脉血采集活动，利用LC-MS-MS法来测定血药浓度和药动学参数。结果：药物阿扎他定处于0.049~4.95ng/mL浓度范围内的线性关系优，低下限为0.049ng/mL。药动学参数maxC 为（0.788±0.179）1/.?ρg ng mL 、1.451±0.2391ρg/ng.mL?，tmax为（3.887±0.987）h、（3.712±1.044）h，t1/2为（11.628±2.013）h、（10.711±2.047）h，0~45AUC为（11.245±4.038）A/ng.h/?1mL 、（18.799±6.976）A/ng.h/?1mL 。结论：测定阿扎他定血药浓度对临床用药和预防不良反应的发生有一定的借鉴作用，采取LC-MS-MS法分析药动力学效果显著，降低其他因素对药物或受试者血样的影响。
