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蛇床子中5种成分的HPLC测定法
目的:建立对蛇床子药材中花椒毒素、异虎耳草素、香柑内酯、欧前胡素、蛇床子素进行同时测定的RP-HPLC法.方法:采用Alltech C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1%醋酸水溶液,梯度洗脱,流速:1 mL·min-1,检测波长245,325 nm;柱温为40 ℃.结果:花椒毒素、异虎耳草素、香柑内酯、欧前胡素、蛇床子素的线性范围分别为1～20 μg·mL-1(r=0.999 9),1～20 μg·mL-1(r=0.999 9),1～20 μg·mL-1(r=0.999 8),100～1 200 μg·mL-1(r=0.999 7),100～2 000 μg·mL-1(r=0.999 9),回收率均大于95%.结论:本法简便、准确、重现性好,适用于蛇床子中5种成分的同时测定.
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花椒毒素在人体皮肤及角质层中的渗透动力学探讨
目的 探讨花椒毒素在人体完整皮肤及其角质层中的渗透动力学特性.方法 采用人体离体皮肤及从完整皮肤中分离出的角质层,在Franz-cell扩散池中进行不同浓度的花椒毒素乙醇溶液(0.1,0.5,2.5和5.0 mg·mL-1)的渗透实验,均采用1.4%的人血清溶液作为接收液,用HPLC法测定各接收液的药物量和皮肤中的贮存药物量.结果 花椒毒素乙醇溶液单位面积透过完整人皮肤速率随着浓度增加而增加,2.5 mg·mL-1以上的浓度对其速率几乎无影响.在角质层中也存在同样的现象,但其单位面积透皮速率大值提前了约6 h.而且随着给药浓度的增加,24 h后完整皮肤和角质层的药物贮存量也相应增加,但达到一定浓度后存在饱和现象.且花椒毒素乙醇溶液在完整皮肤中的透皮时滞(0.82 h)明显大于在角质层中的透皮时滞(0.47 h).结论 该结果对开发花椒毒素外用制剂时浓度的选择提供了依据,并对其外用药物后照射长波段紫外光(UVA)的时间提供了参考.
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钩吻的化学成分研究
目的 研究马钱科胡蔓藤属植物钩吻Gelsemium elegans的化学成分.方法 采用硅胶、Sephadex LH-20、HPLC等色谱方法进行分离纯化,通过理化性质及核磁共振谱学数据对分得的化合物进行结构鉴定.结果 从钩吻的95％乙醇提取物中分离得到15个化合物,分别鉴定为钩吻素子(1)、钩吻素甲(2)、钩吻绿碱(3)、钩吻素己(4)、花椒毒素(5)、香柑内酯(6)、异茴芹内酯(7)、欧前胡素(8)、蛇床子素(9)、对羟基苯甲酸(10)、香草酸(11)、β-谷甾醇(12)、β-胡萝卜苷(13)、钩吻内酰胺(14)、16-表伏康树卡平碱(15).结论 化合物5～9为首次从该种植物中分离得到.
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黄荆子的化学成分研究
目的 研究牡荆属植物黄荆Vitex negundo果实的化学成分.方法 采用多种色谱技术进行分离精制,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定.结果 从黄荆子中分离得到14个化合物,分别鉴定为24ζ-甲基-5α-羊毛甾烷-25-酮(1)、豆甾烷-4-烯-6β-醇-3-酮(2)、麦角甾醇过氧化物(3)、花椒毒素(4)、5,8-二甲氧基补骨脂素(5)、5,7-二羟基色原酮(6)、2,6-二甲氧基-1,4-苯醌(7)、7-氧代谷甾醇(8)、2-甲氧基-4-(3-甲氧基-1-丙烯基)-苯酚(9)、反-3,5-二甲氧基-4-羟基-肉桂醛(10)、松柏醛(11)、紫花牡荆素(12)、木犀草素(13)、4′,5-二羟基-3,6,7-三甲氧基黄酮(14).结论 化合物1～11为首次从黄荆中分离得到.
关键词： 黄荆子 24ζ-甲基-5α-羊毛甾烷-25-酮 5 8-二甲氧基补骨脂素 花椒毒素 松柏醛 -
兴安白芷脂溶性部位中新的天然产物
目的 研究兴安白芷Angelica dahurica脂溶性部位的化学成分.方法 采用硅胶、HPLC等柱色谱方法进行分离纯化,通过化合物的谱学数据鉴定其结构.结果 从兴安白芷脂溶性部位分离得到40个化合物,分别鉴定为异欧前胡素(1)、补骨脂素(2)、香柑内酯(3)、β-谷甾醇(4)、欧前胡素(5)、珊瑚菜内酯(6)、花椒毒素(7)、异茴芹素(8)、去氢柳叶白姜花内酯(9)、异氧化前胡素(10)、氧化前胡素(11)、邻苯二甲酸二丁酯(12)、伞形花内酯(13)、花椒毒酚(14)、5-羟基-8-甲氧基补骨脂素(15)、对羟基苯乙醇-反式阿魏酰酯(16)、牧草栓翅芹酮(17)、异白当归脑(18)、白芷属素(19)、二氢欧山芹醇(20)、异栓翅芹醇(21)、栓翅芹烯醇(22)、比克白芷素乙醚(23)、新白当归脑(24)、氧化前胡素甲醚(25)、异东莨菪内酯(26)、1',2'-去氢印枳苷元(27)、当归醇A (28)、当归醇E(29)、叔-O-甲基独活属醇(30)、印枳苷元(31)、兴安白芷醇(8-[(2'R)-2',3 '-二羟基-3'-甲基丁氧基]香柑醇,32)、水合氧化前胡素(33)、独活属醇(34)、白当归素(35)、当归醇L (36)、当归醇G(37)、反式松柏醛(38)、香草酸(39)、反式阿魏酸(40).结论 化合物32为新天然产物,命名为兴安白芷醇.
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HPLC法同时测定陇西地区防风中色原酮和香豆素类成分
目的 建立HPLC-DAD法同时测定并比较分析陇西地区防风类药材中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素、亥茅酚苷、补骨脂素、欧前胡素、佛手苷内酯、花椒毒素的量.方法 采用甲醇回流法得到提取物,HPLC-DAD法测定提取物中8种成分量,乙腈-水梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃.结果 8种成分的回归方程r值均在0.999 2～0.999 9,平均加样回收率在96.2％～104.1％,RSD均＜3％.防风中以4种色原酮为主要成分,同时含有4种香豆素;葛缕子及白花前胡中未检测到色原酮,而香豆素量均高于防风.结论 该方法简便、准确,重复性好,可用于防风类药材中8种成分的测定.陇西地区的2种习用防风从8种主要成分量上看不能代替防风使用.
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HPLC法同时测定蛇床子配方颗粒中蛇床子素、花椒毒酚、花椒毒素的含量研究
目的:通过对蛇床子配方颗粒的定性鉴别和定量分析研究,制定更加完善的蛇床子配方颗粒质量控制标准. 方法:以蛇床子配方颗粒为对照品,采用高效液相色谱(HPLC)法同时测定蛇床子配方颗粒中蛇床子素、花椒毒酚、花椒毒素3种成分的含量. 结果:含量测定中,以测定的峰面积为纵坐标,蛇床子素在 0.04 ~0.40 μg范围内,呈线性关系(r2 =0.993);花椒毒酚在 0.04 ~ 0.40 μg范围内,呈线性关系(r2 =0.994);花椒毒素在0.04 ~ 0.40 μg范围内,呈线性关系(r2 =0.996);线性关系良好;平均回收率分别为99.53%、98.13%和101.46% (n=6),准确度良好.结论:本方法重复性良好,实验结果稳定可靠,完善和提高了蛇床子配方颗粒的质量控制标准.
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花椒毒素的合成工艺改进
目的合成花椒毒素.方法连苯三酚为原料,经甲酯化、傅-克反应、氯甲基化得到2-氯-2′-羟基-3′,4′-二甲氧基-5′-氯甲基苯乙酮.再经环合、硼氢化钠还原得6,7-二甲氧基5-羟甲基苯并呋喃,然后用选择性氧化剂PCC将其结构上的伯醇羟基氧化为醛,三氯化铝脱甲基得6-羟基-7-甲氧基-5-甲酰基苯并呋喃.后经过Knoevenagel反应,脱羧,得到花椒毒素,并用1H-NMR、MS以及IR验证产物结构.结果结构确证为花椒毒素,总收率约9.0%,纯度99%以上.结论该工艺路线合成花椒毒素是有效的、可行的,且成本较低.
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LC-MS/MS技术同时测定滋心阴口服液中6种化学成分
目的:建立HPLC-ESI-MS方法同时测定滋心阴口服液(北沙参、赤芍、麦冬、三七)中6种化学成分.方法:采用多反应监测(MRM)模式同时监测4种香豆素类和2种苷类成分.ESI源,正、负离子同时检测,源喷射电压分别为5 500 V和-4 500 V,离子源温度为650℃.6种被测成分的监测离子对分别为479.1/121.0(芍药内酯苷)、525.2/449.1(芍药苷)、217.1/202.1(花椒毒素)、187.2/131.1(补骨脂素)、247.1/217.0(异茴芹内酯)和217.1/202.1(佛手柑内酯).色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱,流动相为甲醇-0.1‰甲酸,梯度洗脱,分析时间7.5 min.采用所建立的方法对4批滋心阴口服液进行了测定.结果:6种化学成分的峰面积和浓度在测定浓度范围内均具有良好的线性关系,平均加样回收率为91.7%～108.7%,精密度RSD为1.1%～3.0%.结论:本法简便、快速、灵敏度高、专属性好,可用于滋心阴口服液中芍药内酯苷、芍药苷、花椒毒素、补骨脂素、异茴芹内酯和佛手柑内酯的含量测定.除芍药苷外,其它5种成分均为滋心阴口服液中首次测定.
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明日叶中5种成分同时测定和挥发性成分分析
目的 通过HPLC法测定明日叶Angelica keiskei Koidzumi中异补骨脂二氢黄酮、异补骨脂查尔酮、异虎耳草素、北美芹素和花椒毒素的含有量,固相微萃取(SPME)-GC-MS法分析其中挥发性成分.方法 该植物甲醇提取液的HPLC分析采用GL Sciences色谱柱(5μm,4.6 mm ×250 mm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;检测波长314 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温28℃.GC-MS分析采用Agilent 19091S-433:93.92873 HP-5MS 5％ Phenyl Methyl silox-60℃-325℃(325℃)色谱柱(30 m×250 μm ×0.25 μm);柱温50℃;进样口温度250℃;载气体积流量1.0 mL/min;扫描范围15 ～500 amu.结果 5种成分在各自线性范围内线性关系良好(r≥0.997 2),平均加样回收率为97.78％～102.25％ (RSD＜2.25％).明日叶中有11种挥发性成分,9种是萜烯类,总相对含有量达96.45％.结论 该方法准确可靠,可为明日叶的质量控制提供参考.
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花椒毒素纳米球对PUVA疗法光反应毒性影响的研究
目的 设计制备皮肤外用花椒毒素纳米球,探讨花椒毒素纳米球对PUVA疗法光反应毒性的影响,以期优化外用PUVA疗法.方法 采用溶剂置换-界面聚合物沉积法制备花椒毒素纳米球,筛选并优化花椒毒素纳米球的处方组成,优化后的纳米球在人工半透膜中考察其体外释放特性,并采用补骨脂素类化合物与DNA的反应模型考察其光反应效率.结果 制备并优化后的花椒毒素纳米球其平均粒径为109 nm,粒径分布度小于0.1.Zeta电位<-20 mV,包封率为65.8%.在体外人工半透膜中的释放特性表明,相比Meladinine 溶液,该花椒毒素纳米球具有良好的释放性能.花椒毒素制备成纳米球后,在与胸腺嘧啶的混合反应体系中的光反应速率明显有所降低,能起到控释的效应.结论 花椒毒素纳米球有望能降低PUVA疗法的光反应毒性,从而成为改善PUVA疗法的新型制剂.
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花椒毒素在小肠中的吸收机制研究
花椒毒素(Xanthotoxin,Xan)是一个具有强光敏性的呋喃香豆素类化合物.临床上通常口服花椒毒素后结合长波紫外光照射来治疗中重度银屑病病人,即补骨脂素光化学疗法.但是口服花椒毒素后血药浓度和达峰时间个体差异较大,给部分病人造成严重的不良反应或治疗的失败[1].因此,本文研究不同浓度的Xan在Caco-2单层细胞模型和大鼠肠灌流模型中的吸收情况,并对Xan肠吸收机制进行了探讨,从而为改进补骨脂素光化学疗法提供有用信息.
关键词： 花椒毒素 Caco-2细胞模型 肠灌流 肠吸收 -
北沙参中香豆素的提取工艺研究
目的 研究北沙参中香豆素的提取工艺,为更好的提取北沙参中的香豆素成分提供依据.方法 使用乙醇超声提取方法,考察了溶媒量,溶媒浓度,提取时间对提取北沙参中总香豆素含量的影响,运用正交实验优化工艺参数,利用HPLC检测总香豆素的含量.结果 确定提取工艺为:北沙参药材粉末过80目筛,溶媒用量为7.5倍物料量(ml/g)的75％乙醇,超声45 min,总香豆素的提取量达到0.019 1 mg/g.结论 工艺稳定、合理、可行.
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花椒毒素通过死亡受体途径诱导胃癌SGC-7901细胞凋亡的研究
目的:探讨花椒毒素对人胃癌SGC-7901细胞体外增殖抑制作用,并从死亡受体途径对其进行机制研究.方法:不同浓度花椒毒素作用于胃癌SGC-7901细胞48h后,MTT法检测花椒毒素对胃癌SGC-7901细胞的增殖抑制作用;Hoechst 33258染色及AnnexinV-FTTC/PI双染法观察花椒毒素诱导细胞凋亡的形态学变化和早中晚期凋亡的区别;流式细胞术检测死亡受体及其配体Fas/FasL、DR5/TRAIL及Bid蛋白,Caspase-8检测试剂盒检测Caspase-8活性.结果:花椒毒素呈剂量依赖性抑制SGC-7901细胞的增殖,IC50为75.6 μg/ml;花椒毒素作用后贴壁细胞减少,凋亡小体的数量增加,且呈剂量依赖性;给药48h后,DR5/TRAIL的表达升高,在一定浓度范围内Fas/FasL蛋白的表达升高,Caspase-8的活性增强,Bid蛋白活化增多.结论:花椒毒素通过上调DR5/TRAIL的表达,在一定浓度范围内上调Fas/FasL蛋白的表达,启动死亡受体途径,促进Caspase..8的活化,进而激活下游效应因子;活化的Caspase-8可激活Bid蛋白,进入线粒体发挥作用,可能是花椒毒素诱导SGC-7901细胞凋亡的途径之一.
关键词： 花椒毒素 SGC-7901细胞 死亡受体 凋亡机制 -
河北道地药材北沙参HPLC - PDA指纹图谱研究
目的:建立河北道地药材北沙参HPLC - PDA指纹图谱分析方法,并与不同产地北沙参药材指纹图谱特征进行比较,为科学评价与有效控制北沙参药材质量提供新方法.方法:采用DiamonsilTM C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-,柱温30℃,检测波长295 nm.结果:13批道地药材的相似度在0.9以上,化学组成一致性较好；不同产地饮片相似度只在0.1 ～0.4之间.结论:本方法操作简便、快速、准确,为北沙参药材的鉴别和质量的全面控制提供了依据.
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RP-HPLC法同时测定皮尔康胶囊中3个成分的含量
目的:建立RP-HPLC同时测定皮尔康胶囊中龙胆苦苷、黄芩苷、花椒毒素含量的分析方法.方法:采用DIONEX Ac-claim C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(14:86)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长270 nm,柱温30℃.结果:龙胆苦苷、黄芩苷、花椒毒素进样量分别在0.10～1.5 μg、0.032 ～0.47μg、0.0032 ～0.048 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r =0.9996～0.9999,n=5),平均回收率(n=6)分别为99.8％(RSD=0.76％)、100.2％(RSD=1.8％)、99.8％(RSD=1.9％).结论:本法适用于皮尔康胶囊中龙胆苦苷、黄芩苷、花椒毒素3个成分的同时测定.
