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野马追中黄酮类成分的研究
目的:对野马追的醋酸乙酯提取部位进行黄酮类成分研究.方法:溶剂提取和硅胶色谱法进行分离,理化性质和光谱数据鉴定结构.结果:从野马追中分离得到6种黄酮类化合物,鉴定为:棕矢车菊素(jaceosidin)(Ⅰ)、山柰酚(kaempferol)(Ⅱ)、槲皮素(quceritin)(Ⅲ)、黄芪苷(astragalin)(Ⅳ)、三叶豆苷(trifolin)(Ⅴ)、金丝桃苷(hypersoide)(Ⅵ).结论:化合物Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ,Ⅴ均为首次从野马追中分离得到.
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基于古代本草记载的不同产地艾叶中棕矢车菊素和异泽兰黄素的含量研究
为了评价“海艾”、“蕲艾”、“北艾”、“祁艾”和南阳艾叶品质,利用高效液相色谱法同时测定艾叶中棕矢车菊素和异泽兰黄素的含量.采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.2％磷酸溶液(35:65),流速1.0mL·min-1,检测波长350 nm,柱温25℃.棕矢车菊素和异泽兰黄素分别在0.003～0.126 9·L-1(r=0.999 9),0.005 ～0.200 9·L-1(r =0.999 9)呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为99.14％(RSD 1.2％),99.40％ (RSDO.73％),说明该方法准确可靠、重复性好,是用于艾叶的质量控制的有效方法.结果表明不同产地艾叶中棕矢车菊素含量差异较小,不同产地艾叶中异泽兰黄素的含量差异较大,淮河以南的浙江宁波、湖北蕲春、湖北襄阳、河南南阳的艾叶和淮河以北汤阴艾叶、安国艾叶中异泽兰黄素含量相对较高.
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不同产地艾叶中异泽兰黄素和棕矢车菊素含量的比较
目的 考察产地生态因子对艾叶中异泽兰黄素和棕矢车菊素两种成分的影响,为提升艾叶质量标准提供科学依据.方法 采用高效液相色谱法对9批不同产地艾叶样品中异泽兰黄素和棕矢车菊素两种活性成分的含量进行测定,色谱柱为Kromasil 100-5 C18(4.6 mm×150 mm,5μm),以磷酸二氢钠缓冲溶液-乙腈(70∶30,V/V)为流动相进行等度洗脱,流速1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长345 nm.采用GIS技术,结合对多种空间数据的使用,对全部样品采集地四项生态因子数据进行提取.结果 9批艾叶样品异泽兰黄素和棕矢车菊素分别在0.02～0.5 mg/mL和0.04～0.1 g/mL内与峰面积有良好的线性关系.各样品中两种活性成分含量与样品产地生态因子均存在差异.异泽兰黄素和棕矢车菊素的含量分别为0.110％～0.276％和0.059％～0.072％.异泽兰黄素的含量在9批样品中变化较为明显,而棕矢车菊素含量在9批样品中变化较小.两种成分含量高样品均为湖北蕲春样品.结论 艾叶中异泽兰黄素和棕矢车菊素两种成分的含量受独特生态因子的影响,表现为道地药材产区含量明显高于非道地产区,而异泽兰黄素的含量又与药材的品质密切相关,可用于评价和控制艾叶药材的质量.
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野马追不同药用部位的质量初步评价
目的对野马追(Eupatorium lindleyanum DC.)不同药用部位进行初步质量评价.方法采用HPLC法,测定野马追不同药用部位中槲皮素、山萘素、棕矢车菊素的含量.结果一年生花、茎、叶中槲皮素、山萘素、棕矢车菊素的含量分别为0.735 mg/g、0.007 mg/g、0.930 mg/g;二年生花、茎、叶中槲皮素、山萘素、棕矢车菊素的含量分别为0.636 mg/g、0.022 mg/g、1.127 mg/g;三年生花、茎、叶中槲皮素、山萘素、棕矢车菊素的含量分别为1.134 mg/g、0.063 mg/g、1.586 mg/g.结论槲皮素、山萘素、棕矢车菊素类成分主要分布在野马追的花和叶中,茎中含量较低,且随着生长年限的增加有逐渐增长的趋势.
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正交试验法优选野马追提取工艺研究
目的探讨野马追主要有效成分黄酮类化合物的提取工艺.方法采用正交试验设计,以槲皮素、山萘酚及棕矢车菊素的含量为评价指标,考察酒精浓度(A)、酒精用量(B)、提取时间(C)、提取次数(D)4个因素对野马追中黄酮苷元提取的影响,优化提取工艺.结果佳的提取工艺为加12倍量90 %酒精,回流提取3次,每次2 h.结论该工艺对中药材野马追应用于临床有指导意义.
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野马追不同生长类型有效成分积累动态变化研究
目的 江苏省野马追种植基地野马追(Eupatorium lindleyanum DC.)有不同的生长类型,根据主要性状分为紫花、白花、窄叶、宽叶这4种类型.本文采用HPLC法,以槲皮素、山柰素、棕矢车菊素以及总黄酮苷元为指标,对野马追各种生长类型进行了有效成分积累动态变化研究,为确定野马追药材的适宜采收时间提供了依据.
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醋艾叶饮片HPLC指纹图谱研究暨异泽兰黄素和棕矢车菊素含量测定
目的 采用高效液相色谱法建立醋艾叶的指纹图谱,同时测定不同产地醋艾叶中异泽兰黄素和棕矢车菊素的含量,为醋艾叶质量评价提供依据.方法 采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;以乙腈(B)-0.2%甲酸 (A)为流动相,进行梯度洗脱;检测波长330 nm;流速:1.0 mL·min-1;柱温:25 ℃.结果 建立了醋艾叶HPLC指纹图谱,方法 学考察结果 符合指纹图谱技术要求,采用该方法 共检测了10批醋艾叶,共标定14个共有特征指纹峰;不同产地艾叶异泽兰黄素和棕矢车菊素含量存在差异.结论 本法准确、可靠,建立的高效液相色谱指纹图谱为醋艾叶的质量控制提供更全面的信息.
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HPLC法同时测定不同品牌艾条及艾柱中山奈酚、棕矢车菊素、异泽兰黄素的含量
目的:对不同品牌艾条及艾柱中主要有效黄酮的含量进行测定,为成品艾条及艾柱的质量控制提供参考.方法:采用DIONEX ULTIMATE 3000高效液相色谱仪(泵:LPG-3400SD Quaternary Analytical Pump,化学软件:CM-CHM-1:Server+1xTB1+Client+Control),紫外检测器(VWD-3100 Single Wavelength Detector),色谱柱为AgiLent ZORBAX Extend-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2％磷酸溶液(50:50),流速为0.8 ml·min-1,检测波长为360 nm,检测器柱温为30℃,以山柰酚、棕矢车菊素、异泽兰黄素为对照品,对不同品牌艾条及艾柱中山柰酚、棕矢车菊素、异泽兰黄素的含量进行比较分析.结果:11批样品均含有山柰酚、棕矢车菊素、异泽兰黄素,但含量差别较大.山柰酚、棕矢车菊素和异泽兰黄素分别在0.049～0.244μg(r=0.9999)、0.095～0.475μg(r=0.9993)、0.190～0.590μg(r=0.9999)范围内,其质量和峰面积之间均呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为100.69％,100.31％,100.14％;RSD分别为1.21％、1.24％、1.14％(n=5).结论:该方法操作简便、准确度高、重复性好,可作为艾条及艾柱中山柰酚、棕矢车菊素和异泽兰黄素的含量测定方法,也可用于艾条及艾柱的品质评价和质量控制.
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RP-HPLC法同时测定艾叶及其炮制品中棕矢车菊素和异泽兰黄素的含量
目的:建立同时测定艾叶及其炮制品(醋艾叶、艾叶炭、醋艾炭)中棕矢车菊素和异泽兰黄素含量的方法,为控制艾叶及其炮制品质量提供新的评价指标.方法:采用反相高效液相色谱法.色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.2％磷酸溶液(37∶63,V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,检测波长为330 nm.结果:棕矢车菊素和异泽兰黄素的质量浓度分别在0.01～0.20、0.01～0.16 mg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 5、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜3％;平均加样回收率分别为99.72％、101.19％,RSD分别为1.48％、0.90％(n均为6).两种成分在艾叶、醋艾叶中含量较高,在艾叶炭和醋艾炭中含量极低或未检测到.结论:该方法简便、易行,测定结果准确、重复性好,可用于评价和控制艾叶和醋艾叶饮片的质量.
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HPLC波长切换法同时测定乳增宁胶囊中的9个主要成分
目的 采用HPLC波长切换法同时测定乳增宁胶囊中9个主要成分的含量.方法 采用Venusil MP C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2％甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,温度30℃,进样量10μL.结果 淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ、土贝母苷甲、土贝母苷乙、土贝母苷丙、棕矢车菊素、异泽兰黄素、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的线性范围分别为8.86 ～ 177.20、2.79 ～ 55.80、10.08 ～201.60、2.47 ～ 49.40、5.56 ～111.20、1.12 ～22.40、4.54 ～90.80、1.98 ～ 39.60、1.86～37.20 mg·L-1,r分别为0.9998、0.9997、0.9999、0.9993、0.9996、0.9999、0.9995、0.9997、0.9998;9种成分的平均加样回收率分别为99.54％、97.84％、100.16％、98.74％、97.79％、98.06％、99.31％、98.50％、97.71％,RSD分别为1.19％、1.40％、0.75％、0.99％、1.66％、1.27％、0.94％、1.13％、1.58％.结论 所用方法操作简便、重复性好、精密度高、稳定性好,可同时测定乳增宁胶囊中9种有效成分的含量.
