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辽细辛中十二碳四烯酰胺A,B的定性及定量分析研究
建立辽细辛中2个主要的直链酰胺成分十二碳四烯酰胺A与十二碳四烯酰胺B的定性与定量分析方法,并测定其在42份辽细辛(37份不同年份收集的北细辛及5份汉城细辛)中的含量.利用HPLC-IT-TOF-MS/MS技术结合对照品鉴定北细辛甲醇提取液中的十二碳四烯酰胺A与B;对2种成分的含量测定采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA),ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相为纯水-乙腈,梯度洗脱,柱温45℃,检测波长254 nm.结果表明,HPLC-IT-TOF-MS/MS鉴别细辛中十二碳四烯酰胺A、B的准分子离子[M+H]+为m/z 248.20;2种成分在UPLC-PDA上分离度良好,在检测范围内呈良好线性,平均加样回收率为97.90％和99.86％.在所测定辽细辛样品中,十二碳四烯酰胺A的含量为0.11 ～3.89 mg·g-1,十二碳四烯酰胺B为0.24～6.65 mg·g-1.含量测定结果显示随着贮藏时间的延长,十二碳四烯酰胺A与十二碳四烯酰胺B的含量均呈现降低的趋势,与2013年收集样品相比,2002～2003年收集样品中两者的平均含量分别降低34％和36％;这2种成分在汉城细辛中的平均含量[十二碳四烯酰胺A:(0.78 ±0.52) mg·g-1;十二碳四烯酰胺B:(1.69 ±0.83) mg·g-1]均显著低于北细辛[十二碳四烯酰胺A:(1.59 ±0.75)mg ·g-1;十二碳四烯酰胺B:(2.90±1.17)mg·g-1](P＜0.05);辽细辛地上部分十二碳四烯酰胺A的含量为0.11 ～0.33 mg·g-1,十二碳四烯酰胺B含量为0.24～0.60 mg·g-1,两者的含量均明显低于同一植株的地下部分(分别为0.73～3.89,2.11 ～6.24 mg·g-1).本方法快速简便、结果准确,对2种直链酰胺类成分可达到良好的分离并满足含量测定的要求,可用于辽细辛药材中这2种成分的定性与定量分析,为辽细辛药材质量控制方法的进一步提高提供依据.
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详说“关药”考察
说起"关药",人们自然会想到产于东北的道地药材人参、鹿茸、北五味子、辽细辛、关龙胆、关升麻、关防风、桔梗、蛤蟆油等.过去这些药大部分是野生的,近些年来由于药用量大,资源逐渐短缺,部分中药早已进行了人工种植或养殖.九月中旬笔者到东北本溪地区考察了部分野生或种植"关药"的生产情况,现将了解到的情况汇总如下,以资与业内人士交流.人参的性状及功效东北是人参的主产区,人参种植基地也是笔者这次考察的重点之一.人参为五加科植物人参的干燥根及根茎,多在秋季采挖,洗净经晒干或烘干可用.
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细辛的分类品种与伪品特征
细辛史载于 《神农本草经》,列为上品.历代本草皆有记载.《名医别录》记载:"细辛生华阴山谷".陶弘景日:"今用东阳临海者,形段乃好,而辛烈不及华阴高丽者."高丽产品即为北细辛、汉城细辛,习称"辽细辛".苏颂日:"今处处有之,然它处所出者,不及华阴者为真."《本草纲目》也称:"华州真细辛",可见当时是以辽细辛、华细辛作药用,与现在应用基本一致.现在的细辛来源为北细辛、华细辛、汉城细辛三种,本文中,笔者将就这三种细辛的特点进行分析整理.
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"道地药材"是保证中药疗效的根源
中药是祖国医药宝库的重要组成部分,中药的名称有很多药名包含地名,如杭白芍、广藿香、辽细辛、怀山药、细木通、紫丹参、绵黄芪、绿萼梅、明天麻等,这类药材通过药材的名称即可了解哪里产的药材质量佳,这就是"道地药材"."道地药材"具有质优效宏,可迅速解决患者疾苦等特点,所以被历代医家所重视.
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甘肃细辛的植物资源调查兼论细辛的产区变迁
细辛为常用中药材,古今药用品种较混杂,本草记载的正品细辛主产于陕西及辽宁,前者来源于马兜铃科华细辛Asarum Sieboldii Miq.药用历史悠久,品质优良;后者为同属辽细辛A.heterotropoides Fr.Schm var.mandshuricum(Maxim)Kitag和汉城细辛A.sieboldii Miq var.Seoulense(Nakai)C.YCheng et.C.S.Yang为现代细辛的重要产区和植物来源;这是目前有关细辛考证较为一致的结论[1,2],上述品种为<中国药典>所收载[3].
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HPLC法测定种子经处理后种植的辽细辛中马兜铃酸A的含量
目的 比较不同种子处理方法对辽细辛中马兜铃酸A的含量的影响.方法 采用不同方法对同一批辽细辛种子进行处理并种植,采收2年生不同月份的辽细辛植株进行马兜铃酸A的含量测定;采用Diamonsil(钻石)C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),以0.05 mol · L-1磷酸二氢钠水溶液-乙腈(体积比为60∶ 40)为流动相,流速为1.0 mL · min-1,柱温为30 ℃,检测波长为390 nm,进样量为10 μL,外标法计算含量.结果 种植2年后的辽细辛药材各部位中均含有马兜铃酸A 且地上部分含量明显高于地下部分,其含量逐渐减少,到8、9月份已趋于稳定.结论 采用水超声处理辽细辛种子的方法可以除去细辛中的部分马兜铃酸,但不能完全除去,为细辛中的马兜铃酸的去除提供了参考依据.
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辽细辛果实中马兜铃酸A的含量测定
目的 比较辽细辛果实中不同部位和不同产地辽细辛果实与种子中马兜铃酸A的含量.方法 采用HPLC法对辽细辛果实中不同部位和不同产地辽细辛种子进行马兜铃酸A的含量测定.结果 辽细辛果实各部位以及各产地的辽细辛种子中均含有马兜铃酸A,辽细辛果实以种子中的马兜铃酸A含量高,测定的各产地辽细辛种子以吉林省富江乡和清原县北三家乡产辽细辛种子中马兜铃酸A含量低.结论 辽细辛果实各部位中均含有马兜铃酸A,其中以种子中的含量为高,不同产地的辽细辛种子中马兜铃酸A的含量不同.
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辽细辛地上部分化学成分的分离与鉴定(2)
目的 对辽细辛[Asarum heterotropides Fr.Schmidt var.mandshuricum(Maxim.)Kitaga.]地上部分的化学成分进行研究.方法 采用硅胶柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质和NMR波谱数据进行结构鉴定.结果 分离得到7个化合物,分别鉴定为(3S)7,8-dihydroxy-3-methyl-1H-2-Benzopyran-4(3H)-one(1)、5-oxymaltol(2)、吲哚-3-甲酸甲酯(1H-indole-3-carboxylic acid,methyl ester,3)、3,4-亚甲二氧基-苯甲酸(3,4-methylenedioxy-benzoic acid,4)、4-octenedioic acid,2,7-dimethyl(5)、槲皮素-3-O-B-D-吡喃葡萄糖苷(quercetin-3-O-β-D-glucopyranoside,6)、山柰酚-3,7-二-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(kaempferol-3,7-di-O-β-D-glucopyranoside,7).结论 化合物1-5为从细辛属植物中首次分离得到,化合物6、7为从该种植物首次中分离得到.
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辽细辛根及根茎化学成分的分离与鉴定
目的 研究辽细辛干燥根及根茎的化学成分.方法 运用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、制备HPLC等分离手段进行化学成分的分离纯化,并通过波谱分析技术鉴定其化学结构.结果 从辽细辛根及根茎中分离得到16个化合物,分别鉴定为1-O-对香豆酰基-β-D-木糖基-(1→6)-D-吡喃葡萄糖苷(1-O-p-coumaroyl-β-D-xylopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyraboside,1)、1-O-阿魏酰基-β-D-木糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(1-O-feruloyl-β-D-xylopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyraboside,2)、4,2',4',6'-四羟基查耳酮-2',4‘二-O-β-D-吡喃葡萄糖(4,2',4',6'-tetrahydroxy-chalcone-2',4'-di-O-β-D-glucopyraboside,3)、柚皮素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(narin-genin-7-O-β-D-glucopyranoside,4)、8-去甲氧基-马兜铃内酰胺N-β-D-吡喃葡萄糖苷(8-desme-thoxy-aristolactam-N-β-D-glucopyranoside,5)、?-(+)-5-(2,3-二羟丙基)-1,3-亚甲二氧基苯(苯((-(+)-5-(2,3-dihydroxypropyl)-1,3-benzodioxole,6)、3-甲基-6-羟基-8-甲氧基-3,4-二氢异香豆素(3-methyl-6-hydroxy-8-methoxy-3,4-dihydroisocoumarin,7)、(+)-7'-甲氧基落叶松树脂醇((+)-7'-methoxylariciresinol,8)、肉豆蔻醚(myristicin,9)、黄樟醚(safrole,10)、(-)细辛脂素((-)-asarinin,11)、5,7-二-O-β-D-吡喃葡萄糖基柚皮素(5,7-di-O-β-D-glucopy-ranosyl-2(S)-naringenin,12)、甲基丁香酚(methyleugenol,13)、卡枯醇(kakuol,14)、2-甲氧基-4,5-亚甲二氧基苯丙酮(2-methoxyl-4,5-methylene-dioxypropiophenone,15)和β-谷甾醇(β-sitosterol,16).结论 化合物6、7和8为首次从细辛属植物中分离得到,化合物3和5为首次从辽细辛植物中分离得到.
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单叶细辛对家兔肾功能的影响
目的:研究单叶细辛对家兔肾功能的影响.方法:将家兔随机分为单叶细辛组、辽细辛对照组和生理盐水对照组3组,分别测定静脉注射药物前后的每分钟尿量、尿液pH值、尿蛋白、尿糖、尿潜血、血尿素氮(BUN)、血肌酐(SCr)、血栓素B2(TXB2 )、6-酮-前列腺素F1α (6-keto-PGF1α)、TXB2/6-keto-PGF1α的比值、内皮素(ET)、对氨基马尿酸清除率及酚红排泄率等指标.结果:单叶细辛在一定剂量下可导致家兔急性肾衰竭,各项指标与生理盐水对照组比较有统计学差异;与辽细辛对照组比较,各项指标均较低,但除SCr外,统计学处理无显著性差异.结论:单叶细辛对家兔肾功能有损害作用,但其肾毒性小于辽细辛.
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辽细辛出口基地GAP栽培技术操作规程
辽细辛的规范化种植是提高辽细辛质量的有效途径,按照《中药材生产质量管理规范》(GAP)的要求,该文结合当地生产实际,初步制定了辽细辛GAP栽培技术标准操作规程,可为规范辽细辛栽培生产环节和保证其生产质量提供科学依据.
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单叶细辛对"寒饮射肺"证模型大鼠呼吸和血气指标的影响
目的 观察单叶细辛对"寒饮射肺"证模型大鼠呼吸和血气指标的影响.方法 将30只Wistar大鼠随机分为单叶细辛组、辽细辛组、生理盐水组,各组分别灌胃给予相应药物水提取液及生理盐水,连续6 d.在第6 d灌胃后用7 ℃冷生理盐水做整肺灌洗,连续灌洗5次,造成"寒饮射肺"证模型.观察比较肺灌洗前后各组呼吸及血气指标,包括RR(呼吸频率)、TV(潮气量)、MV(肺泡通气量)及动脉血氧分压(PaO2)、动脉血二氧化碳分压(PaCO2)、血氧饱和度(SbO2)、pH值.结果 单叶细辛可以显著降低RR、PaCO2,升高TV、MV、PaO2、SbO2及pH值(P＜0.05),且作用与辽细辛相近.结论 单叶细辛可显著改善"寒饮射肺"证模型大鼠的呼吸及血气指标,从而有效改善肺通气和换气功能.
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复方中细辛配伍减毒增效研究进展
《中药学》［1］对细辛的一般描述为马兜铃科多年生草本植物北细辛、汉城细辛或华细辛的全草。前两种习称“辽细辛”，主产于辽宁、吉林、黑龙江等地；后一种主产于陕西等地。夏季采收，阴干，生用。味辛，性温。有小毒。归肺、肾、心经。功效祛风散寒，通窍，止痛，温肺化饮。煎服2～5g，入丸散剂0.5～1g。在《神农本草经》中，细辛被列为“无毒上品药”，为止痛要药，“主咳逆，头痛，脑动，百节拘挛，风湿，痹痛，死肌。久服明目，利九窍，轻身长年，一名小辛，生山谷”。为古今除顽疾去瘤病的重要药物，常用于风寒感冒，阳虚外感。由于具有辛香走窜，通鼻窍之功效而应用于治疗头痛、鼻渊、牙痛及痹证。同时，细辛辛散温燥，能下气消痰，温肺化饮，常用于气逆咳喘等疾病。可见，细辛是临床应用中一味重要的中药。
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细辛病害的种类及其防治技术
细辛是一种地道的中药材,为马蔸铃科细辛属植物,全草入药,具有祛风散寒,行水气等功能.细辛有两种:辽细辛和华细辛,我县以辽细辛为主.近几年,随着种植业结构调整和林下经济的发展,人工栽培细辛发展迅速,栽培面积逐年增加,己成为发展农村经济的重要产业之一.
