HPLC控制参附注射液及附子中3种双酯型生物碱

参附注射液是古方参附汤经剂型改变而来,由人参、附子2味药组成,具有回阳救逆,益气固脱的作用;主要用于阳气暴脱的厥脱证(感染性、失血性、失液性休克等),也可用于阳虚(气虚)所致的惊悸、怔忡、喘咳、胃疼、泄泻、痹证等.虽然附子是由乌头加工炮制并经过了减毒处理,但是附子中仍含有双酯型剧毒生物碱,即乌头碱、新乌头碱和次乌头碱,所以在参附注射液的生产过程中对其又进行了减毒处理,双酯型乌头碱水解成毒性较小的单酯型乌头碱,后又继续水解成毒性更小的不带酯键的乌头原碱[1].

药品中毒谁来赔偿

案情1987年12月,王某因腰部扭伤服用了某医院医生开的活络丸一丸,两小时后即感恶心、胸闷、四肢麻木,王某遂又去医院就诊.经检查,王某心电图显示广泛前壁心肌梗塞型,出现加速室性早搏心律,面色苍白,呈昏迷状态,医院即组织抢救.两小时后,病情缓解,医院对此病例深感纳闷,便查看了王某服用的小活络丸,并请某药检所进行药检,检查结果为:小活络丸内含有极毒的双酯乌头碱.医院将王某病情确诊为:乌头碱中毒引起的冠状动脉痉挛,心肌缺血,心律失常.

庚炔诺酮的制备

庚炔诺酮(norethisterone enanthate,1)是女用长效注射避孕药.文献[1]以炔诺酮(2)为原料,在吡啶或对甲苯磺酸存在下,与庚酸酐化,获得3,17-位双庚酸脂在17-位庚酸酯的混合物,再水解双酯得1,收率66%.

聚乙二醇1000维生素E琥珀酸酯中单双酯的制备及5种成分含量测定

目的 分离制备聚乙二醇1000维生素E琥珀酸酯中的单酯与双酯,并采用HPLC-UV、HPLC-ELSD测定聚乙二醇1000维生素E琥珀酸酯中的单酯、双酯、维生素E琥珀酸酯、α-生育酚及聚乙二醇1000的含量.方法 制备液相色谱分离采用DAC-HB50 C18动态轴向压缩色谱柱(50 mm×250 mm,10 μm),以水(A)-乙醇(B)为流动相,梯度洗脱,流速75 mL·min-1,检测波长285 nm,收集目标组分旋蒸去除溶剂制得单酯、双酯,并确证其结构.含量测定色谱条件:WatersXBridge C8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),0.1％甲酸溶液为流动相A,乙腈-异丙醇(1∶1)为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长285 nm.HPLC测定制得的单双酯纯度及单酯、双酯、维生素E琥珀酸酯、α-生育酚含量;HPLC-ELSD测定聚乙二醇1000含量,采用相同色谱柱与流动相,进行不同的梯度洗脱,ELSD漂移管温度90.4℃,载气流速2.3 L·min-1.结果 制得单、双酯纯度分别为99.1％,99.8％.各成分分离良好,在相应的范围内线性关系良好,相关系数r≥0.999 5;平均回收率为98.2％～99.7％.结论 制备液相色谱法可制得满足检测需求的单、双酯对照品;2种检测方法经验证,适用于聚乙二醇1000维生素E琥珀酸酯中单酯、双酯、维生素E琥珀酸酯、α-生育酚及聚乙二醇1000的含量测定.

三嗪衍生物在双酯中的摩擦学性能研究

制备的一系列2,4-双-二正丁胺基-6-(O,O'-二正烷基二硫代磷酸酯)基-s-1,3,5-均三嗪衍生物,并利用四球摩擦磨损试验机考察其摩擦学性能,结果显示该类化合物具有良好的极压抗磨性能,能很大地提高双酯的极压抗磨性.用X射线光电子能谱(XPS)分析了钢球磨损表面典型元素的化学状态,并探讨了该类添加剂的摩擦学机理,结果表明,在摩擦过程中,钢球表面形成了一层含硫、磷的富氧膜和有机氮复合膜,这种复合膜是添加剂具有优异摩擦学性能的主要原因.

中药炮制体会

中药炮制的目的是制约药物毒性,增强药物疗效.笔者对此有以下体会:①制约药物毒性:多种中药生药对人体具有毒性,以乌头类药物为例,该类药物生品毒性极大,附子经水漂后能使其所含乌头碱类成分含量降低78%～82%,再经不同辅料(如甘草、豆腐、姜、黑豆等)高热煎煮,可将其毒性成分双酯型乌头碱水解为毒性极弱或无毒性的乌头胺,从而达到安全用药的目的.

阿德福韦双酯治疗拉米夫定耐药的慢性乙肝患者时出现的耐药问题/亚洲慢性乙肝患者预后决定因素

舒他西林研究进展及其临床应用

舒他西林(sultamicillin),又称甲苯磺酸舒他西林(sultamicillin t osylate)、舒他西林甲苯磺酸盐,是由等摩尔的氨苄青霉素(ampicillin,ABPC)与舒巴坦(su lbactam,SB)以亚甲桥相连接而成的双酯,也就是二者共价结合形成的甲苯磺酸酯.我国将舒巴坦称为青霉烷砜(sulbacatam,CP 45899),或称舒巴克坦.

乌头碱中毒随心律失常的药物治疗

乌头碱系双酯型二萜类生物碱,中草药川乌、草乌的剧毒成分主要是乌头碱,属毛莨科植物,其主要功能是祛风除湿、温经止痛,用于风寒、湿痹、关节疼痛及坐骨神经痛等.现中医临床往往川乌、草乌二者相须为用[1],但对二者的毒性没引起足够重视,近几年其中毒死亡事故屡有发生.现将我院2002年同时收治的3例急性乌头碱中毒救治情况价绍如下.

川乌的毒性与抗肿瘤作用概述

川乌是毛莨科植物川乌的干燥块根,化学成分是双酯型二萜类生物碱,约0.4%～0.8%,包括乌头碱(Aconitine),次乌头碱(Hypaconitine),杰斯乌头碱(Jasaconitine),异翠雀碱(Isodelphinine)等.此类生物碱毒性很大,是乌头中的主要毒性成分.

生物检材中蒙药那如-3号的检验

蒙药"那如-3号"是由制草乌、诃子、荜茇三昧中药细粉混合的水泛丸,用于治疗风湿、关节疼痛等.这三味药中草乌具有很大毒性,毒性成分主要为双酯型二萜生物碱.其中乌头碱小鼠LD50为1.8mg/kg(p.o.),0.308mg/kg(i.p.)[1],人的致死量仅为2.5mg[2].