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芦根多糖的研究
芦根(phizoma phragmitis)是芦苇(phragmites communistrin)的地下根茎.传统中医药认为芦根具有清热、利尿和解毒作用[1].现代研究发现,芦根含有51%的糖类,5%蛋白质,多种有机酸,多种维生素和微量元素等[2～5].芦根多糖具有免疫促进作用,促进淋巴细胞的转化.我们的研究资料表明,其提取物对化学性肝损伤有良好的保护和恢复作用[6].芦根的这些作用可能与所含的多糖成分有关.关于芦根的研究资料甚少,我们首次对其化学成分及多糖纯品制备进行探讨[7],对拓宽芦根的临床应用和开发具有积极意义.
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芦根多糖保肝作用的研究
芦根(Rhizoma phragnitis)是芦苇(phragmites CommlllunisTrin)的地下根茎.传统中医药认为芦根具有养阴、清热、利尿、退黄疸和解毒等功用,对维持体液平衡,清除体内毒物起一定作用[1].现代研究发现芦根含有51%的糖类,5%蛋白质,多种有机酸(阿魏酸等),以及钙、铝、铜、锌和硼等元素以及较多的VitB1,VitB2,VitC[2～4].
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识别真假蒲公英
蒲公英又名蒲公草、尿床草、奶汁草，为菊科多年生药食两用的植物，性寒，味甘微苦，入肝、胃经，含有蒲公英醇、蒲公英素、胆碱、有机酸、菊糖、蛋白质、脂肪、碳水化合物、微量元素及维生素等成分，具有清热解毒、消肿散结的功效，用于治疗急性乳腺炎，淋巴腺炎，瘰疠，疔毒疮肿，急性结膜炎，感冒发热，急性扁桃体炎，急性支气管炎、尿路感染等症。《本草经疏》载：“蒲公英解热凉血之要药。乳痈属肝经，妇人经行后，肝经主事，故主妇人乳痈肿乳毒，并宜生暖之良。”《医林纂要》亦载：“蒲公英点能化热毒，解食毒，消肿核，疗疔毒乳痈，皆泻火安上之功。通乳汁，以形用也。固齿牙，去阳阴热也。”市场上有以同科植物苣荬菜（又称北败酱）冒充蒲公英，使用时注意鉴别。
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超声法提取促生长散中水溶性成分的研究
目的 寻找在超声条件下从促生长散中提取水溶性成分的优化条件并进行含量测定.方法 在单因素实验的基础上采取正交设计法,以超声时间、提取温度、固液比及提取次数为因素,每个因素3个水平,选择L9(34)正交表,用酸碱滴定法测定有机酸含量作为综合评价指标.结果 该提取实验影响因素:为提取次数＞提取时间＞提取温度＞固液比.结论 佳提取条件为:超声时间20 min,超声温度45 ℃,固液比1∶10,提取次数3次.
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半夏及不同炮制品中总游离有机酸含量比较
目的 建立半夏及其不同炮制品中总游离有机酸的含量测定方法,比较半夏及其炮制品中总游离有机酸的含量.方法 采用电位返滴定法,以琥珀酸为对照品,测定生品及炮制品中总游离有机酸的含量.结果 分别测定了3批生品及清半夏、姜半夏中游离有机酸含量,姜半夏和清半夏中游离有机酸含量相对于生品有不同程度的提高.加样回收率为95.20%,RSD＝1.81%.结论 本法简便、准确、可靠,可作为半夏及其炮制品清半夏和姜半夏中游离有机酸测定方法.
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夏枯草化学及药理研究概况
夏枯草属Prunella L.植物,全球约15种,广泛分布于欧亚温带地区,非洲也有分布.我国产4种3变种.夏枯草主要含有三萜及其苷类、苯丙素类、甾醇及其苷类、黄酮类、香豆素、有机酸、挥发油及糖类等.
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RP-HPLC同时测定乌梅中8种有机酸含量
目的:建立RP-HPLC同时测定乌梅中8种有机酸成分:草酸、酒石酸、苹果酸、抗坏血酸、乳酸、醋酸、柠檬酸和琥珀酸.方法:在C18柱上,用(NH4)H2PO4-H3PO4水溶液(pH2.8)作流动相,紫外检测器检测(214 nm),流动相流速为0.5 mL·min-1.结果:分别建立了8种有机酸成分的回归方程.草酸、酒石酸、苹果酸、抗坏血酸、乳酸、醋酸、柠檬酸和琥珀酸的含量分别为1.29%,0.36%,1.82%,1.82%,2.09%,1.65%,16.0%,3.09%.结论:该方法操作简便,准确,快速,一次测定不超过10 min;不但可以作为中药乌梅有机酸成分的质量分析,也可用作为其他植物中有机酸的定量分析.
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蝉翼藤茎中有机酸成分的研究
目的：对蝉翼藤茎中有机酸成分进行化学研究。方法：各种色谱技术进行分离纯化，理化性质和光谱分析进行结构鉴定。结果：分离得到5个有机酸类化合物，分别鉴定为阿魏酸(Ⅰ)、肉桂酸(Ⅱ)、棕榈酸(Ⅲ)、水杨酸(Ⅳ) 和苯甲酸(Ⅴ)。结论：化合物Ⅰ～Ⅳ为首次从该属植物中分离得到。
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石胆草化学成分的研究
目的:研究石胆草的化学成分.方法:大孔吸附树脂、凝胶、硅胶柱色谱分离,理化性质和光谱数据鉴定结构.结果:分离并鉴定了6个化合物,香草酸(vanillic acid),3,4-二羟基苯乙醇-8-O-β-D-葡萄糖苷,丁香酸(syringic acid), 咖啡酸(caffeic acid),异类叶升麻苷(isoacteoside),阿魏酸(ferulic acid).结论:6个化合物均为首次从该植物中分离得到.
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水分胁迫条件下不同栽培居群菘蓝中4种有机酸的变化
目的:检测北京、内蒙古、河北和陕西等4个栽培居群菘蓝叶片中草酸、苹果酸、柠檬酸和抗坏血酸等4种有机酸成分含量的差异及在淹水胁迫下的变化.方法:采用高效液相色谱法测定正常及水分胁迫下不同栽培居群的菘蓝叶片中4种有机酸的含量.结果:不同栽培居群叶片中有机酸含量不同,而在水分胁迫条件下,各栽培居群有机酸含量变化趋势相同,草酸、苹果酸和柠檬酸含量升高,抗坏血酸含量下降.结论:不同栽培居群的菘蓝所含各有机酸存在一定差异,在水淹等逆境条件下,其叶片中有机酸含量发生不同程度地变化,并与其逆境生理密切相关.
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苦碟子药材及其注射液中化学成分的HPLC-ESI-MSn分析
应用HPLC-ESI-MSn建立1种苦碟子药材及其注射液的快速定性分析方法.通过与对照品保留时间、多级质谱信息对照,快速定性分析苦碟子药材及其注射液中的化学成分.共鉴定出33个化合物,核苷类3个、有机酸类16个、黄酮类7个以及倍半萜内酯类7个,其中通过对照品比对准确鉴定了12个化合物,11个化合物为首次在苦碟子中发现.结合已知化合物的裂解规律和未知化合物的多级质谱信息,对5个同分异构体的化合物结构进行了预测.所建立的苦碟子HPLC-ESI-MSn定性分析方法简单、快速、高效,可以为苦碟子的质量控制和评价提供有效依据.
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HPLC测定五味子中3种有机酸的含量
目的:建立五味子中3种有机酸类成分HPLC含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,以C18色谱柱,乙腈-15 mmol·L-1磷酸二氢钾溶液(1:99)为流动相测定奎尼酸和柠檬酸含量；甲醇-0.5％冰醋酸(25:75)为流动相测定原儿茶酸含量.结果:不同产地五味子样品中均含有上述3种有机酸类成分,三者总量平均为20％,其中又以柠檬酸的含量高,平均质量分数约为18％.结论:有机酸类成分是五味子物质基础的重要组成部分,应进一步开展与五味子功效相关的药理作用研究,为五味子“酸”味物质基础与其药效相关性研究提供科学依据,也为五味子“五味”的药效相关性研究奠定基础.
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两色金鸡菊头状花序的化学成分研究
目的:研究两色金鸡菊头状花序的化学成分,为其开发利用奠定化学基础.方法:利用硅胶、Sephadex LH-20、制备液相等色谱方法进行分离,NMR,MS,CD等波谱技术鉴定化合物的结构.结果:分离鉴定了8个化合物,包括有机酸类成分3个,分别为3,4-二羟基苯甲酸(3,4-dihydroxybenzoic acid,1)、4-羟基苯甲酸(4-hydroxybenzoic acid,2)、咖啡酸(caffeic acid,3)；有机酸酯类成分1个,为对羟基桂皮酸甲酯葡萄糖苷(4-O-β-D-glucopyranosyl-p-coumaric acid methyl ester,4)；二氢黄酮类成分2个,分别为2S-3',5 ',7-三羟基二氢黄酮(2S-3',5',7-trihydroxyflavanone,5)、(2R,3R)-3,4',5,7-四羟基二氢黄酮[(2R,3R)-3,4 ',5,7-tetrahydroxylflavanone,6]；甾醇类成分2个,分别为豆甾醇葡萄糖苷(stigmasterol-3-O-β-D-glucopyranoside,7)和β-谷甾醇(β-sitosterol,8).结论:化合物1～7均为首次从该属植物中分离得到,化合物8为首次从该植物中得到.
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小球藻化学成分的研究
利用硅胶柱色谱和Sephadex LH-20凝胶柱色谱技术对小球藻石油醚部位的化学成分进行研究,并根据理化性质和光谱分析鉴定化合物的结构.从小球藻石油醚萃取部位获得脂溶性提取物M1,M2,M3,分离得到化合物S个,分别鉴定为(22E,24R)-5α,8α-过氧化麦角甾-6,22-二烯-3β-醇(1),(24S)-麦角甾-7-烯-3β-醇(2),黑麦草内酯(3),豆甾-7,22-二烯-3β,5α,6α-三醇(4)和3β-羟基-5α,6α-环氧-7-大柱香波龙烯-9-酮(5).小球藻脂溶性提取物以脂肪酸酯类、烷酸类和烯酸类为主,化合物1～5均为首次从该属植物中分离得到.
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UFLC-Q-TRAP-MS/MS同时测定五味子中木脂素 及有机酸类成分
建立超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定五味子中木脂素(五味子酯乙、五味子醇乙、五味子丙素、五味子乙素、五味子甲素、五味子酯甲、五味子醇甲、五味子酚、戈米辛D、戈米辛J、当归酰基戈米辛H)及有机酸(L-苹果酸、酒石酸、原儿茶酸、奎宁酸)共15种指标成分含量的方法,并对其商品药材进行分析与评价.采用Synergi TM Hydro-RP 100?柱(2.0 mm×100 mm,2.5μm),以0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,柱温40℃,流速0.4 mL·min-1,电喷雾离子源(ESI),多反应监测离子扫描模式(MRM)测定;用灰色关联度分析结合TOPSIS法对15种目标成分进行综合评价.结果表明,15种化合物在一定浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数大于0.99990;精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率在95.42％ ～98.86％,RSD均小于5.0％.灰色关联度分析中ri的大差异较小为58.1％,TOPSIS法中Ci值的大差异达到94.8％,2种综合评价结果均显示S14的综合质量好.所建立的方法准确、可靠,可用于五味子中多元指标成分或功效物质的同时测定,为五味子药材内在质量的综合评价和全面控制提供新的方法参考.
关键词： 五味子 超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱 木脂素 有机酸 含量测定 -
对照提取物用于金银花药材的质量控制方法研究
为解决中药材色谱分析中对照品价格较高的问题,该文以金银花药材为例,提出采用对照提取物作为参考物质,对药材进行常规分析的方法.采用对照品对对照提取物进行了标定,测定出其中6种有机酸类化合物的含量,并考察了对照提取物的长期稳定性.利用对照提取物配制不同浓度的溶液,建立了标准曲线.对11批次金银花药材进行分析,采用t检验方法对分别利用对照品和对照提取物测得的结果进行比较,结果表明二者之间不存在显著性差异.该方法可用于金银花药材的质量控制,并对解决类似问题有借鉴意义.
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HPLC测定野菊花药材中8种黄酮和有机酸的含量
建立同时测定野菊花药材中绿原酸、咖啡酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、3,4-二咖啡酰奎宁酸、蒙花苷及木犀草素等8种成分含量的方法.采用HPLC,Shim pack VP-ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)；以甲醇(A)-0.3％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1；检测波长326 nm;柱温35℃.8种成分在40 min内均达到基线分离,线性关系良好(r＞0.999 5,n=7)；平均回收率均在97.03％～102.3％ (RSD＜2.0％,n=6).结果表明该方法操作简单,准确性和重现性良好,为野菊花药材的质量控制提供科学依据.
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酸枣仁中白桦脂酸的提取和制备
白桦脂酸(betulinic acid)属五环三萜类有机酸,广泛存在于多种中药中.除有抗炎抑菌、降血脂及抗疟疾等活性外,对黑素瘤[1]、神经外胚层[2]及恶性脑肿瘤[3]等多种肿瘤有强烈的毒杀效应,而对正常细胞无杀伤力[4],同时其抗HIV-1病毒活性强于某些现有临床应用药物[5],为治疗艾滋病、肿瘤的新物质.现有提取分离白桦脂酸的方法多采用二氯甲烷为提取溶剂,通过柱色谱得到白桦脂酸晶体[6],该方法不适应于白桦脂酸的工业生产,从而限制了白桦脂酸的开发和利用.酸枣仁为鼠李科植物酸枣Ziziphus jujuba Mill.var.spinosa(Bunge)Hu H.F.Chou的干燥成熟种子,含有白桦脂酸[7],有关其工业提取方法,未见报道.本研究建立了适合于酸枣仁中白桦脂酸工业提取的方法.
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气相色谱-质谱法分析西藏红景天挥发油成分
红景天为景天科Crassulaceae红景天属RhodiolaL.植物,为藏族用药.目前从各种红景天分离得到的主要化学成分有酚类、黄酮及二者的苷类,此外还有香豆精、有机酸、蒽醌、甾类、萜类、生物碱、内酯、鞣质、脂肪、蛋白质等.
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饮片超微粉碎前后主要有效成分溶出量的对比研究
当归为常用中药,是伞形科植物当归Angelica sinensis (Oliv.) Diels.的干燥根,具有补血、活血、调经、润燥、滑肠的功能,用于月经不调、贫血、经闭、崩漏、产后腹痛、血虚肠燥便秘、跌扑损伤、痈疽疮疡等证.现代研究发现其主要化学成分为挥发油、有机酸、氨基酸、无机元素以及糖类甾醇等成分组成,并主要对于子宫、心血管等具有较强药理作用[1].
